EXTRAÇÃO COM SOLVENTES

Simples, múltipla e quimicamente ativa

Introdução

A extração de substâncias, é uma técnica importante para isolar e/ou concentrar a

espécie de interesse de uma mistura imiscível. Uma mistura imiscível, no presente
experimento, é denominada de emulsão, porque a fase dispersa e o meio de dispersão são
líquidos. É necessária a existência de uma tensão superficial entre as duas soluções da
mistura, sendo formada, assim, as duas fases com diferentes densidades. O ato de extrair
algo baseia-se na diferença de solubilidade entre o soluto e o solvente da mistura. Além
disso, soluto e solvente não devem reagir entre si e o solvente deve ser volátil.
A extração simples é realizada em apenas uma etapa, ou seja, deve-se determinar o
volume do solvente extrator e extrair o soluto com todo esse solvente de uma única vez.
Assim, uma extração dita como múltipla é o conjunto de duas ou mais extrações simples.
A extração quimicamente ativa é utilizada para separar dois compostos orgânicos
que são solúveis em um mesmo solvente. Se ambos os compostos estão solúveis, faz-se
necessário a mudança química de um composto através de uma reação, para então separá-
los efetivamente. A reação utilizada é geralmente uma reação entre um ácido orgânico e
uma base inorgânica ou um ácido inorgânico e uma base orgânica, com a formação de um
sal (reação de neutralização).

Objetivo

Objetivo da prática consiste em separar uma mistura composta de 50% de uma mistura
neutra (uma cetona) e 50% de um ácido carboxílico. A Extração consiste na separação de
um componente de uma mistura por meio de um solvente. Os solventes devem ser
imiscíveis e formar duas fases ou camadas separadas. A substância de interesse deve ser
mais solúvel no segundo solvente.
A técnica de separação por solvente frequentemente é atraente nas circunstâncias
em que a destilação for inadequada, vale ressaltar que a escolha do solvente utilizado nas
extrações precisam estar baseados nas características e propriedades físico químicas
como forças intermoleculares, densidade e polaridade.
Com a finalidade de avaliar o método mais eficaz utilizando-se compostos
diferentes, o intuito é determinar qual extração foi predominantemente favorável e
específica a fim de obter-se o precipitado e qual a inter relação entre os compostos
utilizados na prática, a escolha de solventes e a técnica que obteve êxito durante os
experimentos.

Materiais
I. Parte
2 Béquer 50 ml
2 Béquer 100 ml
1 Funil de vidro
1 Vidro Relógio
1 Papel Filtro
1 Bastão de vidro
1 Proveta de 10 ml
1 Molde de papel filtro
1 Base universal + Argola
1 Tigela de Vidro +Gelo

Substâncias utilizadas
2,5g de Acetamida
10 ml de Etanol
40 ml de H2O destilada gelada

II. Parte

30 ml de solução dibenzalacetona c/ ácido benzóico e éter.

30 ml de H2O
30 ml de bicarbonato
Gotas de HCl necessárias

1 Vidro relógio
1 Papel filtro
1 Molde de Papel Filtro
2 Béquer de 50 ml 1 de 250ml
2 Proveta de 50 ml
1 Funil de Separação
1 Fita indicadora de pH
1 Base universal + Argola
2 Tigela de Vidro +Gelo

Procedimento

I. Parte

Inicialmente na balança analítica foi pesado 2,5g de acetamida sendo transferido para
um béquer de 50ml onde adicionamos 10 ml de Etanol medido em uma proveta, na
segunda proveta utilizada foram medidos 40ml de água destilada e transferido para um
béquer de 100ml que havia ficado em repouso em uma tigela de gelo para mudar a
temperatura que ajudará a precipitar a solução feita anteriormente, assim adicionamos a
água destilada no béquer em repouso no gelo esperando o tempo de 15 minutos.
A precipitação da solução saturada juntamente com a água com a diminuição da
temperatura ambiente contribui para a formação mais rápida de um precipitado, ou seja, em
menor tempo a reação ocorre.
 Em uma base universal foi encaixado uma argola e posto um funil de vidro, em seguida,
recortamos um papel de filtro de acordo com o molde disponível na bancada de utensílios e
pesamos o papel filtro. Para a adesão do papel de filtro ao vidro do funil umedecemos com
água destilada gelada que estava no segundo béquer de 50ml.

Como observamos nessa extração um dos solventes utilizados em uma aula foi a água,
utilizamos a solução de NaCl saturado para quebra de emulsão (salting-out). O salting-out é
utilizado para separar a água da camada orgânica através da adição de uma solução
saturada de sal em água. A separação se dá devido à forte interação entre a água e os
íons (interação Íon-dipolo). A substância contida no béquer de 100ml citada no
procedimento acima, foi transferida para o funil preparado e foi filtrada, onde os cristais
ficaram aderidos no papel e o líquido escoado, sendo depositado em um segundo béquer
de 100 ml.
O papel filtro foi aberto sobre o vidro relógio que foi pesado anteriormente, após de
alguns dias na capela foi pesado novamente para se obter a massa da amostra.

Pesagem realizadas
- 02,500g de Acetamida
- 00,527g Papel filtro
- 61,082g Vidro Relógio
- 63,430g Vidro + Papel + Amostra
- 1,821 g Amostra

II. Parte

Inicialmente adicionamos 30ml da solução Dibenzalacetona c/ ácido benzóico e éter

medidos em um béquer de 50ml que junto com 30ml de água foram transferidos para um
funil de separação, no funil adicionamos 3 sessões de 10 ml de bicarbonato, cada adição de
10ml fechava-se a tampa do funil, segurando devidamente com as duas mãos agitava-se o
funil virado de bico para cima com movimentos circulares e casa agitação liberava-se o gás
formado pela torneira do funil com o bico ainda voltado para cima. Logo após, posicionamos
o funil na base universal acoplada a uma argola, retirando a tampa para evitar a pressão e
iniciamos a primeira sessão de escoamento da fase líquida após a separação nítida das
fases (aquosa e oleosa) em um béquer de 100ml. Repetiu-se o procedimento 3 vezes.
Concluindo as sessões de escoamento, resta apenas a fase oleosa que foi escoada em um
béquer e levana na capela para secagem. Nesta fase líquida retirada do funil foi adicionada
gotas de HCl e misturado com um bastão de vidro até a precipitação (a adição de ácido
clorídrico protonado ocasiona a formação de um precipitado NaHCO3). Após a precipitação
o béquer foi colocado sobre a complexo de gelo (tigela + gelo) por alguns minutos. No caso
da extração simples e múltipla, fez-se uma filtração simples.Na extração quimicamente
ativa, desta parte fez-se uma filtração à pressão reduzida. O papel filtro e o vidro relógio
foram pesados, assim podemos prosseguir com a etapa de filtração.
A filtração à pressão reduzida também conhecida com filtração a vácuo foi realizada
de modo em que o papel filtro posto ao funil de Buckner e a mangueira conectado ao
kitassato, assim a corrente de água foi liberada gerando o vácuo. A mistura heterogênea foi
despejada no funil e a filtragem a vácuo iniciada separado o líquido do precipitado. O líquido
presente no kitassato foi descartado e o precipitado foi pesado.
Pesagem realizadas
- 0,303g Papel Filtro
- 62,853g Vidro Relógio
- 63,903g Vidro relógio + papel + Amostra
- 0,747g Amostra
- 50,715g Béquer de 100ml
- 51,975 Béquer de 100ml com fase oleosa
- 01,260g Fase oleosa

Disponível em: <http://m.mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/filtracao.htm&hl=pt-BR>

Acesso em:09/04/2018

Discussão
Os experimentos realizado teve seu objetivo alcançado. Comparando os experimentos
realizados, a técnica de extração simples é um método eficaz e de baixo custo e
desperdício ao contrário da extração quimicamente ativa, para obtenção do precipitado á
uma utilização relativamente grande de solução até obter o precipitado se comparado a
extração simples, a filtração a vácuo ou filtração a pressão reduzida utiliza o vácuo gerado
pela corrente de água, obtendo assim mais desperdício de matéria para obter o resultado
esperado, ambas foram efetivos e tiveram o resultado esperado.

Conclusão

Observa-se que ao utilizar o mesmo volume de solvente, várias extrações com o

volume de solvente fracionado, são mais efetivas do que uma extração com o volume total.
Referências

Pavia, D. L.; Lampman, G. M.; Kriz J.R., G. S.; Engel, R. G. Química Orgânica
Experimental: Técnicas de escala pequena, editora Bookman, 2009.

“Química orgânica experimental”. <https://qorgexpbac.wordpress.com/page/2/>.

Acesso em 9 de abril 2018.

“Extração com solventes - Cempeqc”.

<http://www.cempeqc.iq.unesp.br/Jose_Eduardo/Blog2013/Aula_22_03/Extra
%C3%A7%C3%A3o%20por%20%20solventes%20LIC%202013.pdf>. Acesso em 9 de
abril 2018.

“Filtração”. <http://m.mundoeducacao.bol.uol.com.br/quimica/quimica-geral.htm>.
Acesso em 9 de abril 2018.