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Tradução da Norma ASTM E 3 – 01 (Reapproved 2007)ε1

4. Significância e Uso

4.1 As microestruturas tem forte influência nas propriedades e na aplicação bem sucedida
de metais e ligas. A determinação e o controle da microestrutura requerem o uso do
exame metalográfico.
4.2 Muitas especificações contêm um requerimento em relação à microestrutura; portanto,
um principal uso para exame metalográfico é de inspeção para garantir que o
requerimento é atendido. Outros principais usos para exame metalográfico são análises
de falha, e no estudo e desenvolvimento.
4.3 Escolha apropriada do local do espécime e orientação irão minimizar o número de
espécimes requeridos e irão simplificar suas interpretações. É fácil obter também alguns
espécimes para estudo, mas raramente muitos são estudados.

5. Seleção das Amostras Metalográficas

5.1 A seleção das amostras de teste para exame metalográfico é extremamente


importante, pois, se suas interpretações são de valor, os espécimes devem ser
representativos do material que está sendo estudado. A intenção ou o propósito do exame
metalográfico irá usualmente ditar o local do espécime a ser estudado. Com respeito ao
propósito do estudo, o exame metalográfico pode ser dividido em três classificações:
5.1.1 Estudos Gerais ou Trabalho de Rotina – Espécimes devem ser escolhidos de locais
com a intenção de revelar a máxima variação do material sob estudo. Por exemplo,
espécimes podem ser retirados de um fundido em zonas onde máxima segregação é
esperada a ocorrer, bem como espécimes de seções onde a segregação pode ser
mínima. No exame de tira ou fio, amostras de teste podem ser obtidas de cada fim dos
rolos.
5.1.2 Estudo de Falhas – Amostras devem ser retiradas o mais próximo possível da
fratura ou do início da falha. Antes de retirar as amostras metalográficas, estudo da
superfície da fratura deve ser completo, ou, pelo menos, a superfície da fratura deve ser
documentada. Em muitos, amostras devem ser retiradas de uma área afastada para
comparação de estruturas e propriedades.
5.1.3 Estudos de Pesquisa – A natureza do estudo irá ditar o local do espécime,
orientações, etc. A amostragem irá normalmente ser mais extensiva do que exames de
rotina.
5.2 Estabelecido o local da amostra metalográfica a ser estudado, o tipo da seção a ser
examinada deve ser determinada.
5.2.1 Para um fundido, uma seção perpendicular à superfície irá mostrar as variações na
estrutura do exterior para o interior do fundido.
5.2.2 Em metais trabalhados à quente e à frio, tanto a seção transversal quanto a
longitudinal devem ser estudados. Investigação especial pode requerer espécimes com
superfícies preparadas paralelamente à superfície original do produto.
5.2.3 No caso de fio e seções circulares pequenas, uma seção longitudinal através do
centro do espécime provê vantagem quando estudado juntamente com a seção
transversal.
5.3 Seções transversais retiradas perpendicularmente ao eixo principal do material são
freqüentemente usadas para revelar as seguintes informações:
5.3.1 Variações na estrutura do centro para a superfície,
5.3.2 Distribuição de impurezas não-metálicas ao longo da seção,
5.3.3 Descarbonetação na superfície de um material ferroso,
5.3.4 Profundidade das imperfeições superficiais,
5.3.5 Profundidade da corrosão,
5.3.6 Espessura de revestimentos de proteção, e
5.3.7 Estrutura de revestimentos de proteção.
5.4 Seções longitudinais retiradas paralelamente ao eixo principal do material são
freqüentemente usadas para revelar as seguintes informações:
5.4.1 Teor de inclusões no aço,
5.4.2 Grau de deformação plástica, como mostrada por distorção de grão,
5.4.3 Presença ou ausência de bandeamento na estrutura, e
5.4.4 A microestrutura atingida com qualquer tratamento térmico.
5.5 Os locais das superfícies examinadas devem ser sempre dadas no relatório e em
qualquer micrografia ilustrativa. Um método adequado na indicação de locais de
superfície é mostrado na Fig. 1.
Símbolo no Diagrama Designação Sugerida
A Superfície laminada
B Direção de laminação
C Aresta de laminação
D Seção planar
Seção longitudinal perpendicular à
E
superfície de laminação
F Seção transversal
G Seção radial longitudinal
H Seção longitudinal tangencial

FIG. 1 Método na Designação do Local da Área Mostrada na Fotomicrografia.

6. Tamanho dos Espécimes Metalográficos

6.1 Por conveniência, amostras a serem polidas para exame metalográfico são
geralmente não mais do que 12 a 25 mm de lado quadrado, ou aproximadamente 12 a 25
mm em diâmetro se o material for cilíndrico. Se a altura do espécime não deve ser maior
que o necessário para conveniente manipulação durante o polimento.
6.1.1 Amostras largas são geralmente mais difíceis de preparar.
6.1.2 Espécimes que são frágeis, com formatos estranhos ou pequenos demais para
serem manipulados durante o polimento devem ser embutidos para garantir uma
superfície satisfatória para estudo microscópico. Existem, baseados na técnica usada,
três métodos fundamentais de embutimento de amostras (Ver Seção 9).

7. Corte dos Espécimes Metalográfico

7.1 No corte do espécime metalográfico do corpo principal do material, cuidado deve ser
exercido para minimizar qualquer alteração de microestrutura do metal. Três tipos comuns
de seccionamento são como seguem:
7.1.1 Serra, tanto manual quanto por máquina com lubrificação, é fácil, rápido e
relativamente livre de sobreaquecimento. Pode ser usado em todos os materiais com
dureza inferior a aproximadamente 350 HV. Produz uma superfície grosseira contendo
extensiva deformação plástica que deve ser removida em preparação subseqüente.
7.1.2 Um disco cut-off abrasivo irá produzir uma superfície suave freqüentemente pronta
para lixamento fino. Este método de seccionamento é normalmente mais rápido do que
por serra. A escolha do disco de cut-off, lubrificante, condições de resfriamento e a grade
e dureza do metal que está sendo cortado irão influenciar na qualidade do corte. Uma
escolha ruim nas condições de corte pode facilmente danificar o espécime, produzindo
uma alteração da microestrutura. Geralmente, materiais moles são cortados com um
disco de junção (bond) duro e materiais duros com um disco de junção (bond) mole.
Discos de óxido de alumínio abrasivos são preferidos para metais ferrosos e discos de
carboneto de silício são preferidos para ligas não ferrosas. Discos de cut-off abrasivos são
essenciais para seccionamento de metais com dureza acima de aproximadamente 350
HV. Materiais metálicos extremamente duros e cerâmicos podem ser cortados mais
efetivamente usando discos de corte impregnados de diamante. As instruções do
fornecedor devem ser seguidas assim como a escolha do disco. A Tabela 1 lista os discos
de cut-off sugeridos para materiais com diferentes valores de dureza Vickers (HV).
7.1.3 Um cisalhamento é um tipo de ferramenta de corte onde o material na forma de um
fio, folha, chapa ou haste é cortado entre duas lâminas opostas.
7.2 Outros métodos de seccionamento são permitidos desde que eles não alterem a
microestrutura no plano de polimento. Todos os procedimentos de operações de corte
produzem alguma profundidade de dano, a qual deverá ser removida nos passos de
preparação subseqüentes.

Tabela 1 Seleção do Disco Cut-off


Dureza da Junção
Dureza, HV Materiais Abrasivo Junção (bond)
(bond)
até 300 não ferrosos (Al, Cu) SiC P ou R dura
até 400 não ferrosos (Ti) SiC P ou R meio dura
até 500 ferrosos meio moles Al2O3 P ou R dura
até 600 ferrosos meio duros Al2O3 P ou R média
até 700 ferrosos duros Al2O3 P ou R&R meio mole
até 800 ferrosos muito duros Al2O3 P ou R&R mole
ferrosos
CBN P ou M dura
extremamente duros
>800
cerâmicos frágeis diamante P ou M muito dura
cerâmicos resistentes diamante M extremamente dura

P – fenólico R – borracha R&R – resina e borracha M – metal

8. Limpeza

8.1 A limpeza durante a preparação da amostra é essencial. Qualquer graxa, óleo, líquido
refrigerante e resíduo do disco cut-off na amostra deve ser removida por algum solvente
orgânico adequado. Falha na limpeza pode impedir completamente resinas de
embutimento à frio de aderir à superfície do espécime. Limpeza ultra-sônica pode ser
efetiva na remoção dos últimos vestígios de resíduos na superfície da amostra.
8.2 Qualquer metal de revestimento que irá interferir com o ataque químico subseqüente
do metal base deve ser removido antes do polimento, se possível. Se o ataque químico é
requerido, quando estudar o aço subjacente em uma amostra galvanizada, o revestimento
de zinco deve ser removido antes do embutimento para prevenir efeitos galvanizantes
durante o ataque químico. O revestimento pode ser removido por dissolução em ácido
nítrico frio (HNO3, SP Gr 1,42), em ácido sulfúrico diluído (H2SO4) ou em ácido
hidroclorídrico diluído (HCl). O método de HNO3 requer cuidado para prevenir
sobreaquecimento, uma vez que amostras largas irão gerar considerável aquecimento.
Posicionando o recipiente de limpeza em água gelada durante a retirada do zinco, ataque
ao aço adjacente irá ser minimizado. Mais informações podem ser encontradas em Test
Method A 90/A 90M.
Note 2 – Ataque ao picral produz pouco ou nenhum efeito galvanizante quando usadoem
aço galvanizado.
Nota 3 – A adição de um inibidor durante a retirada da camada de zinco de revestimentos
galvanizados irá minimizar o ataque ao aço substrato. NEP (polietilenopoliamina) ou SbCl 3
são dois inibidores úteis.
8.3 Superfícies oxidadas ou corroídas podem ser limpas como descrito no Apêndice X1.

9. Embutimento das Amostras

9.1 Há muitas circunstâncias onde será vantajoso embutir a amostra antes do lixamento e
polimento. O embutimento da amostra é normalmente realizado em amostras frágeis, de
formato estranho, fraturas ou em ocasiões onde as arestas são examinadas.
9.2 As amostras podem ser embutidas mecanicamente, em plástico ou uma combinação
dos dois.
9.3 Embutimento Mecânico:
9.3.1 Amostras de tiras e folhas podem ser embutidas por fixação de várias amostras em
um conjunto.
9.3.2 As amostras devem ser muito bem unidas para prevenir absorção e subseqüente
exsudação do material de polimento ou de reagentes.
9.3.3 O uso de folhas de filtro de um material mole alternado com a amostra pode ser
usado a fim de minimizar a infiltração de materiais de polimento e reagentes. O uso de
material de filtro é especialmente vantajoso se a amostra tem um alto grau de
irregularidades superficiais.
9.3.4 O material de filtro deve ser escolhido de maneira a não reagir eletroliticamente com
a amostra durante o ataque. Pedaços finos de plástico, chumbo ou cobre são materiais
típicos utilizados. Cobre é especialmente bom para amostras de aço uma vez que os
ataques usuais para aços não irão atacar o cobre.
9.3.5 Alternativamente, as amostras podem ser revestidas com uma camada de resina de
epóxi antes de ser colocada no grampo a fim de minimizar a absorção de materiais de
polimentos ou reagentes.
9.3.6 O material do grampo deve ser similar a amostra em composição para evitar efeitos
galvanizantes que irão inibir o ataque químico. As amostras não serão atacadas se o
material do grampo é mais facilmente atacado pelo reagente.
9.3.7 O grampo deve ser preferivelmente de dureza similar da amostra a fim de minimizar
o arredondamento das arestas do espécime durante o lixamento e polimento.
9.3.8 Tenha cuidado no grampeamento das amostras. Pressão excessiva pode danificar
amostras moles.
9.4 Embutimento Plástico:
9.4.1 Amostras podem ser embebidas em plástico para protegê-los de dano e prover um
formato uniforme para preparação automática e manual. Esse é o método mais comum
para embutimento metalográfico. Embutimentos plásticos podem ser divididos em duas
classes: compressão e molde.
9.4.2 A escolha do componente de embutimento irá influenciar na extensão do
arredondamento dos cantos observado durante o lixamento e o polimento. Existem muitos
métodos disponíveis que minimizam o arredondamento. A amostra pode ser circundada
por rebites pequenos, anéis, etc., de dureza aproximadamente igual ou, quando usar uma
resina moldável, uma porção de resina com alumina pode ser derramada ao redor da
amostra. A amostra pode ser também chapeada antes do embutimento (ver Seção 10).
Muitos procedimentos de embutimento resultam em arestas cortantes (canto vivo) no
embutido. Os cantos devem ser chanfrados.
9.4.3 Embutimento por Compressão – Existem quatro tipos de plásticos para embutimento
de compressão usados predominantemente em laboratórios metalográficos (ver Tabela
2). Esses plásticos requerem o uso de pressão (24 – 30 MPa) e aquecimento (140 –
180ºC). Plásticos termoendurecíveis podem ser ejetados quentes, mas os melhores
resultados são obtidos quando a cura do embutido é resfriada sob pressão. Compostos
termoplásticos não endurecem antes de resfriados e, portanto não devem ser ejetados
quentes. Independentemente da resina usada, os melhores resultados são obtidos
quando a amostra está limpa e seca, e quando a cura do embutido é resfriado sob
pressão total abaixo de 40ºC antes da ejeção da prensa. Isso irá garantir mínima
formação de aberturas por encolhimento (contração).
9.4.4 Plásticos Moldáveis – Embutimentos moldáveis são normalmente preparados à
temperatura ambiente. Alguns podem requerer um aquecimento externo ou pressão
aplicada a fim de obter a cura. Essas resinas consistem de dois ou mais componentes, os
quais devem ser misturados pouco antes do uso. Existem quatro tipos de plásticos
moldáveis em uso comum (ver Tabela 3).
9.4.5 Os moldes para plásticos moldáveis são freqüentemente copos que seguram a
resina até que ela cure. Eles podem ser reutilizáveis ou não; a escolha é uma questão de
conveniência e custo. O manuseamento de resinas moldáveis requer cuidado. Todas elas
podem causar dermatites. As recomendações do fabricante para a mistura e a cura
devem ser seguidas para obter os melhores resultados.
9.5 Embutimento de Amostra Porosa:
9.5.1 Amostras porosas ou intricadas podem ser impregnadas à vácuo a fim de preencher
os vazios, prevenir contaminação e infiltração, e prevenir perda de componentes. A
impregnação é realizada colocando a amostra em um molde dentro de uma câmara de
vácuo e então introduzindo a resina no molde depois da câmara ter sido evacuada. A
introdução da resina no molde pode ser realizada tendo um funil ou uma torneira
equipada à câmara de vácuo ou tendo uma bacia da resina presente dentro da câmara.
Uma resina de baixa viscosidade irá produzir os melhores resultados. A pressão na
câmara deve permanecer acima do vapor de pressão crítico do endurecedor para evitar
evaporação do mesmo. Após a pressão ser equilibrada, a resina é introduzida no molde e
o vácuo é liberado e o ar admitido à câmera. A pressão atmosférica irá forçar a resina nos
poros finos, trincas e furos.
9.5.2 Se uma resina de baixa viscosidade é utilizada, o funil e a torneira podem ser
eliminados. A amostra e a resina são postas no molde antes da evacuação. O ar na
amostra irá borbulhar através da resina. Cuidado deve ser tomado para garantir que o
agente endurecedor não seja evaporado durante a evacuação. Mergulhando o espécime
na resina antes de colocar no molde pode ajudar a preencher os vazios.
9.5.3 Impregnação à vácuo é um método efetivo para garantir resultados ideais para
embutimento de porosos. É necessário que as amostras sejam completamente secas
antes da impregnação.
9.5.4 Uma técnica mais rápida, porém menos efetiva é envernizar as amostras com uma
das formulações usadas pela indústria de enlatados para os recipientes de linha
alimentícia. As formulações são altamente penetrantes e o tempo de cura é menor a
baixas temperaturas. Após envernizar, as amostras são embutidas da maneira usual.

10. Chapeando de Amostras

10.1 Amostras como fraturas ou aquelas onde é necessário examinar as arestas, são
freqüentemente chapeadas para obter boa retenção das arestas. O chapeamento pode
ser feito eletroliticamente ou com soluções electroless. Essas amostras são
invariavelmente embutidas antes do lixamento e do polimento. Soluções de chapeamento
electroless podem ser adquiridas comercialmente.
10.2 Limpe completamente a superfície da amostra antes do chapeamento para garantir
boa adesão do chapeador. Evite tratamentos industriais de limpeza que são muito
severos e podem causar dano à superfície da amostra. Tratamentos mais leves de
limpeza envolvem detergentes, solventes, alcalina leve, ou soluções ácidas são
recomendadas.
10.3 Cromo, cobre, ferro, níquel, ouro, prata e zinco podem ser depositadas
eletroliticamente, embora cobre e níquel são predominantemente utilizados em
laboratórios metalográficos.
10.3.1 Metais ferrosos são comumente chapeados eletroliticamente com níquel ou cobre.
Metais não ferrosos podem ser chapeados com prata e os metais preciosos podem ser
chapeados com níquel, ouro ou prata.
10.4 O material chapeador não deve reagir galvanicamente com o metal base da amostra
durante o chapeamento, polimento ou ataque químico.
10.5 Chapeamento electroless é preferível ao eletrolítico para amostras com superfícies
ásperas, porosas ou irregulares, porque a solução electroless provê uma melhor
cobertura e penetração na superfície.
10.6 Metais ativos como o zinco e o alumínio são difíceis de chapear. Algumas vezes um
flash de chapeador de cianeto de cobre pode ser depositado, e então pode ser chapeado
normalmente a partir de um banho de sulfeto. Revestimentos evaporados de cobre, ouro
ou cromo podem ser também utilizados como revestimentos iniciais.
10.7 É recomendado que a espessura de chapeamento seja de pelo menos 5 µm.

11. Lixamento e Polimento


Informações Gerais

11.1 Muitos metais e ligas podem ser preparados usando uma seqüência similar de
lixamento e polimento. Ligas duras podem requerer maior pressão do que ligas moles. As
principais diferenças irão ser no polimento final. Alguns metais e ligas irão requerer
combinações especificas de material abrasivo e de suporte, mas um grande número pode
ser manuseado pelo mesmo procedimento. Suplementos e instruções para lixamento,
lapping, e polimento são facilmente obteníveis de casas de suplementos para laboratório.
11.2 Lixamento – O lixamento pode ser feito em inúmeros meios, variando de atritar a
amostra em um pedaço estacionário de papel abrasivo ao uso de dispositivos
automáticos. A escolha do método depende do número e tipo de amostras a serem feitas,
condições financeiras e requerimentos, como lisura e uniformidade.
11.2.1 O tamanho da grana abrasiva designada nesta prática são expressas sistema
ANSI ou CAMI com número correspondente FEPA entre parênteses. Tabela 4 provê uma
correlação entre dois sistemas e diâmetro médio aproximado da partícula para um dado
tamanho em micrômetros.
11.2.2 O lixamento deve iniciar com o papel mais fino, rolo ou pedra capaz de aplainar a
amostra e remover os efeitos das operações anteriores, como o seccionamento. Os
passos subseqüentes devem remover os efeitos dos anteriores em um curto tempo. A
grana consiste em duas etapas – planar (áspero) e fino.
11.2.3 Lixamento planar ou áspero [grana 240 (P220) e mais grossa] pode ser realizada
em cintas, rodas rotativas ou pedras. Em alguns métodos, abrasivos de diamante são
usados em mesas rígidas. Lixamento planar pode sem usado para atingir o seguinte:
11.2.3.1 Aplainar uma superfície de corte irregular ou danificada.
11.2.3.2 Remover dano de seccionamento, escama e outras condições de superfície
antes do embutimento.
11.2.3.3 Remover quantidades substanciais de material da amostra para atingir um plano
desejado para polimento.
11.2.3.4 Nivelar a superfície embutida.
11.2.4 No lixamento fino, dano ao espécime ocorrido do lixamento planar deve ser
removido. A amostra é lixada em papeis abrasivos finos sucessivos (usando água para
lavar detritos de lixamento e para agir como um resfriador) ou em um disco rígido ou pano
carregado com um abrasivo adequado.
11.2.5 Depois de todo o lixamento ser feito, a amostra deve ser limpa completamente.
Limpeza ultra-sônica em solução de água/sabão contendo um inibidor de corrosão pode
prover benefícios.
11.3 Polimento – O polimento é normalmente distinguido de lixamento pelo uso de um
abrasivo livre (≤ 6 µm) embebido em uma superfície de suporte devidamente lubrificada. A
escolha do abrasivo, lubrificante e do suporte de superfície de polimento é
freqüentemente específica ao metal e ao objetivo de investigação. O polimento pode ser
dividido em áspero e fino (final).
11.3.1 Polimento áspero é normalmente suficiente avaliações de rotina como microdureza
e tamanho de grão.
11.3.2 Quando o polimento fino é requerido, o mesmo pode ser realizado com diamante
ou lama de óxido ou os dois. A escolha do tipo de abrasivo de polimento final e tamanho
é ditada pela dureza da amostra. Por exemplo, um polimento final com diamante de 1 µm
é normalmente suficiente para muitas grades de aço, no entanto, aços mais moles e
materiais não ferrosos freqüentemente requerem um passo adicional de polimento com
uma lama de óxido ou suspensão de SiO2 ou Al2O3. Panos de polimento finais são
geralmente mais macios e maiores em penugem do que os panos ásperos de polimento.

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