Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia da Bahia

Departamento de Química – DeQ

RELATÓRIO REFERENTE A

“Calibração de Vidrarias”

JAMILE RESENDE

LUCAS ARAUJO

MARÍLIA PIRES

Agosto-2018

Salvador-Bahia
Resumo

Vidrarias volumétricas são destinadas a medições que requerem alto grau de exatidão e
podem sofrer descalibração, passando a medir volumes diferentes do especificado pelo
fabricante. Com a intenção de descobrir o valor exato aferido por uma pipeta
volumétrica de 10,00ml realizou-se procedimento de calibração através da massa de
água medida pela pipeta relacionada a fator de correção em condições de temperatura e
pressão ambientes. O presente relatório descreve o processo de calibração de uma pipeta
volumétrica de 10,00ml e consta com todos os cálculos referentes a tal processo, além
de introdução teórica sobre calibração de vidrarias.
 Sumário

1. Objetivos...........................................................................................1

2. Introdução Teórica..............................................................................2

3. Parte Experimental ...........................................................................4

3.1 Materiais...................................................................................4

3.2 Metodologia..............................................................................4

3.3 Procedimento ...........................................................................5

4. Resultados........................................................................................ 6

5. Discussão ........................................................................................ 6

6. Conclusão ........................................................................................ 7

7. Referências ...................................................................................... 8
 1. Objetivos

-Calibrar pipeta volumétrica de 10,00ml;

-Verificar se está dentro da tolerância especificada pelo fabricante;
-Verificar se apipeta é adequada para aferições que exigem erro percentual
menor ou igual a 0,1%.

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 2. Introdução Teórica

Na execução de um procedimento de química analítica, é necessário para o operador

ter conhecimento das vidrarias volumétricas de laboratório e saber utilizá-las
convenientemente, para assim reduzir ao máximo os erros possíveis em uma análise
(BACCAN, 2001).
São dois os tipos de vidrarias utilizadas em laboratório: TC (to contain),
utilizada para conter um determinado volume de líquido, o qual não poderá ser
transferido completamente para outro recipiente; e TD (to deliver), utilizada para
transferir um determinado volume de líquido dentro de certo limite de precisão
(BACCAN, 2001).
Mesmo estando limpas ou secas, as vidrarias volumétricas apresentam em suas
paredes internas um problema de aderência do fluido. Tal fator faz com que vidrarias
TC, feitas para conter um valor certo de líquido, escoe sempre um valor menor do que o
que indicam. Em contrapartida, as vidrarias TD possuem uma correção a esse problema
de aderência, tornando-se capaz de transferir o volume de líquido indicado pelo própria
vidraria, dentro dos limites de precisão indicados pelo fabricante (BACCAN, 2001).
Um dos instrumentos TD mais utilizados são as pipetas. Elas são muito
eficientes para transferências de volume e em temperatura determinados. As pipetas
podem ser volumétricas ou graduadas. As volumétricas possuem uma parte central
expandida e com a marca de calibração do seu volume gravada na extremidade superior,
juntamente com sua tolerância de erro. Já as graduadas possuem uma escala numerada
de volumes ao longo do aparelho, não sendo tão precisas para a transferência de
volumes determinados quanto as volumétricas (BACCAN, 2001).
As pipetas são calibradas pelo fabricante levando em conta o filme líquido retido
em sua estrutura interna. Como a grandeza desse filme líquido depende também do
tempo de escoamento, há uma indicação no aparelho do tempo o qual o líquido deve ser
escoado (BACCAN, 2001).
Na realização de uma transferência precisa de líquido com uma determinada
vidraria volumétrica, muitas vezes o valor indicado pela marca de calibração do
instrumento não corresponde ao valor real de líquido transferido. Com isso, a massa
transferida também não é proporcional ao volume indicado e, portanto, a sua densidade,
que é uma propriedade específica da matéria, não corresponde ao seu valor padrão já
estabelecido, trazendo um erro sistemático à aferição (SKOOG. 2006).
Para saber o quão diferente a marca de aferição do instrumento está do valor real
e se esta se encontra dentro das especificações do fabricante, existe um conjunto de
métodos denominado de calibração. A calibração de uma vidraria volumétrica se dá
pela medição da massa de um líquido com densidade conhecida (geralmente água
destilada) à temperatura também controlada, que deve ser igual a temperatura de
calibração do instrumento (SKOOG,2006).
A partir da aferição da massa do líquido e tendo conhecimento de sua densidade,
é possível fazer a relação entre essas duas grandezas, obtendo assim o valor do volume:

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 Eq. 1: fórmula da densidade

Para se efetivar uma boa aferição, é preciso levar em conta a expansão

volumétrica do vidro e do líquido utilizado. Assim, é necessário ter conhecimento da
temperatura do laboratório em que se está trabalhando. Outro fator importante que pode
distanciar os valores encontrados do real é o empuxo do ar. Nesse caso, existe uma
tabela de fatores de correção correspondentes a cada temperatura (Tabela 1), os quais
corrigem o efeito de empuxo do ar em cada uma delas, convertendo os valores
encontrados para o valor padrão. (SKOOG, 2006)

Tabela 1: Fatores de Correção para a Água

Na Tabela 1 estão os fatores de correção. Para efetuar a correção, multiplica-se

o valor encontrado pelo fator de correção correspondente à temperatura em que foi
realizada a operação (Tabela 1). Para padronizar a temperatura encontrada, multiplica-
se a massa do líquido pelo fator de correção para 20 ºC correspondente à temperatura
trabalhada.

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 3. Parte Experimental

3.1 Materiais

Tabela 1: Reagentes

Nome Quantidade (mL)

Água destilada 200
Detergente Extran 2

TABELA 2: Vidrarias

NOME VOLUME (mL) QUANTDADE

Pipeta Volumétrica 10,00 1
Pesa Filtro 50 1
Béquer 50 1

TABELA 3: Equipamentos

Nome Modelo

Balança Analítica AG200

Tabela 4: Diversos

Nome
Termômetro
Pipetador tipo pera
Papel absorvente

3.2 Metodologia

Calibração de uma pipeta volumétrica de 10,00ml em condições de pressão e

temperatura ambientes através da pesagem de água escoada por ela e multiplicação
do valor encontrado pelo fator de correção adequado.

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 3.3 Procedimento Experimental
-- Higienizou-se a pipeta a ser calibrada com detergente comum e com Extran;
-- Mediu-se a temperatura do líqquido de calibração;
--Pesou-se com exatidão um pesa-filtro de 50mL devidamente limpo e seco.
Utilizou-se papel absorvete para tocar no pesa-filtro;
-- Transferiu-se uma alíquota de 10mL com a pipeta a ser calibrada com a
técnica mostrada na Figura 1;
--Pesou-se o pesa-filtro com a alíquota;
--Efetuou-se os cálculos;
--Repetiu-se o procedimento a cima até que fossem encontrados 3 volumes com
variação de 0,05% entre si.

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4. Resultados

TABELA 2: Resultados das Aferições da Pipeta

Determinação Temp. Massa Massa Massa Volume Volume

da Água Pesa- água+ Água da Água da Água
(T) Filtro pesa- àT à 20°C
filtro
1 24°C 46,9181 56,8675 9,9494 9,986 9,985
2 24°C 46,9198 56,8765 9,9567 9,993 9,992
3 24°C 46,9208 56,8168 9,8960 9,933 9,932
4 24°C 46,9177 56,8580 9,9403 9,977 9,976
5 24°C 46,9152 56,8244 9,9092 9,946 9,945
6 24°C 46,9191 56,8325 9,9134 9,950 9,949
7 24°C 46,9173 56,8265 9,9092 9,946 9,945
Tolerância da Pipeta: 0,040 Tempo de Espera: 20s
Erro% Máximo permitido 0,1%: Não atendeu
Volume Médio: 9,95 ml
Erro% : 0,5%

5. Discussão

Com a pipeta volumétrica de 10,00ml a ser analisada, colheram-se alíquotas de

água a 24°C, que foram pesadas. Através das massas, com o uso do fator de correção
para cada temperatura, foram calculados os Volumes Reais medidos pela pipeta a 20°C
(temperatura padrão) e a 24°C, como mostra a Tabela 2 acima. A fórmula que relaciona
a massa da água com o fator de correção está a seguir:
V =m x Fc (t)

Para encontrar três valores representativos, isto é, que diferissem entre si em

apenas 0,05% do volume total da pipeta (0,05mL), forma necessárias 7 aferições, como
mostra a Tabela 2. A não reprodutibilidade das 4 primeiras aferições pode estar
relacionada à balança, que não estabilizou em um valor nas primeiras aferições, e aos
operadores, que podem ter diferido entre si na inclinação da pipeta ou no tempo de
espera.
Com os três valores representativos calculou-se o volume real médio da pipeta a
20°C, encontrando o valor de 9,95 mL, como mostra a Tabela 2. Através de a fórmula a
seguir, calculou-se o erro percentual entre valor encontrado e o valor verdadeiro da
pipeta, isto é, aquele determinado pelo fabricante.
v v −v r
Erro %= x 100
vv

A variação entre o Volume Real e o Verdadeiro foi de 0,5mL, valor maior que a
tolerância da pipeta determinada pelo fabricante – 0,4 mL – e que corresponde a um
erro percentual de 0,5%. Uma pipeta com erro percentual de 0,5% não podem ser

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usadas para determinações que requerem alto grau de precisão, podendo, no entanto, ser
utilizada em aferições qualitativas.
6. Conclusão

Calibrou-se uma pipeta de 10,00 mL através da pesagem da massa de

água escoada por esta e multiplicação pelo fator de correção adeuado.
Constatou-se que o volume real escoado pela pipeta é 9,95mL, valor que
corresponde a um erro absoluto de 0,5mL, maior que a Tolerância especificada
pelo fabricante(0,040ml) e um erro percentual de 0,5%, indicando a não
adequação da pipeta para procedimento que requeiram precisão maior ou igual a
0,1%.

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 7. Referências

SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica,

Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.

BACCAN, Nivaldo; ANDRADE, João Carlos de. Química Analítica

Quantitativa Elementar. 3 ed. Edgard blucher, 2001.