UNIVATES

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E TECNOLÓGICAS

CURSO DE ENGENHARIA QUÍMICA
Disciplina: Laboratório de Engenharia Química, Modelagem e Simulação
Curso: Engenharia Química
Corpo docente: Cleide Borsoi e Manuela Gomes Cardoso
TÓPICO 8. PRECIPITAÇÃO E CRISTALIZAÇÃO

Prática de Precipitação e Cristalização

Esta prática tem como objetivo estudar a formação e precipitação da estruvita (fosfato
de magnésio amoníaco hexa-hidratado), que consiste em um composto de estrutura cristalina,
conhecido pelo bom desempenho na aplicação como fertilizantes e por causar problemas no
sistema urinário de animais (mais comum em cães e gatos) devido a sua fácil formação e
deposição no organismo.
Em estações de tratamento de esgoto, a precipitação da estruvita apresenta-se como uma
técnica viável para a remoção de P (na forma de fosfatos) e N (na forma de amônia), porém não
muito usual. Um dos problemas decorrentes da utilização desta técnica é a remoção do
precipitado dos tanques após a sua formação, uma vez que as partículas possuem tamanhos –
diâmetros – muito pequenos, levando a um tempo de decantação elevado. Além disso, há ainda
a questão do destino proposto ao lodo (precipitado) gerado, e com isso, vem a necessidade de
se obter um precipitado sem a presença de impurezas, o que é difícil quando se trata do
tratamento de efluentes.
Neste sentido, existem inúmeros trabalhos de pesquisa sendo conduzidos com o objetivo
de descobrir os parâmetros de processo que favorecem a formação de partículas maiores e a
obtenção de um precipitado livre de impurezas.
Nesta aula, será avaliada a interferência dos parâmetros: (i) presença de interferente
orgânico, (ii) grau de supersaturação e (iii) velocidade de agitação do meio, no tamanho e na
pureza dos cristais formados de estruvita.
A reação proposta para obtenção da estruvita é a seguinte:

𝑀𝑔𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 + (𝑁𝐻4 )2 𝑆𝑂4 + 𝐾𝐻2 𝑃𝑂4 → 𝑀𝑔𝑁𝐻4 𝑃𝑂4 ∙ 6𝐻2 𝑂

Dados úteis sobre o processo a ser empregado para a precipitação:

 A precipitação é favorável em pH básico, na faixa de 8 até 12;

 A solubilidade da estruvita, a 25°C, é de 0,018 g/100 mL;
 O volume total de solução será de 600 mL e este deve ser o volume a ser utilizado
no cálculo da solubilidade.

Roteiro:

1) Calcular a quantidade de reagentes a ser pesado;

1
2) Pesar cada um dos reagentes e dissolvê-los em 200 mL de solução de sacarose (0,
16,7 ou 30%) separadamente, utilizando béqueres de 250 mL e bastões de vidro;

3) Misturar as três soluções em um béquer de 1 L, colocar sob agitação lenta (nível 3

do agitador) e medir o pH da solução (aguardar estabilização e anotar o pH);

4) Ajustar a agitação (manter nível 3; Grupo 5 aumentar para 6), e adicionar lentamente
NaOH 50% até pH 10-11 (anotar o pH, o tempo decorrido, a velocidade);

5) Após estabilização do pH, deixar sob agitação (mesma velocidade anterior) por 10
minutos, desligar e deixar decantar por 30 minutos (Grupo 5 baixar para nível 3 do
agitador e deixar 10 minutos nesta agitação antes de desligar);

Observação:
 Grupo 1: pesar 10 vezes acima da solubilidade, usar solução 0% sacarose
e velocidade nível 3
 Grupo 2: pesar 10 vezes acima da solubilidade, usar solução 16,7%
sacarose e velocidade nível 3
 Grupo 3: pesar 10 vezes acima da solubilidade, usar solução 30%
sacarose e velocidade nível 3
 Grupo 4: pesar 5 vezes acima da solubilidade, usar solução 16,7%
sacarose e velocidade nível 3
 Grupo 5: pesar 5 vezes acima da solubilidade, usar solução 16,7%
sacarose e velocidade nível 6

6) Filtrar a solução resultante em um sistema de filtração à vácuo (anotar o peso do

papel antes de iniciar a filtração);

7) Após filtração, colocar o papel com o precipitado sobre um vidro de relógio e

colocar em uma estufa para secagem a 60°C;

8) Utilizando a técnica da Microscopia Eletrônica por Varredura Acoplada à

Espectroscopia por Dispersão em Energia (MEV-EDS), obtenha uma imagem do
seu composto, que comprove a formação dos cristais de estruvita (pesquisar na
literatura como são os cristais da estruvita – geometria) e estime o tamanho dos seus
cristais utilizado as imagens;

9) Analise o tamanho das partículas obtidas no seu composto e no de seus colegas e

faça um comparativo explicando a diferença observada;

10) Utilizando a técnica da Espectroscopia no Infravermelho por Transformada de

Fourier (FTIR) junto à MEV-EDS, verifique se há presença de sacarose no
precipitado obtido. Faça um comparativo com a pureza encontrada no precipitado
dos outros grupos.