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NOV.

/1991 MB-3461
Álcool etílico - Determinação do teor de
sulfato por volumetria
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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Rio de Janeiro
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NORMATÉCNICA
Método de ensaio

Origem: Projeto 10:001.212-021/90


CB-10 - Comitê Brasileiro de Química, Petroquímica e Farmácia
CE-10:001.212 - Comissão de Estudo de Álcool Etílico
Copyright © 1990, MB-3461 - Ethyl alcohol - Determination of sulfate content by volumetry - Method
ABNT–Associação Brasileira of test
de Normas Técnicas
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Impresso no Brasil Palavras-chave: Álcool etílico. Etanol. Sulfato 2 páginas
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1 Objetivo Determinação da massa específica utilizando densí-


metro - Método de ensaio
Esta Norma prescreve o método para a determinação de
sulfato em álcool etílico hidratado combustível, com teo- ASTM D 1193 - Specification for reagente water
res superiores a 1 mg/kg, por titulação com perclorato de
bário. 3 Aparelhagem

A aparelhagem necessária ao ensaio é a seguinte:


2 Documentos complementares
a) m icrobureta de 0,5 m L, com subdivisões de 0,001 m L;
Na aplicação desta Norma é necessário consultar:
b) balões de Schoniger, de 150 mL de capacidade, ou
MB-1533 - Álcool etílico e suas misturas com água - similar, conforme Figura;

Figura
2 MB-3461/1991

c) banho-maria; um béquer de 100 mL, adicionar nitron, sob agitação, até


saturar a solução, filtrar, armazenar em frasco âmbar.
d) pipetas graduadas de 5 mL e de 10 mL;
4.2.5 Solução indicadora de dimetilssulfonazo III a 0,1%
e) béquer de 100 mL;
Pesar 0,1 g de indicador dimetilssulfonazo III e solubilizar
f) balões volum étricos de 100 m L, 200 m L e de 1000 m L; em balão volumétrico de 100 mL com água.

g) balança analítica com sensibilidade de 0,0001g; 4.2.6 Solução de perclorato de bário 0,01 molar

h) funil de vidro; Pesar (0,675 ± 0,0025) g de perclorato de bário e solubilizar


em balão volumétrico de 200 mL com água.
i) papel de filtro qualitativo;
4.3 Ensaio
j) pipeta volumétrica de 100 mL.
4.3.1 Pipetar 100 mL de amostra e transferir para um balão
4 Execução do ensaio de Schonigerl; adicionar 50 mL de álcool etílico absoluto
isento de sulfato.
4.1 Reagentes
4.3.2 A dicionar 1 m L de solução de carbonato de sódio a 5% .
Os reagentes necessários ao ensaio são os seguintes:
4.3.3 Evaporar em banho-maria, até quase a secura.
a) carbonato de sódio p.a.;
4.3.4 Retirar do banho-maria, adicionar 3 mL de solução de
b) ácido clorídrico p.a., d = 1,18; ácido clorídrico 0,3 molar e deixar esfriar até a temperatu-
ra ambiente.
c) acetona p.a.;
4.3.5 Adicionar 3 mL de acetona e homogeneizar.
d) ácido acético glacial p.a.;
4.3.6 Adicionar duas gotas da solução de nitron e duas go-
e) nitron p.a.; tas da solução indicadora de dimetilssulfonazo III.

Nota: Quando se adiciona o indicador, a solução deve ficar da cor


f) indicador dimetilssulfonazo III p.a.;
violeta; caso isso não ocorra, adicionar mais algumas gotas
de solução de ácido clorídrico 0,3 molar, antes de passar ao
g) perclorato de bário p.a.; próximo item.

h) álcool etílico absoluto, isento de sulfato; 4.3.7 Titular o conteúdo do balão de Schoniger, sob agitação
constante, com solução de perclorato de bário 0,01 molar,
i) água tipo II, conforme a ASTM D 1193. usando a microbureta, até ocorrer a viragem de violeta pa-
ra azul.
4.2 Preparação das soluções
4.3.8 Executar um ensaio em branco, utilizando 50 mL de
4.2.1 Solução de carbonato de sódio a 5% álcool etílico absoluto, isento de sulfato, em substituição à
amostra.
Pesar 5 g e transferir para um balão volumétrico de 100 mL,
contendo, aproximadamente, metade de seu volume de 5 Resultados
água; solubilizar e completar o volume com água e homo-
geneizar. A concentração de sulfato é dada pela seguinte equação:
(Va - Vb) x 0,01 x 96 x 1000
4.2.2 Solução de ácido clorídrico 0,3 molar C=
Axρ
Pipetar 25,5 mL de ácido clorídrico em um balão volumé- Onde:
trico de 1000 mL, contendo, aproximadamente, metade
de seu volume de água; completar o volume com água e C = concentração com íon sulfato, em mg/kg
homogeneizar.
Va = volume de solução de perclorato de bário 0,01
4.2.3 Solução de ácido acético a 5% molar, gasto na titulação da amostra, em mL

Pipetar 5 mL de ácido acético glacial em um balão volu- Vb = volume de solução de perclorato de bário 0,01
métrico de 100 mL, contendo, aproximadamente, metade molar, gasto na titulação da prova em branco,
de seu volume de água; completar o volume com água e em mL
homogeneizar.
A = volume da amostra, em mL
4.2.4 Solução de nitron
ρ = massa específica da amostra a 20°C, conforme a
Pipetar 20 mL de solução de ácido acético a 5% (3.2.3) em MB-1533