METROSUL IV – IV Congresso Latino-Americano de Metrologia

“A METROLOGIA E A COMPETITIVIDADE NO MERCADO GLOBALIZADO”

09 a 12 de Novembro, 2004, Foz do Iguaçu, Paraná – BRASIL
Rede Paranaense de Metrologia e Ensaios

DETERMINAÇÃO DA INCERTERZA DA MEDIÇÃO DE VOLUME

USANDO O MÉTODO GRAVIMÉTRICO

Rosely A Santos Pessoa 1, Walter Link2

1
Alpax Com. Prod. P/ Laboratórios – Diadema - Brasil
2
Consultor-TECPAR/IPT/UFRN – Natal - Brasil

1
RESUMO:Apresentar de forma prática o papel de cada b ► é o fator de correção da expansão térmica do
grandeza de influência na calibração de vidraria pelo método recipiente fornecedor (bureta, pipeta,etc.).
gravimétrico com atenção especial à água utilizada,
abordando, Modelagem matemática do processo físico A equação (1) combina os resultados das medições indicados
envolvendo a determinação do volume através do método pela balança (m), densidades do ar e líquido, dadas pelas
gravimétrico, análise das grandezas de influência, avaliação medidas das temperaturas do ar e do líquido, pressão
da densidade da água comparando diferentes métodos, atmosférica e umidade relativa do ar dado em tabelas ou por
descrição do processo de cálculo da incerteza utilizando o equações para o fator (a), e parâmetros do recipiente
GUM e apresentação de exemplo prático. fornecedor para o fator (b).
a é calculado por :
Palavras chave: Volumetria, confiabilidade, incerteza,
gravimétrica. a
1
1. INTRODUÇÃO 1 P 1 P  a
a    (3)
A a P  A  a
O presente trabalho pretende detalhar o cálculo da incerteza 1
para medidas de volume de acordo com o Guia para a A
Expressão de Incerteza em Medição (GUM) [1], usando o
método gravimétrico. onde:
Está estruturado em tópicos para facilitar o acesso direto aos
diferentes aspectos deste tipo de calibração. Estes tópicos A ► é a densidade da água
são: a ► é a densidade do ar
- modelagem matemática, fornecendo a equação que P ► é a densidade do peso padrão usado para a
descreve o processo físico para determinar o volume a partir calibração da balança [de acordo com OIML -
de um processo de pesagem; Organisation Internationale de Métrologie Légale), P
- análise das grandezas de influência e determinação da = 8 000 kg/m3 para pesos em aço inoxidável]
incerteza padronizada da medição associada ao volume V 20,
descrevendo o procedimento de cálculo de acordo com o A densidade da água A (em kg/m3) pode ser determinado por
GUM; uma equação [7] que é uma aproximação válida da equação
- determinação dos coeficientes de sensibilidade, de Kell [4],[5] na faixa de temperatura de 5° C a 40° C. O erro
descrevendo o procedimento de cálculo de acordo com o relativo entre esta equação e a equação original de Kell
GUM; (fornecida na referência [5] em termos da escala de
- determinação da incerteza padronizada associada com o temperatura ITS-90 e válido para temperaturas entre O °C e
volume fornecido por um recipiente volumétrico. 150°C) é menor que 10-6 na faixa de temperatura de 5°C a
- determinação da incerteza expandida de medição associada 40°C.
ao volume V20.
-exemplo de aplicação. 4
 A   Ai t Ai ( 4)
2. MODELAGEM MATEMÁTICA DA MEDIÇÃO i 0
onde:
A equação matemática que sintetiza a quantidade água
fornecida a 20°C (V20), em volume, é dado por : tA ► temperatura da água em °C

V20 = m x a x b (1) Com as seguintes constantes para escala ITS-90

com:
m = m2 - m1 - me (2) A0 ► 999,85308 kg/m3
onde: A1 ► 6,32693x10-2 K-1 kg/m3
m ► é a indicação na balança correspondente à água A2 ► 8,523829x10-3 K-2 kg/m3
fornecida; A3 ► 6,943248x10-5 K-3 kg/m3
m1► é a indicação na balança com recipiente vazio. A4 ► 3,821216x10-7 K-4 kg/m3
m2► é a indicação na balança do recipiente após fornecer o (conforme ISO 20461)
volume de água medido; Qualquer correção adicional dependente da pressão e
me► é a indicação na balança equivalente à perda massa saturação de gás na densidade da água é desprezível, pois,
por evaporação estes são muito pequenos.
a ► é o fator combinado para correção do empuxo e
conversão de massa para volume; A densidade de ar a (em kg/m3) é determinado por (5):

2
 k1 p a    k 2 t a  k 3 
a  (5) 3. INCERTEZA PADRONIZADA DE MEDIÇÃO
t a  t a0 ASSOCIADA AO VOLUME V20

De acordo com o GUM, a incerteza padronizada de medição

ta0► é igual a 273,15 °C; associada ao volume V20 pode ser descrita por:
2
 F 
pa► é a pressão atmosférica, expressa em hPa u 2 V20    c12  u 2  xi   i  x   u 2  xi  (9)
(hectopascal); i  i 

► é a umidade relativa, expressa em porcentagem; onde:

u2(xi)► são as incertezas padronizadas referentes
ta ► é a temperatura do ar, expressa em graus às medições de cada grandeza de influência
Centígrado; que contribuiu ao resultado final (contidos no
modelo);
com as seguintes constantes (escala de temperatura ITS-90):
ci2► são os coeficientes de sensibilidade que dão
3
k1► 0,34844 (kg/m )°C/hPa a magnitude de cada incerteza padronizada
individual.
k2► 0,020582 (kg/m3)°C
Os coeficientes de sensibilidade podem ser determinados ou
K3► -0,00252 kg/m3. pelas derivadas parciais como mostrado na equação (9), ou
por cálculos numéricos, ou por experiência.
A correção para a expansão térmica do recipiente fornecedor
Como as incertezas das constantes [equação (8) e as
é determinada por:
incertezas das equações (4) e (5) para A e a são muito
pequenas comparadas às outras incertezas, elas podem ser
b = 1 - c (tr – tr20) (6)
negligenciados na avaliação de incerteza.
onde:
c► é o coeficiente de expansão cúbico em K-1;
4. COEFICIENTES DE SENSIBILIDADE
tr ► é a temperatura de recipiente em °C;
tr20► é igual a 20°C.
A avaliação da incerteza de medição não requer valores
exatos ou soluções exatas do modelo matemático para a
medida, como para a determinação do volume V 20.
Assume-se que as temperaturas tA, ta, e tr não são
Aproximações são toleráveis, mas elas só podem ser usadas
correlacionadas, porém, na realidade, os valores t A e tr não só
para a avaliação de incerteza.
dependem da temperatura ambiente, t a, mas também
As seguintes aproximações A - a ≈ A, P - a ≈ P, A ≈ 1 000
fortemente da manipulação por parte do operador. Esses
efeitos consideráveis de evaporação / resfriamento e kg/m3, 1 - c(tr – tr20) ≈ 1, e P - A ≈ P são usados sem
aquecimento por manipulação, quando da calibração do qualquer problema. Lembrar que as primeiras aproximações
equipamento, devem ser levados em consideração. As são da ordem 10-3 ou menor, enquanto que a última
diferenças de temperatura resultantes são freqüentemente aproximação é da ordem 10-1. Esta última aproximação está
maiores que a incerteza na medida da temperatura. justificada, pois só afeta a correção do empuxo do ar.
Os coeficientes de sensibilidade ci , equação (9), são
Equações (1) a (6) podem ser agrupadas, como segue: calculados por meio de derivadas parciais usando as
equações de (11) a (29).
O coeficiente de sensibilidade que cA relacionado com a
m P  a
V20    1   c  t r  t r 20   (7 ) indicação da balança m é calculado como segue:
P  A  a F V 20 m3
cA     A  10  3  1 nl
m m kg g (10)
Este modelo mostra que o volume medido V 20 é uma função
de m, tA, ta, pa,  c, tr, e algumas constantes.
O coeficiente de sensibilidade cc que relacionado o
V20 = F(xi) = F(m, tw, ta,  pa, c, td; constantes) (8) coeficiente de expansão cúbico c do recipiente volumétrico é
calculado como segue:

3
 F m P  a O coeficiente de sensibilidade cpa relacionado à pressão
c c      t r  t r 20  atmosférica pa é calculado como segue:
 c P  A  a
m

A
  t r  t r 20  (11) c pa 
F

m
1   c  t r  t r 20     P   a 2
1
p a P   A  a 
kg
c c   10 3 K  m   t r  t r 20  12 k1
m3  (18)
ta  ta0
Deve ser lembrado que c não é um valor bem conhecido
para um dado composto (material). m k
c pa   1 (19)
O coeficiente de sensibilidade ctr relacionado à temperatura tr  A ta  ta0
2

do recipiente volumétrico é calculado a partir de:

Se substituir-se ta por 20°C, tem-se:
F m  P   a m 1
ct r     c     c (13) c pa  1,2  10 9
kg
K m (20)
t r  P  A   a A m3

Se c = 10-5 K-1 é usado, tem-se:

1
kg O coeficiente de sensibilidade c relacionado à umidade de
ctr  10 8 K m (14) ar relativa  é dado por:
m3

Deve ser mencionado que a estimativa da temperatura t r, do c 

F

m
1   c  t r  t r 20     P   a 2
recipiente volumétrico, é difícil uma vez que esta não é  P   A  a 
constante, nem espacialmente, nem temporalmente, por
causa do aquecimento pela manipulação entre o meio e o k 2t a  k3
 (21)
topo, e pela a evaporação/refrigeração na base do recipiente. t a  t a0
O coeficiente de sensibilidade c tA relacionado com a
temperatura da água tA é calculado pela expressão: m k 2t a  k3
c   (22)
 A2 t a  t a 0
F m 1   c  t r  t r 20 
ct A      P  a 
ct A  P  A  a 2
 4  Se ta for igual a 20°C, tem-se:
  iAi t Ai 1  (15) 1
 i 1  kg
c   1  10 10 % m (23)
m3
m  A m  4 
ct A        iAi t Ai 1  (16)
 A t A
2
 A  i 1
2
 O coeficiente de sensibilidade cta relacionado à temperatura
do ar ta é calculado como segue:
É possível usar a expressão A/tA = -2,1x10-4 {k-1}xA em vez F m P  a
cta    1   c  t r  t r 20   
da soma dada pela equação (17) na faixa de temperatura de
19°C a 21 °C com margem de erro aceitável.
cta  P   A  a  2
k 2 t a 0  k 1 p a  k 3
kg
1  (24)
ct A  2,1  10 7
K m (17) (t a  t a 0 ) 2
m3
m   k 2 t a 0  k 3   k1 p a
Deve ser lembrado que tA também pode ser afetada pela ct a   (25)
evaporação/resfriamento e pelo aquecimento com a A  t a  t a0  2
manipulação.

4
Se  = 50%, pa = 1 013 hPa, e ta = 20°C são usados, tem-se: intervalo, distribuição zero fora do intervalo [segundo GUM:
kg
1 avaliação tipo B]). O intervalo deve ser usado para obter a
ct a   4,5  10 9 K m (26) variância na forma de:
m3
2
1 
5. INCERTEZA PADRONIZADA ASSOCIADA COM O  2  ai   ai    ai2
VOLUME FORNECIDO POR UM RECIPIENTE u 2  xi      (27)
VOLUMÉTRICO OPERADO POR PISTÃO - 3 3
CONSIDERAÇÕES GERAIS onde ai- e ai+ são os limites inferior e superior do intervalo da
componente i.
Basicamente há duas “grandes” fontes de incerteza para este
método. Uma fonte é a incerteza da medida do volume ai é a metade deste intervalo, neste caso o intervalo é dado
fornecido pelo método gravimétrico, o outro é a incerteza do por ±ai. A incerteza padronizada é dada pela raiz quadrada da
próprio processo de fornecimento pelo pistão. Combinando variância.
ambos, é obtida a incerteza padronizada associada ao
volume fornecido por um recipiente volumétrico. 7. INCERTEZA EXPANDIDA DA MEDIÇÃO ASSOCIADA
As equações de (7) a (26) permitem calcular a incerteza AO VOLUME V20
padronizada associada ao volume V20 medido pelo método
gravimétrico. Para derivar a incerteza padronizada associada A incerteza expandida do volume V20 é dada por:
com o volume fornecido por um recipiente volumétrico
operado por pistão (pipeta, bureta, etc.), o quadrado do U = kxu(V20) (28)
desvio-padrão experimental (quadrado do erro aleatório) de
medições repetidas tem que ser tratado como um termo onde a incerteza padronizada é multiplicada pelo coeficiente
adicional na equação (9). O coeficiente de sensibilidade neste de abrangência k. O valor k = 2 é recomendado para
caso (cV20 =V20/V20 = 1 ). calibrações. No caso de uma distribuição normal, isto significa
A incerteza padronizada associada ao volume V20 medido por que ao obter um valor de V 20, ele deve estar dentro do
meio gravimétrico deve ser pelo menos de um terço da intervalo dado por V20 ± U com (k = 2) e um nível de
incerteza padronizada (esperada) associada ao volume confiança de aproximadamente 95%.
fornecido pelo recipiente volumétrico a ser calibrado. Isto
assegura que a incerteza obtida na calibração é O resultado da medida é dado por:
principalmente devido à incerteza causada pelo recipiente
volumétrico operado por pistão.
V20 ± U (k = 2) (29)

O coeficiente de abrangência tem que ser declarado ao

6. INCERTEZAS PADRONIZADAS DAS MEDIÇÕES apresentar um resultado.

É possível determinar as incertezas padronizadas das

medições u(x) realizando calibrações sob condições de
repetitividade para obter o desvio-padrão experimental
associado à repetitividade (segundo GUM: avaliação tipo A)
ou considerando as especificações do fabricante dos
dispositivos de medir (por exemplo, para a resolução,
linearidade, deriva, dependência de temperatura, etc.).

No segundo caso, as especificações do fabricante são

freqüentemente dadas como um intervalo que abrange um
certo valor. A probabilidade de se achar a medida dentro
deste intervalo é igual a 1. A distribuição dos possíveis
valores é uniforme neste intervalo. Esta distribuição é
chamada retangular (distribuição constante dentro do

5
6
 8. EXEMPLO PRÁTICO

Material: Pipeta Graduada       Cert.n° XXXX/04

Referencia: SIS 0116/04      
       
Cliente: Metrosul        
Foz de Iguaçu      
CEP 00000-000      

Faixa nominal: 20 ml
Valor de uma divisão:   ml 1 Sílica fundida
Fabricante: Brand 2 Borosilicato
Material: 4 30 3 3 Vidro comum
Classificação: n.c. 4 Soda-lime
Exatidão nominal: 0,1 ml 5 Desconhecido
Diâmetro interno: 5 estimativa
0,002
Altura do menisco: 0,5 estimativa
Indicação 1 série 2 série 3 série 4 série 5 série Média D. P.
(ml) (g) (g) Temperaturas
1 1,0025 1,0038 1,0028 1,0013 0,9972 1,0015 0,0026 20,12 20,22 20,30
10 9,9836 9,9863 9,9880 9,9793 9,9871 9,9849 0,0035 20,16 20,21 20,30
20 19,9507 19,9535 19,9534 19,9500 19,9523 19,9520 0,0016 20,16 20,22 20,31
                   
                   
                   
Peso cilindro                    
Tara                    
20,
Média 0,0026 20,147 22 20,3
Correçao 0,287 20,221 0,077

Indicação Média Corr.temp. Press. bar. V.V.C.

(ml) (ml)
1 1,0015 0,0029 -0,0001 1,004
10 9,9849 0,0287 -0,0013 10,012
20 19,9520 0,0574 -0,0026 20,007 19,0 0,10
931,0 0,10
60,0 0,10
20,2 0,1
 Grandeza Estimativa Incerteza padronizada Distribuição Coeficiente Incerteza Grau de
        probabilidade sensibilidade ml liberdade
padrão 1,0015 0,000115 g r 1,0026982 0,0001 infinito
mensurando 1,0000 0,001151 g n 1,0026982 0,0012 4
tara 0,0000 0,000000 g n 1,0026982 0,0000 infinito
correção 0,0029 0,001518 ml n 1 0,0015 infinito
resolução padrão 0,0000 0,000041 g t 1,0026982 0,0000 infinito
resolução mensur. 0,0000 0,000289 ml t 1 0,0003 infinito
afast. 20 °C 0,0000 0,000000 adimensional r 1 0,0000 infinito
menisco 0,0000 0,001155 ml r 1 0,0012 infinito
densididade ar 0,0000 0,000001 adimensional r 1,000 0,0000 infinito
densidade água 0,0000 0,003452 % r 0,01 0,0000 infinito
densidade pesos 0,0000 -0,000002 adimensional r 1 0,0000 infinito
expansão vidro 0,0000 0,000002 adimensional r 1 0,0000 infinito
pressão baromet. -0,0001 -0,000013 ml r 1 0,0000 infinito
k = 2,0 0,002 58
Verificação V.V.C. OK Incerteza dos resultados : ± 0,005 ml

Grandeza Estimativa Incerteza padronizada Distribuição Coeficiente Incerteza Grau de

        probabilidade sensibilidade ml liberdade
padrão 19,9520 0,000115 g r 1,0026982 0,0001 infinito
mensurando 20,0000 0,000707 g n 1,0026982 0,0007 4
tara 0,0000 0,000000 g n 1,0026982 0,0000 infinito
correção 0,0574 0,001518 ml r 1 0,0015 infinito
resolução padrão 0,0000 0,000041 g t 1,0026982 0,0000 infinito
resolução mensur. 0,0000 0,000577 ml t 1 0,0006 infinito
afast. 20 °C 0,0000 0,000000 adimensional r 20,000 0,0000 infinito
menisco 0,0000 0,001155 ml r 1 0,0012 infinito
densididade ar 0,0000 0,000001 adimensional r 20 0,0000 infinito
densidade água 0,0000 0,003452 % r 0,2 0,0007 infinito
densidade pesos 0,0000 -0,000002 adimensional r 20 0,0000 infinito
expansão vidro 0,0000 0,000002 adimensional r 20 0,0000 infinito
pressão baromet. -0,0026 -0,000258 ml r 1 -0,0003 infinito
k = 2,0 0,002 402
Verificação V.V.C. OK Incerteza dos resultados : ± 0,005 ml
 CERTIFICADO DE CALIBRAÇÃO Nº XXXXXX/04

SOLICITANTE: Metrosul
ENDEREÇO: Foz de Iguaçu
CEP 00000-000
DESCRIÇÃO DO INSTRUMENTO

OBJETO DA CALIBRAÇÃO: Pipeta Graduada CAPACIDADE NOMINAL: 20 ml

FABRICANTE: Brand
CLASSIFICAÇÃO: n.c. TOLERÂNCIA: ± 0,1ml (ISO 835)

INSTRUMENTOS UTILIZADOS PARA A CALIBRAÇÃO

INSTRUMENTO MARCA CERTIFICADO Nº DATA CALIBRAÇÃO VALIDADE

Balança Sartorius CT396/2004 21/07/04 21/07/05
Termômetro Precision T0718/2002-LABELO 02/08/02 02/08/04
Higrômetro Barigo LTR4527/04-Visomes 09/06/04 09/06/06
Barômetro Barigo PS-11-038/03-Setting 18/11/03 18/11/05
         
GENERALIDADES

DATA DA CALIBRAÇÃO : 23/07/2004

LOCAL DA CALIBRAÇÃO : Laboratório Alpax
PROCEDIMENTO DE MEDIÇÃO UTILIZADO : PIT-005C
DESCRIÇÃO : A calibração foi efetuada por gravimetria, cujo procedimento é baseado nas Normas NBR 11588/89,
ISO 4787-84(E) e ASTM E 542-00. Os resultados obtidos são referentes a média de cinco determinações.

PARÂMETROS UTILIZADOS

TEMPERATURA AMBIENTE (ºC) : 19 TEMPERATURA DA ÁGUA (ºC) : 20,2

PRESSÃO BAROMÉTRICA (hPa) : 931 UMIDADE RELATIVA DO AR (%) : 60
MASSA ESPECÍFICA DA ÁGUA (g/ml) : 0,9983

RESULTADOS OBTIDOS

FATOR DE
INCERTEZA
VOLUME NOMINAL (ml) VOLUME MEDIDO (ml) ERRO ABRANGÊNCIA
(ml)
(k)
1 1,004 -0,004 0,005 2,0
10 10,012 -0,012 0,005 2,1
20 20,007 -0,007 0,005 2,0
         
         
Observações:
1-Incerteza Expandida declarada como incerteza padrão da medição multiplicada pelo fator de abrangência ``k´´, com
probabilidade de abrangência de aproximadamente 95%.
2- Este certificado tem significado restrito e diz respeito tão somente ao objeto calibrado, descrito nas condições especificadas,
não sendo extensivo a quaisquer outros, mesmo similares.
3- Sua reprodução só poderá ser total e depende da aprovação formal deste laboratório.

R. S. P.
Responsável Técnica

Densidade da água

1,006

1,004
ISO4787
1,002 ISO20461(cor)
g/mL

1 Picnometro
ISO20461(original)
0,998

0,996
19 19,5 20 20,5 21
temperatura

= 40 45 50 60
pa = 920 930 935 940
tA = 19,5 20,2 20,4 20,8
1,10 1,11 1,11 1,12 ISO4787
a
1,09 1,10 1,10 1,11 ISO20461
0,998299 0,998157 0,998116 0,998032 ISO4787
A
0,998305 0,998162 0,99812 0,998035 ISO20461
a 1,10 1,11 1,11 1,12 ISO 4787
A 0,998388 0,998299 0,998301 0,998243 picnômetro
ISO 20461 1,004898 1,005245 1,005347 1,005553 ?????

Normas 0,000006 0,000005 0,000004 0,000003

Diferença Pic/ISO 0,000083 0,000137 0,000181 0,000209
Pic/ISO 0,000089 0,000142 0,000186 0,000212
A = 0,000212 máximo
V=mxaxb ==> V/a = mxb
b= 0,999987
m= 52 g
A/
a = 0,000213 A
V = 0,011051 mL
0,022 %
9. OBSERVAÇÕES GERAIS Compressibility of Liquid Water from O °C to 150°C:
Correlations and Tables for Atmospheric Pressure and
Deve ser se lembrado de que alguns dos valores Saturation Reviewed and Expressed on 1968
numéricos dos coeficientes de sensibilidade são Temperature Scale; J. Chem. & Eng. Data, 20, 1975, pp.
dependentes do volume. Não é possível usar os valores
97-105.
dados no exemplo para outros volumes.
[4] SPIEWECK F. & BETTIN H. Review: Solid and liquid
A contribuição da incerteza de reprodutibilidade da
density determination. tm - Technisches Messen, 59,
balança e a sua resolução devem comparecer duas
1992, pp. 237-244 and pp. 285-292.
vezes, quando houver duas pesagens uma antes e outra
[5] Link, W Tópicos Avançados de Metrologia -
depois do fornecimento do líquido.
Confiabilidade Metrológica e suas Aplicações, 2000,pp
65-78.
A resolução do termômetro, barômetro, e do medidor de
[6] Link, W Metrologia Mecânica - Expressão da
umidade é muito menor que as faixas admissíveis e,
Incerteza de Medição, 1999, pp 141-145 e 149-156.
portanto, podem ser desprezados.
[7] Jones F.E. and Harris G.L. ITS-90 Density of Water
Formulation for Volumetric Standards Calibration
A incerteza associada com a medição gravimétrica é
principalmente atribuída à incerteza associada com o
resultado dado pela balança.

As incertezas atribuídas à falta de conhecimento da

temperatura do ar, pressão atmosférica e umidade são
freqüentemente tão pequenas, que na maioria dos casos
é justificável usar valores padrão no lugar dos valores
medidos.
Pela mesma razão, é freqüentemente justificável
negligenciar a incerteza devido à expansão térmica do
recipiente volumétrico.

Deve ser lembrado que, embora o coeficiente de

expansão térmica e a temperatura do recipiente
volumétrico foram levados em conta neste exemplo,
outros fatores não foram considerados (por exemplo, o
efeito de uma interface de ar na pipeta que é não-
saturada com vapor de água).

Para volumes fornecidos menores que 100 μl, pode ser

importante considerar o erro devido à evaporação de
líquido. No entanto, a incerteza devido à evaporação,
calculada para 100μl, como sendo ~ 20μg pode ser
considerada desprezível.

A incerteza padronizada associada com o volume V 20

medido pelo método gravimétrico é muito menor que a
incerteza padronizada associada com a calibração. Isto
significa a incerteza padronizada é atribuída, em primeiro
lugar, à incerteza padronizada do volume fornecido pelo
recipiente volumétrico.

10. Bibliografia

[1] Guide to the expression of uncertainty in measurement

(GUM). BIPM, IEC, IFCC, ISO, IUPAC, IUPAP, OIML, 1st
edition, 1995.
[2] ISO 8655-6:draft), Piston-operated volumetric apparatus –
Part 6: Gravimetric test methods.
J. Research N.I.S. T., 97,1992, pp. 335-340.
[3] KELL G.S. Density, Thermal Expansitivity, and