UFSC – Departamento de Química

QMC 5119 – Introdução ao Laboratório de Química – 2018/1

Turma: 1205

RECRISTALIZAÇÃO E DETERMINAÇÃO DA PUREZA DE SÓLIDOS

Data de realização do experimento: 06 de maio de 2018

Data de elaboração do relatório: 10 de maio de 2018

Equipe: Ana Paula Cardoso (18100472)

Morgana Lurdes da Rocha (18100484)

Florianópolis
Junho/2018
1. INTRODUÇÃO

O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização.

Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente a quente e deixado cristalizar, se
separando da solução. À medida que se a solução se resfria, se formam cristais do soluto, as
impurezas que estavam na amostra recristalizada são excluídas da estrutura cristalina e se mantém
dissociadas na solução, enquanto o composto de interesse adquire sua forma mais pura.  
(CHIMELLO, 2018)
Há diferença entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. A
cristalização ocorre de forma lenta e seletiva, resultando em um composto com maior pureza,
enquanto na precipitação, um sólido amorfo, ou seja, sem forma determinada é formado
rapidamente na solução podendo conter impurezas.
O processo de recristalização só é possível por conta da propriedade de que existem
compostos que variam sua solubilidade em função da temperatura. Um exemplo é o açúcar, uma
maior quantidade de açúcar pode ser dissolvida em água quente do que em água em temperatura
ambiente. Conforme a temperatura da solução diminui, a solubilidade do açúcar na água também
decai e o sólido, antes aquoso, começa a cristalizar. ​(RECRISTALIZAÇÃO, 2018)

2. MATERIAIS E PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Vidrarias Utilizadas: Equipamentos Utilizados: Substâncias Utilizadas:

- Kitassato - Suporte Universal - Alúmen
- Erlenmeyer - “Banho Maria” - Água destilada
- Vidro relógio - Elástico de Látex - Solução de etanol e H​2​O
- Capilar - Bomba de vácuo
- Termômetro de Mercúrio
- Funil de Büchner
- Béquer
 Inicialmente foi pego uma amostra de alúmen impuro que foi fornecido, colocado
dentro de um capilar e este, inserido em um sistema para a determinação da sua temperatura de
ebulição (um béquer com água foi posto na chapa de aquecimento e o capilar juntamente com um
termômetro foi inserido dentro do sistema). Após a verificação, uma massa de 10g desse mesmo
alúmen foi medida e inserida em um erlenmeyer de 125mL, e este por sua vez foi enchido
inicialmente com 10mL de água destilada e colocado em banho maria a 70°C. Com o passar do
tempo foi-se verificando a solubilização do composto, e conforme necessário inserir mais água.
Após esse processo de aquecimento, foi deixado a solução resfriar a temperatura
ambiente até a formação de cristais de alúmen. No período que se sucedeu o sistema foi filtrada em
um sistema á vácuo e os cristais obtidos foram pesados, permitindo assim o cálculo da porcentagem
de impureza do alúmen inicial. Por fim, foi pego uma amostra do alúmen puro obtido e realizado o
mesmo processo com o intuito de verificação do ponto de ebulição.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Uma das etapas do procedimento realizado era verificar a diferença da temperatura de

ebulição entre o alúmen impuro e puro. Como estudado anteriormente, as impurezas contidas em
uma substância alteram a temperatura de fusão, ocasionando um abaixamento na temperatura de
liquefação da amostra impura, podendo ainda induzir a variação dessa medida durante o processo de
fusão. Após o processo de purificação do alúmen, verificou-se uma diferença de 5°C em relação a
medida primária (tabela 01).

T. Fusão do Alúmen Impuro T. Fusão do Alúmen Puro

87°C 92°C
Tabela 01 - temperatura de fusão das diferentes amostras de alúmen

Baseado no gráfico fornecido na apostila, que diz que a 70°C são solubilizados 40,00 g
de alúmen em 100mL de água, pode-se realizar o cálculo da quantidade necessária de água para a
amostra 10,002g dessa substância. Em teoria eram necessários 25mL de água para solubilizar o
composto na temperatura imposta, todavia na realização do experimento 20 mL foram o suficiente
para a dissolução.
40,00 g ----- 100 mL
10,002 g ----- x
x = 25 mL

Após a solubilização, fez-se necessário filtrar a solução ainda quente devido a

impurezas que não foram liquefeitas, sendo que durante esse processo, mesmo não estando a
temperatura ambiente, os cristais de alúmen começaram a se formar no fundo do kitassato. Assim, a
mistura pré filtrada foi aquecida novamente e aguardado o seu resfriamento. depois da nova
formação dos cristais, a mistura foi filtrada novamente, porém desta vez com o intuito de separar os
cristais de alúmen da solução de impurezas.
Os cristais foram pesados, resultado em uma massa de 4,802g e assim foi possível
calcular a porcentagem de impurezas na substância inicial:
10,002g ----- 100%
4,802g ----- y
y = 48,0%
Portanto a porcentagem experimental obtida de impurezas do alúmen foi de 52% (5,2g).
Nos foi fornecido que a porcentagem real de impurezas contidas no alúmen utilizado era de
aproximadamente 30%, consequentemente:
10,002g - 30% = ​7,001g

7,001g ----- 100%

4,802g ----- z
z = 68,6%
O rendimento teórico para o procedimento era de 7,001g, como obteve-se uma massa de
4,802g tem-se um rendimento experimental de 68,6%.

4. CONSIDERAÇÕES FINAIS
 De acordo com a literatura a temperatura de liquefação dessa substância é
aproximadamente 92,5°C, o valor experimental obtido foi de 92°C mostrando um resultado
satisfatório referente a pureza do alúmen. Com os dados obtidos é possível concluir que o
rendimento foi relativamente aceitável.
São várias as razões que podem ter causado a diferença do resultado real para o
experimental. A falta de experiência no procedimento das alunas, desatenção, vidrarias avariadas e
condições externas de um sistema não isolado termicamente podem ser alguns dos fatores que
influenciaram na exatidão dos dados, além de na etapa de filtragem a vácuo o aparelho ter entupido
com resíduos sólidos e o restante da amostra que não havia sido filtrada ter sido descartada.
O procedimento ter ocorrido apenas uma vez também é um fator a ser pontuado,
considerando que quanto mais replicatas um experimento tiver, mais confiável serão seus dados,
fazer em triplicata, por exemplo, diminuiria consideravelmente o erro nos dados. Por fim pode-se
concluir que a aula teve total aproveitamento, obteve-se um rendimento aceitável e o erro percentual
também foi satisfatório para as condições descritas acima ao qual o procedimento ocorreu.

5. REFERÊNCIAS

​CHIMELLO, Vinícius. ​Recristalização e determinação da pureza de sólidos. ​Disponível em:

<https://pt.scribd.com/document/56284701/Recristalizacao-e-determinacao-da-Pureza-de-Solidos>.
Acesso em: 10 jun. 2018.

PARIZE, Alexandre Luis; NAGURNIAK, Glaucio Régis; GESSER, José Carlos. ​Introdução ao
Laboratório de Química: ​QMC5119. 2016/2. Disponível em:
<file:///C:/Users/mogui/Downloads/Apostila-QMC5119-2016 (1).pdf>. Acesso em: 26 mar. 2018.

RECRISTALIZAÇÃO. Disponível em:

<http://www3.uma.pt/quimica_organica/conteudos/recristalizacao.html>. Acesso em: 11 jun. 2018.