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Determinao de h2o2 em gua

oxigenada
Cultura
Fundação Universidade Federal da Grande Dourados (UFGD)
15 pag.

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DETERMINAÇÃO DE H2O2 EM UMA AMOSTRA COMERCIAL
DE ÁGUA OXIGENADA 10 VOLUMES

ANDREIA SUEMI UTIYAMA


NAIADJA THIETA SCHNEIDER
SIMONE DOS SANTOS BITTENCOURT
6,5

Relatório realizado para fins de avaliação da disciplina


de Química Analítica Quantitativa Experimental,
ministrada pelo professor doutor Heberth Juliano Vieira.

DOURADOS
30/05/2011

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1. Resumo

Foi realizada a determinação de peróxido de hidrogênio em uma amostra


comercial de água oxigenada, utilizando a técnica permanganométrica, um exemplo de
volumetria de oxirredução.

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2. Introdução

O peróxido de hidrogênio (H2O2) é encontrado na forma de solução aquosa,


conhecido popularmente como “água oxigenada”, e são classificados conforme a
concentração. Nos rótulos comercializados geralmente aparece a indicação do tipo de
volumes que são: 10, 20, 30 - onde quanto maior o volume, mais concentrada é a
solução. Quando a concentração de peróxido de hidrogênio for muito alta (100
volumes) a solução será do aspecto viscoso. Neste caso é usada em laboratórios e
indústrias, se a concentração for 10 volumes será utilizado para ferimentos externos
como agente bactericida, pois possui ação anti-séptica. Em decomposição do H2O2, os
átomos de oxigênio são altamente reativos (Peróxido de hidrogênio, acesso dia 24 de
maio de 2011).

As concentrações de H2O2 são determinadas em relação ao volume de O2(g)


liberado por unidades de volume da solução. Por exemplo, uma água oxigenada de
concentração 10 volumes libera 10 mililitros de O2(g) por litro de solução (Peróxido de litros

hidrogênio, acesso dia 24 de maio de 2011). ?????

Sabe-se que o peróxido de hidrogênio é um agente oxidante, onde, quando


utilizado o mesmo para uma análise volumétrica, tem-se uma reação de oxidação e
redução. Os agentes oxidantes e redutores devem ser estáveis no solvente usado –
geralmente água – e a substância que se deseja determinar deve estar em um estado de
oxidação definido e estável, antes de se iniciar a titulação. Para se ter sucesso em um
método volumétrico, é necessário também que os métodos de preparação de soluções
padrão sejam disponíveis e que exista um meio adequado de se detectar o ponto final da
reação (Baccan, 1979).

A determinação de peróxido de hidrogênio em água oxigenada comercial, é


feita a partir de determinações permanganométricas. Onde este método envolve uma
reação de oxirredução em meio ácido, reduzindo os íons MnO4- a Mn2+. A espécie
MnO4-, do meio, é um forte oxidante e a sua semi-reação de redução é a seguinte:

MnO4- + 5 e- + 8 H+ Mn2+ + 4 H2O (Eq.1)

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Em titulações permanganométricas, geralmente, não é necessário o uso de
indicadores, pois um pequeno excesso de titulante dá-se uma solução de coloração
violeta clara, que indica o ponto final da titulação. Outra técnica que pode ser utilizada
também é a titulação de retorno, conhecida também como retrotitulação.

Uma das desvantagens do método permanganométrico é o fato do KMnO4 não


ser um padrão primário, pois este pode estar contaminado com MnO2, sendo necessário
fazer a padronização da mesma antes de ser feita a titulação (Baccan, 1979).

Segue-se abaixo uma tabela contendo alguns exemplos de oxidantes comuns


empregados como solução padrão. (Skoog, 2009).

TABELA 1: Distribuição de alguns exemplos de oxidantes empregados como solução


padrão.

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3. Objetivo

Determinar o teor de H2O2 em uma amostra de água oxigenada comercial 10


volumes comercial, por volumetria de oxirredução.

4. Metodologia (Materiais e métodos)


4.1. Materiais e reagentes

Materiais utilizados
Erlenmeyer 250 mL
Bureta 25,0 mL
Balança semi-analítica
Pipeta graduada 25,0 mL
Chapa aquecedora
Bico de Bunsen

Reagentes utilizados
Permanganato de potássio 0,02 mol/L
Ácido sulfúrico 5%
Oxalato
Água oxigenada 10 volumes

4.2. Método

4.2.1. Padronização de uma solução 0,02 mol L-1 de permanganato de


potássio (KMnO4)

Pesou-se em triplicata 0,136 g, 0,133 g e 0,122 de oxalato de sódio anidro


(Na2C2O4 ).

Transferiu-se o sal para um erlenmeyer de 250 mL usou-se água destilada de


uma pisseta para ajudar na transferência.

Adicionou-se cerca de 50 mL de água destilada para dissolver o sal. Em


seguida, adicionou-se 25 mL de H2SO4 .

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Aqueceu-se cuidadosamente a solução até ~90º C.
Titulou-se com a solução de KMnO4 0,02 mol L-1, tendo inicialmente uma
reação lenta. Tomou-se o devido cuidado para que a temperatura da solução ficasse
abaixo de ~60º C.
O ponto final é foi detectado pelo aparecimento de uma coloração levemente
rósea, persistente por 30 segundos.
Por fim calculou-se a concentração da solução de permanganato em mol L-1.

4.2.2. Determinação de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada 10


volumes

Transferiu--se uma alíquota de 10,00 mL de água oxigenada para um balão


volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada. .
Transferiu-se uma alíquota de 10,00 mL da solução para um erlenmeyer.
Acresentou-se cerca de 15 mL de H2SO4 .
Titulou-se a solução padronizada de KMnO4 0,02 mol L-1.
O ponto final foi detectado pelo aparecimento de uma coloração levemente
rósea, persistente por 30 segundos, esta titulação foi feita em triplicata.
Calculou-se a concentração de peróxido de hidrogênio em g.L-1 e em
“Volumes”.

5. Resultados e discussão

5.1. Padronização de uma solução 0,02 mol L-1 de KMnO4

Sendo que a reação abaixo é feita em meio ácido, por apresentar maior
potencial neste meio, em que é bem maior o número de redutores a serem titulados, e
por formarem-se íons manganês (II) incolores que facilitam à determinação do ponto
final, do que nos meios alcalino e neutro. Em que nesta reação a oxidação do oxalato
pelo permanganato.

2Na+ + C2O2-4 + 2H+ H2C2O4 + 2Na+


2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 2Mn2+ + 10 CO2 8H2O

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As semi reações envolvidas no processo de padronização são as seguintes:
(Vogel, 2008)

MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Eº = 1,51V


+
2CO2 + 2H + 2e H2C2O4 Eº = 0,49V
+ 2+
2MnO4 + 16H + 10e 2Mn + 8H2O X2
5H2C2O4 10CO2 + 10H+ + 10e X5
2MnO4 + 5H2C2O4 + 6H+ 10CO2 +2 Mn2+ + 8H2O

Sendo que se aquece a solução antes da titulação, pois mesmo a quente, a


reação na ausência de íon manganês (II) não é rápida.

E durante a titulação a adição das primeiras gotas de permanganato, observa-se


que a coloração do permanganato leva alguns segundos para desaparecer; e que a adição
posterior de permanganato é seguida de descoramento mais rápido.

Pois a reação é catalisada pelo íon Mn2+ formado. Onde o ponto final desta
titulação observa-se uma coloração rósea que permanece durante uns 30 segundo, isso é
devido o excesso de KMnO4 , pois a reação entre o excesso de íon MnO4- e o íon
Mn2+ formado, em concentração relativamente grande durante a titulação.(Preparo e
padronização de solução de KMnO4 acesso dia 24 de maio de 2011).

Os dados obtidos experimentalmente:

TABELA 2: Distribuição de valores experimentais e resultados obtidos na padronização


da solução de KMnO4.

Erlenmeyer Massa Na2C2O4 (g) Volume KMnO4 (mL) [KMnO4] (mol L-1)

1 0,136 20,2 0,0206


2 0,133 19,5 0,0203
3 0,122 19,1 0,0186
Média 0,130 19,6 0,0198

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Com estes dados calcula-se a molaridade do KMnO4. Onde a concentração
molar do Na2C2O4 é calculada segundo as reações abaixo tem-se que:

Peso Molecular do Na2C2O4 é 134 g /mol não entendi isso aqui

1 mol Na2C2O4 _________ 134 g /mol


X _____________0,136 g
X = 1,014x10-3 mol L-1

1 mol Na2C2O4_____________ 134 g


X_____________0,133 g
X = 9,96x10-4 mol L-1

1 mol Na2C2O4_______________ 134 g


X _______________0,122 g
X = 9,10x10-4 mol L-1

A estequiometria entre o permanganato e oxalato é:

2 mol de MnO4- reagem com 5 mol de C2O42-. Então obtem-se as


concentrações de KMnO4 .

5 (n) KMnO4 = 2(n) Na2C2O4


5 (C.V.) KMnO4 = 2(C.V.) Na2C2O4
5 x C x 0,0196 = 2 X 1,014x10-3 mol L-1
C1 = 0,0206 mol L-1 KMnO4

5 (C.V.) KMnO4 = 2(C.V.) Na2C2O4


5xCx0,0196 = 2x9,96x10-4 mol L-1
C2 = 0,0203 mol L-1 KMnO4

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5 (C.V.) KMnO4 = 2(C.V.) Na2C2O4
5xCx0,0196 = 2x9,10x10-4 mol L-1
C3 = 0,0186 mol L-1 KMnO4

Portanto a média da concentração do KMnO4 é 0,0198 mol L-1 repetiu a tabela?


1.desvio padrão?
2.intervalo de confiança;
5.2. Determinação de Peróxido de Hidrogênio em Água Oxigenada 10 3.algarismos significatvos;

volumes

A reação com permanganato ocorre em solução acidificada com H2SO4 diluído.


O peróxido de hidrogênio é um agente redutor.

Equação Geral:

MnO4 + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O Eº = 1,51V


O2 + 2H+ + 2e H2O2 Eº = 0,68V
2MnO4 + 16H+ + 10e 2Mn2+ + 8H2O x 2
5H2O2 5O2 + 10H+ + 10e x5
2MnO4 + 5H2O2 + 6H+ 2Mn2+ 5O2 + 8H2O
(Vogel, 2008)

Os volumes de KMnO4 usados nas titulações para atingir o ponto de


equivalência foram: 17,2 mL, 17,7 mL e 17,9 mL, sendo a média: 17,6 mL, estes dados
aplicados para obtenção da concentração do peróxido de hidrogênio presente na água
oxigenada comercial.

Para a determinação de água oxigenada, tem-se que 5 mol de H2O2 reagem


com 2 mol de KMnO4.

n(MnO4-) = n(H2O)
5(MnO4-) = 2 (H2O2)
5(C1V1) = 2x(C2C2)

5 x 0,0198 x 17,6 = 2 x C2x10 0,02

C2 = 0,08712 mol/l 0,088

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0,088mol/l x 100mL = C 10 mL
C = 0,88 mol/l

C = 0,88 mol/l x 34g/mol = 29,9 g/l

29,9 g de H2O2_________1000 ml de solução


X_________100 ml
X = 2,99 % média, devio padrão
e intervalo de confiança

Teor de H2O2 encontrado na amostra de áqua oxigenada 10%, foi de 2,99%. É


um valor esperado e aproximado.
Reação de decomposição do peróxido de hidrogênio:

2 H2O2 2H2O + O2

Quanto ao volume de O2 liberado tem-se que:

100 mL – 2,99 g

10 mL – 0,299 g

1mL – 0,0299 g

10 mL – 2,99 %
1 mL – 0,299% rever esse cálculo

Segundo volume de gás ocupado por 1 mol nas CNTP, tem-se que:

68,04 g de H2O2______ 22,4 L


0,299 g _____X
X= 0,098 L de O2 isso coresponde a 98
mL
Ou seja, foi liberado 9,8 mL de O2 ajustou o resultado

Cálculo do volume de O2 desprendido por volume de solução

68,04 g/mol _____22,4 L/mol


29,9 g/l ________ X
X= 9,8 volumes

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Comercialmente, a concentração de água oxigenada é referida a volume de
oxigênio, ou seja, o volume de oxigênio gerado por uma determinada concentração de
água oxigenada. Assim, 1,00 mL H2O2 a 100 volumes liberará 100,00 mL de O2 nas
CNPT.

Por fim os valores obtidos foram:

TABELA 3: Distribuição dos valores de porcentagens de H2O2

Titulações Obtidos (mL) Xi [H2O2] % (Xi – X) (Xi – X)2 ! de onde


apareceram esses valores?
1 Titulação 17,2 5,14 - 0,12 1,4x10-2
2 Titulação 17,7 5,29 0,03 9,0x10-4
3 Titulação 17,9 5,35 0,09 8,1x10-3
Somatória 52,8 15,8 10,5 1,1x102
Média 17,6 5,26

Erro Absoluto: de uma medida é definido como diferença entre valor medido e o valor
verdadeiro de uma dada grandeza relacionada com a exatidão das medidas.

E= X – Xv
E= Erro absoluto Erro absoluto = 5,26% - 2,99% = 2,27%
(absoluto)
X= Valor medido
Xv= Valor verdadeiro

Erro Relativo: erro de uma análise é um índice da precisão da medida.

Er = E / Xv x100
E = Erro relativo Erro relativo = (2,27% / 5,26%) x 100 =
43,15% (relativo)
E= Erro absoluto
Xv= Valor verdadeiro

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Desvio Padrão: A precisão pode ser expressa numericamente de várias maneiras,
como por desvio-padrão, sabe-se que quanto maior a dispersão das medidas menor
precisão das mesmas.

S = 0,0117 = 0,108

Equação de Student: desenvolvido por W.S. Gosset em 1908 para compensar a


diferença existente entre t e X, além de levar em conta s é simplesmente uma
aproximação de .

Com grau de confiança de 95%


µ = 5,26 ± 4,3 (0,108/ 3,0) = 5,26 ± 0,27 2,99%

(5,26 + 0,27), (5,26 – 0,27) = (5,53; 4,99)


%

O valor da tabela para T é de 4,303. Sendo (11,00 e 10,98) maior que 4,3
indicando que os resultados são diferentes estatisticamente.

Teste Q: rejeita valores críticos com um nível de confiança, baseado nos valores
críticos do quociente de rejeição.

Q = 17,2 – 17,7 / 17,9 – 17,2 = 0,7


Q = Valor avaliado – valor mais
próximo / valor maior – valor menor Q Crítico 95% = 0,970
0,7 < 0,970 o valor não é rejeitado

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Propagação de erros: Pode-se desenvolver equações para cálculo da
propagação de erros para mais variados tipos de operações matemáticas, mas serão
somente consideradas apenas as equações envolvidas nestes experimentos, que são
geralmente suficientes para os cálculos analíticos mais comuns.

Utilizou-se nesta prática uma bureta 25 mL Classe A, sabendo-se que o desvio


de uma leitura do menisco desta bureta é de ± 0,01mL.
Sr = ± SA2 + SB2
Sr = ± 0,014 mL

Os instrumentos: Balão Volumétrico de 100mL, Erlenmeyer de 50mL e de 250


mL, utilizados nesta prática não tinham marca, portanto impossibilita de calcular a
propagação de erro.

Na pesagem do oxalato, usou-se uma balança semi analítica de precisão ±


0,001g, portanto, o valor de Sr será de 0,0014 g. (Baccan, 1979).

Por fim, os valores reunidos destes experimentos:

TABELA 4: Distribuição dos valores rotulado e o encontrado de peróxido de


hidrogênio em uma amostra comercial de água oxigenada 10 volumes.

Amostra Rotulado Encontrado

H2O2 2,99% 2,99%

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6. CONCLUSÃO

Observa-se a suma importância deste método de volumetria de óxido-redução,


a Permanganometria, em que acarreta uma reação de óxido-redução em meio ácido em
que íons MnO4, que é um oxidante forte, são reduzidos a Mn2+.

A concentração de KMnO4 em mol L-1 encontrado foi 0,0198 mol L-1, e o teor
de H2O2 encontrado na amostra de água oxigenada 10 volumes, foi de 2,99%, ou seja, %,

9,8 volumes, são dados esperados e sem erros pessoais.

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7. REFERÊNCIAS colocar as
referências no texto.

1. Peróxido de hidrogênio. Disponível em:


http://www.brasilescola.com/quimica/peroxido-de-hidrogenio.htm. Acesso dia
24 de maio de 2011.
2. BACCAN, N. Química Analílica Quantitativa Elementar. 1. ed. São Paulo:
Edgard Blücher, 1979, p.191 e 192.
3. CROUCH,S.R; HOLLER, F . J.; SKOOG, D. A.; WEST, D. M. Fundamentos de
Química Analítica. 8º Edição. Editora Cengage Learning.São Paulo, 2009,
p.533.
4. Preparo e padronização de solução de KMnO4. Disponível em:
http://www.quimica.icen.ufpa.br/prep%20e%20padr%20de%20KMnO4.htm.
Acesso dia 24 de maio de 2011.
5. VOGEL, A. I; Análise Química Quantitativa, Ed. LTC; Rio de janeiro, 2008

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