LABORATORIO DE CIENCIA DE LOS MATERIALES

NÚCLEO DE MATERIALES Y PROCESOS

U.N.E.T

ANEXOS 3.1 Y 3.2 - GUÍA DE LABORATORIO DE

INGENIERÍA METALÚRGICA

Prof. Patricio Torrejón

Actualizado por: Prof. Tatiana Ruiz
Octubre 2009
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ANEXOS 3.1 Y 3.2 - GUÍA DE LABORATORIO DE INGENIERÍA METALÚRGICA

ANEXO 3.1- PREPARACIÓN DE PROBETAS METALOGRÁFICAS

El análisis metalográfico es una de las herramientas más importantes del metalurgista,

para inferir las propiedades, la historia termomecánica o pronosticar el comportamiento en
servicio de un metal o aleación. Por medio de tal análisis se pueden identificar las fases y/o
los componentes microestructurales de una aleación. Además, se pueden determinar algunas
características, como son: tamaño de grano, forma, tamaño y distribución de los
microconstituyentes, presencia de inclusiones no metálicas, segregación, porosidad, presencia
de microgrietas, oxidación interna y otras heterogeneidades.

Las distintas operaciones realizadas para preparar una muestra metalográfica,

persiguen exponer al microscopio metalográfico una zona (superficie) que represente
fielmente el estado de la aleación. Para esto debe eliminarse todo el material, que afectado por
factores extraños al objeto del estudio de alguna manera conduzca a interpretaciones erróneas
(material deformado plásticamente, oxidado o decarburado).

Operaciones de Preparación Metalográfica

En la preparación de probetas metalográficas se efectúan todas (o la mayoría de) las

siguientes operaciones: Extracción o corte de la muestra, montaje, desbaste, esmerilado,
pulido y ataque químico.

a) Extracción de la muestra:
Después de determinar la zona más representativa de la pieza de estudio, se extrae de
allí una probeta de dimensiones tales que se pueda manipular con facilidad. Para
preparación manual, la probeta más adecuada es de aproximadamente 2cm de diámetro y
1,5cm de altura, como se muestra en la figura 1. También es recomendable una probeta de
sección rectangular (≈2cm x 2cm) con altura de 1,5cm.
 Figura 1: Formas y dimensiones de probetas para preparación metalográfica

La probeta se puede extraer cortando el material en frío y la superficie a preparar debe

producirse mediante corte abrasivo con cortadora de disco de carburo de silicio, óxido de
aluminio o diamante. El corte abrasivo tiene por objeto producir una deformación plástica
mínima en la zona adyacente al corte. Las máquinas de corte abrasivo, tienen un sistema
que permite refrigerar la superficie que se está cortando y así evitar las alteraciones que
podría generar un calentamiento.

Los discos de corte de probetas metalográficas son extremadamente frágiles, por tal
razón el corte debe ser cuidadoso y la probeta debe estar sujeta firmemente por una prensa
mientras se corta. Por otra parte, un corte cuidadoso da origen a una superficie de buena
calidad para los pasos posteriores de preparación.

Figura 2: Discos abrasivos y cortadora metalográfica

b) Montaje de probetas:
Cuando una muestra es muy pequeña para ser manipulada con seguridad, es necesario
recurrir a un montaje en un material adecuado, como se muestra en la figura 3.
 Figura 3: a) Probeta montada en baquelita, b) Vista en corte de la misma

El montaje se hace sobre una pastilla de polímero, para obtener una probeta de tamaño
manejable. Los polímeros más usados son de dos tipos:

- Termoendurecibles: (Baquelita, ftalato de dialilo, resina fenólica ámbar).

- Termoplásticos: (Resina epóxica, acrílico, poliéster).

Los materiales termoendurecibles vienen en forma de polvo. Las probetas se fabrican

con una prensa especial, que tiene un molde dentro del que se coloca la muestra y se
rellena con el polímero. Después se hace fraguar la probeta, bajo alta presión y una
temperatura alrededor de 135 ºC.

Figura 4: Prensa metalográfica, polímeros termoendurecibles utilizados y probetas metalográficas montadas en caliente.

Las probetas de materiales termoplásticos son más fáciles de confeccionar, pues el

fraguado se produce a temperatura ambiente y presión atmosférica, pero este proceso de
endurecimiento demora entre 5 horas a un día. Para producir una probeta de este tipo sólo
se necesita un molde (cilindro plástico), un desmoldante (vaselina) y el polímero.

Figura 5: Probetas metalográficas montadas en frío.

Algunos polímeros para montaje son transparentes, como por ejemplo: epóxidos,
castolite (poliéster), resina (fenólica). Esto permite doble montaje, marcado interior
permanente de las probetas, etc.

c) Desbaste y esmerilado:
El desbaste tiene por objeto producir una superficie plana, que permita efectuar
eficientemente el esmerilado y el pulido. Esta operación se realiza con lija gruesa (No. 60
a 180). Los equipos de desbaste llevan la lija montada sobre un disco que gira a alta
velocidad (1800 rpm) o una cinta y tiene sistema de refrigeración incorporado, figura 6. El
desbaste produce una fuerte deformación plástica en la zona adyacente a la superficie.
Junto con esta operación, es conveniente biselar todos los cantos vivos de la probeta para
evitar que se dañen las lijas de esmerilado o los paños de pulido, como se observa en la
figura 1.

Figura 6: Desbastadora para muestras metalográficas - papel abrasivo - desbaste

El esmerilado (al igual que el pulido) tiene el fin de eliminar la zona distorsionada o
deformada por el desbaste y el corte. El esmerilado se hace con lijas cada vez más finas,
de manera que la deformación plástica producida por cada una de ellas, afecte a una zona
cada vez más delgada, tal como se muestra en la figura 7.

Zona severamente deformada

Zona medianamente deformada

Zona de débil deformación plástica

Verdadera microestructura

Figura 7: Estado del material después del desbaste

A, B, C: Eliminación de material deformado por sucesivos pasos de esmerilado.
D, E: Eliminación de material deformado por pulido

El esmerilado se hace con lijas o piedras de amolar colocadas sobre superficies planas,
que pueden o no tener movimiento propio. Se hace con lijas entre los tamaños 240 a 600,
habitualmente en cuatro pasos. Las lijas más usadas son de carburo de silicio u óxido de
aluminio. Una corriente de agua arrastra las partículas que se generan en la operación.

Cuando se realizan las operaciones de desbaste y esmerilado es importante tomar en

cuenta las siguientes consideraciones:
- Al pasar de un tamaño de papel esmeril a otro menor, debe lavarse cuidadosamente
la probeta bajo un chorro de agua, para no arrastrar con ella partículas de abrasivo
grueso que pueden rayar la superficie posteriormente.
- Siempre se esmerila en sentido perpendicular a las rayas dejadas por la operación
anterior, y un paso determinado termina cuando se han eliminado todas las rayas
generadas en el paso anterior.
- Nunca deben pasarse los dedos por la superficie que se está preparando.

d) Pulido:
El pulimento se hace con un polvo abrasivo (alúmina, polvo de diamante, etc.). Los
equipos de pulido tienen un disco giratorio, sobre el cual se coloca un paño, de textura
adecuada, que sirve de vehículo al abrasivo y puede conservar el grado de humedad que
necesita la operación. Se pule, apoyando suavemente la superficie que se prepara al paño,
pero sujetando fuertemente la probeta.
 El pulido se hace en dos o tres etapas, usando abrasivos desde aproximadamente 2
micras hasta 1/20 micras algunas veces.

Terminada cada etapa se lava la superficie preparada, dejando caer un chorro de agua
sobre el paño y manteniendo la probeta en la misma posición de pulido. Así, el agua y el
mismo paño, arrastran las partículas de metal y/o abrasivo que por su pequeño tamaño se
adhieren electrostáticamente a la superficie. A veces, cuando el agua de lavado tiene
partículas en suspensión más gruesas que el abrasivo, esta operación es contraproducente
pues estas partículas rayan la probeta.

Figura 8: Pulidora mecánica para muestras metalográficas - Pulido mecánico

El pulido mecánico se puede reemplazar por pulido electroquímico. En los equipos de

electropulido, la probeta metálica hace de ánodo y el reactivo de ataque es el electrolito.
Se lleva la probeta a las condiciones de corriente y voltaje que producen electropulido en
una zona específica de su superficie. El proceso es muy rápido, pues dura sólo algunos
segundos. También se puede hacer directamente electroataque en este equipo, es decir,
hacer que la microestructura sea observable al microscopio, evitando así el paso de ataque
químico. El electropulido y el electroataque requieren que las superficies tengan un
esmerilado previo.

e) Ataque químico:
Para que la microestructura sea observable al microscopio, la superficie pulida se
somete a ataque químico con reactivos específicos. Estos reactivos pueden delinear los
límites de grano, colorear para hacer resaltar alguna fase o microconstituyente, hacer
destacar impurezas o inclusiones, hacer sensible alguna fase a la luz polarizada, etc. El
ataque químico se puede hacer por “inmersión” o por “frotado” (con algodón empapado
en el reactivo). En el ataque por inmersión, se sumerge la superficie en estudio en el
reactivo, por un tiempo ya especificado, agitándola para evacuar los gases de reacción o el
aire, que pueden evitar el contacto entre la superficie de la probeta y el reactivo. Se usa
frotado cuando se generan productos de reacción sólidos y relativamente adherentes, que
es posible retirar por el rozamiento por el algodón. Además, el período de ataque es más
prolongado.

Después de efectuado el ataque, la superficie en cuestión se lava con agua fría o

caliente, se le colocan unas gotas de alcohol o acetona para desplazar el agua y se seca con
una corriente de aire. A veces se usa laca o algún tipo de barniz para proteger las
superficies preparadas de la acción atmosférica. Este barniz puede aplicarse sobre la
superficie seca o puede formar parte del reactivo de ataque, cuando la aleación reacciona
muy violentamente con el oxígeno atmosférico.

Figura 9: Ataque químico

Una probeta preparada debe manipularse con mucho cuidado, pues esta preparación
puede deteriorarse con facilidad. Algunos cuidados que deben tenerse para mantener las
probetas preparadas son:
- Nunca pasar los dedos sobre una superficie ya preparada.
- Siempre conservar las probetas con la superficie preparada hacia arriba.
- Evitar que la superficie se raye o se ensucie con polvo.
- Guardar las probetas en recipientes herméticos, en los cuales haya alguna sustancia
para deshumidificar el aire.
- Evitar rozamientos en la superficie preparada durante la observación microscópica.
ANEXO 3.2- DESCRIPCIÓN Y USO DEL MICROSCÓPIO METALOGRÁFICO

El microscopio metalográfico es el instrumento más importante de un laboratorio de

metalografía. Este microscopio funciona según el principio de luz reflejada, como se puede
observar en la figura 10. Consta esencialmente de las siguientes partes:
- Fuente de luz
- Porta objeto
- Objetivos
- Oculares para observación directa
- Cámara fotográfica o visor de vidrio esmerilado

Figura 10: Esquema de un microscopio metalográfico

Las muestras metálicas son opacas a la luz, por lo tanto es necesario preparar las
superficies debidamente para que sean observables al microscopio. La luz que incide sobre
estas superficies es reflejada en su mayor parte y el sistema óptico del microscopio la desvía
hacia el ocular, tal como se muestra en la figura 10. Cuando en la superficie existe una
irregularidad (por ejemplo un límite de grano), la luz no se refleja según el camino normal y
por lo tanto no llega al ocular. Esa irregularidad aparece entonces como una línea (o zona) de
color negro. Lo anterior se explica en la figura 11.
 Figura 11:
1) Un rango que incide normal a la superficie, es reflejado también en
forma normal.
2) Un rayo que incide sobre un límite de grano, se desvía.

Las distintas fases reflejan en mayor o menor grado la luz, por lo tanto toman distintas
coloraciones o tonos, según la cantidad de luz que reflejen. También distintos granos de una
misma fase pueden adquirir distintas tonalidades, dependiendo estas de la magnitud del
ataque y/o de la orientación cristalográfica.

Los microscopios metalográficos están diseñados para hacer resaltar las diferencias
mencionadas anteriormente. Disponen para ello de sistemas ópticos que permiten graduar la
iluminación a la muestra, producir colores de fondo para destacar algunas fases y ocultar
otras, producir luz polarizada, etc.

La interpretación de las imágenes obtenidas con un microscopio metalográfico exige

experiencia, pero hay algunas microestructuras que todo ingeniero debe conocer. Por ejemplo
las del acero al carbono con distintos tratamientos térmicos. Cuando se está interpretando una
microestructura, no hay que olvidar que la imagen observada corresponde a un corte según un
plano de un agregado policristalino tridimensional. Entonces, a partir de la imagen plana
observada, hay que reconstruir mentalmente la situación espacial.

El aumento de un microscopio es la relación entre el tamaño de la imagen y el tamaño

real de un objeto. En términos generales, el aumento (G) está dado por el producto del
aumento del ocular (g2) por el aumento del objetivo (g1). Entonces:
G = g1*g2

El poder de resolución del objetivo, es decir, la distancia mínima entre dos puntos que
puede separar ese objetivo, está dado por la expresión:
d = λ/2a
 Donde:
d= distancia mínima
λ= longitud de onda de la luz usada
a= apertura numérica del lente

Los microscopios metalográficos (ópticos) permiten aproximadamente hasta 1500

aumentos. Se obtiene hasta unos 800 aumentos con observación simple (al aire). Se logran
mayores aumentos con el sistema de “inmersión en aceite”, que consiste en llenar la
separación entre el objetivo y la muestra con una película de un aceite especial.

Los microscopios metalográficos del laboratorio disponen de un juego de objetivos

que generalmente son de 5, 10, 20 y 40 aumentos, para conseguir aumentos de 50, 100, 200 y
400 aumentos. Permiten uso de luz polarizada. Se pueden usar filtros de colores para destacar
fases y se puede acondicionar para fotografía. En la figura 12 se muestra una vista lateral de
uno de los microscopios del laboratorio, señalando sus partes. La graduación de la
iluminación se efectúa con un transformador de salida variable (entre 3 y 6 voltios), que se
encuentra separado del microscopio.

USO DEL MICROSCOPIO

El microscopio es un instrumento delicado, por lo tanto debe manejarse con extremo

cuidado. Una observación rutinaria se hace según el siguiente procedimiento:
a) Se coloca la probeta, con la superficie preparada hacia abajo, de manera que la zona a
observar quede dentro del orificio central de la platina porta – muestras (2 y 3).
b) Se fija la probeta con el clip adecuado (4), para que no se mueva durante la
observación.
c) Se ajusta el voltaje de salida del transformador a 3V y se enciende.
d) Se ajustan los oculares a la distancia entre las pupilas, para mirar con ambos ojos y no
cansar la vista.
e) Usando el macrómetro (14) se enfoca aproximadamente la probeta. En caso que esta
operación sea difícil, se mueve el revolver de objetivos (11), para usar el de menor
aumento y se busca enfocar con el macrómetro.
f) Se enfoca totalmente usando el micrómetro (15). En caso de que el aumento utilizado
no sea el necesario, se busca el objetivo conveniente y se reenfoca usando el
micrómetro.
g) Se busca el mejor lugar para observación usando la palanca (12) que mueve la
plataforma porta – objeto, reenfocando si es necesario.
h) Si se quiere centrar en observación en una pequeña zona del campo de observación,
este campo se puede reducir moviendo el diafragma F (8).
i) Si se quiere obtener una iluminación más uniforme, se usa el diafragma C (8). El
diafragma A permite eliminar el brillo que puede molestar durante la observación.
j) Para dibujar, se puede asociar el campo de observación con la esfera de un reloj y
dividir mentalmente este campo en doce regiones que corresponderían a las horas del
reloj.
k) Al terminar la observación, se apaga el microscopio y se retira cuidadosamente la
muestra.

Figura 12: Vista lateral de un microscopio Nikon, modelo MS.

1- Ocular, 2- plataforma deslizante, 3- Probeta, 4- Clip para fijar probeta, 5- Plataforma para
dejar muestras, 6- Ranura para polaroide, 7- Cuerpo para prisma, 8- Diafragmas, 9- Filtros de
color, 10- Fuente de luz, 11- Revolver de objetivos, 12- Palanca para mover probeta, 13- Anillo
de ajuste, 14- Macrómetro, 15- Micrómetro, 16- Columna para cremallera, 17- Cable de
alimentación de energía.