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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

FACULDADE DE FILOSOFIA, CIÊNCIAS E LETRAS DE RIBEIRÃO PRETO


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA BIOQUÍMICA EXPERIMENTAL

REAÇÕES DE CARACTERIZAÇÃO DE
LIPÍDEOS

Grupo 4
Discentes
Walas João R. da Silva Nº USP :8932387
Jonas Nunes dos Santos Nº USP: 9789278

Docente:
Prof. Dr. ARTHUR H.C. DE OLIVEIRA
Prof. Dr.:Arthur de Oliveira

Ribeirão Preto
2º semestre de 2020
OBJETIVO:
O experimento tem como objetivo a análise das propriedades gerais de
óleos e caracterização. Para isso são realizados testes como a formação de
emulsão, separação dos ácidos graxos, solubilidade dos sabões formados, bem
como a formação de sabões. Assim também como a identificação através da
saponificação e do índice de acidez.

RESULTADO E DISCUSSÃO
1. Propriedades gerais dos óleos
a) Saponificação
A reação de saponificação consiste em hidrólise básica de lipídio
mediante a adição de uma base forte utilizando aquecimento. O meio básico
junto com a condição reacional da temperatura faz com que triacilglicerol
representado pelo número 1 na Figura 2, quebre as ligações entre o glicerol (3)
e os grupos acil como os ácidos graxos (4).

Figura 1. Reação de saponificação


No caso do experimento a base utilizada foi hidróxido de potássio (KOH)
representado na Figura 2 pelo número 2. Os sais de ácidos graxos são
originados pela incorporação do potássio à molécula de ácido graxo, formando
um sabão potássico. Os sabões constituídos por sais de potássio (K+) são
solúveis. Conforme esperado, o resultado foi uma solução amarelada com a
formação de espuma representada na Figura 2.
Figura 2. Resultado da saponificação

b) Formação de emulsão
A emulsão é caracterizada pela formação de coloides em solução, ou seja,
por uma fase continua e uma fase dispersa, nesse caso o óleo seria a fase
dispersa e a água a fase contínua. Na dispersão coloidal ocorrem forças atrativas
entre moléculas de semelhantes ou de igual polaridade, tendendo a formação de
duas fases; entretanto alguns compostos são estabilizadores de coloides, ou
seja, eles retardam o processo de formação das duas fases, mantendo os
coloides suspensos em solução.
A moléculas do carbonato de sódio por alterar a força iônica do meio
reacional acabaram impedindo que as moléculas de óleo se separassem
rapidamente, tendo maior duração em relação a solução com água, menos
estável. Sendo assim, pode-se considerar o carbonato de sódio como um bom
estabilizante, o qual é comumente incorporado à alimentos para manutenção da
homogeneidade. Os tubos desse experimento estão representados na figura 3.
Figura 3. Tubo B1 contendo óleo vegetal e água; Tubo B2 contendo
óleo vegetal e carbonato de sódio a 2%.

c) Separação dos ácidos graxos


Ao se adicionar ácido, há introdução de prótons, consequentemente o
deslocamento do equilíbrio reacional no sentido de transformar os sais de ácidos
nas suas formas protonadas, originando, portanto, o ácido graxo correspondente
por degradação do sabão, isso pode ser visto na equação da figura 4.

Figura 4. Reação do sabão com HCl para formação de ácido graxo

Além dos íons, o glicerol também está presente na camada aquosa após
a reação com ácido, pois o mesmo é miscível em água.
Podemos ver os ácidos graxos na figura 5 representados pela formação
de um anel na camada superior.
Figura 5. Sistema bifásico da separação dos ácidos graxos.

d) Solubilidade dos sabões


Com a adição de NaCl podemos ver na figura 6 a separação em duas
fases, desfazendo a emulsão, tendo um precipitado levemente amarelado e o
sobrenadante uma solução aquosa mais clara. Isso ocorre devido ao excesso de
sal adicionado diminui a solubilidade do sabão através do efeito salting-out, o
NaCl competiu com as moléculas dos sais de ácidos pelas moléculas de água,
dessa forma, o sabão perdeu a estabilidade na fase aquosa e, portanto, se
agregou formando um sabão sólido.
Figura 6. Resultado da interação do sabão e da solução saturada de
cloreto de sódio.

e) Formação de sabões por redissolução dos ácidos graxos


A redissolução é um método que permite formação de sabão partindo de
ácidos graxos. Após a adição de hidróxido de sódio (NaOH) no ácido graxo
separado anteriormente, é observada a solubilização do ácido graxo através da
formação de um sal sódico de ácido graxo que pode ser verificado com a
formação de espuma conforme a figura 8. Com isso, promoveu-se outra
saponificação que é verificada a partir da formação de espuma, conforme a
equação representada na figura 7.

Figura 7. Reação de redissolução de ácidos graxos.


Figura 8. Formação de sabão por redissolução.

f) Formação de sabões insolúveis

Figura 9. Tubo 1 a esquerda: solução do item (e) com cloreto de cálcio a


5%; Tubo 2 a direita: solução do item (e) com acetato de chumbo 1%.
Reações de sabões com cloreto de cálcio e acetato de chumbo:

2 R-COOK + CaCl2  (R-COO)2Ca(s) + 2KCl


2 R-COOK + (CH3COO)2Pb  (R-COO)2Pb(s) + 2CH3COOK

g) Determinação do índice de saponificação de um óleo

O índice de saponificação é definido como a quantidade, em mg, de KOH


necessários para a saponificação de 1g de óleo utilizado e está relacionado com
o comprimento da cadeia dos resíduos desse ácido graxo analisado.

Os volumes utilizados da solução de HCl para cada titulação foi :


Volume da amostra = 11,8 mL
Volume do branco = 19,2 mL
O IS é calculado usando a equação abaixo:

O valor calculado de I.S. (índice de saponificação) já tem implícito o fato


de que a massa de KOH deve ser expressa em mg. O valor 56,1 que aparece
na expressão acima corresponde à massa molar do KOH.
MHCl é a concentração molar de HCl que utilizamos na titulação, m é a
massa de óleo pesada para amostra. E através da equação obtemos como
resultado o valor expresso em mg de KOH por grama de amostra.

(19,2−11,8) x 0,5270 x 56,1


𝐼𝐼𝐼𝐼 = = 208,3 𝑚𝑚𝑚𝑚 𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾𝐾/𝑔𝑔
1,05
O valor do índice é de 208,3 mg, na literatura o valor encontrado para o
índice de saponificação do óleo de soja é de 189 - 195 mg KOH/g. O resultado
está acima do resultado esperado.

h) Determinação do índice de acidez de um óleo


Para determinarmos o índice de acidez de um óleo foi necessário usarmos
o método titulação com NaOH, a fim de realizar a reação de neutralização entre
a base adicionada e os ácidos graxos presentes.
Os valores utilizados em cada amostra foram:
VA (volume gasto na amostra) = 2,2 mL
VB (volume gasto no branco) = 1,1 mL

O índice de acidez é calculado da seguinte forma:

Dessa forma, [NaOH] é a concentração molar de NaOH utilizado na


titulação, 282 g/mol é a massa molar do ácido oléico presente em abundância
nos óleos vegetais e m é a massa de amostra utilizada multiplicada por 10.

(2,2−1,1) x0,00998 x 282g.mol−


𝐼𝐼𝐼𝐼% = = 0,413%
7,49 x 10

De acordo com a ANVISA o índice de acidez de óleo de soja refinado e


para outros vegetais, como canola, milho, girassol, amendoim é de no máximo
0,3%. O valor obtido experimentalmente mostra que o óleo testado está com
acidez um pouco acima do limite do permitido (0,1% acima de formos considerar
a aproximação do valor). Isso pode ser explicado devido a erros durante o
procedimento, como leitura do volume utilizado ou falta de cuidado do analista
durante a prática. Ademais, o resultado mostrou-se satisfatório.

Bibliografia
LEHNINGER, A.L.; NELSON, D.L.; COX, M.M. Princípios de Bioquímica.
2. ed. São Paulo: Sarvier, 2000.
MACHADO, G. C.; CHAVES, J. B. P.; ANTONIASSI, R. Composição em
ácidos graxos e caracterização física e química de óleo hidrogenado de
coco babaçu. Departamento de Tecnologia e Alimentos, 2006.
EMULSÃO. Disponível em
<https://www.todoestudo.com.br/quimica/emulsao#:~:text=O%20fen%C3%B4m
eno%20%C3%A9%20denominado%20emuls%C3%A3o,%C3%B3leo%20%C3
%A9%20a%20fase%20cont%C3%ADnua.>. Acesso em 27 de janeiro de 2021.

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