1.

INTRODUÇÃO

No âmbito químico, principalmente no que se refere à análise quantitativa, é muito

comum a necessidade de determinar a concentração de determinadas soluções ou
quantidade de determinadas espécies químicas em uma dada solução. Para se determinar
estas medidas quantitativas utiliza-se, frequentemente, métodos analíticos dos quais
destacam-se a volumetria de neutralização, precipitação, complexação e oxirredução.

Em uma volumetria utiliza-se uma solução padrão, de concentração conhecida, e

cuidadosamente preparada para abster-se de erros maiores na análise. Esta solução será
utilizada para titular (por isto é denominada titulante) um volume conhecido da solução
de concentração desconhecida (solução titulada ou analito). Para determinação do ponto
final de uma titulação são utilizados reagentes apropriado denominado indicadores.

Um dos métodos na volumetria de precipitação é o método de Mohr, este método

foi desenvolvido pelo químico alemão Karl Friedrich Mohr (1806-1879) para
determinação de haletos (Cl, Br e I), tendo como titulante a solução de AgNO3 e como
indicador solução de K2CrO4. Frequentemente a solução de cromato de potassio como
indicador utiliza-se a uma molaridade muito baixa (0,01M) para minimizar os erros que
são dados pela quantidade volumétrica adicional de solução titulante necessária para
causar a precipitação logo após o ponto de equivalência.

Na volumetria de neutralização para determinar o ponto final utiliza-se

indicadores no qual qual varia sua coloração em função do pH reacional, em geral estas
substâncias são ácidas ou básicas e o pH do meio irá interferir na sua estrutura química,
desta forma o indicador pode liberar o íon H+ se for um ácido ou OH- se for uma base e
esta alteração em sua molécula lhe confere um diferença na vibração ondulatória que
nosso cérebro caracteriza como cor, assim percebemos o término da titulação.

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2. OBJECTIVOS
2.1. Geral
➢ Preparar uma solução padrão;
➢ Padronizar uma solução de concentração desconhecida.
2.2. Específicos
➢ Verificar experimentalmente os príncipios que regem a volumétria de
precipitação por meio da titulação argentométrica utilizando o método de
Mohr

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3. MATERIAS E REAGENTES

3.1. Materias 3.2. Reagentes

• Balança • Na2B4O7
• Balão de 500ml • NaCl
• Bureta • Água destilada
• Erlemeyer • Fenolflateína
• Pipeta • Vermelho de metilo
• Suporte universal • K2CrO4 0,1N
• HCl~0,1N
• AgNO3 0,1N

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4. PARTE EXPERENTAL
VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
• Experiência nº 1: Padronização da solução de HCl~0,1N por Na2B4O7 0,1N

• Preparação da solução de bórax, Na2B4O7 0,1N

Calculou-se a quantidade em grama do soluto necessária para preparar 500ml da
solução de Na2B407 0,1N. Em seguida, pesou-se a quantidade e dissolveu-se em água,
depois transferiu-se para um balão aferido de 500ml.

• Preparação da solução de HCl~0,1N

Calculou-se o vulume necessário de uma solução mais conceratrada de ácido
cloridríco na preparação de, 1L de HCl~2N e a partir desta preparou-se outra solução de
500ml de HCl~0,1N. Em seguida fez-se a padronização da solução de 500ml de HCl 0,1N
com a solução padrão de bórax preparada inicialmente, para se conhecer rigorosamente a
concentração do ácido cloridríco.

Resultados e discussões
Cálculo da Massa de Bórax, Na2B4O7

𝑁 = 𝐶𝑥𝑌
𝑁𝑥𝑉𝑥𝑀 0,1𝑁 𝑥 0,5𝑙 𝑥 201,0𝑔𝑚𝑜𝑙 −1
𝑚= =
𝑌 2
𝒎 = 𝟓, 𝟎𝟑𝒈

Nota: O bórax é muito estável, fácil de purificar e a sua composição corresponde

rigorasamente a fórmula Na2B4O7, pois só a dissolução de uma quantidade certa deste
sal dá-se uma solução padrão primário.

Cálculo do volume de HCl

𝑁1 𝑉1 = 𝑁2 𝑉2
%𝑥𝑑𝑥10 37𝑥1,19𝑥10
( ) 𝑉1 = 𝑁2 𝑉2 → ( ) 𝑉1 = 1𝑙 𝑥 2𝑁
𝑀 36,5

12,06
𝑉1 = = 6,03𝐿
2
𝑁2 𝑉2 500𝑚𝑙 𝑥 0,12𝑁
𝑉1 = =
𝑁1 2𝑁

𝑽𝟏 = 𝟑𝟎𝒎𝒍

OBS: Neste caso o volume necessário para preparar uma solução de 1l de HCl
2N é de 6,03ml. E para preparar uma solução de 500ml de HCl 0,12N é de 30ml.
• Padronização da solução de HCl~0,1N

Calculou-se o pH no ponte de equivalencia para se fazer a escolha correta do

indicador para a titulação.

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 HCl + Na2B4O7 → NaCl + HB02

NOTA: O ácido meta borico HBO2, tem um pH=5,6; pois o indicador apropriado
que se utilizou para esta titulação foi o vermelho de metilo

• preparação da bureta com HCl~0,1N

Passou-se a boreta pela água destilada, para limpar. Em seguida passou-se por uns
ml do HCl~0,1N para eliminar as gotas de água aderente na parede da bureta, encheu-se
a bureta com HCl 0,1N e levou-se o nível a zero.

• preparação do frasco contendo Na2B4O7 0,1N

Pipetou-se 20ml de Na2B4O7 0,1N e introduziu-se para um fraco cónico
devidamente limpo, em seguida adicionou-se 3 gotas de vermelho de metílo e obervou-
se que a solução tornou-se amarelo.
Deixou-se cair gota a gota da solução que continha na bureta para o frasco
regularmente, agitou-se até que a solução se tornou vermelho. fez-se a leitura do volume
final na bureta. Repetiu-se a titulação por 3 vezes obtendo-se dados concordantes, Fixados
na tabela seguinte.
Resultados e discussões
Ensaios Volume1 HCl (ml) Volume2 HCl (ml) Cálculo do volume de HCl

1 19,50 20,50 𝑁1 𝑉1 = 𝑁2 𝑉2

2 20,20 20,50 𝑁2 𝑉2 0,1𝑁 𝑥 20𝑚𝑙

𝑁1 = =
𝑉1 20,5𝑚𝑙
3 20,20 20,60
𝑵𝟏 = 𝟎, 𝟎𝟗𝟕𝑵
Média 19,96 20,50

OBS: Nas proximidades do volume no ponto de equivalencia, ou seja, 19,96 ml

observou-se uma mudança leve da coloração, e só nos 20,5ml observou-se coloração
final da solução vermelho. Onde o volume da zona de viragem é: 𝑽 = 𝟐𝟎 ± 𝟎, 𝟓𝒎𝒍.

Experiência nº 2: Titulação da solução de NaOH Por HCl

Encheu-se a bureta limpa com a solução padrão de HCl 0,097N. Em seguida

pipetou-se 20 ml da solução em estudo, NaOH e transferiu-se para um frasco limpo,
adicionou-se 3-4 gotas do indicador fenolflateina e a solução tornou-se rosa. Executou-
se a titulação até que ocorreu a viragem da coloração de rosa para incolor

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 NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl(aq) + H2O(l)
Dados Resolução
𝑉𝐻𝐶𝑙 = 15,7𝑚𝑙 𝑛𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑛𝐻𝐶𝑙
𝑁𝐻𝐶𝑙 = 0,097𝑁
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑉𝐻𝐶𝑙
𝑉𝑁𝑎𝑂𝐻 = 20,0𝑚𝑙
𝑁𝐻𝐶𝑙 𝑉𝐻𝐶𝑙 0,097𝑁 𝑥 15,7𝑚𝑙
𝑁𝑁𝑎𝑂𝐻 = =
𝑉1 20,0𝑚𝑙

𝑵𝟏 = 𝟎, 𝟎𝟕𝟔𝑵

ARGENTOMÉTRIA
• Experiência nº 3: Titulação do cloreto segundo método de Mohr

Pipetou-se 5ml da solução de NaCl de concentração desconhecida, Nx para um

frasco e adicionou-se 3 gotas de indicador K2CrO4 0,1M e a solução tornou-se verde
amarelado.
Titulou-se a solução de NaCl, com a solução padrão de AgNO3 0,1N, verificou-
se a formação do precipitado branco, AgCl, sob forte agitação continou a titulação até o
aparecimento da cor vermelha marcando o ponto final da titulação. Repetiu-se a titulação
por 3 vezes obtendo-se dados concordantes, Fixados na tabela seguinte.
Resultados e discussões

NaCl(aq) + AgNO3(aq) → AgCl(s) + NaNO3(aq)

Ensaio Volume final de AgNO3 (ml) Calculo da normalidade do NaCl

1 12,7 𝑛𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑛𝐴𝑔𝑁𝑂3

2 12,0 𝑁𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑉𝑁𝑎𝐶𝑙 = 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3

3 13,4 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 0,1𝑁 𝑥 12,7𝑚𝑙
𝑁𝑁𝑎𝐶𝑙 = =
Média 12,7 𝑉1 5,0𝑚𝑙

𝑵𝒙 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟓𝑵

NOTA IMPORTANTE: A titulação de Mohr deve ser realizada no intervalo de 6 < pH

< 10. porque o íão cromato é a base conjugada do ácido crômico fraco. Consequentemente, em
soluções mais ácidas, a concentração dos íões cromato é muito pequena para se produzir o
precipitado nas proximidades do ponto de equivalência.

• Em pH < 6: Formação de ácido crômico, diminuindo a concentração de cromato no meio.

CrO4-2(aq) + 2H+↔ HCrO4-+ H+↔ H2CrO4
• Em pH > 10 : Formação do precipitado de Ag2O
2Ag+(aq) + 2OH-(aq) ↔ 2AgOH(s) ↔ Ag2O(s) + H2O
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Calculo da Concentração dos iões prata, [𝑨𝒈 ] e pCl no Ponto de Equivalência
AgCl(s) → Ag+(aq) + Cl-(aq)
2
KPS= [𝐴𝑔+ ][𝐶𝑙 − ] → [𝐴𝑔+ ] = [𝐶𝑙 − ] → KPS= [𝐴𝑔+ ]
[𝐴𝑔+ ] = √1,82𝑥10−10 → [𝑨+ −𝟓
𝒈 ] = 𝟏, 𝟑𝟒𝟗𝒙𝟏𝟎 𝑴
[𝐴𝑔+ ] = [𝐶𝑙 − ] = 1,349𝑥10−5 M
pCl = log 1,349𝑥10−5
pCl=4,87

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5. CONCLUSÃO

O método de Mohr consiste num processo de deteção do ponto de final numa

volumetria de precipitação. Este método baseia-se na formação de um segundo
precipitado. Na deteção do ponto final utiliza-se como indicador um segundo precipitado,
que inclua a partícula titulante. Esse precipitado deve obedecer às seguintes condições: a
sua cor dever ser completamente diferente da do precipitado formado no decorrer da
titulação, de modo a que a sua formação possa ser detetada visualmente, e deve começar
a formar-se imediatamente a seguir à precipitação completa do ião a titular, sendo
necessário, para isso, que a sua solubilidade seja ligeiramente superior à do precipitado
formado na titulação.

O indicador (segundo precipitado) tem assim de ser devidamente escolhido, de

modo que a sua precipitação não se dê antes de atingido o ponto de equivalência, nem
muito depois dele. Para que o ião cromato atue como indicador apropriado, não deve
reagir com o ião prata antes da concentração deste ter atingido o seu valor de equilíbrio,
isto é, o ião prata tem de precipitar completamente o ião cloreto, só depois se dá a
formação do cromato de prata de cor vermelha. O aparecimento desta cor no titulado,
muito diferente da cor branca do precipitado de cloreto de prata, indica o ponto final da
titulação.

Como este método se aplica numa argentometria, o pH do titulado dever ser

inferior a 10. Contudo, o meio ácido é também desfavorável à titulação, pelo que o meio
deve ser aproximadamente neutro (pH compreendido entre 6 e 10). Deverá, assim, ser
feito um ajuste de acidez.

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6. BIBLIOGRÁFIA
http://m.mundo.bol.wol.com.br/química-analitica/volumetria/
VOGEL, Arthur Israel. Química Analítica Qualitativa. Trad. Antônio Gimero. 5 ed. rev.
(português). São Paulo: Editora Mestre Jou, 1981. 665p.
FERNANDES, Jaime. Química Analítica Quantitativa. São Paulo: Hermus, 1982. 319p.
VAITSMAN, Delmo Santiago & BITTENCOURT, Olymar Augusto. Ensaios Químicos
Qualitativos. Rio de Janeiro: Interciência, 1995. 311p