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Universidade Federal do Rio de Janeiro

Titulação de Oxirreduçção
Experiemento 7

Química Analitica Experiemntal II


Código: IQA243
Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz
Professores: Zélia e Diego

Rio de Janeiro
31/maio /2017
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1 – Introdução
Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um
procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de
um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada
quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade
da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um
ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um
indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final.
Dentre as várias titulações existentes há a titulação de oxi-redução na qual a
reação depende do potencial das semi reações envolvidas entre o titulante e o titulado.
Um dos mais importantes métodos volumétricos de oxi-redução é permanganimetria, na
qual faz-se uso do Permanganato de potássio para realizar a titulação, pois este é um
poderoso agente oxidante.
Há algumas desvantagens relacionadas a permanganimetria e uma delas é que o
permanganato não é um padrão primário necessitando-se sempe padronizá-lo, pois este
é instável a presença de luz, e por ser um agente oxidante muito forte pode ser
facilmente reduzido a MnO2. No entanto, uma das vantagens nesse método, é que o
permanganato é auto indicador e este método é empregado frequentemente na
determinação de do teor de peróxido de hidrogenoio (H2O2) na água oxigenada.
A água oxigenada é uma soluçao aquosa de peroxido de hidrogeni. Tal soluções é
comercializada, em difetentes concentrações, expressas em volume, ou seja, o volume
de gás oxigênio (O2) produzido quando a solução é decomposta pela ebulição. Sendo
assim, a dosagem da água oxigenada é feita atraves da reação de oxi-redução entre o
permanganato de potássio e o peróxido de hidrogenio que funciona como o agente
redutor.

2 – Objetivo
Através da titulação de oxi-redução padronizar solução de permanganato de
potássio, dosar a concentração de peróxido de hidrogenio em uma amostra de água
oxigenada comercial, determinar os “volumes” de O2 e comparar com as especificações
do produto.

2 – Material e Método
2.1. Material
o
o Bureta de 25,00 ml o Placa de aquecimento
o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Solução de H2SO4 10%
o Pipeta volumétrica de 5,00 ml o Solução de KMnO4
o Garra para bureta o Solução de NaCl
o Suporte Vertical o Solução padrão primário de Na2C2O4
o Erlenmayers de 250 ml o MnSO4
o Béqueres o Água oxigenada comercial
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o Solução de H2SO4 20%

2.2 Métodos
Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a solução de KMnO4.
Transferiu-se uma alíquota de 5,00 ml da solução padrão primário de Na2C2O4
previamente preparada, com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de
250 ml, acrescentou-se 50 ml de água destilada e 10 ml de H2SO4 10% e uma ponta de
espátula de MnSO4. Em seguida, posicionou-se o erlenmayer em uma placa de
aquecimento e aqueceu-se por alguns.
Titulou-se a solução de de Na2C2O4, lentamente e com agitação constante até o
aparecimento permanente da coloração levemente rosa. Anotou-se o volume do ponto
final.
Posteriomente, encheu-se a bureta novamente com a solução KMnO4. Em seguida,
tranferiu-se com uma pipeta volumetrica 10,00 ml da solução amostra de HCl para o
erlenmeyer, adicionou-se 20 ml de água destilada com uma proveta, e com auxilio de
uma proveta acrescentou-se 20,00 ml de H2SO4 20%.
Titulou-se a solução a solução contendo a amostra com agitação constante até o
aparecimento permanente da coloração levemente rosa. Anotou-se o volume do ponto
final.
Assim como na padronização, a titulação foi feita pelos alunos na aula e ao fim foi
feita uma média com os volumes obtidos.

3 – Dados, calculos e resultados


Reações:

(I) Padronização:

2 MnO4- + 5 C2O42-+ 16 H+ ⇌ 2 Mn2+ + 10 CO2 + 8 H2O


(violeta) (incolor)
(II) Dosagem:

2 MnO4- + 16 H+ + 10e- ⇌ 2 Mn2+ + 8H2O (Eº = 1,51V) agente oxidante


5H2O2 + 5O2 + 10e- + 10H+ (Eº = 0,682V) agente redutor

2 MnO4- + 6 H+ + 5H2O2 ⇌ 2 Mn2+ + 5O2 + 8H2O

Dados:
Conc. de Na2C2O4: 13,4588 g/L Dados do produto:
Peso molecular KMnO4 = 134,01 g/mol Água oxigenada 10 volumes –Hemafarma
Peso molecular Na2C2O4 = 158,00 g/mol Peróxido de hidrogenio: 3%
Peso molecular H2O2 = 34,02 g/mol Fabricação: 03/2017
Fator de diuição (Fdil): 250,00/14,00 Validade: 24 meses
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LOTE: 17/014

Replicatas Volume gasto na Volume gasto na titulação de


padronização (mL) H2O2 (mL)
1 8,65 12,20
2 8,40 12,20
3 8,50 12,50
3 8,55 12,50
5 8,70 12,30
6 8,50 12,20
7 8,30* 12,10
8 8,70 12,45
9 8,70 12,50
10 8,70 12,30
11 8,50 12,20
12 8,40 12,20
13 8,60 12,00*
Média 8,55 12,28
Desvio padrão 0,129 0,156
Tabela 1 –Volume de KMnO4 gasto na padronização e na dosagem

* Representam valores que são suspeitos de serem aberrantes. Estes serão testados pelo teste
de Grubbs para confirmar se são ou não valores aberrantes, caso sejam serão descartados e
uma nova média será feita sem contabilizar esses valores

Teste de Grubbs

Gcalculado = (valor suspeito – média ) / Desvio padrão


Se Gcalculado > Gtabelado então o valor é considerado aberrante e deve ser descartado

Na padronização:
Gcalculado = (8,30 – 8,55)/ 0,129 = 1,94

Na dosagem:
Gcalculado = (12,00 – 12,28)/ 0,156 = 1,79

Como o Gtabelado para 13 medições no teste simples (Upper 5%) = 2,462


Nenhum dos valores representam valores aberrantes, logo não serão descartados e a
média calculada na tabela se mantém.

Concentração de Na2C2O4
Cmo/L = Cg/l /MM = Cmol/L = 13,4588/134,01 = 0,1004 mol/L de Na2C2O4
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Padronização de KMnO4
5 n° mols de KMnO4 = 2 n° de mols de Na2C2O4
5(CKmnO4 x V KmnO4) = 2(C Na2C2O4 x VNa2C2O4)
5 (CKmnO4 x 8,55) = 2 (0,1004 x 5,00)
CKmnO4 = [(0,1004 x 5,00)/8,55] .: CKmnO4 = 0,02349 mol/ L

Concentração da amostra de H2O2 diluido


2 n° de mols de H2O2 = 5 N° mols de KMnO4
2 (CH2O2 x VH2O2 ) = 5(CKmnO4 x V KmnO4)
CH2O2 x 10,00 = (0,02349 x 12,28)
CH2O2 = [(0,02349 x 12,28)/10,00] .: CH2O2 = 0,07210 mol/L

Cálculo da concentração da amostra de H2O2 comercial


CH2O2 (concentrado) = CH2O2 (diluido) x Fdil
CH2O2 (concentrado ) = 0,07210 x (250,00/14,00)
C H2O2 (concentrado) = 1,288 mol/L

Porcentagem de H2O2 na amostra comercial


C H2O2 x P H2O2 . : 1,288 x 34,02 = 43,80g/L de H2O2

43,80g -------- 1000 ml


x(g) ------- 100 ml
x = 4,38 % p/v

Cálculo de Volumes de O2
H2O2 ⇌ H2O + O2
1 mol de um gás nas CNTPs ocupam 22,4 L sendo assim:

1 mol de H2O2 ---------------- 11,2 L de O2


1,288 mols de H2O2-- ----------- y
Y = 14,42 Volumes

Erro
Sabendo que o descrito no rótulo do produto é 10 volumes
E = [(Vexperimental – Vteórico)/ Vteórico] x 100
E = [(14,42 – 10)/ 10] x 100] = 30,65 % de erro

5) Conclusão
Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira
eficaz, de modo que foi possível fazer a determinação quantitativa através da titulação de
oxi-redução, utilizando o método de permanganimetria, da concentração e por
consequencia determinar teor de peróxido de hidrogenio igual a 4,38%p/v e tamém da
quantidade de “volumes” de O2, obtendo-se respectivamente 14,42 volumes. O erro
cálculado para os “volumes” obtidos 30,65% é consideravelmente alto o que demonstra
que pode ter ocorrido algum erro na analise, como na diluição, levando-se em
consideração que a diluição já havia sido preparada previamente, não tendo assim a
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garatia de que a mesma tenha sido feita de maneira exata. Ademais, utilizou-se nos
calculos a média referente a uma média de 13 analises que inclusive foram sujeitas ao
teste de Grubbs o que agrega precisão ao resultado.
Segundo a portaria Nº3.011 do Ministério da Saúde a concentração máxima de
peróxido de hidrogênio nas águas oxigenadas de cuidado com a pele é de 4%. Sendo
assim, o produto está fora das especificações.

6) Referências bibliográficas
 ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica
experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010.

 SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA


ANALÍTICA- 2006

 Portaria Nº 3.011 de 1º de dezembro de 2000. Disponível em


<&lt;bvsms.saude.gov.br/bvs/saudelegis/gm/2009/prt3011_01_12_2009.html&t;>Ace
sso em: 05/06/2017

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