Cópia não autorizada

C6pia impressa pelo Sistema CENWIN

01.028
FERRO-LIGAS E LIGAS FERRO-CROMO DE BAIXO
TEOR DE CARBON0 - ANALISE QUiMlCA NBR 5620

M&odo de ensaio MAR/1982

1 OBJETIVO

Esta Norma prescreve o m6todo de determinagao de cromo, si licio, f&foro,carbono

e enxofre em ligas ferro-cromo de baixo teor de carbono.

2 NORMAS E/OU DOCUl+lENTOS COMPLEMENTARES

Na aplicagso desta Norma G necessdrio consultar:

NBR 5012 - Ferros-ligas e outras adig6es metilices - Amostragem e preparagio
de amostra - M6todo de ensaio
NBR 5018 - Anslise qufmira de asos carbono - Determinagzo de enxofre - Mgtodo
volum6trico-acidim;taico M&odo de ensaio
NBR 5604 - Ansl’ise qufmlca de asw carbon0 - Determina$o de carbon0 - M6todo
de en‘saio.

3 EXECUCAO DOS ENSAIOS

3.1. Conven$es

‘3.1.1 OS produtos quimicos indicados em 3.2 devem ser de qualidade “Reagen tes
para an;1 ise” (Reagentes p.a.) , salvo outra indicagao.

3.1.2 A express:0 “agua” implica sempre em Ggua destilada ou deionizada, que de

ve ser usada em $odas as reaGijes e na preparagao das solu@es.

3.1.3 k, dilui$es devem ser indicadas par:’ l:l, 1:2, 2:98 etc. 0 primeiro alga-
rismo indica o volume do reagente concentrado e o Segundo, o volume de sgua.Quai
do nao houver indica$o de diluiggo deve ser empregado o reagente concentrado.

3.1.4 Nos procedimentos quando nso for mencionada a temperatura fica subentendi-
da i temperatura ambiente.

Origem: NBR 5820/86

CB-I-Cornit Brasileiro de Minerack e Metalurgia
CE-1:26.01-Comissb de Estudo de Determinacgo de Composicgo Quimica de Produtos Siderbrgicos e lnsumus

SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOClACiiQ BRASILEIRA

METROLOGIA, NORMALIZACAO
DE NORMAS TECNICAS
E QUALIDADE INDUSTRIAL
@
I

Patavras-chave: ferro-ligas.liga ferro-cromo NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

I

CDU: 669.15.26-1943543.062 Todos OS direitos reservadas 6 paginas.

Cópia não autorizada
Copia impressa pelo Sistema CENWIN
2 NBR !j620/1982

3.1.5 0 papei de filtro deve ser isento de cinzas e deve ter as seguintes indl
cat$es :
a) papei de fi 1 tro mGdio, Whatman 40, S & S faixa branca, Munktelis 00 ou
corresponden tes.

3.1.6 Todas as pesagens, durante o procedimento, sao efetuadas corn precisao de

0,0001g.

3.2 Reagentes quimicos

OS reagerites quimicos utiiitados nos ensaios sa”o OS seguintes:
a) a’cido clorfdrico &Cl, d = 1,191, 1: 1, 1:9, 1:19;
b) gcido perclsrico (HC104, d = 1,67);
c) &ido fosfGrico (H3P04, d = 1 ,71);
d) solug~o de suifato de ferro II amoni aca 1 [Fe(NH4) 2 (S04) 2.6H20] aprox ima
damente 0,l N,
- dissolver 39,2g de suifato de ferro I I amoniacai em 1OOOmi de &ido su_L
fcrico (5:95) ;
e) solugso de permanganato de pot&sio (KMn04) O,lN,
- dissolver 3,2g de permanganato de pot&sio em 1OOOmi de sgua;
- guardar em fiasco escuro, ao abrigo da iuz, por 2 semanas;
- fiitrar atrav& de cadinho de vidro de porosidade fina, evitando contz
to corn borracha e outros materiais orgsnicos;
- conservar em fiasco escuro. Padronizar corn dicromato de pot&sio

(K2C r207) ;
f) scido suifirico (H2S04, d = 1,84), 1:l;
9) &ido fiuoridrico (HF, 2 40%);
h) &ido nltrico (HN03, d = 1,42) l:l, 2:98;
I) soiugao de nitrato de am&tio (NH4N03) a 30%;
j) solug”ao de moiibdato de am&i0 (NH~)~Mo~O~~.~H,O , dissolver 1009 de rnc
iibdato de a&nio em 350mi de hidrijxido de amGnio,
- adicionar, lentamente, esta soiug50, corn agitagso e refrigeragao , a
1150mi de &ido nitric0 (1:l);
- deixar em repouso, em fiasco escuro, ao abrigo da luz, durante pelo me
nos uma semana e filtrar, antes do uso;
k) soiug~o de nitrato de pot&sio (KN03) a 1%;
I) soiur$io de fenolftaiefna a l%,
- dissolver lg de fenolftaieina em 50mi de 51~001 etiiico e em segu i da
adicionar 50mi de igua;
m) soiug~o de hidrGxldo de s;dio (NaOH) O,lN,
- guardar em fiasco de vidro pi rex ou poiietileno;
- padronizar tom &id0 suifGrico 0,lN;
Cópia não autorizada
C6pia impressa pelo Sistema CENWIN
NBR 5920/1982 _ 3

n) dcido sulfirico (H2S04) O,lN,

- padronizar corn carbonato de s6dio.

3.3 Prepara&o da amostra

3.3.1 Do material obtido Segundo a NBR 5012, deve ser retirado urn minimo de 1OOg
de aparas finas.

3.4 Ensaio de de termina&io do cromo

3.4.1 Resume do ensaio

A amostra deve ser decomposta pelo kido clorfdrico; o cromo 6 oxidado corn kido
perclGric0, reduzido corn solug de sulfato de ferro II amoniacal e o excessodes
te 6 titulado corn solu~~o padrzo de permanganato de potksio.

3.4.2 Ensaio

3.4.2.1 Pesar 0,lg de amostra, transferir para “Erlenmeyer” de SOOml, adicionar

30ml de kido cloridrico (1:l) e aquecer at6 terminar a reat$o.

3.4.2.2 Adicionar lOm1 de kido perclGrico, aquecer at6 desprendimento de fuma

I;as brancas e condensa$o de kido perc16rico no gargalo do “Erlenmeyer”.

3.4.2.3 Deixar esfriar, adicionar 200ml de egua e agitar para dissolver OS sais
formados.

3.4.2.4 Adicionar 3ml de kido fosf6rico e solu@o de sulfato de ferro II am0

_
niacal, at6 mudanqa da car alaranjada para Verde claro. Adicionar Sml em exces

so. Anotar este volume coma Vo.

3.4.2.5 Titular corn solu$o de permanganato de potksio 0,lN ate’ escurecimento

da car Verde claro da solw$o. Anotar este volume coma V1.

3.4.2.6 Paralelamente deve ser felta uma prova em branco usando as mesmas qua1
ti dades de todos OS reagentes, por<m sem a amos tra, ad icionando o mesmo vo 1ume

de solusZo de sulfato de ferro II amoniacal utilizado em 3.4.2.4 e titular se

guindo o procedimento descrito em 3.4.2.5. Anotar o volume da solw$o de perma:
ganato de potksio gasto coma V2.

3.4.2.7 Calcular o teor de cromo na amostra, empregandoaseguinte f6rmula:

- Vl) x F x OJ734
(v2
% Cr =
G
Onde:
V1 = volume de so11.1~~0 de permanganato de potksio gasto na determinasao, ez

press0 em milllitros
Cópia não autorizada
C6pia impressa pelo Sistema CENWIN
i NBR 56200982

v2 = volume da solu~~o de permanganato de pot&s io gas to na prova em branco,

express0 em mililitros
F = fator de corregao da solu~~o de permanganato de pot&sio 0,lN
G = massa de amostra, expressa em gramas

3.5 Ensaio de detemina&io do siZ&io

3.5.1 Reswno du ensaio

A amostra deve ser decomposta pelo a’cido c lorfdrico e a sflica 6 desidratada,com
kido perclGrico. 0 silfcio 6 volatilizado corn a’cido fluorfdrico.

3.5.2 Ensaio

3.5.2.1 Pesar lg de amostra, transferir para bGquer de 400m1, adicionar 50ml de

&ido cloridrico (1 :l), cobrir o b<quer corn vidro de relsgio e aquecer at< termi
nar a reasio.

3.5.2.2 Adic ionar 20ml de kido perclGr ice e aquecer at6 desprend i mento de fuma
c;as b rancas .

3.5.2.3 Adicionar &ido cloridrico, 5s gotas, at6 cessar o desprendimento de fu

e
magas amarelas e aquecer, novamente, at6 fumacas brancas. Repetir a operagao ate
nio haver mais desprendimento de fumasas amarelas.

3.5.2.4 Esfriar, diluir a 150ml corn sgua quente e filtrar em papel de filtro rni
dio, lavando 5 vezes corn &ido cloridrico (1:lg) quente e em seguida, corn Ggua
quente, at& ausgncia de cloreto.

3.5.2.5 Transferir o papel de filtro para o cadinho de platina, secar, carbon i

tar entre 5OO’C e 600°C e calcinar em mufla elGtrica a 1000°C, at6 se obter mas-
sa constante. Anotar es ta massa coma A.

3.5.2.6 Adicionar ao conteiido do cadinho, 4 gotas de kido sulfirico (1:l) e

4ml de &ido fluoridrico. Aquecer cuidadosamente, at& desprendimento de fumagas
brancas e adicionar novamente kido fluoridrico.

3.5.2.7 Evaporar at6 secagem completa e calcinar em mufla elGtrica a 1000°C, dz

rante 10 min. Esfriar e pesar. Anotar esta massa coma B.

3.5.2.8 Calcular o teor de sil rcio na amostra, empregando a seguinte fGrmula:

% Si =
(A - B) x 46.72
G
Onde:
A= massa do cadlnho de platina antes da fluorizagao, expressa em gramas

B = massa do cadinho de platina ap& flue-riza$o, expressa em gramas

Cópia não autorizada
C6pia impressa pelo Sistema CENWIN

G = massa da amostra, expressa em gramas

3.6 Ensaio de determina&io do f&foro

3.6.1 Resume do ensaio

A amostra deve ser decomposta pelo &ido cloridrico; o ftkforo i oxidado corn a’ci
do percli;t-ice e precipitado corn molibdato de am&io. 0 fosfomolibdato de am&i0
formado < dissolvido em hidrGxido de sGdio e o excess0 deste < titulado corn gci
do sulfGrico.

3.6.2 Ensaio

3.6.2.1 Pesar lg da amostra, transferir para “Erlenmeyer” de SOOml, adicionar

40ml de kido cloridrico (1:l) e aquecer brandamente at6 terminar a reaszo.

3.6.2.2 Adicionar 5ml de &ido nrtrico e ferver para expulsar OS vapores nitro
SOS.

3.6.2.3 Adicionar 30ml de kido perclGrico, aquecer at6 desprendimento de fuma

gas brancas a condensasGo de kido perciGrico no gargaio do “Erlenmeyer”, manter
neste estado por 1 minuto e meio e adicionar 5ml de dcido cioridrico.

3.6.2.4 Repetir a opera$io indicada em 3.6.2.3 sem adl’$o de a’cido perclGric0

at6 que nao haja desprendimento de fumasas vermelhas amareladas e evaporar para
el iminar a u’ltima adi’$o de kido cloridrico.

3.6.2.5 Resfriar, fi 1 trar em papel de fi 1tro midio, lavando va’rias vezes corn 4
gua e transferir para “Erlenmeyer” de 500m1, adicionar 20ml de icido nitric0 l:l,
20ml de soluc?io de nitrato de am&i0 a l%, aquecer a temperatura entre 55OC e
65Oc, adicionar 6Oml de molibdato de a&nio, agitar durante 3 a 5 minutos e dei
xar em repouso, pelo menos por 2 horas.

3.6.2.6 Filtrar em papel de filtro mGdio, contend0 uma camada de polpa de papel,
lavando 5 vezes corn kido nitric0 (2:98) e em seguida corn nitrato de pot&sio at;
aus&cia de acidez; comprovada pelo teste feito em urn bgquer de 150ml que conte-
nha 1 gota de hidr;xido de sGdio O,lN,ejgotas de fenolftalerna e pelo menos 5ml
da sol ~$0 do f i 1t rado.

3.6.2.7 Comprovada a aus&cia de acidez, transferi r o papel de filtro corn o precl

pitado para o “Erlenmeyer”, adicionar 15Oml de kigua hidrGxido de sGdlo 0,lN em
quantidade suficiente para dissolver o precipitado e mais 51 em excesso.

3.6.2.8 Macerar o papel corn urn bastzo de vidro, adicionar gotas de fenolftalel
na e titular corn icido sulf:rico 0,lN at6 descoramento da solu$o.
Cópia não autorizada
Copia impressa pelo Sistema CENWIN

3.6.2.9 Paralelamente deve ser feita uma prova em branco usando as mesmas qua”
tidades de reagente, porGm sem a amostra.

3.6.2.10 Calcular o teor de f&for0 na amostra empregando a seguinte fGrmula:

(“lN1 - V2N2) - (V3N, - “4N2) x 0,135

%P=
G
Onde:
V, - volume da solug:o de hidr&xido de sGdio gasto na determinaszo, express0
em mililitros
= normalidade da solugao de hidrGxido de scdio
N1
V2 = volume de &ido sulflirico gasto na determinasao, express0 em mililitros

N2 = normalidade da solug de kido sulfGrico

v3 = volume da solu~Zo de hidrGxido de sGdio gasto na prova em branco expres
so em mililitros
v4 = volume da solusZo de &ido sulfGrico gasto na prova em branco, express0
em mililitros
G = massa da amos tra, expressa em gramas

3.7 Ensaio de determinagiio do carbon0

3.7.1 Procedimento
Proceder coma descrito na NBR 5604, tomando 2g de amostra.

3.8 Ensaio de determinapiio de enxofre

3.8.1 Procedimento
Proceder coma descrito na NBR 5018.