Volumetria de Precipitação

Relatório de aula prática apresentado ao

Instituto Federal de São Paulo, Câmpus
Capivari, como parte dos requisitos para
aprovação na disciplina Química Analítica
Quantitativa.

Discentes:
Ana Paula Pereira
Guilherme Henrique Inocêncio

Docente:
Prof. Me. Roberto Bineli Muterle

Capivari
2019
 1. Procedimento Experimental

Teoria: A volumetria de precipitação é aquela em que o contato entre dois

reagentes em solução forma um produto de baixa solubilidade, denominado de
precipitado. A formação do precipitado está relacionada ao produto de solubilidade
(pS) do produto obtido pela reação.
A Argentometria, volumetria de precipitação de prata [Ag], visa determinar a
quantidade de halogênios em amostras, utilizando-se solução padrão de AgNO3..
Sua execução dependerá do pH da amostra a ser titulada. Assim:

AgNOs + NaCl <-> NaNO3 + AgCl (branco)

O precipitado formado (AgCl) apresenta baixo Ks e, portanto, será um corpo

de fundo branco na solução.
Nessa volumetria, a viragem de cor se dará por mudança na cor do
precipitado formado durante a reação. O Método de Mohr é uma técnica de
volumetria direta utilizando o AgNO3 padronizado como titulante. Esta técnica só
pode ser efetuada em meio neutro ou levemente alcalino. Podem ser utilizados
indicadores tradicionais como o K2CrO4 ou de adsorção.

1.1 Reagentes e Vidraria

1.1.1 Reagentes:
- Nitrato de Prata (AgNO3);
- Cloreto de Sódio (NaCl);
- Cromato de Potássio (K2CrO4);
- Solução de Bicarbonato de Sódio (NaHCO3);
- Solução de Ácido Nítrico (HNO3);
- Água destilada.

1.1.2 Vidrarias e Equipamentos:

- Balão Volumétrico (1,00 L);
 - Bureta (50,00 mL);
- Pipeta de pasteur;
- Pipeta volumétrica (25,00 mL);
- Erlenmeyer (100 mL);
- Mufla;
- Papel indicador universal de pH.

1.2 Procedimento:
1.2.1 Solução Padrão de Cloreto de sódio
● Deixar o cloreto de sódio (NaCl) secar na mufla a 250º C cerca de 1
hora.
● Pesar 4,6 g desse cloreto de sódio (NaCl) e dissolver em 1,00 L de
água.

1.2.2 Padronização do Nitrato de Prata (AgNO3)

● Adicionar 50 mL de água no erlenmeyer (100 mL).
● Acrescentar com uma pipeta de pasteur 1 mL de cromato de potássio
(K2CrO4).
● Pipetar 25,00 mL de solução padrão de cloreto de sódio (NaCl)
adicionando-o na solução.
● Titular esta solução com nitrato de prata (AgNO3) até que a turvação
branca de cloreto de sódio (AgCl) fique marrom avermelhada.
● A titulação deve ser feita com valor de pH entre 6,5 e 10,5, ajustando-o
com bicarbonato de sódio (NaHCO3) ou ácido nítrico (HNO3).

1.2.3 Detectando a quantidade de cloretos no sal de cozinha comum, sal

light e sal rosa do Himalaia
● Pesar aproximadamente 4,6 g de sal comum e dissolver em um balão
de 500 mL, pipetar 25 mL em cada erlenmeyer (3).
● Pesar aproximadamente 4,6 g de sal light e dissolver em um balão de
500 mL, pipetar 25 mL em cada erlenmeyer (3).
 ● Pesar aproximadamente 4,6 g de sal do Himalaia e dissolver em um
balão de 500 mL, pipetar 25 mL em cada erlenmeyer (3).
● Titular em triplicata com a solução padrão de Nitrato de Prata.

1.3 - Resultados do Procedimento Experimental para Padronização do Nitrato

de Prata.

Dados:
- MM de cloreto de sódio (NaCl): 4,6355 g.
- MM de nitrato de prata (AgNO3): 8,5639 g.
Cálculo da concentração de Nitrato de prata (AgNO3):
● Amostra 1: C(NaCl) . V (NaCl) = C(AgNO3) . V (AgNO3)
0,0793 mol/L . 25,00 mL = C (AgNO3) . 19,90 mL
C(AgNO3) = 0,0996 mol/L

Tabela 1.3.1: Dados de volume utilizados e Concentração do Cloreto de Sódio e do Nitrato de Prata

Dados*
Volume Total Concentração
Substância
(mL) (mol/L)
NaCl 75,00 0,0793
AgNO3 59,30 0,101
*Pesou-se 4,6355 g de NaCl e 8,5639 g de AgNO3

Tabela 1.3.2: Dados dos volumes consumidos de Titulante ( Cloreto de Sódio) e do Titulado (Nitrato
de Prata)

Nitrato de Prata (AgNO3) Cloreto de Sódio (NaCl)

Volume Volume
Amostra Amostra
Titulado (mL) Titulante (mL)
1 19,90 1 25,00
2 19,70 2 25,00
3 19,70 3 25,00
Tabela 1.3.3: Análise estatísticas dos cálculos das concentrações de Nitrato de Prata

Nitrato de Prata (AgNO3)

Concentração
Amostra (Xn - média) (Xn - média)2 Desvio padrão
(mol/L)
1 0,0996 -0,0014 0.00000196
2 0,101 0 0 8,08 x 10-4
{0,100192 ;
3 0,101 0 0 0,101808}
Média 0,101 - 6,53 x 10-7

De acordo com os valores expostos na tabela 3, encontrou-se um desvio

padrão no valor das concentrações das amostras de 8,08 x 10-4 mol/L-1, gerando um
intervalo confiança de {0,100192; 0,101808}, o que equivale a 66,70% das
amostras.

1.4 Detectando a quantidade de cloretos no sal de cozinha convencional, sal

light e sal rosa do Himalaia.
1.4.1 Sal de Cozinha Convencional:

Cálculo da porcentagem de cloretos no sal de cozinha convencional :

● Quantidade consumida de Nitrato de prata em mols:
[Ag+] V(L)
nAg+= 0,101 x 0,0205
nAg+= 0,0020705 mol

● Quantidade de Cloretos no sal de cozinha convencional em gramas:

(mol) (MM)
nCl-= 0,0020705 x 35,5
nCl-= 0,07350275 g

● Quantidade de sal de cozinha comum em gramas presente na alíquota

titulada:
Sal Convencional = 4,6306 g
4,6306 g 1000 mL
x 25 mL
x = 0,115765 g
 ● Porcentagem de cloretos presentes no sal de cozinha comum :
0,115765 100 %
0,07350275 Cl- %
% Cl- = 63,49%

Tabela 1.4.1.1: Dados de volume utilizados e porcentagem do íon cloreto

Dados
Volume Total
Substância %
(mL)
Cl- 75,00 63,39
*Pesou-se 4,6355 g de NaCl e 8,5639 g de AgNO3
****[AgNO3] = 0,101 mol/L

Tabela 1.4.1.2: Dados dos volumes consumidos de Titulante ( Nitrato de Prata) e do Titulado (Sal
Convencional)

Nitrato de Prata (AgNO3) Íon Cloreto (sal Convencional)

Volume
Amostra
Titulante (mL)
1 20,50
2 20,60
3 20,30
Volume
Amostra
Titulado (mL)
1 25,00
2 25,00
3 25,00

Tabela 1.4.1.3: Análise estatística das porcentagens de Cloreto nas amostras de Sal Convencional

Íon Cloreto (Sal Convencional)

Porcentagem
Amostra (Xn - média) (Xn - média)2 Desvio padrão
%
1 63,49 0,10 0,010
2 63,80 0,41 0,17 0,39
3 62,87 -0,52 0,27 (63,00 ; 63,78)

Média 63,39 - 0,15

De acordo com os valores expostos na tabela 6, encontrou-se um desvio

padrão no valor das concentrações das amostras de 0,39%, gerando um intervalo
de confiança de {63,00 %; 63,78%}, o que equivale a 33,33 % das amostras.
1.4.2 Cálculo da porcentagem de cloretos no sal light :
● Quantidade consumida de Nitrato de prata em mols:
[Ag+] V(L)
nAg+= 0,101 x 0,01730
nAg+= 0,0017473 mol

● Quantidade de Cloretos no sal light em gramas:

(mol) (MM)
nCl-= 0,0017473 x 35,5
nCl-= 0,06202915 g

● Quantidade de light em gramas presente na alíquota titulada:

Sal light = 4,6370 g
4,6370 g 1000 mL
x 25 mL

x = 0,11594 g

● Porcentagem de cloretos presentes no sal light :

0,11594 100 %
0,06202915 Cl- %

% Cl- = 53,50%

Tabela 1.4.2.1: Dados de volume utilizados e porcentagem do íon cloreto

Dados
Volume Total
Substância %
(mL)
Cl- 75,00 53,81
*Pesou-se 4,6355 g de NaCl e 8,5639 g de AgNO3
**[AgNO3] = 0,101 mol/L

Tabela 1.4.2.2: Dados dos volumes consumidos de Titulante ( Nitrato de Prata) e do Titulado (Sal
Light)

Nitrato de Prata (AgNO3) Íon Cloreto (Sal Light)

Volume Volume
Amostra Amostra
Titulante (mL) Titulado (mL)
1 17,30 1 25,00
2 17,50 2 25,00
 3 17,40 3 25,00

Tabela 1.4.2.3: Análise estatística das porcentagens de Cloreto nas amostras de Sal light

Íon Cloreto (Sal Light)

Porcentagem
Amostra (Xn - média) (Xn - média)2 Desvio padrão
%

1 53,50 -0,31 0,096

2 54,12 0,31 0,096 0,44

3 53,81 0 0 (53,37 ; 54,25)

Média 53,81 - 0,19

De acordo com os valores expostos na tabela 9, encontrou-se um desvio

padrão no valor das concentrações das amostras de 0,44%, gerando um intervalo
de confiança de {53,37 %; 54,25%}, o que equivale a 66,66 % das amostras.

1.4.3 Cálculo da porcentagem de cloretos no sal rosa do Himalaia :

● Quantidade consumida de Nitrato de prata em mols:
[Ag+] V(L)
nAg+= 0,101 x 0,01880
nAg+= 0,00190 mols

● Quantidade de Cloretos no sal rosa do Himalaia em gramas:

(mol) (MM)
nCl-= 0,00190 x 35,5
nCl-= 0,0675 g

● Quantidade em gramas presente na alíquota titulada:

Sal Himalaia = 4,6352 g
4,6352 g 1000 mL
x 25,00 mL

x = 0,1159 g

● Porcentagem de cloretos presentes no sal rosa do Himalaia :

0,1159 100 %
0,0675 Cl- %
% Cl- = 58,2%

Tabela 1.4.3.1: Dados de volume utilizados e porcentagem do íon cloreto

Dados
Volume Total
Substância %
(mL)
Cl- 75,00 58,50
AgNO3 56,70 0,101
*Pesou-se 4,6355 g de NaCl e 8,5639 g de AgNO3
**[AgNO3] = 0,101 mol/L

Tabela 1.4.3.2: Dados dos volumes consumidos de Titulante ( Nitrato de Prata) e do Titulado (Sal
Rosa do Himalaia)

Nitrato de Prata (AgNO3) Íon Cloreto (Sal do Himalaia)

Volume Volume
Amostra Amostra
Titulante (mL) Titulado (mL)
1 18,80 1 25,00
2 18,90 2 25,00
3 19,00 3 25,00

Tabela 1.4.3.3: Análise estatística das porcentagens de Cloreto nas amostras de Sal Rosa do
Himalaia

Íon Cloreto (Sal do Himalaia)

Porcentagem
Amostra (Xn - média) (Xn - média)2 Desvio padrão
%
1 58,20 -0,30 0,090
2 58,50 0 0 0,24
3 58,80 0,30 0,090 (58,26 ; 58,74)

Média 58,50 - 0,060

De acordo com os valores expostos na tabela 12, encontrou-se um desvio

padrão no valor das concentrações das amostras de 0,24%, gerando um intervalo
de confiança de {58,26 %; 58,74%}, o que equivale a 66,66 % das amostras.

Conclusão
 De acordo com os dados analisados, observou-se que o sal comum possui a
maior quantidade de cloretos, equivalente a 63,39 %. O sal light apresenta apenas
9,58 % de cloretos a menos que o sal convencional, pois tem em sua composição
cloreto de sódio e cloreto de potássio. Ademais o sal do Himalaia, que contém
apenas cloreto de sódio, possui 58,50 % de cloretos, 4,69 % superior ao sal light e
4,89 % inferior ao sal convencional.

Referências:
ATKINS, Peter William; LORETTA, Jones.. Princípios de Química: questionando
a vida moderna e o meio ambiente. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2010.