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JUL 1996 NBR 13702

Prata refinada - Análise química por
espectrometria de absorção atômica
ABNT-Associação
Brasileira de
Normas Técnicas

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NORMATÉCNICA

Método de ensaio
Origem: Projeto 01:107.01-007/1992
CB-01 - Comitê Brasileiro de Mineração e Metalurgia
CE-01:107.01 - Comissão de Estudo de Metais Preciosos
NBR 13702 - Refined silver - Chemical analysis by atomic absortion
espectrometry - Method of test
Copyright © 1996, Descriptor: Refined silver
ABNT–Associação Brasileira
de Normas Técnicas Válida a partir de 30.08.1996
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Impresso no Brasil Palavra-chave: Prata refinada 3 páginas
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SUMÁRIO 3.2 Curva de calibração

1 Objetivo
2 Documento complementar Representação gráfica de uma relação entre a função de
3 Definições poder radiante e a concentração ou massa do elemento.
4 Aparelhagem
5 Execução do ensaio 4 Aparelhagem
6 Resultados
A aparelhagem necessária à execução do ensaio é a
1 Objetivo seguinte:

Esta Norma prescreve o método de espectrometria de
absorção atômica para determinação do título de prata
refinada, sendo necessária uma análise qualitativa prévia
das impurezas da prata.
2 Documento complementar
a) balança analítica com resolução de 0,0001g;
b) espectrômetro de absorção atômica;
c) papel-filtro quantitativo, faixa branca, de diâmetro
de 15 cm;

Na aplicação desta Norma é necessário consultar: d) funil analítico, ângulo de 60°, raiado, haste de
75 mm, diâmetro interno de boca de aproximada-
NBR 13701 - Prata refinada - Especificação mente 75 mm.

3 Definições 5 Execução do ensaio

Os termos técnicos utilizados nesta Norma estão definidos 5.1 Reagentes

em 3.1 e 3.2 e na NBR 13701.
Os reagentes utilizados no ensaio são descritos em 5.1.1
3.1 Espectrometria de absorção atômica a 5.1.8.

Medida da luz nos comprimentos de onda das linhas de 5.1.1 Ácido nítrico, ρ =1,40 g/mL.
ressonância dos átomos não excitados de um elemento
químico. 5.1.2 Ácido nítrico, 11N.
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2 NBR 13702/1996
5.1.3 Ácido nítrico, 0,05N.
5.1.4 Ácido clorídrico, ρ =1,18 g/mL.
5.1.5 Ácido clorídrico, ρ =1,18 g/mL, diluído 1:1.
5.1.6 Ácido clorídrico, ρ =1,18 g/mL, diluído 1:4.
5.1.7 Solução de água-régia: três partes de ácido clo-
rídrico (5.1.4) mais uma parte de ácido nítrico (5.1.1).
5.1.8 Acetona, ρ = 0,79 g/mL.
5.2 Princípio do ensaio
O ensaio consiste na determinação indireta da prata pela
dosagem das impurezas.
5.3 Ensaio
5.3.1 Preparação da solução-amostra
5.3.1.1 Pesar uma amostra de (2 ± 0,1000) g de massa.
5.3.1.2 Transferir a amostra para um béquer de 400 mL,
forma alta.
5.3.1.3 Tratar a amostra com ácido clorídrico (5.1.5), a
quente, por 5 min.
5.3.1.4 Lavar por decantação com água deionizada.
5.3.1.5 Repetir três vezes os procedimentos descritos em
5.3.1.3 e 5.3.1.4.
5.3.1.6 Lavar por decantação com acetona (5.1.8).
5.3.1.7 Secar o béquer com a amostra em estufa a 110°C.
5.3.1.8 Repetir a pesagem da amostra para correção de
possível diferença de massa.
5.3.1.9 Adicionar 10 mL de ácido nítrico (5.1.2).
5.3.1.10 Aquecer a 80°C em chapa elétrica, até a completa
dissolução da amostra e eliminação dos vapores nitrosos.
5.3.1.11 Lavar o vidro de relógio e as paredes do béquer
com 20 mL de água deionizada.
5.3.1.12 Adicionar 5 mL de ácido clorídrico (5.1.5), gota a
gota, com agitação constante e uniforme a 80°C, até a
completa precipitação do cloreto de prata.
5.3.1.13 Deixar em repouso em local escuro durante no
mínimo 1h.
5.3.1.14 Aquecer para reduzir o volume a 20 mL.
5.3.1.15 Adicionar 10 mL de água-régia (5.1.7).
5.3.1.16 Agitar de modo constante e uniforme, a 80°C,
durante 10 min.
5.3.1.17 Deixar esfriar até a temperatura ambiente.
5.3.1.18 Lavar o conjunto funil/papel-filtro e o balão volu-
métrico de 100 mL com aproximadamente 20 mL de ácido
nítrico (5.1.3), para evitar a turvação da solução.
Nota: Não utilizar coluna d’água para o conjunto de filtração de
5.3.1.18 e descartar o ácido utilizado nesta lavagem.
5.3.1.19 Filtrar para o balão volumétrico de 5.3.1.18,
evitando, ao máximo, que o precipitado seja transferido
para o papel-filtro.
5.3.1.20 Transferir o precipitado que houver passado para
o papel para o béquer onde foi feita a precipitação, usando
20 mL de ácido clorídrico (5.1.6).
5.3.1.21 Adicionar 10 mL de água-régia (5.1.7) ao béquer.
5.3.1.22 Agitar de modo constante e uniforme, a 80°C,
durante 10 min.
5.3.1.23 Deixar esfriar até a temperatura ambiente.
5.3.1.24 Filtrar aos poucos, sempre lavando com ácido
clorídrico (5.1.6), para o balão volumétrico de 5.3.1.18.
5.3.1.25 Completar o volume com ácido clorídrico (5.1.6).
5.4 Preparação da prova em branco
Preparar uma solução contendo as mesmas quantidades
de reagentes que a solução-amostra.
5.5 Preparação da solução-padrão
Preparar no mínimo três padrões para cada elemento a
ser determinado, na faixa de concentração adequada e
nas mesmas condições da amostra, isto é, utilizando ácido
clorídrico (5.1.6).
5.6 Leitura
5.6.1 Ajustar o espectrômetro para a condição de sensi-
bilidade adequada, de acordo com o elemento a ser ana-
lisado.
5.6.2 Ajustar o zero do instrumento com a prova em branco.
5.6.3 Efetuar no mínimo três leituras para cada solução-
padrão.
5.6.4 Estabelecer a curva de calibração para o elemento.
5.6.5 Efetuar no mínimo três leituras para cada solução-
amostra.
5.6.6 Repetir o mesmo procedimento para os demais
elementos.
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6 Resultados Ca = concentração da amostra na solução-amostra

6.1 Para o cálculo do título do elemento (impureza) na Nota: Ci e Ca são expressas na mesma unidade.
amostra, é usada a seguinte equação:
6.2 Para o cálculo do título da prata, é usada a seguinte
Ci equação:
Ti = 100
Ca
n

Onde: T tulo da prata = 1000 - ∑ Ti

i =1

Ti = título do elemento
Onde:
Ci = concentração do elemento (impureza) na solu-
lução-amostra n = número de elementos analisados