Experimentos Relativos ao Grupo IV da

Tabela Periódica
IC619 - Química Inorgânica experimental I

Professor: José Roberto Bretas da Silva

Turma P03

Aluno: Matrícula:

Isadora de Jesus da Silva 201202518-6

Tamise Ferreira Albuquerque 201102039-3
Marcelo Souza Ribeiro 201102527-1
 Experimento I Carbono

Procedimento:
A um tubo de ensaio coloque um pouco de solução de carbonato de sódio, adicionar em
seguida nitrato de prata. Observar formação de precipitado. Separar a amostra em três tubos de
ensaio; no primeiro adicionar um pouco de ácido nítrico; no segundo tubo deve-se adicionar amônia;
o terceiro tubo aqueça no bico de bunsen ou adicione excesso de reagente e repare a formação de
gás e a mudança de cor do precipitado.

Resultados e Discussão:
Ao adicionar uma solução de AgNO3 ao tubo com carbonato de sódio observa-se a formação
de um sólido branco que é formado conforme a seguinte reação:
Na2CO3(aq) + 2AgNO3(aq) → 2NaNO3(aq) + Ag2CO3(s)
A adição de ácido nítrico ao tubo de ensaio contendo o precipitado, faz com que o carbonato
de prata seja solubilizado conforme a seguinte reação:
2 H+(aq) + Ag2CO3(s) → 2 Ag+(aq) + CO2(g) + H2O
O precipitado também será solubilizado com amônia no segundo tubo de ensaio:
Ag2CO3(s) + 4 NH3 → 2 [Ag(NH3)4]+ + CO32-
O aquecimento do precipitado no terceiro tubo ou a adição de excesso de reagentes também
leva a formação de CO2 devido a decomposição do sal de prata e o precipitado torna-se marrom ou
amarelo. A equação pertinente a esta reação é:
Ag2CO3(s) → Ag2O(s) + CO2(g)
O gás gerado neste experimento é o dióxido de carbono.

Bibliografia: TAN, J. e CHAN K.S. Ionic Equilibria. Understanding Advanced Physical Inorganic Chemistry: The Leearner’s
Approach. World Scientific, 2011. p. 281-286.

VOGEL, A. I. Chapter IV: Reactions of the Anions. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Nova
York: Longman Inc, 1979. p. 299
 Silício
Experimento II

Procedimento:

Em uma pequena capsula de platina adicione uma solução de fluoreto de cálcio e a mesma
quantidade de ácido sulfúrico 1M em um pouco de pó de vidro. Aqueça no fluxo e esquente a reação
sobre um bico de Bunsen. Em seguida adicione gotas de água na solução, observe.

Resultados e Discussão:
Ao acrescentar fluoreto de cálcio, ácido sulfúrico e adicionar pó de vidro, cuja composição é
SiO2, a um tubo de ensaio e ferver a solução fortemente durante 5 minutos, pode-se observar a
formação de tetrafluoreto de silício, que se dá através da reação:
SiO2(s) + 2CaF2(aq) + 2H2SO4(aq) → 2CaSO4(aq) + SiF4 (g) + 2H2O
Para identificação do tetracloreto de silício, gotas de água foram adicionadas; a reação é
comprovada devido a turvação das gotas de água pela hidrólise de tetracloreto de silicone:
3SiF4(g) + 2H2O → SiO2(s) + 2[SiF6]-2 (figura 1) + 4H+
O excesso de fluoreto de cálcio deve ser evitado para impedir a formação de uma mistura de
H2F2 e SiF4 que pode interferir na reação.

-2
F
F F
Si
F F

Figura I: ânion hexafluorossilícico

Estanho
Bibliografia: VOGEL, A. I. Chapter IV: Reactions of the Anions. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Nova York: Longman Inc, 1979. p. 352.

Experimento III
Procedimento:

Coloque 15 mg de Mg em um balão de fundo redondo com três bocas e monte o aparelho

como mostrado na figura abaixo. O aparelho inclui um tubo de secagem de CaCl 2 para evitar a reação
com o ar atmosférico.

Em seguida, adicione 53 ml (75 g, 0.69 mols) de C2H5Br

no funil de adição e 5 mL de dietil éter no balão com Mg.
Ligue o condensador. Então leve de 5 a 10 mL do C2H5Br
para o balão com Mg. Haverá a formação de bolhas caso a
reação ocorra. Se a reação não ocorrer retire o funil de
adição e adicione de duas a três gotas de Br2. Quando a
reação começar, adicione 45 mL de éter do frasco com Mg
e também C2H5Br gota a gota. Após todo C2H5Br ser
adicionado, retire a solução do banho de gelo e continue
misturando até ficar a temperatura ambiente.

Remova o funil de adição, limpe-o e seque-o e

adicione 10 mL (26g, 0.09 mols) de SnCl4. Resfrie o frasco
da reação em banho de gelo a O° C. Adicione SnCl4 gota a
gota no frasco com a solução de Grignard e continue agitando por 10 a 15 minutos. Depois de todo
SnCl4 ser adicionado remova o banho de gelo e deixe a solução ficar a temperatura ambiente.

Depois disso, adicione lentamente 20 mL de éter no funil de adição. Agite a mistura se

possível. Troque o tubo seco por um adaptador e os tubos de borracha que levam a parte de trás da
capela. Com muita precaução adicione 20 mL de água
gelada e então 100 mL de solução de 1.2 M de HCl gelada.
Observação de uma reação violenta. Após a adição de um
pouco de água, agite o máximo que puder. Continue
agitando por 5 minutos após a adição completa de HCl.
Usando um funil de separação, separe a cama de éter e
seque overnight em MgSO4.

Filtre por sucção a solução através de uma frita de

vidro médio. Transfira a solução para o aparelho de
destilação e isole a cabeça de destilação com fita amianto
ou lã de vidro. Primeiro destilar o éter e em seguida,
recolher num frasco de 25 mL o Sn(C2H5). Calcule de
rendimento.

Resultados e Discussão:
 Reação de Grignard ocorrida:

SnCl4 + 4 C2H5MgBr → Sn(C2H5)4 + 4MgBrCl

O produto tetraetil estanho é um líquido incolor, estável no ar e com temperatura de ebulição

180° C, que reage com SnCl4 formando um sólido branco com ponto de fusão a 85° C, de acordo com a
reação a seguir:

Sn(C2H5)4 + SnCl4 → Sn(C2H5)2Cl2(s)

Durante o procedimento é importante que o funil de adição esteja livre de éter devido a sua
reação com o SnCl4 que forma o sólido SnCl4.2(C2H5)2O. Pode ser observado, entretanto, a formação
desse precipitado devido à alta volatilidade do éter, mesmo a O° Celsius, que pode inclusive entupir o
funil de adição.

A reação com HCl e água é realizada para provar que devido ao tamanho e a baixa energia
relativa dos orbitais 5 d dos átomos de Sn, esse tende a ligar-se com mais de quatro átomos de Cl,
como mostrado na reação a seguir:

SnCl4 + 2Cl- → SnCl6-2 -, em presença de H2O

SnCl4 + 2L →

Bibliografia: ANGELICI, R. J. Experiment 17. Synthesis and Technique in Inorganic Chemistry. California: University Science
Books, 1986. p. 169-174. Estanho

Experimento IV
Procedimento:
Em um tubo de ensaio adicione uma solução de cloreto de estanho II 0.25M, SnCl4.H2O, com
sulfeto de hidrogênio. Adicione uma solução amarela de disulfeto de amônio, [(NH 4)2S2], observe. Em
seguida, adicione um pouco de ácido clorídrico concentrado.

Resultados e Discussão:
Ao adicionar cloreto de estanho II com sulfeto de hidrogênio podemos observar a formação de
um precipitado marrom, segunda a reação:
Sn+2 + H2S → SnS(s) + 2H+

O precipitado formado é o sulfeto de estanho II. Sua solubilidade em disulfeto de amônio

também foi analisada nesse experimento. Pode-se observar a formação de tioestanato de amônia, de
acordo com a reação:

SnS(s) + S2-2 → SnS3-2(aq)

Ao adicionarmos o ácido clorídrico concentrado a solução pode-se observar a formação de um

precipitado amarelo, o sulfeto de estanho IV. A reação abaixo demostra o ocorrido.

SnS3-2(aq) + 2H+ → SnS2(s) + H2S(g)

Como observado o sulfeto de estanho II é solúvel em sulfeto de amônio; entretanto, esse

precipitado marrom é insolúvel na maior parte das soluções alcalinas.

Chumbo
Chumbo
Bibliografia: VOGEL, A. I. Chapter III: Reactions of the Cations. Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic
Analysis. Nova York: Longman Inc, 1979. p. 237.
 Experimento V

Procedimento:
Coloque em um tubo de ensaio uma solução de 0.25 M de nitrato de chumbo e adicione uma
solução de HCl concentrada e gelada, observe a formação de um precipitado. Em seguida aqueça a
solução e observe; deixe esfriar a temperatura ambiente. Separe a solução com precipitado em dois
tubos. No primeiro, adicione HCl concentrado; no segundo separe o precipitado por decantação e
adicione uma solução de amônia.

Resultados e Discussão:
Ao adicionar o HCl concentrado a solução de nitrato de chumbo podemos observar a formação
de cloreto de chumbo, precipitado branco, de acordo com a reação a seguir:

Pb+2(aq) + 2Cl-(aq) ↔ PbCl2(s)

A solução contendo cloreto de chumbo é então aquecida, comprovando a solubilidade do

produto em água quente (33.4 gL-1 a 100°C enquanto que a 20°C é apenas 9.9 gL-1). Ao deixar a
solução esfriando a temperatura ambiente podemos observar novamente a formação do precipitado
branco, PbCl2.

Ao adicionar HCl concentrado ao primeiro tubo com PbCl2 podemos observar a solubilização
do precipitado o que é explicado pela formação de tetracloreto de chumbo (II), segunda a reação:

PbCl2(s) + 2Cl-(aq) → [PbCl4]2-

Quando o precipitado coletado através da decantação foi colocado em um tubo com amônia
diluída, nenhuma mudança visível pode ser observada, entretanto houve a formação de um outro
precipitado de mesma cor, o hidróxido de chumbo, como observado na reação:

PbCl2(s) + 2NH3 + 2H2O → Pb(OH)2(s) + 2NH4+(aq) + 2Cl-(aq)

Bibliografia: VOGEL, A. I. Chapter II: Experimental Techniques of Qualitative Inorganic Analysis. Textbook of Macro and
Semimicro Qualitative Inorganic Analysis. Nova York: Longman Inc, 1979. p. 195.