Colégio Técnico da Universidade Federal de Minas Gerais

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Relatório de Aula: Prática nº 02 - Calibração de vidrarias

Data: 03 de março de 2011
Disciplina: Química Analítica _ Prof: Luciano Almeida
Autor: Lucas Elias Rocha de Macedo - turma: 202B

1. Objetivo:

Certificar se os instrumentos de medida de volume econtram-se em condições ideais de

trabalho e treinar a utilização de pipetas.

2. Introdução:

A calibragem de um instrumento é a operação pela qual se estabelece uma correspondência

entre as leituras deste e os valores de uma grandeza física que é medida direta ou
indiretamente, por ele. A utilização correta de instrumentos devidamente calibrados é uma
forma de assegurar a qualidade de um resultado laboratorial.

A técnica de medição do volume de uma amostra depende da forma e do estado físico que ela
se apresenta. Esta deve estar sempre à temperatura ambiente, para evitar dilatações ou
contrações. A escolha do material para realizar uma medida depende da exatidão necessária.

A medida de volumes líquidos pode ser realizada utilizando-se pipetas, buretas, balões
volumétricos, provetas, entre outros instrumentos. A leitura do volume é feita pela
comparação do nível do mesmo com os traços marcados na parede do instrumento. Tal leitura
está sujeita a um erro que ocorre pela observação errada na escala de graduação, um desvio
óptico causado pelo ângulo de visão do observador. Evita-se o “erro de paralaxe” estando a
linha de visão do operador perpendicular à linha da escala graduada. A leitura do nível para
líquidos (ou soluções) transparentes deve ser feita na parte inferior do menisco, ao contrário
dos líquidos escuros.

Os resultados obtidos da medição de volumes são expressos segundo o SI em metro cúbico

(m³), ou, mais freqüentemente, em submúltiplos deste.

3. Parte Experimental
3.1. Material

1 termômetro laboratorial
1 pipeta volumétrica 10 ml
1 béquer 200ml ou 250 ml
1 béquer de 50ml ou 100 ml
1 balão volumétrico 100 ml
1 pipeta graduada 10 ml
1 pêra de sucção

3.2. Procedimento experimental

ETAPA I: Calibração de pipeta volumétrica 10 ml

Para este experimento obteve-se uma pipeta de 10 ml devidamente limpa, uma pêra de
sucção, um erlenmeyer, um béquer de 200 ml contendo água destilada à temperatura ambiente
e um termômetro.

Determinou-se a massa do erlenmeyer, em gramas, em uma balança analítica com medição de

quatro casas decimais. Após a determinação da massa do frasco, utilizou-se uma toalha de
papel para sua manipulação, para não provocar alterações em sua massa por resíduos manuais.

Mediu-se a temperatura da água no béquer com um termômetro laboratorial. Para determinar

mais exatamente o volume medido pela pipeta volumétrica e compará-lo à indicação do
instrumento, ou seja, para calibrá-la, realizou-se o seguinte procedimento por seis vezes:
pipetou-se 10 ml de água destilada para o erlenmeyer e determinou sua massa contendo a
água destilada. A diferença entre a massa do frasco com água destilada e a massa inicial do
mesmo indicaria a massa contida pela pipeta. Após nova adição de água destilada ao
erlenmeyer, tomava-se por massa inicial do mesmo, o último valor de massa obtido.

Calculou-se os volumes das massas de água obtidas das medições com a pipeta volumétrica,
dividindo-se as massas pelo valor da densidade da água corrigido à temperatura medida
inicialmente. Calculou-se a média dos volumes, o desvio padrão e o desvio relativo da pipeta
e verificou-se o limite de erro permitido de acordo como o volume da pipeta.

ETAPA II: Calibração de balão volumétrico 100 ml

 Inicialmente, determinou-se a massa do balão volumétrico vazio em gramas, em uma balança
analítica com medição de quatro casas decimais. Encheu-se o balão volumétrico com água
destilada até sua indicação de volume. Determinou-se a massa do novo sistema. Mediu-se a
temperatura da água no balão volumétrico com um termômetro laboratorial. Calculou-se o
volume da massa de água no balão volumétrico dividindo se o valor da massa pela densidade
da água corrigida à temperatura medida. Verificou-se o limite de erro permissível
correspondente ao volume do balão.

4. Resultados e discussões
4.1. Valores obtidos

ETAPA I: Calibração de pipeta volumétrica 10 ml

• massa inicial do erlenmeyer: 93,1015 g

• temperatura H2O: 23,0ºC

Massa erlenmeyer Massa erlenmeyer + H2O Massa H2O Volume H2O

Medida
(g) (g) (g) (ml)
1 93,1015 103,0062 9,9047 9,93
2 103,0062 112,6675 9,6613 9,68
3 112,6675 122,5805 9,9130 9,94
4 122,5805 132,4860 9,9055 9,93
5 132,4860 142,3960 9,9100 9,93
6 142,3960 152,3019 9,9059 9,93
Média dos volumes obtidos * 9,932
* No cálculo da média desprezou-se a medida número 2. Ao realizar o teste de confiabilidade
dos resultados, este valor ultrapassou o limite crítico para o correspondente tamanho de
amostragem.

ETAPA II: Calibração de balão volumétrico 100 ml

• massa inicial do balão volumétrico: 56,4561 g

• massa do balão volumétrico com água destilada até a marca de volume: 156,1562 g
• temperatura H2O: 24,0ºC

4.2. Cálculos

Os valores obtidos para os volumes de H 2O na ETAPA I deram-se da razão entre a massa de

H2O e a densidade da água destilada à temperatura de 23,0ºC (0,997538 g/cm 3). A relação é
obtida através da equação d = m / v, pela qual v = m / d.
Os valores de volumes obtidos foram submetidos ao um teste de confiabilidade, utilizando-se
a equação:

Q = | valor questionado – valor mais próximo | / maior valor – menor valor

Para uma amostra de seis valores, o valor crítico de Q é 0,621. Aplicando-se à medida 2 o
teste de confiabilidade encontrou-se o valor 0,961, nos permite rejeitar tal valor.

A média dos valores obtidos se deu pela equação:

∑ xi
x́= i=1
n

Onde a média é igual ao somatório dos valores obtidos divido pelo número de amostras.

O cálculo do desvio padrão se deu por:

s=
√∑
i=1
( x i− x́)²

Onde desvio padrão é igual à razão entre a média do quadrado dos desvios individuais, (
x i−x́ ,onde xi é o valor da amostra e x́ a média das amostras), pelo número de amostras.

O desvio padrão relativo é dado por sr =s / x́ , onde desvio padrão relativo sr é a razão entre o
desvio padrão e a média dos valores.

Na ETAPA II, pela diferença entre a massa do balão volumétrico acrescido de água destilada e
a massa inicial do mesmo tem-se a massa de água contida no balão. O cálculo do volume se
deu pelo mesmo cálculo utilizado na ETAPA I, onde através da equação d = m / v, tem-se a
relação v = m / d. Para tanto, utilizou-se o valor da densidade da água à temperatura de 24,0ºC
(0,997296 g/cm3).

4.3. Resultados finais e discussão

ETAPA I: Calibração de pipeta volumétrica 10 ml

• média dos volumes obtidos: 9,932 ml

• desvio padrão: 0,0032
• desvio padrão relativo: 0,045%
• limite de erro permissível: 0,02 ml

A partir dos resultados finais conclui-se que a pipeta volumétrica utilizada está além do limite
de erro permissível ao instrumento. O experimento foi desenvolvido mantendo-se dentro do
possível as condições ideais para sua realização. O ensaio, portanto, está sujeita a falhas
pessoais e operacionais, o que interfere no fato de não se ter encontrado o resultado esperado.

ETAPA II: Calibração de balão volumétrico 100 ml

• massa de água no balão volumétrico: 99,7001 g
• volume de água: 99,97 ml
• diferença entre volume do balão e volume da massa de H2O: 0,03 ml
• limite de erro permissível: 0,10 ml

Os dados indicam que o balão volumétrico está dentro dos limites de erro permitidos ao
instrumento. Entretanto, o ensaio também não está isento de falhas pessoais e operacionais.

Obs: nenhuma prática realizada produziu resíduos consideráveis.

5. Conclusão

Diante dos resultados nota-se que a pipeta volumétrica de 10 ml não está dentro dos limites
aceitáveis de erros, ao contrário do balão volumétrico de 100 ml.

A utilização de instrumentos descalibrados compromete a realização de ensaios e a obtenção

de resultados reprodutíveis, pois reduz a confiabilidade dos mesmos.

As condições ideais para a realização da calibração dos instrumentos devem ser mantidas para
que haja minimização dos erros e melhoria do procedimento.

6. Anexos
Respostas questionário página 35 da Apostila de Química Analítica – 2º ano

2. A diferença entre um material volumétrico TD e TC está na forma de calibração dos

instrumentos. Um material TC (to contain) é calibrado de forma a conter um volume
determinado; sua marcação indica o volume contido dentro do recipiente. Este material é
indicado por dois traços em sua boca. Um material TC (to deliver) transfere um volume
determinado; sua marcação indica a quantidade de líquido transferida pelo recipiente. Este
material é indicado com um único traço em sua boca.

3. Uma pipeta volumétrica pode ser TD ou TC. A maioria das pipetas são calibradas “para
entregar” (TD) e “para não conter” (TC).

4. As moléculas de um líquido dentro de um recipiente são atraídas pelas moléculas deste.Aas

forças intermoleculares atuantes neste caso são maiores que entre as moléculas do próprio
líquido. Isto dá origem ao "menisco", uma forma curvada na parte superior da superfície do
líquido. Ou seja, o menisco é formado pela atração do líquido pelo recipiente. A posição do
menisco é obtida mantendo o olho no mesmo plano que a parte superior da linha de
graduação, mantendo o plano de visão coincidente com esse mesmo plano. Assim pode-se
evitar erro em análises quantitativas.

5. É necessário calibrar o material volumétrico utilizado em análise quantitativa para

minimizar os erros aleatórios durante um ensaio, obtendo assim resultados reprodutíveis e de
maior confiabilidade.

6. É necessário utilizar os mesmos procedimentos utilizados na calibração de uma pipeta

todas as vezes que esta for utilizada para que assim ela se mantenha sua confiabilidade.

7. É preciso esperar alguns segundos após o escoamento do líquido antes de terminar a

medida de volume com uma pipeta par que escorra todo filme de líquido das paredes do
instrumento e assim, meça-se mais corretamente o volume aí contido.

8. Devem-se deixar os erlenmeyers, as pipetas e a água próximos à balança quando se realiza

sua calibração para que estes entrem em equilíbrio térmico com o ambiente, reduzindo-se
assim possíveis variações durante a realização do ensaio.
7. Bibliografia

NUNES, Fátima. Medição de Volumes. Data de Publicação: 01/02/2008. Disponível em:

<http://www.notapositiva.com/trab_estudantes/trab_estudantes/fisico_quimica/fisico_quimica
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<http://www.ortofarma.com.br/INTRANET/Web%20Forms/arquivos/POP's
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<http://www.waiser.com.br/vidraria/manual.pdf>, acessado em 08/03/2011.

<http://www.profcupido.hpg.ig.com.br/aparelhos_volumetricos.htm>, acessado em
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<http://www.worldlingo.com/ma/enwiki/pt/Pipette>, acessado em 08/03/2011.

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em 08/03/2011.