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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA


DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
Disciplina: Química Instrumental - I
Ministrante: Herbert de Sousa Barbosa

Determinação da Concentração de AAS através de Titulação Potenciometrica

Roteiro da prática

Procedimento experimental

- Padronização da solução de NaOH 0,1 mol L-1


1. Secar biftalato de potássio KHC8H4O4 (padrão primário) em estufa a 110 ºC por 1 a 2 h. Resfriar
em dessecador.
2. Calcular a massa de biftalato de potássio (MM = 204,22 g.mol-1) necessária para reagir com
aproximadamente 20 mL da solução de NaOH 0,1 mol L-1 com base na reação abaixo:

3. Pesar o biftalato de potássio em um béquer pequeno e em seguida transferir quantitativamente para


um erlenmeyer, utilizando cerca de 20 mL de água.
4. Adicionar 2 gotas de fenolftaleína e titular com NaOH 0,1 mol L-1 até mudança de coloração do
incolor para o levemente rosa.
5. Repetir o procedimento pelo menos mais duas vezes.
6. Calcular a concentração real da base.
7. Calcule o fator de correção (f) que relaciona a concentração encontrada experimentalmente da
solução com a teórica.
f =Cprática/Cteórica

- Calibração do pHmetro
1. Lavar o eletrodo de vidro do pHmetro com água destilada e secá-lo delicadamente para remover o
excesso de água
2. Ligar o pHmetro e calibrá-lo utilizando as soluções-padrão (tampões de pH 4 e 7).

- Titulação do HCl
1. Preencher uma bureta de 50 mL com solução de NaOH 0,100 mol L-1;
2. Em um béquer de 150 mL adicionar 20 mL de H2O destilada e 0,1967 g de HCl concentrado;
3. Colocar uma barra magnética dentro do béquer e posicioná-lo sobre a placa de agitação;
4. Iniciar a titulação com NaOH nos seguintes intervalos de volumes:
De 0 a 12 mL – de 2,0 em 2,0 mL
De 12 a 16 mL – 1,0 em 1,0 mL
De 16 a 22 mL – 0,5 em 0,5 mL
De 22 a 28 mL – 1,0 em 1,0 mL
De 28 a 40 mL – 4,0 em 4,0 mL
5. Marcar os valores de pH para cada volume adicionado em uma tabela. Fazer o gráfico de pH em
função do volume;
6. Fazer os gráficos de primeira e segunda derivadas e determinar o volume de NaOH no ponto de
equivalência. Determinar a concentração de HCl na solução titulada.
7. Calcular a média e desvio padrão dos valores obtidos.

- Titulação do AAS
1. Triturar dois comprimidos de AAS no cadinho com o auxílio de almofariz e pistilo;
2. Medir a massa dos comprimidos de AAS que foi obtida;
3. Solubilizar a massa do AAS com água destilada (volume menor que 50 mL) em um béquer e
aquecê-lo levemente a 50 ºC para melhorar a solubilização;
4. Deixar esfriar a temperatura ambiente;
5. Transferir a quantidade para um balão volumétrico de 50 mL e completar o volume para o traço de
aferição;
6. Realizar o mesmo procedimento da titulação do HCl com o NaOH:
7.
De 0 a 6 mL – de 2,0 em 2,0 mL
De 6 a 9 mL – 1,0 em 1,0 mL
De 9 a 13 mL – 0,5 em 0,5 mL
De 13 a 21 mL – 2,0 em 2,0 mL
8. Marcar os valores de pH para cada volume adicionado em uma tabela. Fazer o gráfico de pH em
função do volume (curva de titulação) para detecção do ponto final da titulação;
9. Fazer os gráficos de primeira e segunda derivadas e determinar o volume de NaOH no ponto de
equivalência;
10. Para cada volume de ponto final obtido, determinar o percentual de AAS presente no
comprimido. Calcule a média e desvio padrão com os valores obtidos. Faça a comparação do valor
obtido com o estipulado no rótulo do medicamento.
Dados para confecção do relatório!

- Padronização da solução de NaOH 0,1 mol L-1


Concentração de NaOH padronizado: 0,098 mol/L
- Titulação do HCl
Densidade HCl (Rótulo do frasco) = 1,19 g/mL
Massa utilizada: 0,1967 g
Titulação potenciométrica de HCl com NaOH 0,098 mol L-1

Volume de
pH
NaOH (mL)
0,00 1,08
2,00 1,12
4,00 1,18
6,00 1,24
8,00 1,31
10,00 1,41
12,00 1,52
13,00 1,59
14,00 1,67
15,00 1,75
16,00 1,86
16,50 1,93
17,00 2,01
17,50 2,09
18,00 2,19
18,50 2,31
19,00 2,50
19,50 2,80
20,00 3,72
20,50 10,49
21,00 11,01
21,50 11,24
22,00 11,38
23,00 11,55
24,00 11,69
25,00 11,77
26,00 11,84
27,00 11,90
28,00 11,96
32,00 12,09
36,00 12,18
40,00 12,25
- Titulação do AAS
Massa dos dois comprimidos: 0,311 g
Cada comprimido possui 100 mg de AAS (Rótulo Medicamento)
Titulação potenciométrica do AAS com NaOH 0,098 mol L-1

Volume de NaOH
pH
(mL)
0,00 2,59
2,00 2,97
4,00 3,30
6,00 3,64
7,00 3,81
8,00 4,02
9,00 4,29
9,50 4,49
10,00 4,76
10,50 5,29
11,00 7,97
11,50 10,15
12,00 10,58
12,50 10,83
13,00 11,02
15,00 11,41
17,00 11,58
19,00 11,68
21,00 11,72

Observações:
• Podem formar equipes com até 4 integrantes;
• A entrega do relatório ficou agendada para o dia 15/01;
• Será anexado um roteiro com instruções para escrita do relatório.

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