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Universidade Federal do Rio de Janeiro

Dosagem de Ácido Fosfórico


Experiemento IV

Química Analitica Experiemntal II


Código: IQA243
Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz
Professora: Zélia

Rio de Janeiro
11/março/2017
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1 – Introdução
Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um
procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de
um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada
quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade
da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um
ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um
indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final.
Além dos conceitos apresentados, é importante discorrer sobre a solução padrão.
Essa deve ter a concentração exatamente conhecida, por isso uma solução padrão ideal,
denominada padrão primário deve estáveis, dentre outras características, sendo assim,
soluções que serão usados como titulantes e não possuírem tais características devem
ser padronizadas.
Dentre as várias titulações existentes há titulação ácido-base, na qual o ponto de
equivalência se dá pelo equilíbrio ácido-base. A reação entre o titulado e o titulante
(ácido e a base) forma um sal.
Uma titulação ácido-base pode ser entre compostos de diferentes magnitudes, dentre
eles a titulação de um ácido poliprótico com uma base forte. Nessa aparece mais de um
ponto de equivalência. Isso porque cada ponto final refere-se a um hidrogênio titulável.
Logo, deverá ser feito o uso de mais de um indicador.
O experimento de dosagem do ácido fosfórico, trata-se de uma titulação entre um
ácido polipótico (o fosfórico, HPO4) e uma base forte (NaOH). O ácido fosfórico possui
três hidrogênios em sua estrutura, porém isso não significa que terá três pontos de
equivalência. Cada hidrogênio ionizável não necessariamente será titulável.
A constante de acidez (Ka) de cada hidrogênio pode ser tão próxima uma da outra
que não dará para identificar qual hidrogênio o ponto final se refere. E também, o Ka
pode ser tão baixo e tão próximo da água que não terá um indicador que indique o
momento em que a reação se completa.
Para que o hidrogênio seja titulável seu Ka (constante de acidez) deve ser maior que
10-11. No caso do ácido fosfórico, temos:
- Ka1 = 7,6x10-3
- Ka2 = 6,2x10-8
- Ka3 = 4,2x10-13
Nota-se que o terceiro hidrogênio não é titulável, pois o seu Ka é menor que 10-11.
Entretanto, deve ser observado se cada hidrogênio é titulável separadamente. Para
isso, o. No caso do ácido fosfórico, Ka1/Ka2 > 105, logo maior que 104.
Portanto, de três hidrogênios ionizáveis do H3PO4, apenas dois são tituláveis e apenas
dois são tituláveis separadamente. Isso significa que haverá dois pontos finais e que
dará para usar dois indicadores diferentes.

2 – Objetivo
Determinar através da titulação de neutralização utilizando uma solução padrão
secundário de NaOH, a dosagem do ácido fosfórico e comparando com a % p/p
fornecida no frasco.
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2 – Material e Método
2.1. Material
o Buretas de 25,00 ml o Béquer
o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Solução de NaOH padronizada
o Garra para bureta o Ácido fosfórico P.A.
o Suporte Vertical o Timolftaleína
o Erlenmayer de 250 ml o Alaranjado de metila

2.2 Métodos
2.2.1 Preparo da solução de trabalho
Calculou-se, a partir da %p/v indicada no rótulo do frasco de ácido fosfórico P.A., e
da densidade do mesmo, a concentreação aproximada em molaridade. Em seguida,
calculou-se a aliquota necessaria do ácido fosfórico P.A. necessaria para preparar
250,00 ml de uma solução 0,05 M do ácido. Retirou-se, então uma alíquota de 1,00 mL
com auxílio de uma bureta, transferiu-se para um balão volumétrico de 250,00 ml,
avolumou-se o mesmo e homogeneizou-se a solução.

2.2.2 Titulação
Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a padronizada de NaOH
0,1015 mol/L. Transferiu-se uma alíquota de 10,00 ml da solução de trabalho contendo
o analito,com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml.
Acrescentou-se aproximadamente 25 ml de água destilada e duas gotas de
alaranjado de metila como indicador.
Titulou-se a solução de ácido fosfórico com a solução de NaOH até a viragem do
indicador de rosa para um intermediário entro o rosa e o amarelo (cor de casca de
cebola). Anotou-se o volume do ponto final. E fez-se a analise em duplicata
Em seguida, repetiu-se todo o procedimento utilizando como indicador a
timolftaleína, realizando também a análise em duplicata, observando a viragem do
indicador de incolor para azul pálido, anotou-se os resultados obtidos.

3 – Dados, calculos e resultados


Reação:
Dados :
H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O Peso molar ácido acético: 98,00g/mol
NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O Densidade H3PO4= 1,71 g/mL
Na2HPO4 + NaOH → Na3PO4 + H2O %p/p = 85,0
Conc. do NaOH = 0,1015 mol/L
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Ácido fosfórico P.A.


100g de sol H3PO4 ---- 85,00g HPO puro
1,71 g amostra --- x
x = 1,4365 g de ácido fosfórico em 1,00 mL

1 mol de H3PO4--- 98,00 g


n mols de H3PO4 --- 1,4365 g
n= 0,01466 mols em 1,00 mL de amostra (14,66 mols em 1 L)

Calculo do volume necessário para diluição


Ci x Vi = Cf x Vf
14,66 x Vi = 0,0500 x 250,00
Vi = 0,85 ml (foram aproximados para 1,00 ml de H3PO4)

Fator de diluição = 250/1 = 250

1º Hidrogenio

Replicat Volume de NaOH usado CNaOH x VNaOH = CH+ x VH+


a 0,1015 x 5,15 = C x 10,00
1 5,10 mL C = 0,05227 mol/L
2 5,20 mL
CH3PO4no frasco = Cdiluido x Fator diluição
Média 5,15 mL
0,05227 x 250 = 13,06 mol/L
1 mol___98g 1,71g______100g
13,06 ____x 1,279g_____ y
X = 1279,g y= 74,80 %
82,70%p/p
y=
2º Hidrogenio

Replicat Volume de NaOH usado CNaOH x VNaOH = 2 (CH+ x VH+)


a 0,1015 x 10,55 = 2 (C x 10,00)
1 10,60 mL C = 0,05354 mol/L
2 10,50 mL
CH3PO4no frasco = Cdiluido x Fator diluição
Média 10,55 mL
0,05354 x 250 = 13,39 mol/L
1 mol___98g 1,71g______100g
13,39____x 1,312g_____ y
X = 1312g y= 76,74 %

Teor médio quantificado: 75,77% de H3PO4

Erro
E = [(Vexperimental – Vteórico)/ Vteórico] x 100
E = [(75,77 – 85)/ 85] x 100] = 10,8 % de erro
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Curva de Calibração teórica


Considerando-se:
- Concentração de NaOH = 0,1000mol/L
-Ka1 do Ácido fosfórico = 7,6 x 10-3
-Ka2 do Ácido fosfórico = 6,2 x 10-8
-Ka3 do Ácido fosfórico = 4,2 x 10-13
- Volume de Ácido fosfórico = 20,00 ml
- Concentração de Ácido fosfórico = 0,0500 mol/L

Como foi introduzido, para que um hidrogenio ácido seja titulável, sua
respectiva constante de ionização devem ser maior ou igual a 10-11. Além disso, para que
os hidrogenios ácidos tituláveis sejam titulados independete a relação entre as suas
constantes Ka/Ka+1 deve ser maior ou igual a 104
Analisando os Ka’s do ácido fosfórico nota-se que apenas os dois primeiros
hidrogenios são tituláveis pois de ordem maior que 10-11
E na relação dos Ka’s temos que:
 Ka1/Ka2 = (7,6 x 10-3/6,2 x 10-8) = 1,2 x 105
 Ka2/Ka3 = (6,2 x 10-8/4,2 x 10-13 ) = 1,5 x 105
 Ka3/Kw = (4,2 x 10-13 / 10-14) = 42
Logo, só os dois primeiro podem ser titulados independetemente, como afirmado
anteriormente.

1) Antes da adição de NaOH

Ka1 = .: 7,6 x 10-3 =


Obs: Quando Concentração menor que 1000 vezes o Ka, o (x) torna-se desprezível
Logo,
x = 0,01606 mol/L , então pH = log(x) = 1,79 

2) Após adição de 5,00 ml de NaOH

-n° de mmol de NaOH adicionados : 0,5


-n° de mmol de H3PO4= 1

H3PO4remanescente = NaH2PO4formado
Então Ka1 = [H+] .: pH = pKa1 = log(7,6 x 10-3 ) = 2,12

3) Após adição de 10,00 ml de NaOH (no 1° PE)

Hidrólise do H3PO4=
pH = (pKa1 + pKa2)/2 = (2,12+7,21) = 4,66

4) Apó adição de 15,00 ml de NaOH

-nº de mmol de NaOH ainda não reagidos = 0,5


-n de mmol de H2PO4= 0,5
H2PO4remanescente = Na2HPO4formado
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Então Ka2 = [H+] .: pH = pKa2 = log(6,2 x 10-8) = 7,21

5) Após adição de 20,00 ml de NaOH (no 2° PE)

Hidrólise do H2PO4
pH = (pKa2 + pKa3)/2 = (7,21 + 12,38) /2 = 9,80

6) Após adição 20,10 mL de NaOH

MOH = 0,010/(20+ 20,10) = 2,49 x10-4


pOH = log( 2,49 x10-4) = 3,60 .: pH= 10,40

14
12
10
8
pH

6
4
2
0
0 5 10 15 20 25 30
Volume de NaOH adicionado (mL)

Curva de titulaçãoteorica de NaOH 0,1000 mol/L contra 20,00 ml de Àcido fosfórico 0,05000 mol/L

5) Conclusão
Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz,
de modo que o ácido fosfórico pode ter sua concentração determinada através da
titulação ácido-base, obtendo-se assim, o teor de 74,8% a 76,4% que através da
comparação com o valor teorico quantificou-se uma flutuação de aproximadamente
10%, acredita-se que esta diferença tenha sido por conta dos erros sistemáticos do
analista tal como a dificuldade na visualização da viragem da amostra, devido à cor
intermediária gerada no ponto final da titulação utilizando alaranjado de metila.

6) Referências bibliográficas

 ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica


experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010.

 SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA


ANALÍTICA- 2006

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