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1.

0 - INTRODUÇÃO

Solução tampão é aquela capaz de resistir a variações bruscas de pH. Em


geral, são compostas por um ácido fraco e sua base conjugada, ou por uma base
fraca e seu ácido conjugado. O cenceito de solução tampão surgiu à partir de
estudos voltados à análise bioquímica, quando em diversas situações se fazia
necessário manter em índice constante, o pH das amostras de estudo. Materiais
biológicos, como proteínas, enzimas e vitaminas, têm suas atividades muito
sensíveis a mudanças de pH, sofrendo o efeito de desnaturação e, inatividade.

Em 1900 por vias experimentais, Fernbach e Hubert descobriram em um de


seus estudos com a enzima amilase, que uma solução fraca de ácido fosfórico,
parcialmente neutralizada, resistia a alterações de acidez e basicidade, com alto
grau de eficiência. A esse comportamento de estabilização hidrogeniônica de uma
solução deu-se o nome de "ação tamponante", por evitar elevadas alterações no pH.

Partindo desses conhecimentos, em 1904 Fels definiu a associação de


ácidos fracos e/ou bases fracas, com seus respectivos sais, vinculada a ação
tamponante de uma solução, de cuja acidez ou basicidade, não era influenciada por
focos de impureza ácida ou básica do solvente, ou dos sais utilizados no preparo.

A partir da necessidade de se expressar em índices numéricos, o nível de


acidez ou basicidade de uma solução, Sørensen em 1909 introduziu o conceito de
pH (potencial hidrogeniônico), como sendo a escala com valores dentro do intervalo
[1, 14] que expressa o caráter químico das soluções. Dentro dessa escala, uma
solução neutra apresenta pH 7. Soluções ácidas apresentam valores inferiores a 7, e
soluções básicas, valores superiores. Ainda nesse ano, Henderson indicou a
importante função do íon bicarbonato, na manuntenção do pH sanguíneo, cuja sua
concentração pode ser definida matematicamente, pela expressão a seguir:

[H+] = K [ H2CO3 ]/ [HCO3-]

A constante K representa o equilíbrio da primeira ionização do ácido

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carbónico, e nos remete ao equilíbrio químico de quaisquer espécies químicas.
Trata-se de uma constante adimensional, dependente da temperatura do sistema.
Para a temperatura corporal, está invariável para 37 °C, já para considerações da
temperatura ambiente, está constante para 25 °C. Os valores são predefinidos. Com
base nesse conhecimento constatou-se que o íon bicarbonato, em razão constante,
previne contra as variações no pH sanguínea, o qual poderia ser influenciado pela
alimentação e pelos próprios mecanismos metabólicos do organismo. O sangue
está tamponado em torno de 7.3 - 7.8 na escala de pH. E uma simples alterações de
0.4 seria o suficiente para ocasionar disfunções enzimáticas ou protéicas.

Em 1916, Hasselbach redefiniu a equação de Henderson em termologia


logarítmica, simplificando sua aplicação para as diversas áreas da quimica.

pH = - pKa + logo [ HCO3-]/ [H2CO3]

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2.0 - OBJETIVO

- Preparar solução de hidróxido de sódio (NaOH) e comprovar a concentração


da solução padrão de ácido acético (0.5 mol/L) por meio da titulação ácido/base.

- Preparar solução-tampão, de pH = 6.86, à partir da solução de ácido acético


(0.002 mol/L), e comprovar acurácia dos resultados, via método instrumental.

3.0 - MATERIAIS E REAGENTES

- 03 Balões volumétricos de 100 mL;

- 02 Pipetas de Pasteur;

- 02 Pipetas graduadas de 10 mL;

- 01 Pêra de borracha;

- 01 Balança semi-analítica;

- 01 Bureta de 25 ml;

- 01 Suporte universal com Garra;

- Ácido acético glacial (CH3COOH);

- Hidróxido de sódio (NaOH);

- Água destilada;

- Fenolftaleína (C2H14O4).

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4- PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

l- Inicialmente tencionou-se preparar uma solução de ácido acético, a 0.5


mol/L. Para tanto, introduziu-se em um balão volumétrico de 100 mL, 2.86 mL de
ácido acético concentrado. Preenchendo-de até o menisco, o volume restante com
água destilada, até o volume total de de 100 mL do balão volumétrico;

II- Em seguida, a partir da solução de 0.5 mol/L, uma segunda solução foi
preparada, a 0.002 mol/L. Para a nova concentração, foram pipetados 0.4 mL da
primeira amostra, preenchendo o volume total até o menisco com água destilada;

III- Em um béquer de 50 mL preparou-se uma solução de hidróxido de sódio,


a 0.02 mol/L. Transferindo-se 20 mL da solução para um balão volumétrico.

IV- Realizou-se a titulação da solução de hidróxido de sódio, à partir da


solução padrão de ácido acético, aferida na bureta. Os cálculos foram feitos para
averiguar a validade dos resultados referentes a concentração do titulante;

V- À partir da solução de ácido acético a 0.002 mol/L, preparou-se a


solução-tamponante. Para tal, adicionou-se uma massa de 3.5848 g de acetato de
sódio (C2H3NaO2), em 100 mL da solução de ácido acético (0.002 mol/L);

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5- RESULTADOS E DISCUSSÕES

Cálculo da solução de ácido acético (0.5 mol/L)

Para o preparo da solução de ácido acético, a 0.5 mol/L, considerou-se


inicialmente valores tabelados da massa molar do respectivo ácido, em estado puro.
Por associação matemática da massa, em gramas, e a molaridade das soluções,
definiu-se a massa, expressa em gramas, correspondentes a 0.5 mol do composto.

60 g .................. 1 mol

X g .................. 0.5 mol

X = 3.0 g

eq. 1.0.1

Como se trata de uma solução, devemos considerar o volume a ser aferido.


Para isso, tomemos conhecimento da equação que define a densidade, bem como o
valor da constante que representa a densidade do ácido acético glacial:

ρCH3COOH = 1.05 g/cm³

ρ = m/V

V = m/ρ

V = 3.0 g/ 1.05 (g/ml)

V = 2.86 mL
eq. 1.0.2

Para pureza de 99.7% do composto, o valor exato a ser considerado seria:

2.86 ................................ 99.7%

X ................................ 100%

X = 2.9 mL eq. 1.0.3

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Desta forma, 2.9 mL de ácido acético foi adicionado no balão volumétrico de
100 mL. Um volume adicional de água destilada foi introduzido até o menisco para o
preenchimento total da solução. A amostra foi isolada para a etapa seguinte.

Cálculo da solução de ácido acético (0.002 mol/L)

Para determinar o volume de ácido acético a ser retirado da solução a 0.5


mol/L. Recorreu-se ao cálculo de correlação entre a concentração e o volume inicial
C1, V1, respectivamente, e a concentração e o volume final, C2, V2. A exemplo do
caso, as concentrações já estavam definidas, simplificando o cálculo, e permitindo
relacionar as informações ao valor desconhecido que precisávamos descobrir.

C1 • V1 = C2 • V2

0.5 • V1 = 0.002 • 0.1

V1 = 0.4 mL

eq. 1.0.4

Cálculo da solução de hidróxido de sódio 0.02 mol/L

Para a realização da prática, a solução de hidróxido de sódio, a 0.02 mol/L, já


estava previamente pronta para o uso, contudo, para termos de esclarecimento, será
demonstrado como a solução poderia ser definida, caso fosse necessário.

Determinou-se, inicialmente a massa, expressa em gramas, necessária para


a molaridade de 0.02 mol. Como segue adiante, mais uma vez aplicou-se uma
simples lógica matemática para correlacionar as variáveis e determinar o termo
incógnito da equação, que neste caso, se trata da massa do hidróxido de sódio puro.

mmNaOH = 40 g/mol

1 mol NaOH ................. 40 g

0.002 mol NaOH ................ X g

X = 0.8 g eq. 1.0.5

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Admitindo-se um volume de 100 mL, a proporção do reagente estaria para o
quociente da massa:

0.8 g NaOH .................... 1000 mL

X g NaoH .................... 100 mL

X = 80 g • mL / 1000 mL

X = 0.08 g de NaOH
eq. 1.0.6

Determinacao da acurácia da concentração de ácido acético (0.5 mol/L)

A fim de se comprovar experimentalmente a real proporção do ácido acético,


realizou a titulação da base, a 0.02 mol/L, com o ácido padronizado a [0.5 mol L]. O
volume do titulante consumido no processo até o ponto de equivalência, foi 1.3 mL.

C1 • V1 = C2 • V2

0.02NaOH • 20 = C2 • 1.3CH3COOH

C2 = 0.308 mol/L

eq. 1.0.7

Obs: Como sugerido pelo cálculo, a solução não estava precisamente


padronizada a 0.5 mol/L. Contudo, cabe ressaltar que, o experimento foi executado
uma única vez, e que talvez erros do operador ou do equipamento possam ter
influenciado na credibilidade dos resultados, deixando passar um volume do
titulante, superior ao ponto de equivalência. Entretanto, para fins experimentais, o
erro será admitido.

Preparo da solução-tampão

pH(desejado) = 6.86

Ka(CH3COOH) = 1.8 • 10-5

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Para determinar a massa de acetato de sódio necessária para tamponar a
solução de ácido acético a 0.002 mol/L recorreu-se à equação de Hasselbach.

pH = pKa + log [ CH3COO-]/[CH3COOH]

pKa = - log Ka

pKa(CH3COOH) = - log 1.80 • 10-5

pH(CH3COOH) = 4,74

6.86 = 4.74 + log [CH3COO-]/0.002 mol/L

2.12 = log [ CH3COO- ]/0.002 mol/L

10^2.12 = [ CH3COO- ]/ 0.002


. mol/L eq. 1.0.8

[ CH3COO- ] = 0.2636 mol/L

A partir da concentração obtida para o íon acetato, realizou-se o cálculo para


determinar a massa correspondente à sua proporção em base molar. Para tanto,
bastou equacionar a sua molaridade em função do volume (eq. 1.0.9), e sua massa
em função da proporção molar (eq.1.2.0), admitindo mmC2H3NaO2•3H2O = 136 g/mol.

0.2636 mol .................. 1000 mL C = n/V

X mol ................... 100 mL C = m/mm • V

X1000 = 26.36 mol m = C • mm • V

X = 26.36 mol/ 1000 mL m = 0.2636 • 136 • 0.1

X = 0.02636 mol/L m = 3.5849 g

eq. 1.0.9 eq. 1.2.0

Desta forma, a solução-tampão foi preparada, a partir dos valores obtidos.


Contudo, seu pH não pôde ser determinado mediante método instrumental, pois o
pHâmetro do laboratório estava em processo de manuntenção. Todavia, como
constatado visualmente, a solução tamponada resistiu efetivamente a variações de
pH, sob estabilização na coloração sinalizada pela adição do indicador fenolftaleína.

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6- CONSIDERAÇÕES FINAIS

As práticas discorridas neste presente relatório demonstram um dos


principais desafios da rotina em laboratório. Trata-se de cotejar os dados obtidos
mediante cálculos, com aqueles obtidos experimentalmente. É de plena
responsabilidade do analista estar atento às possíveis fontes de erro associadas a
execução do procedimento, para minimizar o comprometimento dos dados
mensuráveis. A exemplo do caso, na titulação [CH3COOH/NaOH] era de se esperar
que o volume de ácido acético necessário para reagir estequiométricamente com a
base até o ponto de equivalência, sugerisse um valor que, quando equacionado,
resultasse na concentração previamente definida (0.5M). Contudo, o valor obtido
variou para mais de 0.153 M. No entanto, deve-se admitir que não se considerou
uma média aritmética, nem os erros inerentes à eficiência dos equipamentos, bem
como associados ao operador. Portanto, para fins didáticos, o resultado foi
satisfatório. O pH da solução-tampão não pôde ser comprovado com alto grau de
eficiência, via método instrumental, porque o equipamento não estava acessível.
Contudo, a ação tamponante da solução foi comprovada, por sinalização do
indicador fenolftaleína, quando exposta a variações no volume da base NaOH.

7- REFERENCIAL BIBLIOGRÁFICO

FIORUCCI, Antonio Rogério; SOARES, M. H. F. B.; CAVALHEIRO, E. T. G. O conceito de


solução tampão. Química Nova na escola, v. 13, 2001. Disponível em:
https://www.google.com.br/url?sa=t&source=web&rct=j&url=http://q
nesc.sbq.org.br/online/qnesc13/v13a04.pdf&ved=2ahUKEwiQ3YzPoOneAhUEk

Acesso em: Às 21:34 de 22/11/2018

SOLUCAO-TAMPAO. TODA MATÉRIA. Disponível em:


http//www.todamateria.com.com.br/animais-em-extincao-no-brasil. Acesso em:
Às 22:22 de 22/11/2018

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