Universidade de Brasília

FCE – Faculdade de Ceilândia

Farmácia

Controle de Qualidade Físico-Químico

Calibração de Instrumentos Volumétricos pelo Método

Gravimétrico

Bábilla Nunes - 13/0006416

Juliana Hocsis Braga – 12/0175959

Sauyri Moreira – 13/0037320

David de Oliveira Sousa – 12/0175053

Bruna Lepesqueur – 12/0156351

Ceilândia DF

Setembro 2015
 1. Introdução:

A calibração é de grande importância, pois estabelece uma relação entre

valores de medição fornecida por padrões e a indicações correspondentes com
as incertezas associadas, atuando como forma de garantir maior precisão nos
volumes contidos ou transferidos, além de ajudar a garantir a qualidade dos
equipamentos e dos produtos finais de um experimento.

É de extrema importância que todas as vidrarias sejam calibradas pois a

não conformidade dos produtos podem acarretar prejuízos ao laboratório, estas
devem estar com os limites de qualidade de acordo com a norma ISO ou não
poderão ser utilizadas em rotina laboratorial. As vidrarias se apresentam em
classe “A”/”AS” e classe “B”. As duas classes se diferenciam na precisão de
medição, sendo que a “A” possui a maior precisão e a “B” possui
aproximadamente metade da precisão da classe “A”. A classe “AS” possui as
mesmas tolerâncias que a classe “A”, mas é projetada para proporcionar um
escoamento mais rápido. É aplicada às buretas e pipetas.

As pipetas são instrumentos utilizados para a transferência de volumes pré-

estabelecidos de um recipiente a outro e também requerem um rigoroso
processo de calibração por conta de sua grande influência no resultado final de
um experimento. Primeiramente, é necessário do técnico que conheça bem
como estas deverão ser operadas. Os tipos de pipetas existentes são:

a) Pipeta volumétrica: mede um volume fixo de líquido;

b) Pipeta graduada: consiste em um tubo de vidro graduado uniformemente
em seu comprimento, estas podem ser de escoamento total ou parcial;
c) Pipetas automáticas: transferem com precisão pequenos volumes;
d) Pipeta de descolamento de ar: utilizados em amostras aquosas em
conjunto com uma ponteira descartável;
e) Pipeta de descolamento positivo: utilizada em amostras viscosas,
radioativas, corrosivas, densas e voláteis, têm funcionamento
semelhante a de uma seringa;

2. Objetivos:

Este experimento tem como objetivo aferir vidrarias do laboratório, de

diversas marcas com a função de observar a exatidão destas para uso em
experimentos. A calibração dos aparelhos volumétricos tem base na técnica de
obtenção do volume corrigido da água para a condição padrão de 20ºC,
partindo-se da massa de água contida ou transferida pelo frasco, na
temperatura da mesma.
 3. Materiais:

 Béquer (250mL);

 Pipeta volumétrica (10mL); (VidroLabor Química ln 20° C)

 Balão volumétrico (25mL); (Diogolab 20° C)

 Erlenmeyer (250mL);

 Bureta (50mL);

 Termômetro; J proLab lote: 09/08 200570-2, validade:

indeterminada

 Balança semi - analítica; Marte, ano:2006, Max: 500g, Min: 0,02g

N° de série: 289196, Ultima verificação número: 1.613.328 – 6.

 Suporte Universal.
4. Metodologia:
A prática realizada em laboratório teve como objetivo a avaliação de algumas
vidrarias de uso recorrente na rotina laboratorial. Fazer a calibração de
vidrarias é um procedimento indispensável e deve ser realizado
frequentemente, visando diminuir os erros sistemáticos envolvidos no processo
de análises físico-químicas, manipulação e demais práticas laboratoriais.
Para dar inicio ao experimento, verificou-se a temperatura e a umidade no
laboratório, temperatura de 22,5°C e umidade de 59% e ao final da aula prática
a temperatura estava 23,7°C e a umidade a 57%.
Encheu- se então um béquer (250mL) com água destilada. Em seguida, com
o auxilio de um termômetro, foi verificada a temperatura dessa água, afim de
monitorar a temperatura, uma vez que esta influência nos resultados do
experimento. A cada experimento, verificou-se a temperatura da água, que se
manteve constate (23ºC) durante todas as aferições.

 Balão Volumétrico (25mL)

Um balão volumétrico de 25mL foi pesado vazio. Em seguida encheu-se com

água destilada até seu menisco, pesou-se novamente tomando nota
novamente do peso. A água foi descartada e o procedimento foi repetido mais
4 vezes.

 Pipetas Volumétricas

Primeiramente pesou-se um béquer (250mL) vazio e anotou-se o valor de

sua massa. Em seguida encheu-se com água destilada a pipeta volumétrica
(10mL), acertando o menisco em sua capacidade máxima, transferindo a água
para dentro do béquer (250mL) previamente pesado. Pesou-se novamente o
béquer juntamente com água, anotou-se o valor da água utilizada e esta foi
armazenada para ser utilizada nas demais pesagens. Repetiu-se este
procedimento mais 4 vezes.

 Bureta (50mL)

Para monitorar a bureta, encheu-se a mesma com água destilada, até sua
capacidade máxima graduada e acertando-se o menisco. Posteriormente
pesou-se um erlenmeyer (250mL) vazio e anotou-se sua massa. Então escoou-
se 2mL de água da bureta (50mL) para o erlenmeyer (250mL), foi pesado com
o volume de água adicionado e o valor foi anotado. Em seguida a cada 2mL de
água era verificado o peso do erlenmeyer.

5. Resultados e discussão:

A equação abaixo foi utilizada para calcular o volume corrigido para a

temperatura referência de 20°C dos seguintes aparelhos volumétricos: 1 balão
volumétrico de 25mL, 1 pipeta volumétrica de 10mL e 1 bureta de 50mL no
laboratório de química da Universidade de Brasília- FCE.

V20 = (mA/ρA) [1 - γ(tA – t20)]

Balão Volumétrico (25mL):

Os resultados obtidos foram:

Tabela 1. Calibração de balão volumétrico

25mL 1 2 3 4
MB 23,18g 23,23g 23,39g 23,46g
MB + A 48,00g 48,12g 48,13g 48,13g
MA 24,81g 24,88g 24,74g 24,67g
VA 24,87g 24,94g 24,80g 24,73g

Onde:
MB = Massa do balão vazio;
MB + A = Massa do balão + Massa da água;
MA = Massa da água;
VA = Volume corrigido da água;
TA = 23ºC (temperatura da água nas condições experimentais;
Vmédio ± S = ± (valor da variação) (cálculo do desvio padrão)
 O balão volumétrico não está em conformidade com o limite de erro para
calibração, uma vez que o valor de referência é ± 0,04 para balões volumétricos de
25mL (valor descrito na própria vidraria), e o valor obtido estava um pouco acima
com ±.

Pipeta Volumétrica (10mL):

Os resultados obtidos foram:

Tabela 2. Resultados das pesagens referentes á pipeta de 10mL.

Pipeta MR MR,1 MR,1,2 MR,1,2,3 MR,1,2,3,4 M1 M2 M3 M4

s
10mL 34,37g 44,76g 54,72g 64,68g 74,54g 10,38g 9,95g 9,86g 9,94g

Onde:

MR = massa do recipiente coletor

MR,1/ MR,1,2/ MR,1,2,3/ MR,1,2,3,4 = massa do recipiente coletor + massa de água

M1/M2/M3/M4 = massa de água

TA= 23°C (temperatura da água nas condições experimentais)

Volume obtido através da densidade:

Tabela 3. Resultados da calibração da pipeta

Pipeta V1 V2 V3 V4 Vmédio S Vmédio ± Tempo de

s escoamento
Volume 10,40mL 9,97mL 9,88m 9,96m 10,05m 0,2 10,05 ± 20 segundos
obtido L L L 3 0,23
através da
densidade

Onde:

V1/V2/ V3/V4 = volume de água corrigido e obtido através da densidade

Vmédio = média do cálculo dos volumes de água

S = estimativa do desvio padrão

Com a fórmula de densidade, foi possível obter o volume da pipeta, utilizando o
valor de densidade para a temperatura da água obtida em laboratório e a
massa da água obtida experimentalmente.

Onde:

d= 0,997538 g/mL correspondente à temperatura de 23° C usada no

experimento

MA= massa da água obtida experimentalmente

VA= volume de água obtido experimentalmente

A pipeta volumétrica de 10 ml, que obteve um desvio padrão de ±0,23, o que

não está dentro dos limites aceitáveis, que é de ±0,05 para pipetas de 10mL de
acordo com a literatura.

Bureta ( 50 mL):
Para monitorar a bureta, encheu-se a mesma com água destilada, até sua
capacidade máxima graduada e acertando-se o menisco. Posteriormente
pesou-se um erlenmeyer (250mL) vazio e anotou-se sua massa. Então
escoouse 2mL de água da bureta (50mL) para o erlenmeyer (250mL), foi
pesado com o volume de água adicionado e o valor foi anotado. Em seguida a
cada 2ml de água era verificado o peso do erlenmeyer.

 Bureta (50mL)

Tabela - Resultados da calibração da bureta de 50mL.

VL mR+água Mágua(g) Vc(mL)

0 89,15 ------------- ------------
1,00 90,93 1,78 1,78
3,00 92,88 3,73 3,72
5,00 94,83 5,68 5,67
7,00 96,74 7,59 7,58
9,00 98,74 9,59 9,58
11,00 100,77 11,62 11,61
13,00 702,82 13,67 13,66
15,00 104,81 15,66 15,65
17,00 106,78 17,63 17,62
19,00 108,79 19,64 19,63
21,00 110,81 21,66 21,65
23,00 112,79 23,64 23,63
25,00 114,81 25,66 25,65
Gráfico 1 - Calibração da Bureta

Calibração da Bureta
30
Volume corrigido (Vc)

25
20
15
10
5
0
Volume Lido (vL)

Equação da reta para T= 20°C :

A equação de reta é definida por:

y= mx + b
Onde:
y = variável dependente,
Vl (volume lido) x = variável independente
Vc = (volume corrigido)
m = coeficiente angular
b = coeficiente linear
Assim temos: y = 1,001x + 0,1471

Coeficiente de correlação linear:

O valor obtido para o coeficiente de correlação foi de 0,9997, o qual se
encontra próximo de 1, logo é possível inferir que maior é a probabilidade de
existir uma relação linear definida.

OBS: a bureta utilizada foi de 50mL, porém as pesagens sucessivas foram

feitas até 25mL.

6. Conclusão

Após a realização dos experimentos laboratoriais acima apresentados,

verificou-se que houve um desvio-padrão de ±em relação ao volume do balão
volumétrico, ou seja, conforme descrito nos resultados, tal desvio encontra-se
acima do limite de erro recomendado para sua calibração, que é de ±0,04
descrito na própria vidraria, ou seja ainda se encontra dentro da incerteza que
acrescenta ±0,02 ao resultado final, então o procedimento precisa ser refeito
mantido o valor acima do descrito é necessária a devolução da vidraria. Já nos
experimentos realizados com a pipeta volumétrica e com a bureta, os limites de
erro se encontram dentro do recomendado.

Há diversas variáveis que também podem influenciar na alteração da

confiabilidade dos resultados obtidos por meio das vidrarias volumétricas, tais
como o ajuste de menisco, a contaminação por partículas de gordura e o mau
manuseio durante os testes laboratoriais.

O resultado obtido ao longo dos experimentos corrobora a tese sobre a

importância de se fazer frequentemente a calibração dos materiais envolvidos
no processo de análises físico-químicas, manipulação e demais práticas
laboratoriais, cuja finalidade é diminuir os erros sistemáticos envolvidos e,
assim, aumentar a confiabilidade dos resultados.

7. Referências Bibliográficas:

MORIWAKI, C.; KIMURA, E. Exatidão das vidrarias volumétricas e impacto

sobre a quantifi cação de metoclopramida em solução oral. Arq. Ciênc. Saúde
Unipar, Umuarama, 9(2), mai./ago. p.117-120, 2005.

Info Qualidade – A Manutenção das pipetas é fundamental; Isabel Farias, dez

2009;

Manual de pipetas Labtest;

Farmacopeia Brasileira. 5ª ed. Agência Nacional de Vigilância Sanitária,

Brasília, 2010.

Skoog. Fundamentos da química Analítica. 8ª edição