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Universidade Estadual de Maringá

Centro de Ciências Exatas - Departamento de Química


207 - Química Experimental

Química Inorgânica

Prática 01: Determinação experimental da massa molar do sódio e da sua


interação com o ar e com a água

OBJETIVOS
• Observar reações do sódio metálico
• Observar propriedades químicas e físicas gerais do elemento sódio
• Determinar a massa molar do sódio.
• Verificar a reatividade do sódio com o ar e com a água

PROCEDIMENTO

Parte I – Interação do sódio com o ar e com a água

- Para verificar a interação do sódio com o ar e com a água, retire, com uma pinça,
um pedacinho de sódio metálico do recipiente, no qual está armazenado em querosene (ou
tolueno).
- Coloque o sódio em cima de um papel de filtro limpo e seco e faça um corte com
uma faca.
- Observe como a superfície metálica lustrosa, recentemente exposta, torna-se
embaçada.
- Corte este pedaço de sódio em outro pedaço pequeno (do tamanho da cabeça de
um fósforo) e coloque-o numa cápsula de porcelana com água destilada. A cápsula deverá
estar coberta com um vidro de relógio. Observe a reação violenta que ocorre.

Na (s) + H2O (s) → NaOH (aq) + 1/2 H2(g) + 140,7 KJ.mol-1

- Após o final da reação, adicione uma gota de fenolftaleína à solução obtida.


- Observe o que ocorre.

1
Parte II – Determinação da massa molar do sódio

Para determinar a massa molar do sódio monte o esquema mostrado na Figura 1.

Figura 1. Esquema para determinação da massa molar do sódio.

- A aparelhagem consiste de dois tubos longos graduados (buretas adaptadas) que


devem ser fixados verticalmente num suporte universal e conectados por meio de uma
mangueira de látex.
- Adicione água às buretas até que o nível atinja metade da graduação das mesmas.
- A uma das buretas deve ser adaptado, através de uma rolha de borracha, um tubo
de ensaio com um bulbo lateral na parte superior. A outra bureta deve ser mantida aberta.
- Antes de iniciar o experimento, certifique-se que o aparelho não apresenta
vazamento. Isto é feito da seguinte forma:
- suspenda ou abaixe a bureta que está aberta; o nível de água não deverá variar
muito. Se isto não ocorre, as rolhas devem ser inseridas mais fortemente e vedadas com
parafina derretida.
- Uma vez que o aparelho esteja em ordem, ajuste o nível de água nas buretas e
prenda-as ao suporte universal sem alterar o nível.
Anote o valor do nível ajustado, de acordo com a precisão fornecida pela escala
da bureta.
- Coloque no tubo de ensaio, com um funil, 5 a 6 mL de álcool etílico, tomando
cuidado para não molhar o bulbo lateral do tubo (se isso acontecer enxugue-o com um papel
filtro).
- Com uma pinça, pegue um pedaço de sódio metálico com 0,02 a 0,03 g, seque-o
bem com papel filtro e coloque-o no bulbo, mantendo o tubo de ensaio inclinado.
- Feche bem o tubo com a tampa do aparelho e coloque-o na posição vertical para
que o sódio caia no álcool e ocorra a seguinte reação:

2
2Na (s) + 2C2H5OH (s) → 2C2H5ONa(aq) + H2(g)

- Depois que a reação se completar e o aparelho esfriar, meça o volume de gás


liberado (diferença de nível nas buretas), meça ainda essa diferença de nível com uma
régua milimetrada.
- Meça também a temperatura e a pressão ambiente.
- A partir da massa de sódio metálico utilizada e do volume de hidrogênio liberado,
calcule a massa molar do sódio, considerando que a pressão parcial do gás hidrogênio
liberado na reação somada à pressão parcial do vapor d’água que fica sobre o liquido é
igual à pressão da coluna de água somada à pressão ambiente:

Pcoluna de água + Pamb = PH (g)


2 + Pvapor d’água

Alguns valores da pressão de vapor d’água a diferentes temperaturas encontram-se


na Tabela 1.

Tabela 1. Pressão de vapor d’água, P (mmHg) à diferentes temperaturas, t (oC).

t (oC) P (mmHg) t (oC) P (mmHg) t (oC) P (mmHg) t (oC) P (mmHg) t (oC) P (mmHg)
10 9,2 15 12,8 20 17,5 25 23,8 30 31,8
11 9,8 16 13,6 21 18,6 26 25,2 40 55,3
12 10,5 17 14,5 22 19,8 27 26,7 50 92,5
13 11,2 18 15,5 23 21,1 28 28,3 100 760,0
14 12,0 19 16,5 24 22,4 29 30,0

RESULTADOS:

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Pressão atmosférica (mmHg)
Pressão de vapor d’água (mmHg)
Volume de gás hidrogênio (L)
Pressão de gás hidrogênio (mmHg)
Massa do gás hidrogênio (g)
Massa molar do sódio (g/mol)
Erro absoluto
Erro percentual

REFERÊNCIAS:

1 - COTTON, F.A., WILKINSON, G., Química Inorgânica, Livros Técnicos e Científicos


Ed. S. A., 1978.

2 - SEMISCHIN, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers,


Moscow, 1967.

3 - O’ CONNOR, R., Fundamentos de Química, Harper & Row do Brasil, 1977.

Prática 02: Preparação do ácido bórico e determinação de seu ponto de fusão

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OBJETIVOS
• Estudar as propriedades químicas e físicas dos elementos do Grupo III-A.
• Estudar as características principais que distinguem o boro dos demais elementos do
grupo.
• Escrever as fórmulas de Lewis para compostos simples de boro e para compostos
descritos por ligações de três centros.
• Relacionar a utilização do bórax e do ácido bórico na indústria.
• Preparar o ácido bórico e determinar seu ponto de fusão.

PROCEDIMENTO

Parte I – Obtenção do ácido bórico

- Transferir cerca de 7 g de bórax decahidratado, ou 3,70 g de bórax anidro, com


uma precisão de 0,01 g, para um béquer e adicionar 20 mL de água destilada.
- Aquecer sobre uma chama fraca até todo bórax tenha sido dissolvido.
- Se a solução estiver turva após a dissolução, filtre-a através de filtração comum.
- Aqueça o filtrado entre 80 a 90 oC e adicione, COM CUIDADO, uma solução de HCl
1:1 (mistura de 6 mL de HCl concentrado com 6 mL de água destilada).
- Esfrie a solução obtida à temperatura ambiente e em seguida coloque-a num banho
de gelo.
- Filtre os cristais formados em funil de Buchner e seque-os entre duas folhas de
papel filtro, até que estejam o mais seco possível.
- Espalhe os cristais, com um bastão de vidro, sobre outra folha seca de papel filtro
(de massa previamente determinada) e deixe-os secando ao ar por ~30 minutos.
- Em seguida, determine a massa de papel filtro contendo os cristais de ácido bórico
e calcule o rendimento, a partir da reação:

Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O → 4H3BO3 + 2NaCl

Parte II – Determinação do ponto de fusão do ácido bórico

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- Coloque uma pequena quantidade do produto obtido num tubo capilar de vidro e
fixe-o, com um anel de borracha, ao bulbo de um termômetro.
- Introduza este sistema no tubo de Thiele contendo glicerina, de modo que o bulbo
do termômetro fique na altura do broco do tubo, como ilustrado na Figura 2.
- Aqueça cuidadosamente o braço do tubo Thiele, observe com atenção o inicio da
fusão do solido dentro do capilar e anote o intervalo de temperatura de fusão.

Figura 2. Montagem para determinação do ponto de fusão usando um tubo de Thiele.

REFERÊNCIAS:

1 - O’ CONNOR, R., Fundamentos de Química, Harper & Row do Brasil, 1977.


2 - LEE, J.D., Química Inorgânica, 4ª. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher
Ltda, Sao Paulo, 1996.
3 - VOGEL, A.I., Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa, Ed., Rio de Janeiro, Ao
Livro Técnico, 1993.

Prática 03: Determinação da resistência do vidro

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OBJETIVOS
• Estudar os elementos do Grupo IV-A.
• Determinar a resistência do vidro pela ação da água.

PROCEDIMENTO

- Transferir cerca de 1,00 g de uma amostra de vidro para um balão de fundo


redondo e adicione 25 mL de água destilada, como ilustrado na Figura 3.
- Adapte este balão ao condensador e fixe-os ao suporte universal.
- Aqueça sob refluxo durante 80 minutos.
- Transfira o conteúdo do balão para um béquer de 100 mL e reduza o volume por
evaporação.
- Depois que o sistema esfriar, adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com HCl
0,010 mol.L-1.
- Calcule a percentagem de hidrólise da parte solúvel do vidro a partir da seguinte
equação:
Na2SiO3 + H2O → SiO3 + 2NaOH

H2 O

5 6 5 6
4 7 4 7

3 8 3 8

2 9 2 9

1 1 1 10
1

Figura 3. Aparelhagem para refluxo.

REFERÊNCIAS:

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1 - O’ CONNOR, R., Fundamentos de Química, Harper & Row do Brasil, 1977.

2 - LEE, J.D., Química Inorgânica, 4ª. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher
Ltda, Sao Paulo, 1996.

3 - VOGEL, A.I., Química Orgânica: Análise Orgânica Qualitativa, Ed., Rio de Janeiro, Ao
Livro Técnico, 1993.

4 - JOLLY, W.L., A Química dos Não-Metais, Edgard Blucher, São Paulo, 1966.

Prática 04: Preparação e purificação do iodo: Verificação de suas propriedades


físico-químicas

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OBJETIVOS
• Estudar as propriedades físicas e químicas gerais dos elementos do Grupo VII-A
(halogênios).
• Estudar os compostos hidrogenados dos halogênios e sais dos haletos de
hidrogênio.
• Estudar os ácidos e sais dos halogênios que contém oxigênio.
• Preparar e purificar o iodo. Verificar suas propriedades oxidantes e sua solubilidade.

PROCEDIMENTO

Parte I – Preparação do iodo

- Pulverize alguns cristais de KI num almofariz com uma pitada de MnO2.


- Transfira a mistura para um tubo de ensaio.
- Adicione 1 mL de H2SO4 concentrado.
- Aqueça o tubo de ensaio suavemente e observe.
- Escreva a equação da reação que ocorre.

Parte II – Sublimação do iodo

- Coloque alguns cristais de iodo num béquer limpo e seco e coloque-o sobre uma
tela de amianto apoiada num tripé.
- Sobre o béquer coloque um balão de fundo redondo contendo água, de tal modo
que o fundo do balão tampe o béquer.
- Aqueça o béquer cuidadosamente (em chama branda). O béquer todo ficará cheio
de vapores de iodo molecular, de coloração violeta, e de pequenos cristais de iodo
sublimado condensados nas paredes do fundo do balão, aglomerando-se, com o tempo, em
placas de cristais. Retire os cristais do fundo do balão e guarde-os num frasco âmbar limpo
e com tampa.

Parte III – Propriedades oxidantes do iodo

a) - Adicione uma pitada de zinco metálico em pó a um pouco de água de iodo na


presença de KI.
- Observe a mudança de cor da solução.

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- Escreva a equação para a reação que ocorre.

b) Faça esta reação num local ventilado


- Pulverize alguns cristais de iodo num almofariz e misture um pouco de zinco em
pó.
- Transfira a mistura a uma cápsula de porcelana e adicione uma gota de água
com uma pipeta (ou conta-gotas).
- Observe o aparecimento de vapor violeta de iodo molecular.

O que concorre para a conversão de iodo sólido em vapor?


Que papel a água desempenha nesta reação?

Parte IV – Solubilidade do iodo

- Coloque um cristal de iodo num tubo de ensaio com 2 ou 3 mL de água destilada e


agite o tubo vigorosamente.
- O iodo é completamente solubilizado pela água?
- Adicione um pequeno cristal de KI e agite o tubo de ensaio novamente por mais um
minuto.
- O que provoca o aumento da solubilidade do iodo na solução de KI?
- Adicione 1 mL de tetracloreto de carbono à solução, agite o tubo e observe.

REFERÊNCIAS:

1 - ATKINS, P., Inorganic Chemistry, Oxford University Press, 1990.


2 - JOLLY, W.L., A Química dos Não-Metais, Edgard Blucher, São Paulo, 1966.
3 - SEMISCHIN, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers,
Moscow, 1967.
4 - LEE, J.D., Química Inorgânica, 4ª. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher
Ltda, Sao Paulo, 1996.

Questões:

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1. Indique o melhor agente oxidante F2, Cl2, Br2 e I2. Justifique.

2. Indique o melhor agente redutor entre Cl-, Br- e I-. Justifique.

3. Indique quais das seguintes reações podem ocorre e justifique.

a) KCl + F2 →
b) MgBr2 + Cl2 →
c) HBr + Cl2 →
d) H2S + Cl2 →
e) HBr + S →
f) HBr + I2 →

4. Indique as espécies presentes em:

a) Água de cloro
b) Água de iodo
c) Água de iodo + KI
d) Ácido clorídrico 0,10 mol.L-1

5. Por que uma solução de KI3 pode ser usada nas reações como iodo livre?

6. O iodo é mais solúvel em água ou em tetracloreto de carbono? Justifique.

7. Qual é o ácido mais forte, HF, HCl, HBr ou HI? Justifique.

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Prática 05: Preparação do dióxido de enxofre e Verificação de algumas
propriedades do ácido sulfuroso e do íon sulfito

OBJETIVOS
• Estudar os elementos do Grupo VI-A.
• Obter o dióxido de enxofre, SO2.
• Obter a solução de ácido sulfuroso.
• Verificar as propriedades redutoras, oxidantes e descolorantes do ácido sulfuroso.
• Verificar as propriedades do íon sulfito, SO32-

PROCEDIMENTO

Parte I – Preparação do dióxido de enxofre

ATENÇÃO: Realizar este procedimento num local ventilado ou na capela

- Pese 6,30 g de sulfito de sódio e transfira para o frasco (1) mostrado na Figura 4.

2
H2SO4

1 Na2SO3

4 H2 O

Figura 4. Aparelho para obtenção de dióxido de enxofre.

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- Introduza o tubo de escape de gases (3), num recipiente (4), contendo 75 mL de
água destilada.
- Com o auxilio de um funil de adição (2), adicione gota a gota, H2SO4 40% (o volume
usado deve ser o dobro do valor teórico). O gás que evolui da reação satura a água contida
no frasco (4).
- Depois de adicionado todo ácido, feche a torneira do funil de adição e aqueça o
frasco (1) suavemente, ate que não haja mais borbulhamento de gás no frasco (4).
- A solução resultante será utilizada nos experimentos subsequentes.

Parte II – Solução de ácido sulfuroso

- Coloque num tubo de ensaio ca. de 5 mL da solução de ácido sulfuroso obtida na


etapa anterior.
- Comprove a acidez da solução através da coloração vermelha do papel tornassol,
umedecido com a solução.
- A seguir aqueça o tubo de ensaio, mantendo a solução em ebulição por um certo
tempo e umedeça outro papel tornassol com esta solução. Porque ocorre a mudança de cor
do papel?

Parte III – Propriedades redutoras do ácido sulfuroso

a) Observe o que ocorre ao se adicionar solução de ácido sulfuroso a uma solução


acidulada de dicromato de potássio, K2Cr2O7. Escreva a equação da reação que
ocorre.
b) Adicione gota a gota, uma solução de água de iodo a solução de ácido sulfuroso
e observe as mudanças que ocorrem. Escreva a equação da reação.
c) Adicione gota a gota, uma solução de água de iodo a solução de hidrossulfito de
sódio, NaHSO3, e observe as mudanças que ocorrem. Escreva a equação da
reação.

Parte IV – Propriedades descolorantes (ou branqueadoras) do ácido sulfuroso

- Coloque 5 a 6 mL da solução de ácido sulfuroso num tubo de ensaio e adicione,


gota a gota, uma solução de fuccina, agitando a mistura vigorosamente. A adição deve ser
feita até que uma gota a mais provoque o aparecimento de uma coloração rosa-pálido.
- O excesso de fuccina é então descolorido pela adição de 1 ml de solução de ácido
sulfuroso.

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- Separar a solução incolor (contendo o ácido fuccinosulfuroso) em dois tubos de
ensaio.
- Ferver a solução contida em um deles e observar as mudanças que ocorrem,
comparando as soluções dos dois tubos. Explique os resultados obtidos.

Parte V – Formação de complexos-sulfito

- Adicione uma solução de sulfito de sódio (Na2SO3), gota a gota, sobre 2 mL de uma
solução de nitrato de prata, AgNO3.
- Um precipitado branco de Ag2SO3 é formado inicialmente, o qual é então dissolvido
pela adição de um excesso de Na2SO3.
- Escreva as equações das reações que ocorrem, assumindo que número de
coordenação do íon sulfito seja 2.

Parte VI – Diferença entra o íon sulfito e o íon sulfato

- Coloque 2 mL de uma solução de cloreto de bário, BaCl2, em dois tubos de ensaio.


- Adicione a um deles, uma solução recém preparada de sulfito de sódio.
- Ao outro, adicione uma solução de sulfato de sódio.
Os precipitados obtidos podem ser diferenciados por seus aspectos?
- Adicionar aos dois tubos de ensaio 2 mL de uma solução de HCl concentrado.
O que ocorre aos precipitados?

Parte IV – Propriedades oxidantes do ácido sulfuroso

- Adicione 3 a 4 mL da solução de ácido sulfuroso num volume igual de uma solução


aquosa (transparente) de H2S.
Porque a solução se torna turva? Escreva a equação da reação que ocorre.

REFERÊNCIAS:

1 - COTTON, F.A., WILKINSON, G., Química Inorgânica, Livros Técnicos e Científicos


Ed. S. A., 1978.
2 - SEMISCHIN, V., Laboratory Exercises in General Chemistry, Peace Publishers,
Moscow, 1967.
3 - LEE, J.D., Química Inorgânica, 4ª. Ed., Trad. De Juergen H. Maar, Edgard Blucher
Ltda, Sao Paulo, 1996.

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