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INSTITUTO DE ENGENHARIA E TECNOLOGIA
Caderno de Laboratório
QUÍMICA ANALÍTICA
Belo Horizonte, 2017
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Controle de pré-laboratório e pós-laboratório
Data Experimento Carimbo de pré- Carimbo de pós-

laboratório laboratório
1
10
11
2
Sugestões Preliminares:
Ao aluno:
1 - Prepare-se antes de ir para o laboratório, leia previamente e cuidadosamente o roteiro relacionado

à atividade a ser executada.
2 - Confira o material recebido. Arrume o laboratório, colocando os materiais que foram utilizados
em seus devidos lugares, e ao sair deixe o laboratório exatamente como foi encontrado.
3 - Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor desempenho e faça um
registro cuidadoso de todas as observações e resultados obtidos. Seja escrupuloso no registro das
observações, não altere os valores obtidos com o intuito de forçar sua coerência com os dados do
problema. Não forje observações que não tenham sido feitas. Se o resultado final for
insatisfatório, procure descobrir a causa do erro e, somente se necessário, refaça a experiência.
4 - Siga as instruções fornecidas e em caso de algum problema, não tome nenhuma providência sem
antes consultar o professor ou o responsável pelo laboratório.
Ao grupo:
1 - Procure harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar acidentes.

2 - Procure se manter nos limites da bancada e com o menor índice de barulho possível.
3 - Organize a execução das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada.
Segurança no laboratório
1 - Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente.

2 - Usar jaleco (avental) branco e de mangas compridas e outros acessórios de segurança exigidos
pela atividade.
3 - Usar calça comprida e sapatos fechados.
4 - Conservar limpo o local de trabalho.
5 - Somente utilizar o material perfeitamente limpo.
6 - Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade.
7 - Não faça nenhum procedimento que esteja fora do roteiro de aula prática ou que não tenha sido
autorizado pelo professor. Reações desconhecidas podem levar a resultados desagradáveis.
8 - Registrar os dados de cada etapa da atividade inclusive com desenhos e representações
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esquemáticas.
9 - Enxugar os frascos antes de aquecê-los.
10 - Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado, respeitando os
critérios de limpeza.
11 - Não jogar material sólido nas pias e, quando fizer uso da pia para descartar substâncias, manter a
torneira aberta.
12 - Os restos de reagentes devem ser destruídos ou armazenados (conforme instruções contidas nos
roteiros das práticas ou fornecidas pelo professor).
13 - Conservar os frascos sempre fechados.
14 - Não recolocar nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou foram
recuperadas, sem a autorização do professor.
15 - Não misturar substâncias ao acaso.
16 - Quantidades pequenas de líquidos tóxicos, ácidos, soluções fortemente alcalinas ou
potencialmente perigosas não devem ser pipetadas sem a ajuda de uma pêra de sucção. Na ausência
desta utilize pequenas provetas. Nunca faça uso da boca para pipetar.
17 - Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os vapores devem ser abanados em direção ao
nariz, de modo que chegue somente pequena quantidade de vapor junto ao rosto.
18 - Trabalhar com solventes, substâncias corrosivas ou gases tóxicos dentro da capela ligada.
19 - Para introduzir tubos de vidro ou termômetros em orifícios de rolhas, lubrificar com glicerina o
orifício e a peça a ser introduzida, segurar com o pano ou material absorvente e introduzir com
movimentos circulares. Nunca use vidraria do laboratório como utensílios domésticos (copos,
pratos, talheres).
Não coloquem alimentos nas bancadas, armários e geladeira e nem coma dentro do laboratório.
20 - Quando estiver despejando um líquido, segure o frasco de maneira que o rótulo esteja voltado
para a palma de sua mão.
21 - Procure não derramar reagentes sobre a bancada e nem deixe que os mesmos entrem em contato
com a pele. Pingos de ácidos, materiais cáusticos ou soluções fortemente oxidantes, devem ser
lavados imediatamente com muita água corrente.
22 - Etiquete todos os recipientes antes de enchê-los. Não retorne os reagentes aos frascos de origem,
mesmo que não tenham sido usados.
23 - Não troque as rolhas dos frascos de reagentes e nunca coloque num recipiente material diferente
daquele que está na etiqueta.
24 - Feche todas as gavetas e portas que abrir.
25 - Materiais que podem rolar (termômetros, pipetas, tubos, etc.) devem ser mantidos
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perpendiculares às bancadas.
26 - Não trabalhe com materiais imperfeitos ou defeituosos, principalmente com vidros que tenham
pontas ou arestas cortantes.
27 - Quando cheios, segure os béqueres e os frascos em geral pela lateral e pelo fundo, ao invés de
fazê-lo pela parte superior. As bordas e os gargalos podem quebrar se utilizados como ponto de
apoio.
28 - Nunca prove ou ingira os produtos químicos e não leve as mãos à boca ou aos olhos quando
estiver manuseando-os.
29 - Leia com atenção o rótulo dos reagentes a serem utilizados, estando sempre alerta e cuidados o
com o que estiver fazendo.
30 - Procure conhecer a toxidade dos reagentes usados e tratá-los com a devida seriedade.
31 - Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio, além
de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em pó.
32 - Cuidado ao observar as reações ou produtos químicos contidos em tubos de ensaio ou frascos.
Isto deve ser feito olhando através do vidro e nunca por cima das aberturas dos recipientes devido à
possibilidade de ejeção de porção da solução neles contidos.
33 - Sugere-se aos portadores de lentes de contato que não as usem no laboratório, devido ao perigo
de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea.
34 - Quando for aquecer um tubo de ensaio ou frascos diretamente na chama, faça longe do seu
corpo e nunca direcione a abertura destes contra si ou o colega.
35 - Nunca deixe sem supervisão as operações que tenham aquecimento ou que reajam
violentamente. Um recipiente que foi aquecido após o líquido haver sido completamente evaporado
pode quebrar.
36 - Não aqueça reagentes em sistemas fechados.
37 - Nunca acenda um bico de gás quando alguém estiver usando algum solvente orgânico no
laboratório. Os vapores de solventes voláteis como o éter etílico, podem se deslocar através de
grandes distâncias e se inflamar facilmente. Para aquecer os solventes orgânicos utilizar a chapa
elétrica, ou banho-maria.
38 - Não deixe vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada, em lugares que
possam ser tocados inadvertidamente.
39 - Não deixe frascos quentes sobre as bancadas do laboratório. Coloque-os sobre telas de amianto.
40 - Feche as torneiras do bico de gás depois de seu uso.
41 - Nunca despeje água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. O ácido deve ser adicionado
lentamente, com agitação constante.
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42 - Lave cuidadosamente as mãos com bastante água corrente e sabão, antes de sair do laboratório,
principalmente antes de tomar qualquer refeição ou ao término do trabalho.
43 - Ao sair do laboratório, deixe cada objeto em seu lugar e lave o material utilizado no trabalho
prático.
Procedimentos em caso de acidentes
1 - Comunique imediatamente seu professor se qualquer substância cair na sua pele.

2 - Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze e esparadrapo.
3 - Queimaduras:
● Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina.
● Por ácidos: Devem ser lavadas, primeiro com uma solução saturada de bicarbonato de sódio e em
seguida com água.
● Por bases: Devem ser lavadas, primeiro com uma solução a 1% de ácido acético e depois com
água.
● Por alcoóis e fenóis: Devem ser lavadas com etanol.
4 - Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos, beber leite
de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio.
5 - Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água.
6 - Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente no chuveiro de
emergência a parte afetada.
7 - Fogo: Sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio. Sobre vestes deve
ser abafado com panos de preferência molhados.
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Prática 1: Preparo de Soluções
Introdução
As soluções são definidas como misturas homogêneas de duas ou mais substâncias. Elas são
encontradas em qualquer um dos três estados da matéria: sólido, líquido e gasoso.
Todas as misturas gasosas são soluções porque qualquer mistura de gases é homogênea.
Soluções sólidas, como certas ligas metálicas, são comuns. A grande maioria das soluções,
entretanto, existe no estado líquido. Soluções líquidas são formadas pela dissolução de um gás,
líquido ou sólido em um líquido. Se o líquido é a água, a solução é chamada de solução aquosa.
Soluções
Geralmente uma solução é constituída por um componente em maior quantidade, o solvente

e, um ou mais componentes denominados solutos.
OBS.: Em toda solução com participação da água, esta é considerada como solvente, esteja
ou não em maior quantidade
Solução= Soluto + Solvente
Tabela 1 – Tipos de soluções segundo o estado físico do soluto e do solvente

Solvente Soluto Solução Exemplo
Gás Gás Gasosa Atmosfera
Líquido Gás Líquida Água-amônia
Líquido Líquido Líquida Água-etanol
Sólido Líquido Sólida Zinco-mercúrio(amálgama)
Líquido Sólido Líquida Água-sal
Sólido Gás Sólida Paládio-hidrogênio
Sólido Sólido Sólida Zinco-cobre(latão)
A maior parte da terra é constituída por soluções aquosas – os oceanos. Vivemos na

dependência completa de duas espécies de soluções: uma gasosa –(a atmosfera) e a outra aquosa.
Para estudo das soluções três aspectos devem ser considerados: quantidade, composição e
concentração. A quantidade da solução envolvida em um processo pode ser medida em massa e
volume.
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A composição de uma solução é a soma total de todos os ingredientes que a compõem, e a

concentração de uma solução são as quantidades relativas destes vários componentes.
Quando adicionamos 1 grama de NaCl em 1 litro de água , observamos que toda sal se
dissolve facilmente. Esta solução assim obtida conterá pequena quantidade do soluto(sal de cozinha)
em relação à quantidade do solvente (água) usada e será chamada solução diluída.
 Solução diluída, contém pouco soluto em relação à quantidade do solvente.

 Solução concentrada contém muito soluto em relação à quantidade de solvente.
Ao acrescentarmos mais soluto a solução anterior(solução diluída) estaremos transformando
uma solução diluída em concentrada. Quando a quantidade do soluto for grande em relação a
quantidade do solvente, obteremos uma solução concentrada. Assim, uma solução que contenha 300
gamas de NaCl em 1 litro de água é uma solução concentrada. Não há limite para considerarmos uma
solução, diluída ou concentrada, sem um termo de comparação. Uma solução é definida em função
da outra.
Assim, se tem duas soluções:

I) 10 gramas de sal em 500 gramas de água.
II) 2 gramas de sal em 500 gramas de água.
Dizemos que a solução I é concentrada em relação à solução II, e que a solução II é mais diluída em relação a
solução I.
A cor de uma solução de tinta ou a doçura de uma solução de açúcar dependem da
quantidade do soluto contida em determinada quantidade da solução(soluto + solvente). Esta relação
é denominada de concentração de uma solução.
Tabela 2 – Sistemas para designar a concentração das soluções
Sistemas Notação Soluções Aplicações
Partes por 100(p/p; p/v; v/p;
Percentual % Geral
v/v)
n(nmoles) soluto
Molaridade mol/L Química
V ( L) solução
N eq . g (soluto)
Normalidade eq./L Química
V ( L)solução
n(nmoles)componente
Fração Molar X Física/química
n º total(moles)componentes
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OBS.: Outro sistema comum de expressar concentração é: gramas por litro(g/l) que é a relação entre
a massa do soluto em gramas e o volume da solução em litros.
7.3 Propriedades coligativas de eletrólitos

As propriedades coligativas de soluções diluídas são diretamente proporcionais à
concentração de partículas de soluto. Quando 1 mol de um não-eletrólito, como glucose, se dissolve
em água, 1mol de moléculas de soluto é obtido. Por outro lado, 1mol de eletrólito NaCl resulta em
moles de íons. Com cloreto de cálcio. CaCl2, 3 moles de íons são produzidos por mol de soluto.
Por exemplo, comparemos as pressões de vapor de soluções 1M de glucose, cloreto de sódio
e cloreto de cálcio. Descobre-se que o abaixamento da pressão de vapor é o menor para a glucose e o
maior para o cloreto de cálcio. Em outras palavras,
pv água pura > pv solução glucose > pv solução NaCl > pv solução CaCl2
Muitos eletrólitos formam soluções aquosas saturadas cujas pressões de vapor são tão
baixas que os sólidos absorvem água (deliqüescem) quando expostos ao ar úmido. Isto ocorre com o
cloreto de cálcio, cuja solução saturada te uma pressão de vapor de apenas 20% em relação à da
água. Se CaCl2seco é exposto ao ar no qual a umidade relativa é maior que 20%, ele absorve água e
forma uma solução saturada. A deliqüescência continua até a pressão de vapor da solução se tonar
igual à da água no ar.
7.4 PARTE EXPERIMENTAL
Materiais: Reagentes:
Balança Cloreto de sódio (NaCl)
Béquer de 100mL Hidróxido de sódio (NaOH)
Bastão de vidro Ácido sulfúrico (H2SO4)
Garrafa lavadeira Água destilada
Balão volumétrico de 100mL Solução de fenolftaleína
Espátula de porcelana Papel Tornassol azul e vermelho
Funil
Estante com tubos de ensaio
1ª EXPERIÊNCIA: Preparar 100mL de solução aquosa de NaOH de concentração

aproximadamente 0,5mol/L.
a) Pese 2g de NaOH em um béquer de 100mL
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OBS. 1: A balança é um aparelho delicado que deve ser manuseado com CUIDADO !
M: Molaridade
n1 n1: nº de moles de soluto

M 
V ( L) V(L): Volume da solução em litros
n1: nº de moles do soluto
m1 m1: massa do soluto

n1 
PM1 PM1: Peso molecular do soluto
OBS.2: O índice 1 se refere ao soluto, o índice 2 se refere ao solvente e ausência de índice indica
dados da solução.
b) Acrescente ao béquer uma quantidade de água destilada, aproximadamente 30mL, suficiente para
dissolver o soluto.
OBS.3: A dissolução do NaOH é exotérmica
c) Transfira esta solução para um balão volumétrico de 100mL, com auxílio de um funil. Lave o
béquer e o funil, com água destilada e transfira as águas de lavagem também para o balão.
d) Complete o volume do balão, enchendo-o com água destilada até o traço de referência. O balão
deve ser arrolhado e agitado para homogeneização.
e) Guarde a solução em frasco rotulado(NaOH 0,5mol/L).
2ª EXPERIÊNCIA: Preparar 100mL de solução aquosa H2SO4 ( ácido sulfúrico) de

concentração 0,5 mol/L
a) Meça 2,7mL de H2SO4 – 98% através de uma bureta contendo o referido ácido, em um béquer de
100mL, contendo aproximadamente 20mL de H2O destilada.
b) Transfira vagarosamente o H2SO4 para um balão volumétrico de 100mL, utilizando um funil.

Lave o béquer e o funil, com água destilada e transfira as águas de lavagem também para o balão.
c) Complete o volume do balão com água destilada até o traço de referência. Arrolhar o balão e
agitá-lo para homogeneização.
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a) Guarde a solução em frasco rotulado(H2SO40,5mol/L)
3ª EXPERIÊNCIA: Preparar 100mL de solução aquosa de NaCl (cloreto de sódio) de

concentração 0,5mol/L.
a)Faça os cálculos necessários e proceda como na experiência 1.
Cálculos:
4ª EXPERIÊNCIA: Identificar algumas propriedades funcionais dos ácidos e bases.
a) Em uma estante coloque três tubos de ensaio. Adicione (aproximadamente) 2mL de ácido
sulfúrico 0,5mol/L, 2mL de hidróxido de sódio 0,5mol/L e 2mL de cloreto de sódio 0,5mol/L a cada
um dos tubos, respectivamente.
b) Molhe a ponta de um papel tornassol azul em cada uma das soluções contidas nos tubos. Observe
e anote a cor.
c) Proceda do modo anterior com um papel tornassol vermelho. Observe e anote a cor.
d) Adicione duas gotas de solução de fenolftaleína a cada um dos três tubos. Agite, observe e anote
as cores.
b) Adicione, gota a gota, a solução diluída de hidróxido de sódio no tubo contendo ácido. Observe o
aparecimento da cor vermelha e comente o ocorrido.
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Indicador Solução de H2SO4 Solução de NaOH Solução de NaCl
Tornassol azul
Tornassol vermelho
Fenolftaleína
Questionário:
1) As soluções preparadas nesta prática poderão ser usadas como padrão? Justifique sua resposta.
2) Por que deve-se usar balão volumétrico para preparar uma solução?
3) A dissolução do NaOH em H2O é exotérmica e do NaCl não é. Explique porque.
4) Dez gramas de ácido ascórbico (vitamina C), C6H8O6 , são dissolvidos em água suficiente para
preparar 125mL de solução. Qual é a molaridade do ácido ascórbico?
5) Qual a normalidade de uma solução 0,9 molar de hidróxido de alumínio?
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Prática 2: Princípio de Le Châtelier
1 Introdução
Um químico pode muitas vezes prever a direção que reação poderá tomar usando o princípio
de Le Châtelier. Segundo esse princípio quando uma mudança ou perturbação é introduzida em
um sistema em equilíbrio (como a mudança na concentração de reagentes ou produtos), o sistema
responderá aliviando parcialmente essa perturbação (por exemplo, levando a formação de mais
produtos ou reagentes). Podemos também analisar essa alteração de uma forma mais quantitativa
colocando as concentrações dessas substâncias no mesmo tipo de relação que usamos para produzir o
valor de “K”, mas, desta vez, usando as condições de não equilíbrio. Quando fazemos isso, a razão
que calculamos é conhecida como quociente de reação (Q). Se esse quociente de reação for maior
que K, isso significa que temos produtos demais e que a reação deslocará formando reagentes até que
o equilíbrio seja alcançado. Se Q for menos que K, existe um excesso de reagentes, e mais produtos
se formarão até que a reação atinja o equilíbrio.
2 Objetivos
Avaliar a influência da concentração e da temperatura no deslocamento do equilíbrio de reações
reversíveis.
3 Equilíbrio Químico Hexaaquocobalto (II) Tetraclorocobaltato (II)
Materiais e Reagentes − Solução l,00 mol.L-1de NaOH

− Tubos de ensaio pequenos (10 para cada grupo) − Solução 1,00 mol.L-1de HCl
− Micro pipeta − Solução de fenolftaleína
Ácido clorídrico concentrado − Solução 1,00 mol.L-1de CH3COOH
Ácido sulfúrico concentrado − Solução 1,00 mol.L-1 Ca(OH)2
− Solução 0,l mol.L-1 de KCl − Solução 1,00 mol.L-1 C2H5OH
− Solução 0,25 mol.L-1 de CoCl2 − Soluções 0,l0 mol.L-1, AgNO3
3.1 Protocolos de reagentes
Pesquise e apresente um breve comentário sobre os aspectos toxicológicos e cuidados de

manuseio para os seguintes reagentes:
Cloreto de cobalto
Ácido sulfúrico
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3.2 Procedimentos
[Co(H2O)6]2+ (aq) 4 Cl- (aq) [Co (Cl)4]2- (aq) + 6 H2O (l)
Rosa Incolor Azul
As espécies Co2+ (aq) e CoCl42- (aq) apresentam cores diferentes, logo a intensidade das cores rosa e
azul em solução são proporcionais à concentração em quantidade de matéria de Co 2+ e CoCl42-.
Então, quando o sistema for submetido a uma ação externa poder-se-á observar o deslocamento deste
equilíbrio.
a) Prepare 10 tubos de ensaio limpos e numerados e colocar em todos eles 10 gotas da solução
aquosa de cloreto de cobalto 0,25 mol.L-1. Adicione HCl concentrado até obter uma cor
violeta. OBSERVAÇÃO: O TUBO 1 SERÁ USADO COMO PADRÃO DE COR E,
POR ISSO, NADA MAIS SERÁ ADICIONADO A ELE.
b) Aqueça em banho-maria a porção do TUBO 2.
c) Colocar a porção do TUBO 3 em um banho de gelo (béquer com gelo).
d) Inverta os procedimentos acima, isto é, resfriar o TUBO 2 e aquecer o TUBO 3.
Compare as cores das soluções aquecida e resfriada com o padrão de comparação, isto é, com o
TUBO 1, e interprete os resultados em termos de deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no
quadro abaixo.
Tubo Cor inicial Cor após o Cor após o

aquecimento resfriamento
2
3
Registre no quadro a seguir as alterações (diminuição ou aumento), que aconteceram com as

concentrações de cada espécie envolvida no equilíbrio durante o aquecimento e o resfriamento.
Aquecimento Resfriamento
[Co2+]
[Cl-]
[CoCl42-]
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NA PRÓXIMA ETAPA QUANDO FIZER USO DE ÁCIDOS

CONCENTRADOS, CUIDADO: UTILIZAR A CAPELA COM
EXAUSTÃO.
Agite cuidadosamente com um bastão de vidro, após adicionar gota a gota:

e) TUBO 4: 5 gotas da solução de KCl 0,1 mol.L-1.
f) TUBO 5: 5 gotas da solução de KCl 0,1 mol.L-1 e, posteriormente, 5 gotas de H2SO4
concentrado.
g) TUBO 6: alguns cristais de KCl sólido.
h) TUBO 7: alguns cristais de KCl sólido e, posteriormente , 2 gotas de H2SO4 concentrado.
i) TUBO 8: 5 gotas de HCl concentrado.
j) TUBO 9: 2 gotas da solução de AgNO3 0,1 mol.L-1.
k) TUBO 10: 10 gotas de água destilada.
Compare as cores das soluções dos TUBOS 4 a 10 com o padrão (TUBO 1) e interprete os
resultados em termos de deslocamento de equilíbrio, registrando tudo no quadro abaixo.
Padrão Cl- Cl- + H2SO4 KCl (s) KCl (s) + H2SO4 HCl AgCl H2O
Tubo 1 4 5 6 7 8 9 10
Cor
Registre no quadro abaixo o que aconteceu com a concentração (diminuição ou aumento) de cada
espécie, quando um novo equilíbrio foi atingido.
4 5 6 7 8 9 10
[Co2+]
[Cl-]
[CoCl42-]
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3.3 Resultados
a) Escreva a expressão matemática para a constante do equilíbrio (Keq) estudado acima.
b) A partir das observações feitas com o aquecimento e resfriamento dos TUBOS 2 e 3, demonstre o
que acontece com a Keq: durante o aquecimento e durante o resfriamento.
c) A reação direta deste equilíbrio é endotérmica ou exotérmica? Por quê?
d) Diga em que sentido se deslocou o equilíbrio em cada um dos TUBOS 4 a 10, justificando sua
resposta.
e) Explique por que o ácido sulfúrico influência o equilíbrio, apesar de não participar da reação.
f) Explique por que a adição do KCl (sólido) afeta mais significantemente o equilíbrio após a adição
do ácido sulfúrico.
g) Por que o ácido clorídrico influi mais a posição de equilíbrio do que o KCl sólido e a solução do
KCl 0,1 mol.L-1?
h) Sabendo que Cl- e Ag+ reagem, segundo a reação: Ag+ (aq) + Cl-(aq) AgCl (s), justifique a
alteração de equilíbrio que ocorre no TUBO 9.
i) Explique, através de Keq, as alterações ocorridas pela diluição provocada no TUBO 10.
j) Por que não podemos descartar os resíduos desta etapa diretamente na pia.
16
Prática 3: Análise dos cátions do grupo I
1 Introdução
Para fins de análise qualitativa sistemática, os cátions são classificados em cinco grupos,
tomando-se por base sua peculiaridade a determinados reagentes, ou seja, os íons de comportamento
análogo são reunidos dentro de um grupo. Os reagentes usados para a classificação dos cátions mais
comuns são o ácido clorídrico, o ácido sulfídrico (sulfeto de hidrogênio), sulfeto de amônio e o
carbonato de amônio. A classificação baseia-se no modo como os cátions reagem a tais reagentes
pela formação ou não de precipitados.
Os íons do grupo I (Ag+, Hg22+ e Pb2+) são precipitados na forma de cloretos insolúveis
(PbCl2 , AgCl e Hg2Cl2) pela adição de um ligeiro excesso de ácido clorídrico. O cloreto de chumbo,
entretanto, tem apreciável solubilidade em água, e por isso não é completamente removido na
precipitação do grupo I. Os íons prata (I), mercuroso e chumbo (II) precipitam sob a forma de
cloretos, originando precipitados de cor branca quando na presença de ácido clorídrico diluído ou
cloretos solúveis. O cloreto de chumbo não precipita totalmente neste grupo por ser bastante solúvel
em água. Por esta razão o íon chumbo será também detectado no segundo grupo de cátion sob a
forma de sulfeto. O PbCl2 não é muito solúvel em soluções frias, mas a sua solubilidade aumenta
com o aumento da temperatura. A quantidade de íons Pb2+ que fica em solução pode ser diminuída a
uma quantidade mínima mediante resfriamento e usando-se excesso de HCl. Um teste positivo para
Pb2+ neste grupo deve também ser seguido de um teste positivo no grupo II. Quando a quantidade de
Pb2+ for muito baixa, pode não ocorrer a precipitação de PbCl2 e o teste para Pb2+ deve ser feita no
grupo II.
Na precipitação deste grupo, usa-se o ácido clorídrico e não cloreto de amônio ou outro
cloreto solúvel, por que o HCl fornece os íons H+ e Cl-, já que a solução deve ser suficientemente
ácida para impedir a precipitação eventual dos oxicloretos de bismuto e antimônio. Não é
recomendável proceder a precipitação dos íons do primeiro grupo com soluções concentradas de
cloretos, ou ácido clorídrico devido à formação de complexos solúveis, como:
PbCl2(s) + 2Cl- (aq) [PbCl4]2- (aq)
AgCl(s) + 2Cl- (aq) [AgCl2]- (aq)
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A formação destes complexos também pode ser causada pela adição de excesso de reagente
precipitante.
Identificação dos íons:
O Pb2+ é separado dos demais cátions por ser solúvel em água quente enquanto os outros não o são.
PbCl2(s)
∆ Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq)
Ao esfriar a solução, o íon Pb2+ precipita novamente como cloreto formando cristais em forma de
agulhas. Após sua separação, o íon Pb2+ é identificado com solução de cromato de potássio,
formando um precipitado amarelo.
Pb2+(aq) + CrO42- (aq) PbCrO4(s)
O íon Ag+ é separado devido ao fato do cloreto de prata ser solúvel em hidróxido de amônio
formando o complexo [Ag(NH3)2]+ , conforme a reação:
AgCl(s) + 2NH4OH [Ag(NH3)2]+(aq)
A presença de Hg22+ poderá ser confirmada pela observação de um precipitado preto, devido à reação
de auto redox do íon mercuroso, conforme mostrado abaixo
Hg2Cl2(s) + 2NH4OH(aq) Hg(s) + Hg(NH2)Cl (s) + NH4+ (aq) + Cl-(aq)
Para identificação do íon Ag+, deve se adicionar algumas gotas de hidróxido de sódio diluído à
amostra de interesse. Observar a formação de um precipitado escuro de óxido de prata.
Ag+ (aq) + OH- (aq) Ag2O (s) + H2O (l)
2 Objetivos
Separar e identificar os cátions Ag+, Pb2+ e Hg22+.
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3 Procedimentos para experimentais

Pesquise e apresente um breve comentário sobre os aspectos toxicológicos e cuidados de manuseio
para os seguintes reagentes:
Cloreto de chumbo
Ácido clorídrico
3.2 Materiais e reagentes
Materiais e Reagentes
− Solução problema (SP)
− Micro pipeta
− Tubos de ensaio para centrífuga (7 para cada grupo)
− Solução aquosa de HCl (2,0 mol.L-1)
− Solução aquosa de cromato de potássio (0,25 mol.L-1)
− Solução de NaOH (l,00 mol.L-1)
− Hidróxido de amônia concentrado
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3.3 Marcha analítica para os cátions do grupo I
- Adicionar á um tubo de ensaio 1 mL de SP ( solução

problema)
- Adicionar 5 gotas de HCl (aq) 2 mol.L-1
- Agitar e centrifugar 1 min
Sobrenadante: cátions dos demais

Precipitado:
grupos (desprezar).
Aquecer em banho-maria por 5 min e centrifugar
Precipitado: Sobrenadante:
- Lavar o precipitado com 20 gotas de água destilada. - Adicionar 5 gotas de K2CrO4 (aq).
-Adicionar ao precipitado 20 gotas de NH4OH (concentrado) e -Precipitado amarelo confirma presença
centrifugue de chumbo como PbCrO4.
Precipitado escuro confirma a Sobrenadante:

presença do íon mercuroso.
- Adicionar gotas de NaOH (aq) a

formação de um precipitado marrom
escuro, confirma a presença do íon
Ag+.
20
Prática 04: Análise dos cátions do grupo II: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ e Cu2+
1 Introdução
Os cátions de metais do grupo II apresentam como característica importante, o fato de seus

sulfetos serem insolúveis em ácidos minerais diluídos, ao contrário dos sulfetos dos grupos III que
são solúveis neste meio. Esta diferença de comportamento é usada para separar os íons deste grupo
dos íons dos grupos anteriores. Os sulfetos do subgrupo do cobre são insolúveis numa solução de
hidróxido de sódio, enquanto os sulfetos do subgrupo do arsênio são solúveis. Esta diferença de
comportamento é usada para separar os cátions do grupo do cobre dos cátions do grupo do arsênio.
Os sulfetos do grupo II são insolúveis em ácido clorídrico diluído, por esta razão é possível precipitar
os sulfetos dos cátions deste grupo na presença dos cátions do grupo III, que permanecem em
solução.
A separação dos cátions do grupo II é feita utilizando H2S em meio ácido, tornando assim a
concentração de sulfeto baixa de modo a impedir a precipitação dos cátions do grupo III. O reagente
de grupo utilizado é a Tiocetamida (TAA) que, por hidrólise em meio ácido a quente, gera o gás
sulfídrico (H2S). A reação deste ácido com os cátions precipita-os na forma de sulfetos (HgS, PbS,
Bi2S3, CdS, CuS).
Os cátions deste grupo, precipitados como sulfetos, ao serem tratados com HNO3 diluído são
solubilizados, com exceção do HgS, que por ser insolúvel pode ser separado dos demais.
3PbS(s) + 8H+(aq) + 2NO3- (aq) 3Pb2+ (aq) + 3S (s) + 2NO (g) + 4H2O(l)
Bi2S3(s) + 8H+(aq) + 2NO3- (aq) 3Bi3+ (aq) + 3S (s) + 2NO (g) + 4H2O(l)
3CuS(s) + 8H+(aq) + 2NO3- (aq) 3Cu2+ (aq) + 3S (s) + 2NO (g) + 4H2O(l)
3CdS(s) + 8H+(aq) + 2NO3- (aq) 3Cd2+ (aq) + 3S (s) + 2NO (g) + 4H2O(l)
Aos cátions do sobrenadante é adicionado NH3 em excesso (meio básico) tornando os cátions
Cd2+ e Cu2+ solúveis como complexos e os cátions Pb2+ e Bi3+ insolúveis como hidróxidos.
Cu2+(aq) + 4 NH3(g) → [Cu(NH3)4]2+(aq)

Cd2+ (aq) + 4 NH3(g) → [Cd(NH3)4]2+(aq)
Bi3+ (aq) + 3 NH4(OH) (aq) → Bi(OH)3(s) + 3 NH4+(aq)
Pb2+(aq) + 2 NH4(OH) (aq)→ Pb(OH)2(s) + 2 NH4+(aq)
A identificação do cobre é dada por:
21
[Cu(NH3)4] (aq) + 4 CH3COOH (aq) → Cu (aq) + 4 NH4+(aq) + 4 CH3COO-(aq)

2+ 2+
2 Cu2+(aq) + [Fe(CN)6]4- (aq) → Cu2[Fe(CN)6] (s)
A identificação do bismuto é dada por:

2Bi3+(aq) + 3 [Sn(OH)4]2-(aq) + 6 OH-(aq) → 2Bi(s) + 3 [Sn(OH)6]2-(aq)
A identificação do chumbo é dada por: Pb2+(aq) + CrO42-(aq) → PbCrO4(s)
2 Objetivos
Separar e identificar os cátions Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+ e Cu2+.
3 Procedimentos experimentais

Pesquise e apresente um breve comentário sobre os aspectos toxicológicos e cuidados de manuseio
para os seguintes elementos:
Cádmio
Mercúrio

Materiais e Reagentes − Solução aquosa de ácido acético (1,00
− Solução problema (SP) mol.L-1)
− Micro pipeta − Solução aquosa de ferrocianeto de potássio
− Tubos de ensaio para centrífuga (7 para cada (0,25 mol.L-1)
grupo)
− Cloreto de amônio (NH4Cl)
− Solução aquosa de tioacetamida (TAA, 1,0
mol.L-1)
− Hidróxido de amônio (NH4OH)
− Solução de NaOH (l,00 mol.L-1)
− Hidróxido de amônia concentrado
− Solução aquosa de cromato de potássio (0,25
mol.L-1)
− Solução aquosa de ferrocianeto de potássio
(0,25 mol.L-1)
22
3.2 Marcha analítica para os cátions Hg , Pb , Bi , Cd2+ e Cu2+

2+ 2+ 3+
Parte 1
1 - Em um tubo de ensaio adicione 1 mL da solução problema (SP), 100 mg de NH4Cl, 3 gotas de
HCl 2 mol/L. Aqueça a solução deixando-a morna e adicione 5 gotas de TAA agitando. Centrifugue
por 2 minutos.
2 - Retire o sobrenadante e adicione ao resíduo 1 mL de água régia e aqueça até dissolução completa
do precipitado. Na capela, adicione NH4OH concentrado até pH >10. Agite e centrifugue por 1 min.
Análise o resultado.
3 - Separe o sobrenadante (1) para a Parte 2.
4 - Ao precipitado adicione 20 gotas de NaOH, agite, aqueça e centrifugue por 1 min. Análise o
resultado.
5 - Separe o precipitado do sobrenadante e passe para a Parte Experimental 2.
Parte 2
Sobrenadante (1) - Pode conter os cátions Cd2+ e Cu2+ na forma de complexos solúveis. Divida-o em
quantidades iguais em dois tubos de ensaio (A e B).
a) Sobrenadante A: Identificação do Cu+2: A cor azul identifica o cátion cobre. Faça a

confirmação neutralizando com ácido acético até ficar ácido (teste com papel indicador).
Adicione 5 gotas de ferrocianeto de potássio. Precipitado vermelho indica a presença de
cobre na forma de ferrocianeto de cobre: Cu[Fe(CN)6].
[Cu(NH3)4] 2+(aq) + 4 CH3COOH(aq) → Cu2+(aq) + 4 NH4+(aq) + 4 CH3COO-(aq)

2 Cu2+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq) → Cu2[Fe(CN)6](s)
b) Sobrenadante B: Identificação do Cd+2.
Atenção: Este teste deve ser feito somente se a solução estiver básica (teste com papel
indicador) e na capela.
Adicione NaCN até que a solução descore. Em seguida adicione 5 gotas de TAA, agite, aqueça,
espere esfriar e centrifugue. Precipitado amarelo indica a presença de cádmio na forma de CdS.
[Cd(CN)6]2-(aq) + H2S(g) + 2 NH3(g) → CdS(s) + 2 NH4+(aq) + 4 CN-(aq)
23
c) Precipitado (2): Pode conter Bi(OH)3. Adicione 10 gotas de NaOH (aq), agite e adicione 5
gotas de SnCl2 (aq), agite e centrifugue. Precipitado preto indica Bi(s).
2Bi3+(aq) + 3 [Sn(OH)4]2-(aq) + 6 OH- (aq) → 2Bi(s) + 3 [Sn(OH)6]2- (s)
d) Sobrenadante (3): Acidifique com ácido acético (teste com papel indicador). Adicione 5
gotas de K2CrO4(aq), agite e centrifugue. Precipitado amarelo indica presença de Pb2+ na
forma de PbCrO4.
Pb2+ (aq) + CrO42-(aq) → PbCrO4(s)
24
Marcha analítica para os cátions Hg , Pb , Bi , Cd2+ e Cu2+

2+ 2+ 3+
SP(cátions): Hg2+, Pb2+,

Bi3+, Cd2+, Cu2+
1 mL de SP
100 mg de NH4Cl
3 gotas de HCl (2,00 mol.L-1 , pH  2)
Adicione 5 gotas de TAA (1,00 mol.L-1) à
solução morna com agitação.
Centrifugar por 2 min.
Precipitado: Sobrenadante: cátions dos

demais grupos (desprezar).
Adicional 1 mL de água régia e aquecer até a completa

dissolução.
Adicionar NH4OH (aq)
SEPARAÇÃO DOS pH 10. DO GRUPO IIIA
atéCÁTIONS
Agitar e centrifugar por 1 min.
Aqueça com 20 gotas de

NaOH, agite e centrifugue.
25
Prática 5: Preparo e padronização de uma base forte
1 Introdução
As titulações ácido-base são rotineiras em praticamente todas as áreas da Química e Ciências
correlatas. A popularidade desse método se deve à grande compreensão das propriedades dos ácidos
e das bases e, a facilidade, velocidade e baixo custo das titulações. A neutralização, de acordo com a
teoria de Arrhenius, é a reação que ocorre entre o íon H+ (aq) e o íon OH-(aq), provenientes de um
ácido e de uma base, respectivamente. De acordo com a teoria de Bronsted, o termo não tem
significado, pois da reação de um ácido com uma base resultam um novo ácido e uma nova base,
cujas propriedades são menos intensas que as do ácido e base originais.
A volumetria de neutralização envolve a reação de um ácido com uma base, sendo um o
titulante e o outro o titulado. O titulante é sempre um ácido ou uma base forte; já o titulado pode ser
um ácido ou uma base forte ou fraca. Na volumetria de neutralização o ponto final é detectado
usando indicadores ácido-base, que são substâncias que mudam de cor numa estreita faixa de pH,
denominada de zona de transição do indicador. Os indicadores ácido-base mais usados são:
Indicador Faixa de transição

Metilorange 0,1% em água 3,1 a 4,4
Vermelho de metila 0,1% em água 4,2 a 6,3
Fenolftaleína 0,1% em etanol 70% 8,4 a 10,0
Timolftaleína em etanol a 90 % 9,4 a 10,6
O reagente analítico NaOH pode conter uma quantidade considerável de carbonato de sódio,
além de ser higroscópico. O carbonato de sódio pode ser quase completamente removido quando se
prepara uma solução de NaOH, a qual é deixada em repouso por 24 horas. O carbonato de sódio
precipita por ser pouco solúvel na solução. Como os demais hidróxidos, o NaOH não é um padrão
primário e suas soluções devem ser padronizadas com um padrão primário como o biftalato de
potássio [C6H4(COO)2HK], ácido benzóico [C6H5COOH] ou ácido oxálico [H2C2O4∙2H2O].
Observação: As soluções de NaOH devem ser acondicionadas em frascos de borossilicato e

tampadas com rolha de borracha ou em frascos de vidro recobertos internamente com parafina, pois
os frascos de vidro comum são atacados pelos álcalis e os frascos de polietileno são permeáveis ao
gás carbônico e a outros gases.
26
2 Objetivos
Preparar e padronizar uma solução aquosa de NaOH (0,1 mol.L-1).
Hidróxido de sódio
Biftalato de potássio
− Solução aquosa de NaOH 50 % (p/v)
− Pipeta graduada
− Balão volumétrico (250 mL)
− Erlenmeyer de 250 mL
− Bureta
− Suporte universal
− Vidro relógio
− Frasco de borossilicato
− Biftalato de potássio seco a 100 °C por 2 horas
− Solução alcoólica de Fenolftaleína 1% (p/v)
1.3 Preparação da solução de NaOH
O laboratório deve dispor de uma solução estoque de NaOH a 50% p/v, preparada há mais de
24 horas.
1 - Medir da solução estoque, numa proveta, um volume que contenha a massa de NaOH necessária
para preparar 250 mL de solução 0,1mol/L.
2 - Transferir o volume para um balão volumétrico, completar o volume até a marca de aferição com
água destilada fria recém fervida e agitar para homogeneizar.
3 - Transferir o volume para um frasco de borossilicato e rotular o frasco.
27
3.3.1 Padronização da solução de NaOH
O laboratório deve ter, num dessecador, biftalato de potássio seco a 100 °C por 2 horas.
Temperaturas superiores a 125 °C causam a transformação em anidrido ftálico, que sublima, e
ftalato de potássio.
1 - Pesar, exatamente e em triplicata, uma massa do padrão primário próxima da massa necessária
para reagir completamente com 25 mL de solução aquosa de NaOH (0,1 mol/L).
2 - Transferir para um erlenmeyer de 250 mL, adicionar cerca de 100 mL de água destilada e agitar
até a dissolução completa do sal.
3 - Adicionar 2 ou 3 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína 1 % (p/v) e titular com a solução de
NaOH a ser padronizada até coloração rósea permanente.
4 - Calcular a concentração em quantidade de matéria da solução de NaOH e anotar no rótulo, bem
como a data. Lembre-se de tirar a média dos 3 valores concentração em quantidade de matéria
encontrados.
28
Prática 6: Quantificação do ácido acetilsalicílico
1 Introdução
A química analítica quantitativa dispõe de uma vasta gama de métodos para quantificar
componentes de uma amostra Dentre os métodos químicos, pode-se destacar a titulação ou análise
titrimétrica. Esse método é um procedimento no qual a quantidade de um analito em uma amostra é
determinada adicionando-se uma quantidade conhecida de um reagente que reage completamente
com o analito de forma bem definida. Na Figura 1, está representado um esquema simples de
titulação. Nesse processo, a solução de concentração conhecida é designada por titulante e aquela
cuja concentração se pretende determinar é designada por titulado. O titulante é adicionado ao
titulado até que se atinja a quantidade estequiométrica. A titulação termina quando se atinge o ponto
final da reação ou ponto de equivalência da reação. Numa titulação ideal, o ponto final visível
coincidirá com o ponto final estequiométrico. Na prática há sempre uma pequena diferença, que
constitui o chamado erro de titulação. A titulação ácido-base é um tipo especial de titulação em que
a reação de um ácido com uma base é usada para medir um analito. Por exemplo, se o analito fosse
um ácido como o clorídrico, o titulante seria uma base como o hidróxido de sódio. De modo análogo,
se o analito fosse uma base como o hidróxido de sódio, o titulante seria um ácido como o clorídrico
* Solução de concentração conhecida

(ácido ou base)
Bureta
* Volume gasto na titulação
* Solução de concentração desconhecida

(ácido ou base)
* Volume conhecido
Erlenmeyer
* Algumas gotas de indicador
Figura 1 - Esquema de uma titulação.
29
2 Objetivos
Determinar a quantidade do ácido acetilsalicílico em medicamentos.
Ácido acetilsalicílico
Fenolftaleína
− Comprimido de Aspirina®
− Erlenmeyer de 250 mL
− Bureta
− Suporte universal
− Vidro relógio
− Bastão de vidro
− Etanol
− Solução aquosa de hidróxido de sódio (0,1
mol.L-1)
− Solução alcoólica de fenolftaleína 1% (p/v)
3.3 Quantificação do ácido acetilsalicílico
1- Determine a massa de um comprimido de Aspirina® e anote a massa do mesmo.

2 - Coloque o comprimido no erlenmeyer.
3 - Adicione 20 mL de água ao erlenmeyer, agite a mistura até que o comprimido se desmanche (se
necessário, quebre o comprimido com um bastão).
4 - Em seguida, adicione 20 mL de etanol ao erlenmeyer e agite para dissolver a maior quantidade
possível do comprimido.
5 - Adicione 1 gota da solução alcoólica de fenolftaleína ao erlenmeyer.
30
6 - Encha a bureta com a solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L padronizada e, a seguir,
titule a solução no erlenmeyer. Para isto, adicione lentamente a solução da bureta àquela no
erlenmeyer até o aparecimento de uma coloração rosada que persista por pelo menos 1 minuto.
Anote o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido acetilsalicílico
contido na solução no erlenmeyer.
7 - Repita os procedimentos anteriores para obter a duplicata do resultado.
8 - Calcule o teor em massa do ácido acetilsalicílico no comprimido, utilizando as informações
obtidas por meio da titulação.
Observações:
1 - Uma reação química a ser utilizada em volumetria deve ser estequiométrica, rápida e completa e
deve haver possibilidade de se detectar o ponto de equivalência.
2 - A reação deve ser estequiométrica, isto é, deve ser expressa por uma equação química.
3 - Deve ser rápida, para permitir atingir eficazmente o ponto de equivalência. No caso de a reação
ser lenta, e continuar a ser feita adição de solução titulante, o ponto de equivalência será atingido
com um excesso de volume de solução.
4 - A reação tem de ser completa, e não podem ocorrer reações secundárias, caso contrário é
impossível o cálculo do resultado da análise.
5 - Deve haver possibilidade de se detectar o ponto de equivalência por visualização da alteração
repentina de uma propriedade da solução.
31
Prática 7 - Determinação do teor de ácido acético no vinagre
Introdução
O ácido acético e um ácido fraco, Ka de 1,8 x 10-5, apresenta-se como um líquido incolor, com odor
característico de vinagre. É totalmente solúvel em água, álcool etílico e na maioria dos solventes
orgânicos, amplamente usado em química industrial na forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m)
densidade 1,053 g/mL ou em soluções de diferentes concentrações. Na indústria alimentícia é
consumido como vinagre, que é uma solução diluída de ácido acético glacial (3,5 a 8% m/v).
Procedimento Experimental:
Material
Pipeta Volumétrica 10 mL Fenolftaleína
Balão Volumétrico 100 mL NaOH 0,1 mol/L
Erlenmeyer de 125 mL Vinagre
Bureta
Preparo
- Colocar com auxílio de uma pipeta volumétrica, 10 mL de vinagre em balão volumétrico

de 100,0 mL e diluir até a marca com água deionizada;
- Retirar uma alíquota de 10,0 mL com uma pipeta calibrada e transferir para um
erlenmeyer de 125 mL;
- Adicionar aproximadamente 20 mL de água destilada no erlenmeyer;
- Adicionar 3 a 5 gotas do indicador fenolftaleína;
- Titular esta mistura com uma solução padrão de NaOH 0,1 mol/L contida numa bureta,
com agitação até a aparecimento de um leve róseo persistente na solução do erlenmeyer;
- Anote o volume gasto na titulação;
- Repetir o procedimento para outra alíquota de vinagre e calcular o teor médio de ácido
acético no vinagre;
- Repita o mesmo procedimento para outras alíquotas de vinagre.
32
Questões:
1. Escreva as equações correspondentes às reações observadas.

2. Calcular a molaridade do ácido acético utilizando M1V1=M2V2
3. Calcule a concentração, em g/L do ácido acético no vinagre.
4. Qual o teor de ácido acético no vinagre analisado?
5. É possível usar o alaranjado de metila como indicador nesta titulação de vinagre? Elabore
uma explicação.
6. Suponha que uma solução de ácido clorídrico consome a mesma quantidade de uma solução
padrão de NaOH por unidade de volume que um vinagre comercial. Ignorando o aspecto da
diferença no gosto, porque seria inaceitável o uso de ácido clorídrico no preparo de um molho
de salada.
33
Prática 8 - Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico
Introdução
A volumetria de precipitação envolve a reação na qual forma-se um produto de baixa solubilidade.

Sua principal aplicação está na determinação de haletos e alguns íons metálicos. A curva de titulação
e a determinação do ponto final são grandemente afetadas pela diluição das soluções e a solubilidade
do produto. A reação deve processar-se praticamente de forma quantitativa no ponto de
equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e oferecer condições para uma sinalização
do ponto final O titulante mais empregado é a solução padrão de AgNO3. O ponto final pode ser
determinado de três formas diferente:
1 - Formação de um sólido colorido (ex: método de Mohr)
2 - Formação de um complexo solúvel (ex: método de Volhard)
3 - Mudança de cor associada com a adsorção de um indicador sobre a superfície de um sólido (ex:
método de Fajans)
Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação de
um precipitado cor tijolo entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações envolvidas são as seguintes:
Ag+ + Cl-  AgCl(s)
2 Ag+ + CrO42-  Ag2CrO4(s)
Material
Erlenmeyer 250 mL Vidro de relógio
Bureta Sal de cozinha
Pipeta Solução padrão de AgNO3
Balão volumétrico de 500 mL Solução do indicador K2CrO4 a 5%
Preparo
1 - Secar AgNO3 por 2 h a 150 oC, resfriar e manter em dessecador.
2 - Solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L: Pesar 4,25 g de AgNO3 em balança analítica, dissolver
com água e diluir a 250 mL. Transferir esta solução para um frasco escuro de vidro e deixa-lo em
34
local de modo a não ficar exposto à luz (se possível, envolver o frasco com papel-alumínio), evitando
ao máximo sua exposição à luz. Cuidado, esta solução provoca manchas escuras na pele e roupas.
3 - Solução do indicador K2CrO4 a 5%: Pesar 2,5 g de K2CrO4, dissolver com água e diluir a 50 mL.
Procedimento
1 - Pipetar uma alíquota de 15 mL do soro fisiológico e transferir para o erlenmeyer.
2 - Adicionar 25 mL de água e 1 mL de indicador.
3 - Titilar com solução padrão de AgNO3 a 0,1 mol/L até a mudança de cor de amarelo para marrom
avermelhado.
4 - Fazer a titulação em triplicata.
5 - Titulação do branco: repetir os itens 2 e 3 substituindo a solução contendo a amostra por água
destilada.
6 - Calcular a porcentagem de NaCl na amostra e comparar com os dados da embalagem.
Cálculos
Determinação do teor de NaCl no soro fisilógico (alíquota de 15 mL)
1a titulação 2a titulação 3a titulação média
V AgNO3 ________mL ________mL ________mL ________mL
Exercícios complementares:
1 - Quais os requisitos para que uma reação possa ser empregada em volumetria de precipitação
2 - Em que se baseiam os métodos de Mohr, Volhard e Fajans? Explique cada um.
3 - O AgNO3 é um padrão primário? Explique.
4 - Por que se utiliza uma titulação em branco na titulação pelo método de Mohr?
5 - Procure e defina: precipitação, solubilidade, produto de solubilidade, indicadores de adsorção.
Volumetria de óxido redução
35
Prática 9 - Determinação da dureza total das águas
Introdução
De todos os minerais presentes no corpo humano o elemento cálcio é o mais abundante: 98% deste
elemento está presente nos ossos e 1% nos dentes, o restante em todos os outros tecidos Trata-se de
um elemento essencial para determinadas reações metabólicas tais como a contração muscular. O
soro sangüíneo contém de 4,5 a 5,5 mmol/L de cálcio e um aumento ou decréscimo significante de
cálcio produz sintomas patológicos como a hipocalcemia, que ocorre quando a concentração de
cálcio cai para 3,5 mmol/L, resultado de uma deficiência no hormônio paratireóide ou de uma
deficiência em vitamina D. O tratamento padrão de um paciente hipocalcêmico consiste na injeção
intravenosa de gluconato de cálcio, extrato de paratireóide e vitamina D. Em casos menos agudos, 1
a 5 gramas de carbonato ou gluconato de cálcio devem ser administrados oralmente três vezes ao dia.
Gluconato de cálcio é encontrado em tabletes ou em solução. O ânion é resultante de um ácido
orgânico fraco e não produz acidez como a do íon cloreto no estômago. A dureza da água é
propriedade decorrente da presença de metais alcalinos terrosos e resulta da dissolução de minerais
do solo e das rochas ou do aporte de resíduos industriais. É definida como uma característica da
água, a qual representa a concentração total de sais de cálcio e de magnésio, expressa como
carbonato de cálcio (mg L-1). Quando a concentração destes sais é alta, diz-se que a água é dura e,
quando baixa, que é mole. Geralmente classifica-se uma água de acordo com a sua concentração
total de sais conforme mostra a Tabela 1 (Langelier, 1946). A dureza total de uma amostra de água é
determinada por titulação dos íons cálcio e magnésio, com solução de EDTA em pH 10, usando o
negro de eriocromo T como indicador. O resultado é expresso como CaCO3 mg L-1
36
Metodologia de análise:
Materiais
Bureta de 25 mL Balão volumétrico 100 mL

Béquer 100 e 250 mL Pipetas volumétricas de 10, 15 e 20 mL
Erlenmeyer de 250 mL Agitador Barra magnética
Proveta de 50 mL
Reagentes
Amostras de água mineral Indicador ErioT 0,5% (m/v) em etanol
Amostra de água de coco. NaOH
EDTA 0,0200 mol/L HCl 6 mol/L
Tampão de amônio (pH=10) MgCl2.6H2O
Procedimento
1. Tampão de amônio pH = 10. Calcular e pesar a massa de NH4Cl (MM=53,49 g/mol) e o volume
de NH3 concentrado necessário para preparar 100 mL de uma solução tampão de amônio pH=10 na
concentração 0,1 mol/L. Este tampão é melhor armazenar em frasco de polietileno para evitar a
passagem de íons metálicos do vidro para a solução.
2. Solução de Ério T. 0,5% (m /v) de negro de eriocromo T em etanol. A solução de indicador deve
ser preparada recentemente, pois é instável.
3. Solução de EDTA ≅0,02 mol/L. Calcular e pesar uma massa do sal Na2H2Y.2H2O (MM=372,24
g/mol) necessária para preparar 100 mL de uma solução 0,02 mol/L. Dissolver com água destilada
contendo 0,005g de MgCl2.6H2O, agitar até a dissolução total do sal e completar o volume num
balão volumétrico de 100 mL. Esta solução deve ser armazenada em frasco de polietileno.
4. Padronização da solução de EDTA ≅0,02 mol/L. Pesar 180 mg de CaCO3 p.a. previamente
dessecado e dissolver num béquer utilizando a mínima quantidade de solução de HCl 1:1. Evaporar
até quase a secura, redissolver em água destilada e transferir para um balão volumétrico de 100 mL.
37
Pipetar uma alíquota de 20 mL desta solução, acrescentar 10 mL de tampão de amônio, 6 a 8 gotas

de negro de eriocromo T e titular com a solução de EDTA .
5. Análise das amostras de água - Determinação da dureza de águas. - Pipetar 50 mL da amostra,

adicionar 3 mL de tampão de pH 10 e 6 gotas de indicador negro de eriocromo T. Titular com
solução de EDTA os íons cálcio e magnésio até a mudança da coloração da solução de vinho para
azul.
- Repita o procedimento para as demais amostras. O resultado é expresso como CaCO3 mg L-1.
Classifique a água de acordo com a Tabela 1 (Langelier, 1946).
38
39
Prática 10 - Determinação de vitamina C em comprimidos
Introdução
A titulometria de óxido redução envolve reações em que ocorrem transferência de elétrons. A análise
de ácido ascórbico normalmente é realizada através de reação com um agente oxidante, a qual deve
ser realizada o mais rapidamente possível, visto que o ácido é facilmente oxidado pelo próprio
oxigênio do ar, formando ácido dehidroascórbico.
A semi-reação de oxidação do ácido ascórbico é a seguinte:
Existem vários agentes oxidantes que podem ser empregados na determinação de vitamina C, sendo
que um dos mais simples é o iodo. O iodo é um agente oxidante moderado capaz de oxidar
quantitativamente apenas substância fortemente redutora.
A análise volumétrica na qual o iodo é empregado como titulante chama-se iodimetria ou titulação
iodométrica direta.
A semi-reação de redução do iodo é a seguinte:
I2(s) + 2e- 2I- E0 = 0,5345 V

No entanto, a titulação empregando solução de iodo como titulante apresenta algumas dificuldades:
perda de iodo por volatilização, necessidade de padronização da solução e realização da análise o
mais rapidamente possível. Uma alternativa é adicionar excesso de íons iodeto à solução de iodo.
Forma-se o triideto,
I2 + I- I3- K = 7,68.102
que também é um agente oxidante semelhante ao iodo:
I3- + 2e- 3I- E0 = 0,5355 V
40
Portanto, usando-se como titulante uma solução padrão de iodo contendo excesso de iodeto, a perda
de iodo por volatilização decresce apreciavelmente, principalmente se a análise for realizada sob
refrigeração, sendo que, o erro devido a alteração do título da solução padrão é tolerável.
Uma alternativa é gerar o iodo durante a titulação. Isto é possível empregando-se como titulante uma
solução padrão de iodato de potássio (padrão primário) em presença de excesso de iodeto
(iodatometria). Esta solução é estável e libera iodo em presença de ácido forte:
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O

O iodo formado reage com a espécie redutora da amostra formando iodeto. No processo global, o
número de oxidação do iodo varia de +5 (IO3-) para -1 (I-), ou seja, são envolvidos 6 elétrons.
Como a titulação ocorre em meio ácido, o equilíbrio da reação de oxidação do ácido ácórbico a
dehidroascórbico é deslocado no sentido da formação da vitamina C, o que diminui a oxidação da
mesma pelo oxigênio do ar durante a titulação.
O ponto final na iodimetria é detectado utilizando-se amido como indicador. A amilose do amido
reage com o iodo, em presença de iodeto, formando um complexo azul escuro, observável em
concentrações mínimas de iodo.
amilose + I3- complexo azul escuro
Procedimento Experimental
Tomando cuidado para que não haja perdas, dissolver o conteúdo de um envelope ou um
comprimido de vitamina C em um béquer, transferir para um balão volumétrico de 100 mL e
completar o volume.
1 - Pipetar 25 mL desta solução, adicionar 25 mL água destilada e 1 mL de solução de amido a 1 %
p/v.
2 - Titular com solução de Iodo I2 1 % (p/v) até mudança de cor (SOLUÇÃO ETANÓLICA).
3 - Repetir o procedimento mais duas vezes.
4 - Calcular o teor de vitamina C total da unidade analisada, o desvio padrão e desvio padrão
relativo.
5 - Comparar o resultado obtido com o valor indicado na embalagem do medicamento.
Obs. O ácido ascórbico é rapidamente oxidado pelo oxigênio dissolvido na reação. As amostras a
serem analisadas devem ser fechadas com papel alumínio durante a titulação para evitar absorção de
oxigênio adicional do ar. A agitação continua em um erlenmeyer aberto pode absorver uma
quantidade suficiente de O2 e causar erros.
41
Prática 11 - Determinação da concentração de cobre por iodometria

Introdução
A Iodometria consiste em um conjunto de técnicas indiretas as quais formam o iodo in situ no

recipiente para a análise e padronização, principalmente, de tiossulfato e cloro ativo. Entretanto, essa
pode ser utilizada na determinação de outros elementos, como o cobre.
Reações de padronização do Tiossulfato

IO3- + 5 I-  3I2 + 3 H2O
2S2O3-2 + 3I2  2S2O6-2 + 6I-
Reações para determinação do cloro-ativo
OCl- + 2I- + 2H+  Cl- + I2 + H2O
O amido é utilizado como indicador na Iodimetria, uma vez que, na presença de I3-, forma um
complexo azul.
2I- + I2  I3-
Logo, analisando as equações, percebe-se que inicialmente a solução tem a coloração azul, já que
produto (I2) e reagente (I-) reagem, formando o I3-, que junto com o amido, origina o complexo azul.
Na medida que se realiza a titulação, o I- é completamente consumido, e a coloração altera-se para
incolor.
As reações de iodo em soluções neutras são muito lentas, mas se torna mais rápidas quando a acidez
aumenta. Por isso deve-se adicionar uma pequena quantidade de ácido ao realizar a titulação.
Reação com Cobre
Íons metálicos como Cu 2+ e Fe 3+ que são facilmente reduzidos podem ser determinados pela técnica
iodometrica. Na reação com o Cobre, o iodeto reduz o Cu2+ a iodeto de cobre (I):
O iodo forma uma forte ligação covalente com o íon de cobre que estabiliza em seu estado de
oxidação +1. Embora não há participação do hidrogênio na reação, o pH é importante para que a
reação ocorra de forma correta e seja possível visualizar o ponto de viragem.
 Em soluções com pH acima de 4 ocorre a formação do hidróxido de cobre (II) insolúvel que
reage lentamente com o iodeto e causa uma mudança prematura na cor do ponto final.
 Em valores de pH menores do que 1, a oxidação do iodeto pelo ar torna-se significante levando
a resultados mais altos do que os reais.
42
A titulação entre cobre e tiossulfato de sódio ocorre respeitando a seguinte reação:
Objetivo
Determinar o teor de cobre em uma solução
Material
Ácido Sulfúrico 2 mol/L; Pipeta de pasteur;
Béquer; Pipeta;
Bureta; Solução de amido;
Erlenmeyer; Solução de tiossulfato de sódio 0,1 mol/L;
Iodeto de potássio; Solução problema de cobre.
Procedimento
1. A um erlenmeyer adicionar:
2. 2 mL da solução de Cu2+
3. 3 g de iodeto de potássio
4. 5 gotas de H2SO4 a 10% em água
5. Deixar a mistura fechada, em repouso e em lugar escuro por 5 minutos para que a reação se
processe.
6. Titular com solução de tiossulfato de sódio até que a solução se torne amarelo clara, adicionar
algumas gotas de amido e continuar a titulação até que solução passe de azul para translúcida.
43
Prática 12 - Determinação do teor de H2O2 em amostra de água oxigenada
Introdução
O peróxido de hidrogênio possui propriedades oxidantes e redutoras, dependendo do potencial de

oxidação das substâncias com que reage. O potencial de oxidação de uma espécie química mede sua
tendência a se oxidar, isto é, o seu poder redutor.
Objetivo
Determinar o teor de peróxido de hidrogênio em amostras
Material
Pipeta de 10 mL Ácido Sulfúrico 3 mol/L

Balão volumétrico de 100 mL KMnO4 0,2 mol/L
Erlenmeyer de 250 mL
Procedimentos
Pipetar 10mL de amostra de água oxigenada e transferir para balão volumétrico de 100mL.
Completar o volume do balão com água deionizada ou destilada até a marca. Desta solução, pipetar
uma alíquota de 10mL (com a pipeta limpa) para um erlenmeyer de 250mL e adicionar 80mL de
água deionizada e 20 mL de ácido sulfúrico 3mol/L. Titular com o padrão de KMnO4 0,2M até leve
róseo permanente.
Expressar o resultado em porcentagem de H2O2 (m/v).
Reação: 2MnO4- + 5H2O2 + 6H+  2Mn2+ + 5O2 + 8H2O
Cálculo:
%H2O2 = V . [KMnO4] . 2,5 . 100 . 34,02

Onde:
44
V é o volume, em litros, de KMnO4 padrão gasto;

[KMnO4] é a concentração molar da solução padrão;
2,5 é o resultado da razão entre H2O2 e KMnO4, segundo estequiometria;
100 é o resultado das diluições da amostra (10mL amostra e 10mL alíquota).
Questões:
a) Qual a concentração de H2O2 em volumes? (Dado: 2H2O2  2H2O + O2)

b) Quais são as melhores condições de estabilidade para o H2O2?
c) Explique: por que não há necessidade do uso de um indicador neste experimento?
Exercícios Complementares
1 - Conhecendo-se as semi-reações de redução do iodo e do ácido ascórbico, escreva a reação de

titulação.
2 - Sabendo-se o número de elétrons envolvidos no processo global
(IO3-  I-), calcule a massa de iodato de potássio (PM = 214,00) necessária para preparar 250 mL
de solução 0,1 mol/L.
3 - Como é realizado o cálculo de vitamina C (PM = 176,13) na amostra a partir de sua titulação com
K IO3?
4 - Qual o volume de ácido sulfúrico necessário para preparar 100 mL de solução a 20 % v/v.
5 - Calcular a massa de KI necessária para preparar 50 mL de uma solução a 10 % p/v.
6 - Qual a função do ácido sulfúrico na titulação?
7 - Uma solução de I3-foi padronizada utilizando o óxido de arsênio (As4O6 PM=395,68). Na
titulação de 25,0 mL de uma solução preparada pela dissolução de 0,3663 g de As4O6 em um volume
de 100,0 mL gastou-se 31,77 mL de I3-.
a) Calcule a concentração molar da solução de I3-.
b) O indicador é adicionado no início ou próximo ao ponto final da titulação? Por que?
8 - Defina: agente oxidante, agente redutor e potencial padrão? Qual a função da ponte salina na
célula eletroquímica?
9 - Quais as formas de determinação do ponto final de titulação de óxido-redução?
3+ 2+
10 - Qual o potencial no ponto de equivalência para titulação de Fe com Sn ?
45

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Belo Horizonte, 2017

Controle de pré-laboratório e pós-laboratório

Data Experimento Carimbo de pré- Carimbo de pós-

1 - Prepare-se antes de ir para o laboratório, leia previamente e cuidadosamente o roteiro relacionado

1 - Procure harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar acidentes.

1 - Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente.

Procedimentos em caso de acidentes

1 - Comunique imediatamente seu professor se qualquer substância cair na sua pele.

Prática 1: Preparo de Soluções

Geralmente uma solução é constituída por um componente em maior quantidade, o solvente

Solução= Soluto + Solvente

Tabela 1 – Tipos de soluções segundo o estado físico do soluto e do solvente

A maior parte da terra é constituída por soluções aquosas – os oceanos. Vivemos na

A composição de uma solução é a soma total de todos os ingredientes que a compõem, e a

 Solução diluída, contém pouco soluto em relação à quantidade do solvente.

Assim, se tem duas soluções:

7.3 Propriedades coligativas de eletrólitos

7.4 PARTE EXPERIMENTAL

1ª EXPERIÊNCIA: Preparar 100mL de solução aquosa de NaOH de concentração

n1 n1: nº de moles de soluto

n1: nº de moles do soluto

m1 m1: massa do soluto

OBS.3: A dissolução do NaOH é exotérmica

e) Guarde a solução em frasco rotulado(NaOH 0,5mol/L).

2ª EXPERIÊNCIA: Preparar 100mL de solução aquosa H2SO4 ( ácido sulfúrico) de

b) Transfira vagarosamente o H2SO4 para um balão volumétrico de 100mL, utilizando um funil.

a) Guarde a solução em frasco rotulado(H2SO40,5mol/L)

3ª EXPERIÊNCIA: Preparar 100mL de solução aquosa de NaCl (cloreto de sódio) de

a)Faça os cálculos necessários e proceda como na experiência 1.

4ª EXPERIÊNCIA: Identificar algumas propriedades funcionais dos ácidos e bases.

Indicador Solução de H2SO4 Solução de NaOH Solução de NaCl

3) A dissolução do NaOH em H2O é exotérmica e do NaCl não é. Explique porque.

5) Qual a normalidade de uma solução 0,9 molar de hidróxido de alumínio?

Prática 2: Princípio de Le Châtelier

3 Equilíbrio Químico Hexaaquocobalto (II) Tetraclorocobaltato (II)

Materiais e Reagentes − Solução l,00 mol.L-1de NaOH

3.1 Protocolos de reagentes

Pesquise e apresente um breve comentário sobre os aspectos toxicológicos e cuidados de

[Co(H2O)6]2+ (aq) 4 Cl- (aq) [Co (Cl)4]2- (aq) + 6 H2O (l)

Rosa Incolor Azul

Tubo Cor inicial Cor após o Cor após o

Registre no quadro a seguir as alterações (diminuição ou aumento), que aconteceram com as

NA PRÓXIMA ETAPA QUANDO FIZER USO DE ÁCIDOS

Agite cuidadosamente com um bastão de vidro, após adicionar gota a gota:

Prática 3: Análise dos cátions do grupo I

PbCl2(s) + 2Cl- (aq) [PbCl4]2- (aq)

AgCl(s) + 2Cl- (aq) [AgCl2]- (aq)

Identificação dos íons:

formando um precipitado amarelo.

Pb2+(aq) + CrO42- (aq) PbCrO4(s)

formando o complexo [Ag(NH3)2]+ , conforme a reação:

AgCl(s) + 2NH4OH [Ag(NH3)2]+(aq)

de auto redox do íon mercuroso, conforme mostrado abaixo

Hg2Cl2(s) + 2NH4OH(aq) Hg(s) + Hg(NH2)Cl (s) + NH4+ (aq) + Cl-(aq)

amostra de interesse. Observar a formação de um precipitado escuro de óxido de prata.

Ag+ (aq) + OH- (aq) Ag2O (s) + H2O (l)

3 Procedimentos para experimentais

3.1 Protocolos de reagentes

3.2 Materiais e reagentes

3.3 Marcha analítica para os cátions do grupo I

- Adicionar á um tubo de ensaio 1 mL de SP ( solução

Sobrenadante: cátions dos demais