´

ANALISE DE FALHAS
´
EM PECAS POLIMERICAS
´
 Análise de Falha é uma investigação criteriosa e detalhada da razão
de uma peça falhar durante seu uso ou não. É um processo fundamental
para corrigir e prevenir falhas, permitindo assim, alcançar níveis mais
elevados de qualidade e confiabilidade. Como consequência, tem-se o
aumento da satisfação do cliente e a diminuição dos custos.
Uma análise de falha algumas vezes não se conclui apenas com os
resultados das técnicas analíticas, mas também com a discussão destes
resultados com as pessoas envolvidas no processo. Algumas vezes os
resultados das técnicas analíticas não evidenciam possíveis causas, mas
eliminam várias possibilidades dentro de um processo.
A área de análises em materiais evoluiu muito e novas técnicas
analíticas vêm sendo utilizadas para caracterização de materiais. Com
isso, a escolha do escopo de análises a ser utilizada na investigação é
definida com base no tempo disponível (urgência do trabalho), assim como
na disponibilidade orçamentária.
De forma geral, o trabalho de análise de falhas não é um processo
fácil e imediato, depende de inúmeros fatores, sendo fundamentais a
capacidade técnica e experiência de quem realiza o trabalho.
Os principais desafios de uma análise de falha estão
relacionados à escolha das técnicas adequadas para se Estrutura
obter resultados satisfatórios e conclusivos. Isso se deve Qual a estrutura necessária para
pelo fato de que as informações preliminares da falha atingir as propriedades desejadas?
normalmente estão relacionadas à uma situação
específica, à percepção de terceiros e à discussão limitada Como essa estrutura pode
sobre o material e processo (sigilo ou segredo) industrial. ser alcançada através do
processamento?
A escolha de uma ou mais técnicas de caracterização está
diretamente ligada ao nível de detalhe e tipo de resultado
que se espera ou se tenta alcançar. O principal objetivo da
Propriedade
utilização de diferentes técnicas de caracterização numa Quais propriedades são necessárias
análise de falha é correlacionar o tipo de estrutura que o para esta aplicação?
material apresenta, qual é a sua propriedade obtida e como
o processamento pode influenciar na obtenção de uma
determinada propriedade que depende de determinada Processamento
estrutura. Como a estrutura alcançada impacta a Aplicação
durabilidade, vida útil e etc, quando em
A relação ou interrelação Estrutura - Propriedade - serviço?
Processamento é o que se tenta montar com os resultados
das diferentes técnicas de análise na tentativa de descobrir
a causa raiz de uma falha.
 Segundo a RAPRA (Rubber And Plastics Research Association), as falhas em peças
poliméricas pode ser dividas em 02 grupos: Causas Fenomenológicas e Causas Humanas.

Ruptura Estática
14%
Processamento
Outros
20%
21%

Ataque Químico
7%

Degradação Seleção do
Causas Térmica
4%
Causas Material
Abuso do 45%
Fenomenológicas Usuário Humanas
15%
ESCR
25% Fadiga
15%

Fluência/Relaxação Design
Ataque UV 8% 20%
6%
 Abaixo estão algumas das principais técnicas utilizadas para a análise de falhas e que
iremos estudar neste e-book:

Espectroscopia no Infravermelho com

Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) Análise Termogravimétrica (TGA)
Transformada de Fourier (FTIR)

Cromatografia Gasosa com Espectrometria de

Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Reometria Capilar
Massas (GC-MS)
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR)
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)

A espectroscopia no infravermelho é, sem sombra de dúvidas, uma

das ferramentas de caracterização de materiais poliméricos mais utilizadas
por ser uma técnica rápida, confiável, de baixo custo e versátil por permitir
ensaiar diferentes materiais em diferentes estados físicos. Fatores como a
difícil preparação de amostras e interpretação dos resultados, somado aos
limites de detecção e a dificuldade de se analisar quantitativamente, fazem
com que a técnica necessite de um estudo prévio.

Esta técnica estuda as interações da radiação eletromagnética com a

matéria, uma vez que cada comprimento de onda possui uma energia
associada, bem como cada ligação química, que possuem frequências de
vibração específicas, as quais correspondem a níveis de energia da
molécula. A interação da radiação eletromagnética com a matéria pode
ocorrer de diferentes formas como exemplificado ao lado:
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)

A técnica baseia-se na observação da frequência e da intensidade da radiação infravermelha

absorvida quando um feixe dessa radiação atravessa a amostra. A radiação IV (Infravermelho) é apenas uma
parte de todo espectro de uma radiação eletromagnética e está próxima à radiação visível, como pode ser
observado na figura:
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)

A resposta/interação da radiação infravermelho com o material pode

acontecer de diferentes formas, dependendo do comprimento de onda
envolvido e do grupamento químico presente no material. Estes tipos de
interação podem ser observados na figura ao lado:

Cada diferente tipo de interação pode aparecer em diferentes regiões do espectro no infravermelho,
como pode ser observado no exemplo abaixo de uma molécula de CO2. Nele as deformações “C-O”
aparecem em 4 regiões distintas do espectro. Este fato é um complicador na interpretação de espectro de
mistura de materiais, uma vez que diferentes grupamentos químicos podem se sobrepor em diferentes regiões
de um espectro.
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)

É do equipamento de FTIR que são obtidos espectros de infravermelho

como o da figura ao lado. Os espectros na região do infravermelho são
amplamente utilizados para identificação e caracterização de moléculas tanto
orgânicas como inorgânicas por meio da análise das regiões de frequência, o
que possibilita a determinação da presença de ligações químicas
características. Para isso, são utilizadas tabelas de correlação e comparação
com outros espectros de bancos de dados presentes nos softwares utilizados.

Os espectros obtidos podem fornecer informações em três aspectos

estruturais importantes: composição química, grupos funcionais, estrutura
configuracional e conformacional, além de indicar forças interatômicas. Assim,
é comumente utilizado para identificar materiais desconhecidos e
contaminações, determinar o índice de oxidação, avaliar degradação,
quantificar alguns compostos e avaliar misturas de materiais.
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)

Duas etapas são de fundamental importância para análise de FTIR: o

preparo de amostra, que pode interferir diretamente nos resultados, e a
análise dos resultados, que é a parte mais complexa da análise e pode ser
baseada em normas, bancos de dados, tabelas, livros e, principalmente, na
experiência de quem está analisando os resultados.

O intervalo de absorção para ligações orgânicas é de 400-4000 cm-1.

Além disso, algumas regiões do espectro apresentam características distintas
e peculiares, sendo úteis como ponto de partida para a avaliação do
resultado.

Na figura ao lado pode ser observada a faixa em que algumas das

principais funções orgânicas típicas de polímeros e borracha aparecem num
espectro de FTIR.
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)
Exemplos de aplicacao
s
~

Identificação de Material: O FTIR é a técnica mais utilizada para

identificação de materiais poliméricos. Porém ressalta-se que em alguns casos a
mesma não é definitiva e em grande parte das análises não é possível identificar
aditivos presentes em uma amostra.

Ao lado, um exemplo de um espectro para identificação de um material.

Os resultados da tabela são caraterísticos de Polietileno, principalmente a

banda de absorção a 720 cm-1. Ressalta-se que a definição de diferentes tipos de
Polietilenos (PEAD, PEBD, PEUHMW) apenas com os resultados de uma análise de
FTIR não é fácil, assim como a identificação de polímeros de uma mesma “família”,
como Poliamidas e Poliésteres.
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)
Exemplos de aplicacao
s
~

Quantificação de Material: É uma aplicação bastante 0,40

0,38 Espectro de mistura PP Homopolímero e Copolímero.

trabalhosa e que requer cuidados especiais do usuário. A 0,36

0,34

dificuldade na quantificação se deve ao fato de que qualquer 0,32

0,30

quantificação por FTIR, sem o levantamento de uma curva de 0,28

0,26

0,24
calibração, para obtenção de pontos de composição

Absorbance
0,22

0,20 Correc ted Ht=0,0520

conhecida, é totalmente questionável. 0,18

0,16

Como exemplo de quantificação tem-se a mistura de 0,14

0,12

0,10 Correc ted Ht=0,0242

Polipropileno Homopolímero e Copolímero numa amostra de 0,08

0,06
filme polimérico onde foram monitoradas as bandas de 0,04

0,02

absorção à 2720 cm-1, comum aos dois materiais, e a banda de 0,00

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500
W avenumbers (c m-1)
absorção à 720 cm-1 presente apenas no copolímero.
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)
Exemplos de aplicacao
s
~

Quantificação de Material: Para quantificação da amostra desconhecida foi levantada

uma curva de calibração (figura abaixo) entre a relação das alturas dos picos monitorados de
misturas com concentrações conhecidas.

Curva de Calibração entre relação dos Picos de Absorção em função da

Concentração de Copolímero.
Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de
Fourier (FTIR)
Exemplos de aplicacao
s
~

Uma vez tendo a curva de calibração de misturas conhecidas, foi repetido todo o
processo de preparação para a amostra desconhecida. Com os resultados alcançados, os
valores foram interpolados na curva de calibração e obtido os teores de Copolímero e
Homopolímero de amostra desconhecida.

Curva de Calibração com Interpolação dos Resultados das

Amostras em função da Concentração de Copolímero.
Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)
 ´
Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC)
A Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC) pode ser definida como a técnica na qual mede-se a diferença de energia
(entalpias) fornecida à uma substância e a um material de referência, em função da temperatura, enquanto a substância e o material
de referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura. Tais medidas fornecem informações qualitativas e
quantitativas sobre mudanças físicas e químicas que envolvem processos endotérmicos (absorção de calor), exotérmicos (liberação
de calor) ou mudanças de capacidade calorífica.

O método de ensaio consiste em aquecer ou arrefecer uma amostra à uma taxa controlada, sob ação de um gás de purga
específico com fluxo controlado e monitoramento contínuo, com dispositivo de detecção adequado, para observar a diferença de
entrada de calor entre o material de referência e um material de ensaio.

Assim como o FTIR, é uma das análises mais utilizadas em análises de falhas de peças poliméricas. Isso se deve ao fato de
ser uma técnica versátil por analisar materiais sólidos e líquidos, com fácil preparação de amostras e rápida obtenção dos
resultados.

Apesar de ser uma técnica com fácil preparação de

amostra, alguns fatores podem influenciar no resultado obtido na
análise. Dentre eles podemos listar:
 ´
Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC)

Da análise de DSC obtém-se uma curva de fluxo de calor por tempo ou

temperatura. No exemplo da figura ao lado podemos observar uma curva genérica de
DSC. Nela temos: I: Mudança de linha base sem pico (variação da capacidade
calorífica), II e III: picos endotérmicos, IV: pico exotérmico.

É possível observar na figura que existem dois tipos de eventos térmicos: com e
sem variação de entalpia. Os com variação de entalpia são os picos II, III e IV. Neles é
possível obter informações como fusão do material (Tm), cristalização (Tc),
polimerização, cura e oxidação. Já no evento sem variação da entalpia (I), é possível
obter a temperatura de transição vítrea do material (Tg).

- exotérmico →
Além das informações citadas, é possível obter também: calor de fusão e
de reação, capacidade calorífica (Cp), estabilidade térmica e oxidativa, grau de

Fluxo de calor
reticulação, cinética de reação e de cristalização, entalpia de fusão, degradação
termomecânica e térmica, reações químicas, ação do intemperismo, dentre outros.
Temperatura
 ´
Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC)
Exemplos de aplicacao
s
~

Identificação de Misturas ou Contaminação: A análise de Curva de DSC no Primeiro Aquecimento.

DSC é bastante sensível para detectar a presença de diferentes
materiais numa amostra desde que estejam em concentrações acima
de 2%.

Em geral, utiliza-se a metodologia de aquecer, resfriar e

aquecer novamente a mesma amostra para detectar a presença de
voláteis (solventes, óleos, graxas, materiais de baixo peso molecular)
e diferentes materiais poliméricos presentes numa amostra. No caso
de materiais de baixo peso molecular e voláteis em geral, suas Curva de DSC no Segundo Aquecimento.
transições aparecerão apenas no primeiro aquecimento. Já no caso
de misturas de materiais poliméricos, as transições térmicas devem
aparecer tanto no primeiro como no segundo aquecimento.

Nas figuras ao lado podem ser observadas curvas de DSC de

misturas de materiais (Polipropileno contaminado com Polietileno de
Alta Densidade).
 ´
Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC)
Exemplos de aplicacao
s
~

Identificação de Misturas ou Contaminação: Nas duas curvas anteriores é possível observar que os picos aparecem tanto
no primeiro quanto no segundo aquecimento, evidenciando assim a contaminação. A partir das temperaturas de fusão obtidas pode-
se inferir que os materiais envolvidos são Polipropileno e Polietileno de Alta Densidade.

Já na curva abaixo, em vermelho está o 1° aquecimento de uma amostra de borracha de Estireno Butadieno (SBR). Nela é
possível observar um evento endotérmico com pico de 86,78 ºC. Todavia, a borracha de Estireno Butadieno (SBR) não sofre o
processo de fusão, registrando assim uma contaminação de, provavelmente, algum tipo de óleo na borracha.
 ´
Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC)
Exemplos de aplicacao
s
~

Problemas de Selagem em Filmes: Filmes poliméricos de diferentes lotes e fornecedores apresentavam problemas no
momento de selagem (fechamento). Foram então realizadas análises de DSC e os resultados podem ser observados a seguir:

A1 A3

A2 Amostra de Referência
 ´
Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC)
Exemplos de aplicacao
s
~

Problemas de Selagem em Filmes: Como observado na tabela abaixo, a amostra de referência apresenta 03 temperaturas
de fusão, revelando a diferença entre as amostras, que pode ser de uma diferença de material entre elas. Além disso, é possível
observar diferenças de cristalinidade (observado pela diferença de entalpia), que também é um fator importante no processo de
selagem.

O processo de selagem acontece entre dois filmes aplicando-se temperatura e pressão durante segundos para causar uma
fusão localizada, permitindo, assim, a união deles. Logo, quanto maior a cristalinidade, maior a temperatura e/ou o tempo necessário
para que o processo de selagem ocorra. Se estas condições não forem alteradas quando se altera o material, ou quando se tem
materiais com cristalinidades diferentes, ocorrerão falhas na selagem.
 ´
Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC)
Exemplos de aplicacao
s
~

Falha em Peça Automotiva: Neste estudo de caso, peças

de PEAD utilizadas em automóveis, começaram a apresentar
degradação severa e quebra. Porém, as mesmas peças, do
mesmo modelo de carro, que rodavam em outra região, com
condições ambientais diferentes, não apresentavam falha.

A partir dessas informações, tanto as peças dos diferentes

países, como as matérias primas das peças, foram analisadas e
os resultados podem ser observados na tabela ao lado.

A princípio não foram encontradas diferenças significativas

entre as amostras. Todas apresentam temperatura de fusão
relativa ao PEAD. Porém, as pequenas diferenças de fusão no
segundo aquecimento podem indicar que tratam-se de diferentes
grades (tipos) de PEAD.
 ´
Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC)
Exemplos de aplicacao
s
~

Falha em Peça Automotiva: Devido ao fato de que as análises de DSC não evidenciaram diferenças que pudessem apontar
uma causa para falha das peças, também foram realizadas análises de OIT para verificar a estabilidade térmica quanto a oxidação
das amostras. Os resultados podem ser observados abaixo.

É possível observar que os resultados das análises de OIT

apresentam diferenças significativas entre as amostras. Além disso, duas
amostras (05 e 06) apresentam OIT igual a zero, o que significa que estas
amostras oxidam imediatamente com a entrada de O2. Isto é indicativo de
que: a) ou não possuem aditivo antioxidante; b) ou o aditivo foi consumido
em campo antes de realizar a análise; c) ou não é o aditivo adequado.

A partir disso, foram realizadas análises químicas e verificou-se a

ausência de aditivos nas amostras 05 e 06 (em que o OIT foi igual a zero).
Foram, também, identificadas diferentes classes de aditivos entre as
diferentes peças e matérias primas das diferentes regiões. Ou seja, o
aditivo utilizado nas amostras da região que apresentava falha não era
adequado para as condições ambientais especificado para aquela região e
agentes químicos que seriam armazenados na peça.
Análise Termogravimétrica (TGA)
 ´
Analise ´
Termogravimetrica (TGA)
A análise termogravimétrica pode ser definida como uma técnica termoanalítica que acompanha a variação da massa da
amostra (perda e/ou ganho de massa), em função da programação de temperatura.

Essa técnica permite conhecer os efeitos que o aquecimento pode ocasionar no material, permitindo estabelecer a faixa de
temperatura em que elas adquirem composição química fixa, definida e constante, a temperatura em que começam a decompor e
acompanhar o andamento de reações de desidratação (perda de umidade), oxidação, combustão, decomposição, etc.

Os ganhos de massa podem ocorrer devido à, por exemplo, oxidações em que são formados óxidos não-voláteis. Já a perda,
devido à volatilização da umidade, de aditivos, oligômeros, dentre outros.

Assim como na análise térmica de DSC alguns fatores podem influenciar os resultados da análise e numa análise de falha os
mesmos devem ser observados e respeitados para amostras comparativas.

Alguns fatores que podem afetar diretamente as medidas de TGA:

 ´
Analise ´
Termogravimetrica (TGA)
Da análise de Termogravimetria obtém-se um gráfico de massa pelo tempo e temperatura. Na figura abaixo podemos observar
um exemplo com duas curvas. A curva em vermelho é a relação da massa com o tempo. A curva azul é a primeira derivada (DTG) da
curva vermelha. Esta oferece como informação a velocidade da variação da massa em relação ao tempo (dm/dt) ou em função da
temperatura (dm/dT). O início da inflexão da curva da DTG (início do pico de DTG) pode ser usado para ajudar a identificar a
temperatura inicial, que é a menor temperatura em que pode ser detectado o início da variação de massa para um determinado
conjunto de condições experimentais, e a temperatura final, que é a menor temperatura indicando que o processo responsável pela
variação de massa foi concluído. Vale salientar que toda curva de TGA deve ser analisada com auxílio da curva de DTG. Com a curva
de DTG é possível identificar em quantas etapas ocorre uma decomposição térmica ou uma degradação termo-oxidativa.

Na figura, inferimos então que a

primeira perda de massa se inicia à
190ºC e se encerra à 370ºC. A
segunda, se inicia à 370ºC e se encerra
à 480ºC. Por fim, a terceira, com início
à 480ºC e se encerra à 800ºC.
 ´
Analise ´
Termogravimetrica (TGA)
Principais Aplicações:

• Análise da decomposição térmica de substâncias inorgânicas, orgânicas de

baixa massa molar e de polímeros;

• Estudo da estabilidade térmica do polímero;

• Pirólise de diversas substâncias;

• Determinação de umidade, teor de voláteis e de cinzas;

• Estudos de degradação e higroscopicidade;

• Oxidação térmica degradativa de substâncias poliméricas;

• Análise de possíveis reações.

 ´
Analise ´
Termogravimetrica (TGA)
Exemplos de aplicacao
s
~
Como pode ser observado na figura e na tabela, os
Comparação de Peças de Borracha para Mesma
resultados das análises apresentam diferenças significativas
Aplicação: O objetivo deste caso foi comparar duas peças
entre as amostras tanto em relação ao número de perdas de
de borracha para uma mesma aplicação a fim de estudar a
massa como no resíduo estável à 800°C. O resíduo estável à
troca de fornecedor. Entre outras análises foram realizadas
800°C corresponde ao teor de material inorgânico presente
análises de TG, as quais foram fundamentais para
nas amostras. Os resultados indicam uma diferença de
comparação. Os resultados podem ser observados a seguir:
composição e, consequentemente, desempenho mecânico
das amostras.
Amostra 01
Amostra 02
 ´
Analise ´
Termogravimetrica (TGA)
Exemplos de aplicacao
s
~

Quebra de Peça Automotiva: Foram analisadas duas

amostras de uma peça automotiva, sendo uma quebrada e
Amostra quebrada
outra amostra de campo que não apresentava quebra. O Amostra boa

material especificado é uma Poliamida 6,6 com 30% de fibra

de vidro. Os resultados das análises de TG podem ser
observados ao lado.

Como pode ser observado, os resultados das análises

apresentam diferenças significativas entre as amostras, tanto
em relação às perdas de massa em mesma faixa de
temperatura, como em relação ao resíduo estável à 800°C.
Neste caso, os resíduos indicam que há uma diferença
significativa no teor de resíduo (teoricamente fibra de vidro),
o que impacta diretamente na propriedade mecânica das
amostras onde, a de menor teor, além de não atender a
especificação do material, deve apresentar menores
propriedades mecânicas.
 ´
Analise ´
Termogravimetrica (TGA)
Exemplos de aplicacao
s
~

Medidores de Nível Automotivo apresentando defeito durante uso: Neste estudo de caso, foram analisadas diferentes
amostras de peças que são utilizadas para realizar medição de níveis de líquido e que apresentavam problema de marcação com o
passar do tempo. Dentre outras análises, foram realizadas análises de TG. O material especificado para as amostras trata-se de um tipo
de Borracha expandida. Os resultados das análises de TG podem ser observados a seguir:

Amostra 01
Amostra 02
Amostra 03
Amostra 04
Amostra 05
 ´
Analise ´
Termogravimetrica (TGA)
Exemplos de aplicacao
s
~

Medidores de Nível Automotivo apresentando defeito durante uso: Como pode ser observado na figura e tabela, os
resultados das análises apresentam diferenças significativas entre as amostras tanto em relação às perdas de massa em uma faixa de
temperatura próximas como ao resíduo estável à 800°C. Nas curvas sobrepostas é nítido os deslocamentos das curvas para diferentes
temperaturas. Este fato pode estar ligado ao consumo dos aditivos ao longo do tempo pelas amostras, uma vez que são amostras de
carros com diferentes quilometragens rodadas. Também é interessante notar a primeira perda de massa das amostras que se inicia em
temperatura ambiente. Certamente esta perda está relacionada a resíduo de combustível presentes nas amostras.

A diferença nos valores obtidos no

resíduo estável à 800°C indica a variação na
Amostra 01
composição do material das amostras, uma Amostra 02
vez que revela diferentes quantidades de Amostra 03
Amostra 04
material inorgânico. Isso é agravante para Amostra 05

este caso, uma vez que todas deveriam

apresentar a mesma composição visto que
se trata de um mesmo fornecedor para todas
as amostras.
 ´
Analise ´
Termogravimetrica (TGA)
Exemplos de aplicacao
s
~

Resíduo em Processo de Desbobinamento de Filme: Uma grande quantidade de resíduo estava ficando impregnado sobre os
rolos desbobinadores, fazendo com que a linha de produção tivesse que parar para limpeza dos rolos. Foram realizadas diferentes
análises em três amostras, sendo elas o resíduo, a amostra problema e uma amostra boa. O material especificado para as amostras
problema e boa tratava-se de Polietileno. Os resultados das análises de TG podem ser observados a seguir:

Na figura, a curva 1 é referente ao resíduo, a 2 refere-se à amostra problema e a 3

à amostra boa. Pode-se observar uma diferença de estabilidade térmica nítida entre as
amostras quando analisamos a temperatura de início de decomposição do material. A
diferença de comportamento entre as amostras problema e boa ajudou a solucionar o
problema. A amostra problema começa a perder massa em torno de 250°C enquanto a
amostra boa por volta de 300°C.

No processo de desbobinamento, em determinados pontos a temperatura poderia

chegar a 280°C, temperatura suficiente para que a amostra problema começasse a se
decompor. Assim, junto com os resultados de outras análises, identificou-se que o resíduo
era proveniente de aditivos genéricos não especificados, encontrados na amostra
problema, os quais apresentavam menor estabilidade térmica e, devido a temperatura do
processo, impregnava nos rolos.
Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
 ^
Microscopia Eletronica de Varredura (MEV)
A Microscopia Eletrônica tem sido uma ferramenta de trabalho utilizada pelos pesquisadores de diversas áreas, uma vez que
ela abrange um conjunto de técnicas que possibilitam a caracterização da morfologia do material, composição química e
determinação da estrutura atômica, tanto de metais, cerâmicas e polímeros, como de espécimes biológicas. A utilização da
Microscopia Eletrônica Varredura (MEV) vai depender do objetivo de cada observação. A análise MEV permite observações diretas
das estruturas poliméricas sendo a principal vantagem o método simples de preparação da amostra na maioria dos casos. Além
disso, pode ser utilizada para analisar amostras espessas (não transparentes à elétrons).

Micrografia com sinais de Elétrons Secundários

 ^
Microscopia Eletronica de Varredura (MEV)
Portanto, a técnica possibilita investigar a superfície de amostras com magnificações da ordem de centenas de milhares de
vezes, podendo atingir até 300 vezes mais do que o microscópio ótico. Somado a isso, a técnica permite a realização de
microanálises por espectroscopia de energia dispersiva (EDS), que possibilita a identificação e mapeamento dos elementos químicos
presentes no material e, através dele, se obtém imagens com aparência tridimensional

A técnica se baseia na irradiação de feixe de elétrons sobre a amostra. Como resultado da interação do feixe de elétrons com
a superfície da amostra, uma série de radiações é emitida. Dentre elas os elétrons secundários, elétrons retroespalhados, raio-X
característico, fótons e etc. Os sinais de maior interesse para a técnica são provenientes dos elétrons secundários e dos
retroespalhados. Os elétrons secundários possibilitam a obtenção de imagens da morfologia e topografia da superfície da amostra em
3D e em alta resolução, já os elétrons retroespalhados são mais indicados para estudos da variação de composição.

Micrografias com sinais de Elétrons Retroespalhados.

 ^
Microscopia Eletronica de Varredura (MEV)
Algumas razões para utilização de MEV podem ser observadas a seguir:
1) Aparelhos modernos permitem aumentos de 300.000 vezes ou mais;
2) Fornecer rapidamente informações sobre a morfologia e identificação de elementos químicos de uma amostra sólida;
3) Alta resolução que pode ser obtida quando as amostras são observadas - valores da ordem de 2 a 5 nanômetros;
4) Aparência tridimensional da imagem das amostras, resultado direto da grande profundidade de campo. Permite, também, o
exame em pequenos aumentos e com grande profundidade de foco, o que é extremamente útil, pois a imagem eletrônica
complementa a informação dada pela imagem óptica;
5) Permite nitidamente verificar informações topológicas.

Micrografias de Compósitos Compatibilizados.

 ^
Microscopia Eletronica de Varredura (MEV)
Exemplos de aplicacao
s
~

Falha em Reservatório produzido por Rotomoldagem:

Um reservatório apresentava rachaduras durante o uso, que ia se agravando até o vazamento do líquido armazenado. Nas
micrografias é possível observar as linhas de propagação de falha denominadas marcas de praia, assim como o ponto inicial de
propagação. Estas características indicam que a falha ocorreu por Concentração de Tensão e Fadiga oriundas do processamento.

Micrografias da superfície de fratura da amostra analisada.

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Microscopia Eletronica de Varredura (MEV)
Exemplos de aplicacao
s
~
Peça Injetada se soltando em produto:

Imagem meramente ilustrativa.

Peças como cabo de ferramentas são produzidos por

moldagem por injeção. Neste exemplo, o cabo se soltava da
ferramenta. A partir da análise de MEV os resultados evidenciaram os
poros e uma morfologia não-uniforme. Observa-se que a porosidade
está concentrada na região de fixação/apoio do inserto metálico na
amostra. Esta porosidade fragiliza tanto o material (cabo) como a
fixação do inserto, e está relacionada à questões de processo como,
por exemplo, temperaturas (do material, do inserto e de processo),
Micrografias da superfície de fratura da amostra analisada.
umidade e gases aprisionados.
 ^
Microscopia Eletronica de Varredura (MEV)
Exemplos de aplicacao
s
~

Quebra em peças Moldadas por Injeção:

Imagem da amostra analisada.

Peças produzidas por moldagem por injeção podem

apresentar linhas de fluxo e junta fria, o que fragiliza o material.
Neste exemplo, foram analisados conectores que quebravam
durante o uso. Foi realizado a análise de MEV na fratura da falha
para verificar a presença delas. Esta caraterística está relacionada
à questões de temperaturas do processo de moldagem.
Micrografias da superfície de fratura da amostra analisada.
 ^
Microscopia Eletronica de Varredura (MEV)
Exemplos de aplicacao
s
~
Falha em Peças Extrudadas:
Neste exemplo, em produtos produzidos por extrusão surgiam
rachaduras na superfície que posteriormente causavam a quebra da
peça. Foi realizado o MEV na superfície da fratura para verificá-la.

Os resultados evidenciaram a presença de dois tipos de

morfologia distintas na superfície de fratura do produto. Na superfície
externa é possível verificar a presença de deformação plástica do
Imagem meramente ilustrativa. material, comumente encontrada em polímeros.

Já na superfície mais interna é verificada uma morfologia

característica de fratura frágil com a presença de pequenas placas
(“escamas”). Este tipo de morfologia é relacionada à má
compactação/densificação do material e pode estar relacionada a
condições de processamento como baixa pressão (que leva a má
compactação) e resfriamento mais rápido da parede interna, não dando
tempo suficiente para que a camada interna se compacte (tornando-se

Micrografias da superfície de fratura da amostra analisada. coesa) de maneira adequada, etc.

Em vermelho a região externa, e em verde, a interna.
 ^
Microscopia Eletronica de Varredura (MEV)
Exemplos de aplicacao
s
~
Falha em Peças Extrudadas:

Micrografias da superfície de fratura da amostra

analisada.

Micrografia da superfície de fratura. Micrografia da superfície de fratura

Região externa (vermelha). Região interna (verde).
Cromatografia Gasosa com Espectrometria de Massas (GC-MS)
Cromatografia Gasosa com Espectrometria de Massas
(GC-MS)

É uma técnica de separação analítica muito difundida e

utilizada, devido sua confiabilidade e sua capacidade de
separação de uma mistura. É um método por onde uma mistura é
separada ao se distribuir os componentes entre duas fases
(móvel e estacionária).

A mistura é dissolvida em um fluido chamado de fase

móvel, que percorre uma estrutura que possui um outro material
chamado de fase estacionária. Os vários constituintes da mistura
se deslocam com velocidades distintas, provocando sua
separação. A mistura pode ser separada em várias partes
distintas ou ainda ser purificada eliminando-se as substâncias
indesejáveis. A grande variabilidade de combinações entre a fase
móvel e estacionária faz com que a cromatografia tenha uma
série de métodos diferenciados.
Cromatografia Gasosa com Espectrometria de Massas
(GC-MS)
Em algumas situações apenas separar as fases não é, em sua maioria das vezes, o objetivo da análise.
Assim, uma parte fundamental de qualquer análise cromatográfica é o tipo de detector disponível. Um dos
detectores mais utilizados é o espectrômetro de massas (MS).
A espectrometria de massas baseia-se no movimento de partículas
Ionização Separação de Íons Detecção de Íons
carregadas (íons) em um campo elétrico ou magnético. Os íons em movimento são
separados em função de sua razão massa/carga (m/z) do íon. Um esquema de
etapas/funcionamento de um detector e de uma análise de cromatografia acoplada
ao detector podem ser observados nas figuras ao lado.
Fonte de Íons Analizador de Massas Detector
Quando o cromatógrafo a gás é acoplado ao detector de Espectrometria de
Massas, obtêm-se o sistema denominado GC-MS. Após a separação dos
constituintes químicos da amostra na coluna cromatográfica, eles são detectados
pelo espectrômetro de massas, o qual resulta em um gráfico, denominado espectro
de massas, com características intrínsecas de cada substância ou classes química
de substâncias, podendo, desta forma, ser usado como uma impressão digital. Este
perfil peculiar de cada classe química permitiu a criação de inúmeros bancos de
dados que são utilizados como ferramentas na identificação de inúmeras
substâncias.
Cromatografia Gasosa com Espectrometria de Massas
(GC-MS)
Exemplos de aplicacao
s
~

Identificação de Manchas em Peças: Uma das possíveis aplicações em análise de falhas é na

identificação de contaminações. Abaixo são apresentados cromatogramas de 03 peças de um mesmo
produto, sendo uma amostra OK (referência) e duas amostras Não OK (manchadas). A análise de
cromatografia foi realizada com o objetivo de avaliar quais substâncias estavam causando as manchas.

Cromatogramas da Peça 01 – Não OK Cromatogramas da Peça 02 – Não OK Cromatogramas da Peça 03 – OK

 Cromatografia Gasosa com Espectrometria de Massas
(GC-MS)
Exemplos de aplicacao
s
~ Tabela: Identificação de Picos Cromatográficos
Pico# T. Ret. Área% Altura% Nome
1 10.678 0,33 0,54 Cyclohexasiloxane, dodecamethyl-
Identificação de Manchas em Peças: Polímeros em geral podem 2 12.909 1,57 2,25 Cycloheptasiloxane, tetradecamethyl-
3 13.482 0,12 0,18 Dodecane, 2,6,11-trimethyl-
apresentar manchas quando em contato com algum produto químico ou 4
5
14.903
15.440
2,3
0,2
3,24
0,33
Cyclooctasiloxane,hexadecamethyl-
Heptadecane
6 15.910 0,4 0,55 Heptadecane, 8-methyl-
com o passar do tempo. Para verificar a origem é utilizada a análise de GC- 7 16.628 2,34 3,23 Cyclononasiloxane, octadecamethyl-
8 17.211 0,19 0,32 Diisobutyl phthalate
9 17.683 0,43 0,58 Eicosane
MS. Neste exemplo, a partir da identificação dos picos cromatográficos, 10 18.098 0,56 0,73 Heneicosane
11 18.165 2,21 3,03 Cyclodecasiloxane, eicosamethyl-
12 18.549 0,09 0,18 Dehydroabietic acid, trimethylsilyl ester
foram encontradas substâncias que normalmente são utilizadas em aditivos 13 18.854 0,08 0,15 Epiabietal, dehydro
14 19.076 0,37 0,44 10,18-Bisnorabieta-8,11,13-triene
como lubrificantes e/ou deslizantes. 15
16
19.573
19.707
1,92
0,23
2,5
0,3
Cyclodecasiloxane,eicosamethyl-
Docosane
17 20.079 0,36 0,48 Tetracosane
18 20.220 0,26 0,28 Octadecane, 3-ethyl-5-(2-ethylbutyl)-
Assim, considerando a diferença da área relativa das substâncias 19 20.848 1,71 2,2 Cyclodecasiloxane,eicosamethyl-
20 21.167 0,22 0,34 Dehydroabietal
21 21.718 0,44 0,61 Methyl dehydroabietate
entre as amostras, as manchas podem, então, estar relacionadas ao 22 22.023 1,92 2,3 Cyclodecasiloxane,eicosamethyl-
23 22.597 0,23 0,34 1,3,5-Trisilacyclohexane
excesso desses aditivos. 24
25
22.872
23.124
21,48
2,41
19,94
2,89
2-Palmitoylglycerol
Tetracosamethyl-cyclododecasiloxane
26 23.198 0,28 0,46 Bis(2-ethylhexyl) phthalate
Tabela: Principais diferenças entre as amostras. 27 24.154 3,21 3,06 Cyclodecasiloxane,eicosamethyl-
28 24.427 23,79 21,89 Glyceryl monostearate
Área relativa dos principais grupos químicos (em %) 29 24.896 21,57 16,25 13-Docosenamide, (Z)
Amostra 30 25.043 0,48 0,9 Octadecanamide
Ciclosiloxano Alcano Terpeno Ftalato Acil Glicerol Amida 31 25.118 2,43 3,15 Cyclodecasiloxane,eicosamethyl-
Peça 01 – NOK 4,14 2,61 0,00 0,12 57,43 35,70 32 25.208 0,78 1,06 Squalene
33 26.017 1,99 2,37 Cyclodecasiloxane,eicosamethyl-
Peça 02 – NOK 1,44 1,01 0,57 0,00 74,81 22,16 34 26.945 1,18 1,41 Tetracosamethyl-cyclododecasiloxane
Peça 03 – OK 27,67 3,62 1,98 0,47 45,27 22,05 35 28.035 1,18 1 Cyclodecasiloxane,eicosamethyl-
36 29.358 0,74 0,52 Tetracosamethyl-cyclododecasiloxane
Reometria Capilar
Reometria Capilar

A forma mais conveniente e completa de definir reometria é como a ciência que estuda
a deformação e o fluxo da matéria. Trata-se de um conjunto de técnicas para estudo do
comportamento reológico do material, sendo também uma medida indireta de peso molecular
do material. Logo, em uma comparação entre amostras dos mesmos materiais que passaram
por um mesmo processo, pode ser detectada a degradação do material em função da
variação da viscosidade das amostras.

O ensaio de reometria capilar é largamente utilizado no estudo do comportamento

reológico dos materiais poliméricos. O ensaio consiste na extrusão controlada do material
através de uma matriz capilar, permitindo a caracterização do mesmo pelas propriedades de
fluxo e de deformação sob condições de carga elevada, alta taxa de cisalhamento e
temperatura elevada. Além disso, também é possível estudar, através dessa técnica, o
inchamento do extrudado, a fratura do fundido, o deslizamento nas paredes, tensão de
estiramento, dentre outras. Este ensaio também fornece dados úteis para serem
Reômetro Capilar
correlacionados com as condições de processamento.

Vale ressaltar que fatores como peso molecular ou massa molar de polímeros,
temperatura, velocidade do ensaio, cristalinidade, ligações cruzadas e plastificantes afetam
diretamente a medição do ensaio de reometria.
 Reometria Capilar
Exemplos de aplicacao
~

Análise de Degradação: Uma aplicação possível da análise de reometria capilar é a análise comparativa entre peças e
matéria-prima polimérica. Neste exemplo foi estudada uma peça moldada em PA 6,6 com fibra de vidro e sua respectiva matéria-prima
a fim de verificar se houve degradação após o processamento. O ensaio foi realizado à 280ºC.

Taxa de Viscosidade Aparente [Pa.s]

AFK171341
Peça Acabada Cisalhamento
Aparente [1/s] Peça Acabada Pellets
AFK171342
Pellets
Viscosidade Aparente (Pa.s)

10 2036,25 3350,00 Tanto no gráfico, como nos

50 458,25 809,00
1000
resultados da tabela, é possível
100 343,62 549,87
observar uma variação significativa
200 276,87 442,44

500 257,15 345,12

da viscosidade indicando um menor
1000 222,15 276,22
peso molecular e quebra de cadeia
2000 176,32 205,75 do material (degradação) durante o
100
5000 115,72 130,34 processamento da amostra.
10 100 1000 10000 7000 94,48 107,91

Taxa de Cisalhamento Aparente (1/s) 10000 76,64 86,53

Reometria Capilar
Exemplos de aplicacao
s
~

Falha em Peças Moldadas por Injeção: Neste exemplo foram estudadas quatro peças moldadas por injeção, sendo três
falhadas e uma boa, a fim de verificar uma diferença na viscosidade das amostras, o que justificaria a falha por degradação ou que
foram utilizados diferentes materiais.

Observa-se que a amostra Não

Amostra 1
Falhada apresenta nitidamente
Amostra 2 viscosidade superior às demais
Amostra 3
Amostra 4 Viscosidade Aparente [Pa.s] amostras (que apresentam falha),
Amostra Não
Falhada
Taxa de
Cisalhamento
indicando que ou a matéria-prima
Amostra Não
Aparente [1/s] Amostra 1 Amostra 2 Amostra 3 Amostra 4
Falhada das amostras não são do mesmo
500 85,81 44,70 90,70 70,23 202,57
“grade” ou houve degradação
1000 76,55 39,74 73,39 65,14 150,70
significativa do material durante a
5000 52,39 30,91 48,21 45,85 62,26
moldagem das peças que
7000 44,56 28,20 41,94 38,92 51,88 apresentam falha.
10000 39,48 23,21 35,37 32,82 44,70 Amostras com menor peso
molecular tem menor viscosidade
e pode conferir diferentes
propriedades mecânicas.
Estudos de
caso
Quebra em campo de Peça de PA + FV Moldada por Injeção

Peças moldadas por injeção estavam falhando em campo. Foram realizadas análises comparativas entre uma amostra boa e uma
falhada, com o intuito de verificar se o material das amostra era o mesmo da especificação. Além disso, buscava-se verificar haviam
diferenças significativas entre o material das duas amostras que pudessem apontar causa - ou causas - da falha da amostra de campo.

Para isso foram realizadas as seguintes análises:

1. FTIR

2. DSC

3. TG

4. MEV

Exemplos de produtos moldados por injeção.

Quebra em campo de Peça de PA + FV Moldada por Injeção

1. FTIR
Os resultados das análises de FTIR não apontaram grandes diferenças entre as amostras e indicaram que o material é uma
Poliamida.

100
95

90

85

80

75

70

65
%Transmittance

60

55

50

45

40

35

30

25

20

15
10
4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000
Wavenumbers (cm-1)
Quebra em campo de Peça de PA + FV Moldada por Injeção

2. DSC
Os resultados de DSC evidenciaram diferenças entre as amostras. O material base da amostra boa é Poliamida 6 enquanto a
amostra falhada em campo apresenta uma mistura de Poliamida 6 e Poliamida 6,6.

Amostra 1 Amostra 2

Transições Térmicas (°C)

Amostra 1° Aquecimento Resfriamento 2° Aquecimento
Tg Tm Tm Tc Tc Tg Tm Tm
Amostra 1 73,37 221,35 -- 190,50 -- 74,36 216,21 --
Amostra 2 72,30 218,91 253,34 192,37 216,26 73,04 214,52 237,62
Quebra em campo de Peça de PA + FV Moldada por Injeção

3. TGA
Os resultados da análise de TG evidenciam diferenças entre as amostras, sendo observado uma % de perda de massa maior
entre 320°C e 550°C para amostra falhada em campo. Esta diferença de resultado também pode ser observada no resíduo à 800°C,
onde a amostra boa apresenta em torno de 30% e a amostra falhada em torno de 23%.O resíduo à 800°C é relativo ao teor de material
inorgânico presente na composição das amostras, indicando assim uma diferença de composição entre as mesmas.

Resíduo
Faixa de Perda de
Amostra Estável à
Temperatura Massa (%)
800°C
50 – 250 1,41
Amostra 1 30,47
Amostra 1
Amostra 2 320 – 550 65,47
50 – 250 2,11
Amostra 2 23,80
320 - 550 71,63
Quebra em campo de Peça de PA + FV Moldada por Injeção
4. MEV
Foi realizada uma fratura criogênica para a análise de MEV na amostra boa. Os resultados indicaram que o material inorgânico é
fibra de vidro e evidenciou um grande poro/vazio na região de falha da amostra falhada em campo. Seguem as imagens:

Amostra boa/referência
Quebra em campo de Peça de PA + FV Moldada por Injeção

4. MEV
Amostra boa/referência

% em Massa
Elemento
A B
C 45,11 77,43
O 27,20 21,60
Na 0,45 --
Mg 0,93 --
Al 3,28 --
Si 14,06 0,97
Ca 8,96 --
Quebra em campo de Peça de PA + FV Moldada por Injeção

4. MEV
Amostra ruim/falhada
Quebra em campo de Peça de PA + FV Moldada por Injeção

4. MEV
Amostra ruim/falhada

% em Massa
Elemento
E F
C 46,65 59,93
N -- 17,18
O 8,80 18,71
Mg 0,50 --
Al 1,51 --
Si 5,95 --
Ca 3,51 --
Fe 2,74 --
Zn 30,35 --
Quebra em campo de Peça de PA + FV Moldada por Injeção

Conclusão
Os resultados das análises indicam diferenças significativas entre as amostras, sendo elas:

1) Com os resultados de FTIR e DSC é possível afirmar que a amostra boa/referência apresenta como material base Poliamida 6
enquanto a amostra falhada em campo uma mistura de Poliamida 6 com Poliamida 6,6.

2) Com os resultados das análises TG e MEV é possível afirmar que a amostra boa apresenta em torno de 30% de fibra de vidro
na sua composição enquanto a amostra falhada em torno de 23% de fibra de vidro.

3) Os resultados de MEV evidenciam uma grande porosidade na região de falha da amostra falhada em campo.

Estas diferenças observadas indicam que causas para falha podem estar relacionadas aos seguintes fatores:

A) O material da amostra falhada em campo pode não ser o material especificado.

B) A causa da falha pode estar relacionada à diferença de composição de material das amostras onde um menor teor de fibra
de vidro pode prejudicar o desempenho mecânico.

C) A porosidade observada na amostra falhada contribuiu para falha da amostra. A porosidade observada pode estar
relacionada ao acúmulo de gases no processo de moldagem das peças. Estes gases podem ser originados de uma possível
degradação do material, o que não foi observado nos resultados das outras análises, ou excesso de umidade no material processado.
Comparação de Diferentes Lotes de Matéria-prima
Amostra 1
AFK170658
10000 Amostra 2
AFK170659

Viscosidade Aparente (Pa.s)

AFK170660
Foi relatado pelo cliente que o mesmo produto produzido com diferentes AFK170661
AFK170662

lotes apresentavam diferentes comportamentos/propriedades mecânicas em

1000

teste de controle de qualidade. Portanto, para verificar a diferença entre os lotes,

foram realizadas as análises de Reometria Capilar e GC-MS em apenas 02
100

amostras.
10 100 1000 10000
Taxa de Cisalhamento Aparente (1/s)
As análises de reometria capilar indicaram uma variação significativa de
Taxa de Viscosidade Aparente (Pa*s)
viscosidade, principalmente em baixas taxas de cisalhamento, conforme pode ser Cisalhamento
Aparente (1/s) Amostra 1 Amostra 2
verificado ao lado. Isto indica que, apesar de teoricamente serem do mesmo
10 10764 16524
material, as amostras apresentam comportamento reológico distintos que estão 50 3343 3488
ligados ou a uma diferença de distribuição de peso molecular entre as amostras 100 2075 1967
200 1229 1154
ou a um conjunto de aditivação diferentes. De qualquer maneira os resultados de
500 537 545
reometria indicam que as matérias primas não são exatamente as mesmas, não
1000 317 327
apresentam uma uniformidade, e consequentemente, os produtos gerados delas 2000 207 2018
apresentarão desempenho mecânico diferentes. 5000 125 132
7000 101 111
10000 87 78
 Comparação de Diferentes Lotes de Matéria-prima
Complementando as análises de reometria foi realizada a análise de GC-MS em duas amostras. Os resultados indicam um
conjunto de aditivos em intensidade significativamente diferentes.
Amostra 1

Amostra 1
Amostra 2
Amostra 2

Conclusão: Os resultados das análises dos diferentes lotes de matérias-

primas indicam que elas não apresentam uniformidade, variando lote a
lote, uma vez que apresentam diferenças significativas de
comportamento reológico e químico os quais podem estar diretamente
relacionados ao diferente desempenho mecânico dos produtos.
Considerações
Finais
A análise de falha é um processo complexo de
investigação do porquê uma determinada peça apresenta
problemas. Estes, por sua vez, podem ser inúmeros.
Apenas neste material listamos: contaminação por outro
polímero, possível instabilidade térmica, quantificação de
carga inorgânica, compatibilização de fibras de vidro,
manchas na peça, dentre outros. Por esse motivo, a
análise de falhas é um processo fundamental.

Na grande maioria dos casos o problema é identificado

possibilitando a correção. Quando não identificado, pelo
menos consegue-se eliminar suspeitas da origem do
problema.

É importante salientar que nem sempre são necessárias

todas as análises, a escolha das melhores técnicas
analíticas surge através de questionamentos como: onde a
peça é utilizada, se há contato com algum fluido, se houve
troca de fornecedor, dentre outras, a fim de se ter um
melhor entendimento da situação em que a peça está
inserida e seu momento de falha. Por esse motivo, muitas
vezes é solicitado que seja realizado o ensaio em uma
peça boa e outra falhada, facilitando assim a comparação e
consequentemente a investigação.
Este material conta com as análises mais comuns
utilizadas em um trabalho de análise de falhas. Existem
diversas outras que também podem ser aplicadas
dependendo da falha.

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aproveitado bastante.

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