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FACULTAD DE QUÍMICA
ACERO INOXIDABLE
¿Qué es un acero inoxidable y cuáles son sus componentes?
Son típicamente aleaciones de hierro con baja concentración de carbono (0.01 – 0.3)
donde hay por lo menos, un tenor de cromo de 11% en masa agregado, para
obtenerse una resistencia a la corrosión semejante a la del cromo puro. Un acero
inoxidable con un 11% de cromo no será corroído o no se oxidara cuando esté en
condiciones atmosféricas normales. Para obtenerse mayor resistencia a la corrosión
se agrega mas cromo a la aleación, pudiéndose producir aceros inoxidables con
tenores del 15%, 17%, 20% y hasta 27% de cromo.
Es así que la elección de un tipo de acero inoxidable para atender a una aplicación
específica debe ser hecha con criterio y obedecer a ciertos parámetros.
El acero inoxidable en contacto con el aire, forma una fina película de oxido adherente.
Esta capa transparente, está formada principalmente por óxidos de cromo y también
con tiene hierro y níquel. Cuando está limpia y adecuadamente formada, es inerte bajo
la mayoría de las condiciones. En este estado se dice que el acero inoxidable esta
“pasivo”.
Los aceros inoxidables que contienen solamente cromo se llaman ferríticos, ya que
tienen una estructura metalográfica formada básicamente por ferrita. Son magnéticos y
se distinguen porque son atraídos por un imán. Con porcentajes de carbono inferiores
al 0,1% de C, estos aceros no son endurecibles por tratamiento térmico. En cambio,
aceros entre 0,1% y 1% en C sí son templables y se llaman aceros inoxidables
"martensíticos", por tener martensita en su estructura metalográfica. Éstos también
son magnéticos.
Los aceros inoxidables que contienen más de un 7% de níquel se llaman austeníticos,
ya que tienen una estructura formada básicamente por austenita a temperatura
ambiente (el níquel es un elemento "gammágeno" que estabiliza el campo de la
austenita). No son magnéticos.
Los aceros inoxidables austeníticos se pueden endurecer por deformación, pasando
su estructura metalográfica a contener martensita. Se convierten en parcialmente
magnéticos, lo que en algunos casos dificulta el trabajo en los artefactos eléctricos.
También existen los aceros dúplex (20%< Cr < 30%), (5%< Ni < 8%), (C < 0.03%), no
endurecibles por tratamiento térmico, muy resistentes a la corrosión por picaduras y
con buen comportamiento bajo tensión. Estructura de ferrita y austenita.
A todos los aceros inoxidables se les puede añadir un pequeño porcentaje de
molibdeno, para mejorar su resistencia a la corrosión por cloruros.
Las siguientes son algunas de las clasificaciones de aleaciones de acero inoxidable
que se comercializan:
• Acero inoxidable extra suave: contiene un 13% de Cr y un 0,15% de C. Se
utiliza en la fabricación de: elementos de máquinas, álabes de turbinas,
válvulas, etc. Tiene una resistencia mecánica de 80 kg/mm² y una dureza de
175-205 HB.
• Acero inoxidable 16Cr-2Ni: tiene de 0,20% de C, 16% de Cr y 2% de Ni;
resistencia mecánica de 95 kg/mm² y una dureza de 275-300 HB. Se suelda
con dificultad, y se utiliza para la construcción de álabes de turbinas, ejes de
bombas, utensilios de cocina, cuchillería, etc.
• Acero inoxidable al cromo níquel 18-8: tiene un 0,18% de C, un 18% de Cr y un
8% de Ni Tiene una resistencia mecánica de 60 kg/mm² y una dureza de 175-
200Hb, Es un acero inoxidable muy utilizado porque resiste bien el calor hasta
400 °C.
• Acero inoxidable al Cr- Mn: tiene un 0,14% de C, un 11% de Cr y un 18% de
Mn. Alcanza una resistencia mecánica de 65 kg/mm² y una dureza de 175-
200HB. Es soldable y resiste bien altas temperaturas. Es amagnético. Se utiliza
en colectores de escape.
La forma original del acero inoxidable todavía es muy utilizada, los ingenieros tienen
ahora muchas opciones en cuanto a los diferentes tipos. están clasificados en
diferentes “familias” metalúrgicas.
Cada tipo de acero inoxidable tiene sus características mecánicas y físicas y será
fabricado de acuerdo con la normativa nacional o internacional establecida.
Los aceros inoxidables se utilizan principalmente en cuatro tipos de mercados:
• Electrodomésticos: grandes electrodomésticos y pequeños aparatos para el
hogar.
• Automoción: especialmente tubos de escape.
• Construcción: edificios y mobiliario urbano (fachadas y material).
• Industria: alimentación, productos químicos y petróleo.
Su resistencia a la corrosión, sus propiedades higiénicas y sus propiedades estéticas
hacen del acero inoxidable un material muy atractivo para satisfacer diversos tipos de
demandas, como lo es la industria médica.
Existe una diversidad de composiciones químicas para el acero inoxidable, las cuales
le otorgan cualidades particulares y deseadas; desde el grado de implante médico,
hasta la facilitación de manufactura de instrumentos quirúrgicos. Entre los aceros
empleados en la industria médica se encuentran comúnmente los siguientes:
• 17-4
• 304
• AISI 316
• AISI 316L
• 455
• 589
Muchos de éstos pueden ser sometidos a un tratamiento térmico con el fin de
modificar sus cualidades físicas. Por ejemplo, el acero inoxidable 17-4 puede ser
tratado al calor, por una duración determinada, con el fin de lograr cierto grado de
dureza y así, hacer que el objeto funcione adecuadamente por más largo tiempo. Es
importante que las condiciones sean controladas, desde la temperatura y tiempo de
horneado, hasta la limpieza de la atmósfera del horno y del acero en sí. La dureza del
acero inoxidable puede ser medida en la escala Brinell, Rockwell u otras.
Adicionalmente, una capa pasiva puede ser aplicada para la inhibición del óxido o de
reacciones con algún elemento, mas no siempre es el caso pues no siempre es ni
necesario ni requerido, por razones de costo o porque no todos los aceros inoxidables
pueden ser tratados.
Durante la Segunda Guerra Mundial, una gran falta de níquel llevó a un grupo de
científicos a buscar otras vías para fabricar acero inoxidable con un menor contenido
de níquel. Se desarrollaron nuevas calidades (el acero inoxidable serie 200) que
quedaron en espera al finalizar el conflicto bélico. Este acero tiene propiedades
amagnéticas como el acero inoxidable 304, pero propiedades muy diferentes en
cuanto a corrosión.
¿Cómo se analiza?
Estructura de llama
Las regiones más importantes de la llama son la zona de combustión primaria
secundaria y zona interconal, esta última es la zona más rica en átomos libres y es la
más ampliamente utilizada.cfb
Perfiles de temperatura
La temperatura máxima se localiza aproximadamente 1 cm por encima de la zona de
combustión primaria
Atomizadores de llama
El aerosol formado por el flujo del gas oxidante, se mezcla con el combustible y se
pasa a través de una zona de flectores que eliminan las gotitas que no sean muy finas.
Como consecuencia de la acción de estas, la mayor parte de la muestra se recoge en
el fondo de una cámara y se drena hacia un contenedor de desechos. El aerosol, el
oxidante y el combustible se queman en un mechero provisto de una ranura de 1 mm
o 2 de ancho por 5 ó 10 mm de longitud. Estos mecheros proporcionan una llama
relativamente estable y larga, estas propiedades aumentan la sensibilidad y la
reproducibilidad.
Reguladores de combustibles y oxidantes
Los caudales de oxidante y combustible constituyen variables importantes que
requieren un control preciso es deseable poder variar cada uno de ellos en un intervalo
amplio para poder encontrar experimentalmente las condiciones óptimas para la
atomización
Señal de salida
La señal del detector aumenta al máximo algunos segundos después de la ignicion y
cae rápidamente a cero cuando los productos de atomización salen fuera.
Fuentes de radiación
Los métodos analíticos basados en la absorción atómica son potencialmente muy
específicos, ya que las líneas de absorción atómica son considerablemente estrechas
(de 0,002 a 0,0005 nm)y las energías de transición electrónica son específicas de
cada elemento
Lámpara de cátodo hueco
Este tipo de lámparas consiste en un ánodo de wolframio y un cátodo cilíndrico
cerradas herméticamente en un tubo de vidrio lleno con neón / argón a una presión de
1 a 5 torr. El cátodo esta constituido con el metal cuyo espectro se desea obtener, o
bien, sirve de soporte para una capa de dicho metal. Una parte de estos átomos se
excitan con la luz que pasa a través de ellos y, de este modo, al volver al estado
fundamental emiten su radiación característica, los átomos metálicos se vuelven a
depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del cátodo o hacia las paredes del
vidrio. La configuración cilíndrica del cátodo tiende a concentrar la radiación en una
región limitada del tubo metálico, este diseño aumenta la probabilidad de que la
redepositación sea en el cátodo y no sobre la pared del vidrio.
Instrumentos de haz sencillo
Consiste en una fuente de cátodo hueco, un contador o una fuente de alimentación de
impulsos, un atomizador, un espectrofotómetro sencillo de red de difracción y un
detector. El haz de luz proveniente de la fuente pasa directamente a través de todos
los componentes del instrumento hasta llegar al detector.
Instrumentos de doble haz
Básicamente consta de las mismas partes que el sistema de haz sencillo, sólo que el
haz que proviene de la fuente de cátodo hueco se divide mediante un contador
reflejante y un divisor de haz, una mitad pasa a través de la llama y la otra es enviada
por un paso óptico interno. Los dos haces se encuentran nuevamente en el mismo
camino óptico mediante un espejo semiplateado o recombinador antes de entrar al
monocromador.
Monocromadores
Existen diversas combinaciones y distribuciones de los componentes ópticos dentro de
un monocromador que buscan optimizar la calidad del espectro generado. Las más
comunes son las denominadas, prisma de Nicoll o el de Litrow y Zcerny-Turner para
sistemas convencionales con redes de difracción holográficas. También se están
comenzando a utilizar monocromadores con redes Echelle.
Detectores
El detector es el dispositivo encargado de captar la señal óptica proveniente del
monocromador y transformarlo en una señal electrónica capaz de ser convertida en un
valor legible. El más común es el fotomultiplicador, tubo de vacío provisto de placas
fotosensibles que recibe los fotones, los convierte en impulsos electrónicos y multiplica
hasta obtener la suficiente intensidad eléctrica. En años reciente se están utilizando
también los detectores de estado sólido CCD, de alta sensibilidad asociados a los
monocromadores Echelle.
Interferencias
Se producen cuando la absorción o emisión de una especie interferente se solapa o
aparece muy próxima a la absorción o emisión del analito, de modo que su resolución
por el monocromador resulte imposible. Las interferencias químicas se producen como
consecuencia de diversos procesos químicos que ocurren durante la atomización y
que alteran las características de absorción del analito. Dado que las líneas de emisión
de las fuentes de cátodo hueco son muy estrechas es rara la interferencia debida a la
superposición de las líneas, para que exista esta interferencia la separación entre las
dos líneas tiene que ser menor a 0,1 Å. Algunos instrumentos poseen Slit (rendija) y
monocromadores muy finos que pueden discernir en 0,1 nm de diferencia. Algunas
matrices presentan señal de ruido que se elimina con el background del instrumento
permitiendo resultados reproducibles.
Formación de compuestos poco volátiles
El tipo más común de interferencia es el producido por aniones que forman
compuestos de baja volatilidad con el analito y reducen así su velocidad de
atomización lo que origina resultados menores a los esperados.
Una vez obtenida la solución con una volumetría definida se hace pasar la muestra en
el equipo para que al estar en contacto con el plasma, los átomos que componen la
muestra emitan una determinada longitud de onda la cual es captada por los sensores
del espectrómetro. La cantidad de energía por longitud de onda es lo que asociamos
con la concentración de los elementos en la muestra, según la previa calibración del
equipo.
El plasma es generado por el gas argón que es el comburente y el gas nitrógeno que
es un carrier o gas de purga, adicionalmente es asistido por un gas de corte axial que
es aire. El Gas Argón debe ser 99.996% mínimo de pureza y el gas de purga no
menos de un 9.9999% de pureza. El gas Argón fluye dentro del equipo a razón de
unos 20-25 L/min y el de purga a 5 L/min. El gas de corte debe fluir a 25 L/min.
Sistema de enfriamiento
El acoplamiento se produce generando un campo magnético pasando una elevada
corriente eléctrica de alta frecuencia a través de una espiral (RF Coil) de inducción
enfriada con un sistema Chiller. El nucleo del oscilador se calienta enormemente
generando unas 6.600 Btu/hora, esto requiere un sistema que mantenga el detector, el
inductor y el oscilador en temperaturas de -8 °C. Adicionalmente la temperatura
ambiente debe ser de 22±2 °C para evitar las incomodas reiniciaciones cuando el
oscdilador varía en 1 °C su temperatura de trabajo.
Fundamentos
Se puede generar un plasma acoplado por inducción al dirigir la energía de un
generador de frecuencia de ondas de radio hacia un gas apropiado, comúnmente
argón ICP.
Este inductor genera rápidamente un campo magnético oscilante orientado al plano
vertical (axial o perpendicular) de la espiral. La ionización del gas argón entrante se
inicia con una chispa de la llamada espiral de Tesla. Los iones resultantes y sus
electrones asociados luego interactúan con el campo magnético fluctuante. Esto
genera energía suficiente para ionizar átomos de argón por excitación de choque.
Los electrones generados en el campo magnético son acelerados perpendicularmente
hacia la antorcha. A altas velocidades, los cationes, aniones y electrones conocidos
como corriente turbulenta (Corriente de Eddy), colisionarán con los átomos de argón
para producir mayor ionización, lo que produce un gran aumento de temperatura.
En 2 microsegundos, se crea un estado estable con alta densidad electrónica. Se
produce plasma en la parte superior de la antorcha. La temperatura en el plasma varía
entre 6000-10000 K, usualmente 8.000 °K. Una larga y bien definida cola emerge
desde la parte superior de la antorcha. Esta antorcha de alta intensidad luminosa es la
fuente espectroscópica que permite la técnica analítica. La misma contiene todos los
átomos del analito y los iones que fueron excitados por el calor del plasma. Las
ventajas analíticas del ICP -Plasma Acoplado por Inducción yace en su capacidad de
analizar una gran cantidad de analitos en un período corto con muy buenos límites de
detección para la mayoría de los elementos.
Los elementos pueden ser analizados en forma axial para bajos límites de
concentración, o radial para elevadas concentraciones. La variante de análisis axial
está definida en el área del óptico perpendicular a la antorcha.
Óptica
El monocromador o sistema de esllos es parte de la propiedad del constructor del
equipo y su perfomance hace la diferencia entre una y otra marca; pero en general,
estos sistemas que vienen sellados dentro de un habitáculo cuentan con una serie de
espejos de transferencia óptica, que son los primeros elementos que reciben los haces
ópticos de la antorcha. Estos son reflejados en lentes colimadores que los desvían a
un prisma que difracta en sus respectivas longitudes de onda y luego pasan por
rendijas y de ahí son recibidos por otro lente colimador que los envía al detector.
Con esta técnica se pueden analizar hasta 27 elementos al mismo tiempo. Este
proceso es algo tardado debido a que la preparación de la muestra y de los
estándares se debe llevar a cabo con singular precisión; y requiere de alimentación
constante de Argón, Nitrógeno y Aire, así como del sistema de enfriamiento continuo.
Espectroscopía de Rayos X.
Esta técnica se basa tanto en el fenómeno de absorción, emisión, fluorescencia,
difracción y dispersión de la radiación electromagnética. La cual en rayos x es de 0.1-
25 amstrong.
La pieza que me toco analizar es una sección de tubo de acero inoxidable de 4.3 cm
de altura, 3.8 cm de diámetro y 3 mm de espesor; con una soldadura longitudinal
aparentemente semiautomática.
Absorción Atómica
Es una técnica analítica capaz de analizar metales en trazas (ppm) y puede analizar
hasta 67 metales.
Para utilizar el equipo de absorción atómica debemos conocer qué tipo de material
queremos analizar ya que debemos utilizar la lámpara de emisión de átomos de un
metal conocido, y también debemos de calibrar el equipo preparando los estándares
adecuados.
Preparación de estándares
Cu 4 8 16
Fe 5 10 20
Zn 1 2 4
Pb 20 40 80
Cr 4 8 16
Ni 7 14 28
3.- Ajuste de la longitud de onda: para cada lámpara se tendrá una longitud de onda
especifica, esta longitud se encuentra en tablas que se encuentran en las
herramientas del equipo.
5.-Auto Zero: una vez calibrada la lámpara se pulsa la tecla auto zero y asi el equipo
marcara 0.000 en abs. Y de este modo se termina la calibración de la lámpara.
10.- Por ultimo ya calibrado el equipo esta listo para operar con eficiencia y eficacia.
Abs de
Muestra 0,059
Porcentaje 0.03%
48,89780
m prom 47
0,138008
b prom 07
Abs de
Muestra 0,127
Porcentaje 22.57%
47,39634
m prom 42
-
0,717704
b prom 71
Abs de
Muestra 0,098
Porcentaje 11.69%
6,880446
m prom 7
-
0,197166
b prom 42
Abs de
Muestra 0,041
Concentraci
on 0.2
Otra sorpresa, ya que debido a que el Zn tampoco es un elemento común en este tipo
de muestras de acero.
278,9487
m prom 23
-
0,949516
b prom 74
Abs de
Muestra 0
-
Concentraci 0,949516
on 74
Este resultado era obvio ya que no hay aceros inoxidables que utilicen plomo en sus
composiciones, debido a su bajo punto de fusión y las pobres propiedades que podría
aportarle a un acero.
¿Qué es el plasma?
Información espectroscópica:
No se analizan trazas
Estándares:
Replicas: 3
De los datos obtenidos solo algunos son considerados, los que no tomamos en cuenta
son los que tienen signo negativo en la concentración, y los que tienen un ruido alto o
mayor a 10.
Rayos X
Zn W Cu Ni Co Fe
Zn W Cu Ni Co Fe
Error Error Error Error Error Error
<
0,075 0,024 0,348 0,077 17,311 0,247 LOD 0,24 81,401 0,261
Discusión:
La preparación de la pieza fue lo que más trabajo costo, esto debido a que en la
literatura que había consultado aparecía como único digestor al HNO3 lo cual complico
un poco las cosas. Al final se encontró la mejor manera de digerir pero yo pienso que
el paso crítico en el análisis es la preparación de la muestra, ya que es donde más se
puede llegar a tener errores y hasta contaminar de manera considerable la muestra.
Para mí la mejor técnica de análisis fue el ICP, ya que es en cierta medida rápido, se
miden una muy buena cantidad de elementos, sobre todo los más representativos en
el acero inoxidable y el equipo ya con el software es bastante amigable. Los resultados
que arrojo son los más acercados a los componentes de aceros inoxidables con
especificación para tubos del mismo material y es la composición más fácil de soldar.
Conclusión:
De acuerdo con los análisis en las pruebas de AA e ICP podemos corroborar que el
tipo de acero inoxidable que se me asigno es S30908 309S:
Composición:
Manganeso - 2.00
Carbono - 0.08
Especificaciones Similares
BS 309S16
22-25%Cr, 13-16%Ni, <2%Mn, <0.08%C
Aplicaciones:
Pipe
ASTM UNS S30908 309S 312, 358, 409, 530, 813, 814
General
ISO 4955 H14
EURONORM X6 CrNi 22 13
BS 309S16 5500
DIN/SEW X7 CrNi 23 14 1.4833 SEW470