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Análise Gravimétrica Convencional

Relatório de aula prática apresentado ao


Instituto Federal de São Paulo, Câmpus
Capivari, como parte dos requisitos para
aprovação na disciplina Química Analítica
Quantitativa.

Discentes:
Ana Paula Pereira
Guilherme Henrique Inocêncio

Docente:
Prof. Me. Roberto Bineli Muterle

Capivari
2019
1. Análise Gravimétrica Convencional: Determinação de Ferro

O método baseia-se na precipitação dos íons de ferro (III) com hidróxido de


amônio (1) :
Fe3+ + 3OH- ⇆ Fe(OH)3(s) ou 2Fe3+ + 6NH3 + (x+3)H2O → Fe2O3.xH2O + 6NH4
onde [Fe3+][OH-]3 = 10-36

O hidróxido de ferro obtido é calcinado ao seu respectivo óxido:


2Fe(OH)3(s) → Fe2O3(s) + 3H2O ou Fe2O3.xH2O → Fe2O3 + xH2O
Pesando-se o óxido férrico pode-se calcular a concentração de ferro na amostra.

Reagentes e Vidraria:
- Balão Volumétrico (1,0 L)
- Pipeta Volumétrica
- Béquer (500 mL)
- Ácido Clorídrico (HCl)
- H2O2 3% (v/v)
- NaOH
- Solução de Fe3+
- Chapa de aquecimento
- FIltro de papel
- Cadinho
- Mufla
- Dessecador
Dados
- MM Fe3+= 55,845
- MM Fe2O3 = 106,867

Procedimento:
● Pipetar 25 mL da solução de Fe3+, diluir e homogeneizar (4x) em um balão
volumétrico de 100 mL. Pipetar 25,00 mL da amostra e transferir para um
béquer de 400 mL.
● Diluir a 125 mL com água destilada e adicionar 2 mL de HCl concentrado e 1
a 2 mL de uma solução de H 2O2 3 % (v/v). (1)
● Aquecer a solução resultante a temperatura ambiente, adicionar 3 g de
NaOH, verificar o pH com o papel até estar em 8, continuar aquecendo até a
ebulição, ferver durante 1 minuto e deixar se depositar o precipitado.(2)
● Filtrar a solução ainda quente e transferi-la para o filtro, primeiro o
sobrenadante e depois o precipitado. Lavar o béquer e o precipitado com
pequenas porções de uma solução quente de NaOH (1%).
● Efetuar a lavagem com solução, verificando o pH até atingir o valor 7.
● Colocar o papel-filtro com o precipitado num cadinho de porcelana
(previamente aferido) e calcinar-se o hidróxido de ferro (III) em mufla, deixar
o forno atingir a temperatura de 800 °C e calcinar o sistema cadinho/amostra
nesta temperatura por 30 minutos.
● Retirar o sistema do forno e colocar no dessecador, para resfriar por uma
hora, em seguida pesar o teor ( de Fe2O3 provenientes dos 25,00 mL de
solução.

(1) Neste experimento o hidróxido de amônio será substituído pelo hidróxido de sódio.
(2) A cor vai ficar avermelhada
(3) Um pó marrom.

Importante
● Garantir que todo o ferro precipitou
● Verifica-se que todo o ferro precipitou pelo pH
● Garantir que a água que não esteja saindo não possua pH básico

2. Resultados

● Massa de Óxido de Ferro após a secagem na mufla: 0,025 g

● Cálculo da concentração de Fe3+ da solução original:


25 mL solução (diluída 4x)......................0,025 g
25 mL solução original…………………...0,100 g
25 mL …………...0,100 g
1000 mL……….... x
x = 4,00 g/L

C Fe3+= ( m / MMFe2O3 x V ) 2
CFe3+ = ( 4,00 g / 106,867 g/mol x 1000 L ) 2
C Fe3+= 0,075 mol/L

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