08/04/2021

Introdução Prof. Cícero Lopes

Aula 01

UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA Procurando emprego??
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA
This position necessitates a PhD degree in Chemistry or related
DQU0129 Field or a BS/MS degree in Chemistry or related field. At least
5 years of industrial experience (PhD) or 15 years (BS/MS) in an
QUÍMICA INSTRUMENTAL II analytical testing laboratory.

Thorough knowledge of HPLC, GC, UV/Vis, FTIR, Potentiometric

Titrations, Karl Fischer, Particle Size, Laboratory Automation and
Prof. Cícero Lopes Wet Chemistry is essential. In addition, some knowledge and ability
to interpret X-ray, NMR and mass spectroscopy results is also
required.

Abril – 2021

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Estrutura do Curso
Estímulo primário...
Técnicas
UV-Vis – espectrometria de absorção molecular no ultravioleta e visível
Graduação em Química
(Ultraviolet–visible spectroscopy)
FAAS – espectrometria de absorção atômica com chama
(flame atomic absorption spectrometry)
ETAAS – espectrometria de absorção atômica com atomização
eletrotérmica (electrothermal atomic absorption spectrometry)
Química ICP OES – espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente
Instrumental II acoplado (inductively coupled plasma optical emission spectrometry)
ICP-MS – espectrometria de massas com plasma indutivamente
acoplado (inductively coupled plasma mass spectrometry)

Práticas:
UV-Vis (determinação de Fe), Técnicas alternativas (determinação de
Fe)
➔ Aspectos instrumentais (AAS)

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Métodos Analíticos
Onde buscar mais informações??
Clássicos Instrumentais
Livros
Periódicos
Analito Propriedades físicas do Analito
✓Extração, precipitação, destilação. ➢ Análise Quantitativa
➢ Análise Qualitativa o Emissão ou absorção de luz,
• Reagente específico razão m/z, fluorescência,
o Cor, P.F., P.E., Solubilidade, condutividade.
Artigos o Índice de refração ✓ Métodos de separação

científicos o Atividade óptica. ✓Cromatografia e eletroforese

➢ Análise Quantitativa
✓Titulométricas
e Gravimétricas

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Histórico dos método ópticos

Propriedade Base de Medida Método instrumental
Experimento de Newton, em 1665 Prisma Emissão Potência radiante Emissão com chama,
arco, faísca, centelha,
plasmas
Absorção Absorbância ou razão
entre potência transmitida Absorção molecular e
e incidente atômica

Luminescência Potência luminescente Fluorescência molecular

e fosforescência,
quimioluminescência

Turbidimetria, nefelometria
➔ Início das analises instrumentais, séc. XX Espalhamento Potência radiante espalhada e Espectoscopia RAMAN

➔ Desenvolvimento da Indústria eletrônica e computação Métodos indiretos Mudanças no índice de refração, Lentes térmicas,
ondas acústicas, correntes de fotoacústica
íons e fotoionização
Relação
massa/carga Feixe de íons Espectrometria de massas
(MS)

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Instrumentos para análise química Termos

Função
̶ Converter a informação armazenada nas características físicas
ou químicas do analito em um tipo de informação que pode ser
manipulada ou interpretada pelo homem.
Espectroscopia
̶ É a ciência que estuda interação dos diferentes tipos de
radiação com a matéria.
̶ Atual, interações entre a matéria e diferentes formas de
energia. Exemplo, feixe de partículas, como os íons.

̶ Elo de comunicação
entre o sistema estudado Espectrometria
e o homem Do latim, SPECTRUM: imagem

+ raiz grega SKOPOS: observar

̶ Por exemplo, Espectrofotômetro UV-Vis

➔ Métodos espectrométricos

̶ Baseiam-se em medidas da radiação eletromagnética

FAAS – espectrometria de absorção atômica com chama

(flame atomic absorption spectrometry)

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Radiação: bases teóricas Propriedades da Luz

A LUZ pode ser descrita:
̶ ONDA e PARTÍCULA

ONDA

✓ Modelo clássico: ondas senoidais

✓ Parâmetros de ondas.
✓ Não necessita de meio material para
sua transmissão
✓ Propaga-se no vácuo

Christiann Huygens James Clerk Maxwell

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Propriedades da Luz Propriedades da Luz

LUZ representada:
LUZ – comportamento de onda
✓ Campo elétrico e campo magnético que se propagam
perpendicularmente. descrita por: 𝒚 = 𝑨. 𝐬𝐞𝐧 𝝎𝒕 + 𝜽
✓ Oscilações enquanto se propagam 𝛚 = 𝟐𝝅𝒗
Radiação eletromagnética 𝒚 = 𝑨. 𝐬𝐞𝐧 𝟐𝝅𝒗𝒕 + 𝜽 y = campo elétrico
Campo magnético plano-polarizada
A = Amplitude

Campo elétrico, y
ʎ= comprimento de
onda
A v = frequência
t= tempo
Direção de 𝜽= ângulo de fase
propagação

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Propriedades da Luz Propriedades da Luz

Relação entre – amplitude e período
𝒐𝒏𝒅𝒂 𝒔𝒆𝒏𝒐𝒊𝒅𝒂𝒍

➢ Amplitude, A – comprimento do vetor elétrico no máximo

da onda.
➢ Comprimento de onda, λ - distância entre dois pontos
equivalentes em ondas sucessivas.

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Propriedades da Luz Propriedades da Luz

➢ νi= ν. ʎi – velocidade de propagação da radiação

eletromagnética no meio material i, depende do meio de
propagação.
➢ A freqüência é definida pela fonte, independe do meio
material.
➢ Portanto, o comprimento de onda depende do meio de
propagação

➢ Período, p – tempo requerido, em segundos, para a

passagem de máximos ou mínimos sucessivos em um
ponto fixo no espaço.
ʎ 1 > ʎ 2 ➔ ν1=ν2
➢ Frequência, ν = 1/p – número de oscilações do campo E
que ocorrem por segundo. Unidade: Hertz (Hz)=s-1

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Propriedades da Luz Propriedades da Luz

Número de onda
Velocidade de propagação da radiação eletromagnética (ν i)
ṽ i=1/ʎi
➢ c = ν . λ = velocidade de propagação da radiação eletromagnética
no vácuo. ➢ depende do meio
➢ No vácuo, a velocidade independe de λ e tem o valor máximo: ✓ E = hν
➢ c = 3,00.108 m s-1 = 3,00. 1010 cm s-1.
Relações ✓ ν = c/λ ⇒ E = hc/λ ⇒ E = hc
➢ Em qualquer, meio material a velocidade de propagação é reduzida.
✓ ↑ν⇒↑E
✓ ↓λ⇒↑E
visível
✓ ṽ↑ ⇒ ↑ E
c
Campo elétrico, y

raios Ultra ondas

gama raios X Infra
violeta de rádio
A vermelho
0,01 nm 1 nm 100 nm 1 mm 1 cm 1m 1 km

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Técnica, Intervalo de ʎ e fenômeno base da medida Técnica, Intervalo de ʎ e fenômeno base da medida

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Intervalo de ʎ da radiação eletromagnética detectável pela Espectro visível

visão humana Cores complementares

reflexão da luz
Espectro visível vermelha
reflexão da luz
verde e azul

sem reflexão de cor

todas as cores refletidas todas são absorvidas

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Superposição de onda – Interferência Difração da radiação

➢ Duas ou mais ondas atravessam o mesmo espaço. ➢ Feixe de radiação paralelo é deformado ao passar por uma
➢ Ocorre uma perturbação abertura estreita.
➢ Onda resultante: soma das perturbações causadas por ondas ➢ Se a abertura (xy) for grande em relação ao λ inicial, o λ a frente
individuais. praticamente não muda.

Interferência destrutiva

Interferência construtiva

xy >>> λ

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Difração da radiação Difração da radiação

➢ Fenda xy é da mesma ordem de grandeza de λ. ➢ Quando há mais de uma fenda.

➢ Fenda comporta-se como uma nova fonte. ➢ Interferência entre as duas frentes de onda.
➢ Irradia arcos de aproximadamente 180° ➢ Radiação monocromática: imagens claras e escuras sobre o
anteparo

xy >>> λ xy = λ
Experimento de Thomas Young

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Transmissão da radiação Transmissão da radiação

➢ v i em meio transparente é menor que c ➢ Interação da radiação com o meio material.

➢ Depende da concentração e tipo de átomos, íons ou moléculas ➢ Medida ⇨ índice de refração (ηi )
➢ ν da radiação invariável. A interação não envolve transferência
𝒄
permanente de energia 𝜼𝒊 =
𝒗𝒊

✓ Vidro
✓ Quartzo Índice de refração
✓ Plástico ✓ Líquido – 1,3 a 1,8
✓ Sólido – 1,3 a 2,5

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Transmissão da radiação Transmissão da radiação

➢ Polarização periódica de átomos, íons e moléculas

Interação Polarização
➢ Deformação temporária da nuvem eletrônica.
➢ Devido ao campo eletromagnético oscilante da radiação.
➢ v i < c – retenção e reemissão de radiação
➢ Energia retida momentaneamente (10-14 a 10-15 s).
➢ Radiação das partículas polarizadas é reemitida em todas as
➢ Radiação emitida sem alteração quando a espécie volta ao
direções
estado original.
➢ Em partículas pequenas ocorrem interações destrutivas em todas
➢ ν da radiação invariável. Logo, E = constante.
as direções, exceto a do caminho original da luz.
c ➢ Não se observa mudança na direção de propagação.
c

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Transmissão da radiação Espalhamento da radiação

➢ Índice de refração de um material varia com ʎi da radiação, dispersão

➢ Transmissão: retenção momentânea de energia por átomos, íons e

Dispersão normal moléculas.

consiste no aumento Dispersão anômala ➢ Espécie reemitem em todas as direções, ao retornar ao estado
(ou redução) gradual consiste na mudança inicial
do ηi abrupta do ηi. ➢ Interferência destrutiva – remove maior parte da radiação reemitida
Transferência ➢ Resultante: radiação que se propaga na mesma direção do feixe
permanente de energia =
➢ Partículas pequenas comparadas ao λ
absorção do feixe

➢ Componente ópticos de equipamento deve apresentar dispersão

normal

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Espalhamento da radiação Espalhamento da radiação

Espalhamento Rayleigh Espalhamento por partículas grandes: Efeito Tyndall
➢ Por moléculas ou agregados com Φ <<< λ ➢ Dimensões coloidais (0,001-0,1 µm).
➢ Pequena fração de radiação emitida em todas as direções. ➢ Espalhamento em todas as direções.
➢ Cresce com o tamanho das partículas ➢ Detectável a olho nu (opacidade).
➢ Medidas de radiação espalhada: Análise quantitativa (turbidimetria
e nefelometria).
➢ Determinação de tamanho e forma de partículas coloidais e

Cor azul e vermelha do céu. moléculas poliméricas

Direções da reemissão

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Refração da radiação Refração da radiação

➢ Radiação incide em ângulo numa interface entre dois meios

transparentes de densidades diferentes.
➢ Mudança abrupta na direção de propagação.
➢ Diferença na velocidade em meios com densidades

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Refração da radiação Reflexão da radiação

➢ Radiação atravessa dois meios com índices de refração diferentes

𝑰𝑹 𝜼𝟐 − 𝜼𝟏 𝟐
= 𝟐
(η2 – η1 ) >> 0 Ir
𝑰𝑶 𝜼𝟐 + 𝜼𝟏

➢ Pequenas para ângulo de incidência até 60° com relação à normal

➢ A 90° a reflexão aproxima-se de 100 %

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Refração e Reflexão da radiação Polarização da radiação

➢ Radiação: feixe de ondas eletromagnéticas distribuídas igualmente

em um número enorme de planos

η2 << η1

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Polarização da radiação Propriedades da Luz

A LUZ pode ser descrita:
̶ ONDA e PARTÍCULA

PARTICULA

✓ Absorção e emissão de energia radiante.

✓ Modelo de partículas: fótons ou quanta.
✓ Radiação eletromagnética: feixe de partículas
discretas, ou pacotes de ondas de radiação.
✓ Energia do fóton ou quantum: proporcional à
frequência

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Efeito fotoelétrico The Nobel Prize in Physics 1921 Efeito fotoelétrico

"for his services to Theoretical
Physics, and especially for his
discovery of the law of the  Não pode ser explicado pelo modelo ondulatório.
✓ 1887 - Hertz. photoelectric effect”

✓ Centelha saltava mais rapidamente entre duas esferas carregadas

quando as superfícies eram iluminadas.
✓ 1905 - Einstein.
✓ 1916 - Millikan Experimento de Millikan
Modelo ondulatório
o Radiação é uma coleção ou feixe de ondas.
o Radiação seria uniformemente distribuída pela superfície.
o Nenhum elétron conseguiria acumular energia para ser
ejetado instantaneamente

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Efeito fotoelétrico Efeito fotoelétrico

Modelo mecânico-quântico Modelo mecânico-quântico

✓ Radiação eletromagnética é fluxo de pacotes (partículas) ✓ Equação de Einstein: E = hν = hc/λ
discretos de energia ⇒ fótons ✓ h = constante de Planck = 6,6254 x10-34 J.s
✓ Energia não é distribuída uniformemente sobre a frente de ✓ Energia do fóton depende: diretamente de ν e
onda. inversamente de λ
✓ Energia está concentrada em pacotes. ✓ Energia da radiação (do fóton) incidente (hν) deve ser
✓ Pacotes de energia atingem a superfície. exatamente igual a:
✓ Ocorre ejeção de elétron. Energia necessária para a remoção do elétron
+
Energia cinética do elétron ejetado

Experimento de Millikan

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Efeito fotoelétrico Estados energéticos de espécies

Relação entre Ec e E Estados de E ➔ Teoria quântica (Max Planck, 1900)

➔ Átomos, íons e moléculas podem existir somente em certos

estados discretos, caracterizado por uma quantidade definida
de E. Quando uma espécie muda de estado, ela absorve ou
✓ Equação: E = hν = hc/λ= eV0 + w
emite uma quantidade exata de E, que é igual a diferença
entre os estados.

E = hν

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Estados energéticos de espécies Estados energéticos de espécies

Átomos ou íons monoatômico

Postulados de Bohr:
➔ Energia é devido à movimentação dos elétrons em torno do
1) Os elétrons giram ao redor do núcleo em órbitas bem
núcleo positivo
definidas e, espontaneamente, ao fazê-lo, não emitem
➔ Vários estados ou níveis energéticos eletrônicos
radiação;
quantizados.
2) Quando um elétron passa de uma órbita para outra, ele
emite ou absorve determinada energia.

E = Eeletrônico
➢ Estado fundamental: o estado de menor energia, E 0.
➢ Estado excitado: qualquer estado com maior energia que o estado
Na
fundamental.
➢ T ambiente: espécie química encontra-se no E0.
Diagrama grotriano

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Estados energéticos de espécies Estados energéticos de espécies

Moléculas ou íons poliatômicos

Moléculas ou íons poliatômicos: possuem ligação química.
➔ Além de vários estados ou níveis energéticos E
quantizados.
➔ Vários estados ou níveis energéticos vibracionais
quantizados.
➔ Vários estados ou níveis energéticos rotacionais
quantizados.

E = Eeletrônico+Evibracional+Erotacional
E = Eeletrônico+Evibracional+Erotacional

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Absorção de radiação Absorção de radiação

Processo em que ocorre a transferência de energia

➔ Algumas frequências da radiação policromática incidente
eletromagnética para espécies químicas da amostra.
são seletivamente removidas pela espécie absorvente.
➔ Depende do estado físico da amostra
➔ Eabs promove a espécie química do E0 → Ei
➔ Espécies químicas absorventes: átomos, íons ou moléculas
➔ Átomos, íons e moléculas: n° limitado de níveis
discretos de E

➔ ΔE (E0 – Ei) possui ν ou λ única e característica da espécie

absorvente.

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Absorção de radiação
Espectro de absorção de uma espécie química
➔ Análise qualitativa: associa o espectro de absorção a identidade da
espécie - gráfico da absorbância em função λ
➔ Perfil do espectro da espécie química absorventes sofre influencia
➔ Análise quantitativa: conc. da espécie química - λmáx
de alguns fatores:
̶ Absorbância – fração da radiação incidente absorvida pela
̶ Complexidade da estrutura eletrônica da espécie
espécies absorventes
̶ Ambiente químico da espécie
̶ Transmitância (T) – fração da radiação incidente transmitida
̶ Estado físico
meio absorventes. Unidade: %T
̶ Solvente

𝑷 𝑷𝒐
𝑻= 𝑨 = 𝐥𝐨𝐠
𝑷𝟎 𝑷

P0 P

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Espectro de absorção de uma espécie química Espectro de absorção de Átomos

Espectro atômico
➔ Átomos possuem apenas níveis eletrônicos Na

➔ A absorção de UV-vis – transição eletrônica de elétrons mais

energéticos (camada de valência)
➔ Cada transição: absorção de quantidades discretas de energia em
λ característico para o átomo (análise qualitativa).
➔ No espectro, a linha de maior intensidade (absorbância) –
transição mais provável (E0 → Ei)
➔ Poucos níveis de energia: poucas transições e poucas linhas.
➔ Linhas: picos estreitos em um λ bem definido (10-4 Å)
➔ Cada linha corresponde a uma transição eletrônica detectada

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Espectro de absorção de átomos de sódio Espectro de absorção de moléculas

Na Espectro de absorção molecular

➔ Moléculas possuem níveis eletrônicos, vibracionais e rotacionais.
➔ A absorção de energia provoca transições eletrônica, vibracional e
rotacional
➔ Ultravioleta-visível: transições eletrônicas + vibracionais +
rotacionais
➔ Infravermelho: transições vibracionais + rotacionais
➔ Micro-ondas: transições rotacionais

➔ Cada nível E: 10 a 100 níveis

Diagrama grotriano
➔ Transição 3s (E0) → 3p (E1) vibracionais
➔ Cada nível vibracional: vários
➔ Transição 3s (E0) → 5p (E1) – 285 nm (UV)
níveis rotacionais

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Espectro de absorção de moléculas Espectro de absorção de moléculas

➔ Espectro molecular
muitas transições → várias linhas → banda de absorção

̶ Ultravioleta-visível: ν1, ν2, ν3

➔ No UV-visível: espectro molecular apresenta complexidade
̶ Infravermelho: ν4, ν5
̶ Micro-ondas: ν6
superior ao atômico

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Espectro de absorção de moléculas Multiplicidade dos Estados Eletrônicos

➔ Efeito de alguns fatores no perfil do espectro molecular ➔ Principio da exclusão de Pauli e regra de Hund
̶ Ambiente químico da espécie
̶ Estado físico
̶ Solvente

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Multiplicidade dos Estados Eletrônicos Transições Eletrônicas

➔ Excitação: absorção de energia (radiante ou não).

➔ Tempo de vida do estado eletrônico excitado singlete: 10-7 – 10-9 s.

➔ Tempo de vida do estado eletrônico triplete: 10-5 – 10 s ou >.

➔ Tempo de vida o estado vibracional excitado: 10-15 s.

➔ Relaxação: perda da energia absorvida e retorno ao estado

fundamental por liberação de calor e/ou radiação eletromagnética

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Relaxação Diagrama de Energia

➔ Relaxação radiante: perda de radiação eletromagnética (emissão de

luz, na maioria dos casos na região do visível)
➔ Relaxação não radiante ou vibracional: perda de energia na forma
de energia vibracional em uma série de etapas de colisão entre
moléculas absorvente e o meio
̶ Perda do excesso de energia por transferência de energia cinética
̶ Pequeno aumento de temperatura

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Relaxação radiante Relaxação radiante

➔ Fluorescência ressonante - toda a radiação eletromagnética
(hc/λ) absorvida é emitida no mesmo comprimento de onda (hc/λ)
➔ Fluorescência - a radiação eletromagnética (hc/λ) absorvida é
emitida:
̶ Como energia não radiante (relaxação vibracional).
̶ E como radiação eletromagnética com comprimento de onda
maior do que o de absorção (hc/λ1, λ< λ1)
➔ Fosforescência: transição do estado excitado singlete para triplete
(metaestável)
➔ Transição T → S é proibida.
➔ Tempo de vida do estado triplete: 10-5 - 10 s, ou >
❖ Fluorescência: somente é observada enquanto há incidência de
radiação
❖ Fosforescência: pode permanecer por minutos até horas após
cessar a irradiação

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Processos mais prováveis de relaxação para as espécies Relaxação radiante

➔ Átomos: possuem apenas níveis eletrônicos ➔ Aquecimento de sólidos até incandescência produz um espectro
̶ Fluorescência ressonante eletromagnético contínuo
➔ A produção radiação ocorre devido a inúmeras oscilações de
➔ Moléculas: além de níveis eletrônicos, possuem níveis vibracionais átomos e moléculas, no estado solido, excitado por energia térmica
̶ Relaxação não radiante
̶ Fluorescência
̶ Fosforescência

Espectro contínuo

Átomo Molécula

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Espectro contínuo Efeito do Espectro contínuo

➔ A radiação do corpo negro depende da T na superfície emissora e,  Interferência para a FAAS

não do material

➔ O ʎmáx de emissão desloca-se para o UV com o aumento de T

Aplicação
 Sólidos aquecidos são fontes de radiação para UV-Vis e NIR

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