Código: IQA243 Aluna: Sarah Amaral Braz Barcellos Luiz Professores: Zélia e Diego
Rio de Janeiro 31/maio /2017 2
1 – Introdução Uma análise volumétrica amplamente utilizada é a titulação, que consiste em um procedimento em que uma solução padrão é adicionada lentamente a uma solução de um analito até a reação entre os dois se complete. A reação é considerada completada quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente a quantidade da titulado e esse é chamado o ponto de equivalência, no entanto, na pratica existe um ponto no qual ocorre uma mudança física na amostra (geralmente, graças a um indicador) associada às condições de equivalência denominado ponto final. Dentre as várias titulações existentes há a titulação de oxi-redução na qual a reação depende do potencial das semi reações envolvidas entre o titulante e o titulado. Um dos mais importantes métodos volumétricos de oxi-redução é permanganimetria, na qual faz-se uso do Permanganato de potássio para realizar a titulação, pois este é um poderoso agente oxidante. Há algumas desvantagens relacionadas a permanganimetria e uma delas é que o permanganato não é um padrão primário necessitando-se sempe padronizá-lo, pois este é instável a presença de luz, e por ser um agente oxidante muito forte pode ser facilmente reduzido a MnO2. No entanto, uma das vantagens nesse método, é que o permanganato é auto indicador e este método é empregado frequentemente na determinação de do teor de peróxido de hidrogenoio (H2O2) na água oxigenada. A água oxigenada é uma soluçao aquosa de peroxido de hidrogeni. Tal soluções é comercializada, em difetentes concentrações, expressas em volume, ou seja, o volume de gás oxigênio (O2) produzido quando a solução é decomposta pela ebulição. Sendo assim, a dosagem da água oxigenada é feita atraves da reação de oxi-redução entre o permanganato de potássio e o peróxido de hidrogenio que funciona como o agente redutor.
2 – Objetivo Através da titulação de oxi-redução padronizar solução de permanganato de potássio, dosar a concentração de peróxido de hidrogenio em uma amostra de água oxigenada comercial, determinar os “volumes” de O2 e comparar com as especificações do produto.
2 – Material e Método 2.1. Material o o Bureta de 25,00 ml o Placa de aquecimento o Pipeta volumétrica de 10,00 ml o Solução de H2SO4 10% o Pipeta volumétrica de 5,00 ml o Solução de KMnO4 o Garra para bureta o Solução de NaCl o Suporte Vertical o Solução padrão primário de Na2C2O4 o Erlenmayers de 250 ml o MnSO4 o Béqueres o Água oxigenada comercial 3
o Solução de H2SO4 20%
2.2 Métodos Encheu-se a bureta, previamente lavada e rinsada, com a solução de KMnO4. Transferiu-se uma alíquota de 5,00 ml da solução padrão primário de Na2C2O4 previamente preparada, com auxilio de uma pipeta volumétrica, para um erlenmeyer de 250 ml, acrescentou-se 50 ml de água destilada e 10 ml de H2SO4 10% e uma ponta de espátula de MnSO4. Em seguida, posicionou-se o erlenmayer em uma placa de aquecimento e aqueceu-se por alguns. Titulou-se a solução de de Na2C2O4, lentamente e com agitação constante até o aparecimento permanente da coloração levemente rosa. Anotou-se o volume do ponto final. Posteriomente, encheu-se a bureta novamente com a solução KMnO4. Em seguida, tranferiu-se com uma pipeta volumetrica 10,00 ml da solução amostra de HCl para o erlenmeyer, adicionou-se 20 ml de água destilada com uma proveta, e com auxilio de uma proveta acrescentou-se 20,00 ml de H2SO4 20%. Titulou-se a solução a solução contendo a amostra com agitação constante até o aparecimento permanente da coloração levemente rosa. Anotou-se o volume do ponto final. Assim como na padronização, a titulação foi feita pelos alunos na aula e ao fim foi feita uma média com os volumes obtidos.
* Representam valores que são suspeitos de serem aberrantes. Estes serão testados pelo teste de Grubbs para confirmar se são ou não valores aberrantes, caso sejam serão descartados e uma nova média será feita sem contabilizar esses valores
Teste de Grubbs
Gcalculado = (valor suspeito – média ) / Desvio padrão
Se Gcalculado > Gtabelado então o valor é considerado aberrante e deve ser descartado
Na padronização: Gcalculado = (8,30 – 8,55)/ 0,129 = 1,94
Na dosagem: Gcalculado = (12,00 – 12,28)/ 0,156 = 1,79
Como o Gtabelado para 13 medições no teste simples (Upper 5%) = 2,462
Nenhum dos valores representam valores aberrantes, logo não serão descartados e a média calculada na tabela se mantém.
Concentração de Na2C2O4 Cmo/L = Cg/l /MM = Cmol/L = 13,4588/134,01 = 0,1004 mol/L de Na2C2O4 5
Padronização de KMnO4 5 n° mols de KMnO4 = 2 n° de mols de Na2C2O4 5(CKmnO4 x V KmnO4) = 2(C Na2C2O4 x VNa2C2O4) 5 (CKmnO4 x 8,55) = 2 (0,1004 x 5,00) CKmnO4 = [(0,1004 x 5,00)/8,55] .: CKmnO4 = 0,02349 mol/ L
Concentração da amostra de H2O2 diluido
2 n° de mols de H2O2 = 5 N° mols de KMnO4 2 (CH2O2 x VH2O2 ) = 5(CKmnO4 x V KmnO4) CH2O2 x 10,00 = (0,02349 x 12,28) CH2O2 = [(0,02349 x 12,28)/10,00] .: CH2O2 = 0,07210 mol/L
Cálculo da concentração da amostra de H2O2 comercial
CH2O2 (concentrado) = CH2O2 (diluido) x Fdil CH2O2 (concentrado ) = 0,07210 x (250,00/14,00) C H2O2 (concentrado) = 1,288 mol/L
Porcentagem de H2O2 na amostra comercial
C H2O2 x P H2O2 . : 1,288 x 34,02 = 43,80g/L de H2O2
43,80g -------- 1000 ml
x(g) ------- 100 ml x = 4,38 % p/v
Cálculo de Volumes de O2 H2O2 ⇌ H2O + O2 1 mol de um gás nas CNTPs ocupam 22,4 L sendo assim:
1 mol de H2O2 ---------------- 11,2 L de O2
1,288 mols de H2O2-- ----------- y Y = 14,42 Volumes
Erro Sabendo que o descrito no rótulo do produto é 10 volumes E = [(Vexperimental – Vteórico)/ Vteórico] x 100 E = [(14,42 – 10)/ 10] x 100] = 30,65 % de erro
5) Conclusão Conclui-se, desta forma, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, de modo que foi possível fazer a determinação quantitativa através da titulação de oxi-redução, utilizando o método de permanganimetria, da concentração e por consequencia determinar teor de peróxido de hidrogenio igual a 4,38%p/v e tamém da quantidade de “volumes” de O2, obtendo-se respectivamente 14,42 volumes. O erro cálculado para os “volumes” obtidos 30,65% é consideravelmente alto o que demonstra que pode ter ocorrido algum erro na analise, como na diluição, levando-se em consideração que a diluição já havia sido preparada previamente, não tendo assim a 6
garatia de que a mesma tenha sido feita de maneira exata. Ademais, utilizou-se nos calculos a média referente a uma média de 13 analises que inclusive foram sujeitas ao teste de Grubbs o que agrega precisão ao resultado. Segundo a portaria Nº3.011 do Ministério da Saúde a concentração máxima de peróxido de hidrogênio nas águas oxigenadas de cuidado com a pele é de 4%. Sendo assim, o produto está fora das especificações.
6) Referências bibliográficas ALCÂNTARA, S.; CARNEIRO, G. S.; PINTO, M. L C. C. Química Analítica experimental II. 3ª revisão. Rio de Janeiro. Março de 2010.
SKOOG – WEST – HOLLER – CROUCH - FUNDAMENTOS DA QUÍMICA
ANALÍTICA- 2006
Portaria Nº 3.011 de 1º de dezembro de 2000. Disponível em
