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Índice
Introdução...................................................................................................................................3
Procedimento .............................................................................................................................4
➢ Síntese do ácido acetilsalicílico ...................................................................................4
➢ Determinação do Ponto de Fusão do Ácido acetilsalicílico .....................................6
Resultados Experimentais/Cálculos .......................................................................................7
➢ Síntese do ácido acetilsalicílico ...................................................................................7
❖ Cálculo do número de moles ...................................................................................7
❖ Rendimento a 100% (teórico) ..................................................................................8
❖ Rendimento ................................................................................................................8
➢ Determinação do ponto de fusão do ácido acetilsalicílico .......................................8
Conclusão/Discussão de resultados .....................................................................................10
Anexos ......................................................................................................................................11
➢ Frases R e S ................................................................................................................11
❖ Anidrido Acético .......................................................................................................11
❖ Ácido Sulfúrico .........................................................................................................11
❖ Ácido Salicílico .........................................................................................................11
➢ Fichas de segurança ...................................................................................................13
❖ Ácido salicílico ..........................................................................................................13
❖ Anidrido Acético .......................................................................................................15
❖ Ácido Sulfúrico .........................................................................................................17
Webgrafia...................................................................................................................................19
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Introdução
Para isso, os métodos que serão necessários aplicar nesta atividade são
um banho termostatizado (banho-maria), uma filtração a vácuo e uma secagem
em estufa.
Sendo:
I – Ácido salicílico;
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Procedimento
➢ Síntese do ácido acetilsalicílico
❖ Material:
• Esguicho de água destilada;
• Espátula;
• Vidro de relógio;
• 2 Provetas;
• Balança de precisão;
• Erlenmayer;
• Placa de Petri;
• Vareta de vidro;
• Gobelé;
• Termóstato;
• Suporte universal;
• Garra universal;
• Noz;
• Pipeta de Pasteur;
• Termómetro;
• Pinça;
• Kitasato;
• Trompa de vácuo;
• Funil de Büchner;
• Adaptador de borracha;
• Papel de filtro;
• Mangueira.
❖ Reagentes:
• Ácido salicílico (R20, R21, R22, R36, R37, R38, R40; S2, S22,
S26, S36);
• Anidrido acético (R10, R34; S2, S26);
• Ácido sulfúrico (H2SO4) (R35; S2, S26, S30).
❖ Protocolo experimental:
• Mediu-se 5,01 g de ácido salicílico, para um vidro de relógio,
numa balança de precisão e 10 mL de anidrido acético numa
proveta recorrendo à hotte;
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❖ Material:
• Aparelho de determinação de pontos de fusão;
• Tubos capilares;
• Termómetro;
• Espátula;
• Placa de Petri.
❖ Substância:
• Ácido acetilsalicílico.
❖ Protocolo experimental:
• Para determinar o ponto de fusão do ácido acetilsalicílico,
cortaram-se ao meio dois tubos capilares bulindo-se a parte que
sofreu o corte para que o tubo capilar ficasse totalmente fechado
nessa extremidade;
• Como o ácido acetilsalicílico, após a secagem, ficou parte em pó
parte em cristais, utilizou-se o ácido que estava em pó para se
empacotar para dentro dos tubos capilares;
• Introduziu-se os tubos capilares e o termómetro nos respetivos
orifícios do aparelho de determinação de pontos de fusão;
• Ligou-se o aparelho para que este aumentasse 4 ºC por minuto.
Quando o aparelho atingiu os 90ºC, diminuiu-se essa taxa para
1ºC por minuto;
• Ao atingir os 113 ºC, começou-se a verificar que o ácido estava
quase a atingir o seu ponto de fusão;
• Atingido o ponto de fusão, aproximadamente aos 125 oC,
desligou-se o aparelho.
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Resultados Experimentais/Cálculos
➢ Síntese do ácido acetilsalicílico
Medidas/valores iniciais:
• m (HOC6H4COOC) = 5,01 g
• M (HOC6H4COOC) = 138,2 g.mol-1
• V [(CH3CO)2O] = 10 mL
• M [(CH3CO)2O] = 102,09 g.mol-1
Medidas/valores finais:
• Ácido salicílico
m
n= ⇒
M
5,01
⇒n=
138,2
⇔ n = 3,62 × 102 mol
• Anidrido acético
m
ρ= ⇒
V
⇒ m= ρ×V ⇒
⇒ m = 1,08 × 10 ⇔
⇔ m = 10,8 g
m
n= ⇒
M
10,8
⇒n=
102,09
⇔ n = 1,06 × 10-1 mol
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Medidas/valores iniciais:
Medidas/valores finais:
⇔ mAAS = 6, 52 g
❖ Rendimento
Medidas/valores iniciais:
Medidas/valores finais:
𝑚 (𝐴𝐴𝑆 𝑜𝑏𝑡𝑖𝑑𝑎)
𝜂= × 100 ⇒
𝑚 (𝐴𝐴𝑆 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑖𝑐𝑎)
3,26
⇒𝜂= × 100 ⇔
6,52
⇔ 𝜂 = 50 %
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Conclusão/Discussão de resultados
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Anexos
➢ Frases R e S
❖ Anidrido Acético
Frases de risco: 10/34
• (10) – Inflamável;
• (34) – Provoca queimaduras;
❖ Ácido Sulfúrico
Frases de risco: 35
❖ Ácido Salicílico
Frases de risco: 20/21/22/36/37/38/40
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➢ Fichas de segurança
❖ Ácido salicílico
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❖ Anidrido Acético
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❖ Ácido Sulfúrico
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Webgrafia
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➢ http://www.acofarma.com
➢ https://www.google.pt/imghp
➢ http://dulce-campos.com/wordpress
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