SENAI Lauro de Freitas

ROTEIRO DE PRÁTICA
Orientações:
1. Proibido se alimentar em ambiente laboratorial.
2. Qualquer dúvida, peça esclarecimento ao docente.
3. Use óculo de proteção durante a execução da análise.
4. Os EPI ´s são um valor para as indústrias, sendo vedada entrada em laboratório sem jaleco, sapato fechado e calça.
5. Use luva de nitrila para executar a análise e lavar as vidrarias.
6. Siga o procedimento.

PRÁTICA: TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA PARA DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO FOSFÓRICO EM REFRIGERANTE

TIPO COLA.

O refrigerante destaca-se como uma das bebidas mais consumidas no mundo. São vários os refrigerantes disponíveis no
mercado, porém os produzidos tipo cola possuem grande destaque, dentre eles o mais consumido é a Coca-Cola.
(JUNIOR et al, 2016) Apesar da grande popularidade, existem vários debates e pesquisas a fim de comprovar seu
malefício para saúde humana, como a descalcificação dos ossos, diabetes e a obesidade.

Os refrigerantes tipo cola tem como composição aromatizantes naturais, água gaseificada, açúcar, cafeína, extrato de noz
de cola, corante caramelo IV e o ácido fosfórico, cuja fórmula molecular é H3PO4, o qual tem a função de acidulante e
flavorizante, fornecendo o sabor característico de qualquer refrigerante. Segundo a ANVISA (Agência Nacional de
Vigilância Sanitária), a atribuição de aditivos para bebidas não alcoólicas estabelece como limite máximo de ácido fosfórico
o valor de 0,070 g/100mL.

A titulação potenciométrica envolve medidas do potencial de um eletrodo indicador adequado em função do volume do
titulante, nos fornecendo informações sobre os íons dissolvidos na amostra. Titulações potenciométricas fornecem dados
mais confiáveis que aqueles gerados por métodos que empregam indicadores químicos convencionais, utilizando como
base a mudança de cor como detecção do ponto final, sendo a potenciometria um método indicado para soluções coloridas
ou turvas e na detecção da presença de espécies insuspeitas. (SKOOG et al, 2006)

IMPORTÂNCIA: A importância desta análise é através da titulação potenciométrica, determinar a concentração de ácido
fosfórico em refrigerante tipo cola, e após comparar os respectivos valores com os encontrados na legislação.

MATERIAIS E REAGENTES

 3 Pipeta volumétrica de 15 mL;

 3 Bécker de 100 mL;
 Bureta Graduada de 50 mL;
 3 Vidros relógios;
 Espátula;
 3 Bastões de vidro;
 3 Bécker de 50 mL;
 Água destilada;
 3 Baguetas magnéticas;
 Base rotativa magnética;
 Base, haste e garra;
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  Hidróxido de sódio PA;
 Refrigerante tipo cola (Qualquer marca);
 Pera ou pipetador automático.

PROCEDIMENTO

I PASSO: PREPARO DO XAROPE DE REFRIGERANTE TIPO COLA

a) Ligue a estufa sobre temperatura de 60 ºC;

b) Transfira 15,0 mL do xarope do refrigerante tipo cola para um béquer de 100,0 mL com o auxílio de uma pipeta
volumétrica;
c) Coloque o béquer com a solução de refrigerante em estufa já aquecida;
d) Aguarde 20 minutos.

Obs.: Para a preparação da amostra, foi aquecido o refrigerante em um béquer por cerca de vinte minutos para remover
completamente o dióxido de carbono, caso não fosse feita esta etapa, o gás carbônico presente pode interferir nos
resultados da análise.

II PASSO: PREPARO DA SOLUÇÃO DE HIDROXIDO DE SÓDIO A 0,1 MOL/L

a) Com o auxílio de um vidro relógio e espátula, pese 2 gramas de hidróxido de sódio PA;
b) Acrescente água destilada em um balão volumétrico de 500 mL até a metade da vidraria;
c) Transfira o hidróxido de sódio previamente pesado para um Becker contendo um pouco de água destilada;
d) Com auxílio de um piscete, lave as paredes do vidro relógio, direcionando a água para um bécker;
e) Com o auxilio de um bastão de vidro, dilua o soluto no solvente;
f) Com um funil transfira a solução aquosa de hidróxido de sódio para o balão volumétrico de 500 mL;
g) Avolume o balão e homogenize.

DESCRITIVO DE ANÁLISE

I PASSO: Separe todas as vidrarias e reagentes necessários;

II PASSO: Prepare todas as soluções;
III PASSO: Homogenize a solução de hidróxido de sódio;
IV PASSO: Após os 20 minutos retire o xarope do refrigerante cola da estufa e sob bancada para esfriar;
V PASSO: Acople o suporte, garra e base com a bureta de 50 mL;
VI PASSO: Adicione a solução de hidróxido de sódio a bureta de 50 mL;
VII PASSO: Ligue o pHmetro;
VIII PASSO: Efetue a calibração do pHmetro;
IX PASSO: Lave o eletrodo com água destilada ;
X PASSO: Enxugue a ponta do eletrodo com cuidado;
XI PASSO: Adicione uma bagueta a solução de xarope do refrigerante tipo cola presente no Becker de 100 mL;
XII PASSO: Acople o eletrodo com a ponta na direção da solução de xarope do refrigerante tipo cola;
XIII PASSO: Anote o pH registrado;
XIV PASSO: Inicie a titulação, liberando o hidróxido de sódio presente na bureta por gotejamento até a mudança de pH
para 11.
XV PASSO: Pare a titulação e anote o volume gasto.

Obs.: Cuidado com a mudança de pH, pois é um processo rápido.

Reações envolvidas:

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 H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O
NaH2PO4 + NaOH → Na2HPO4 + H2O
Na2HPO4 + NaOH → Na3PO4 + H2O

Observação: Por tratar-se de um ácido poliprótico, o ácido fosfórico tem a capacidade de doar mais do que um próton, ou
seja, possuem mais de um átomo de hidrogênio substituível por molécula (BACCAN et al 2001). Conforme é adicionado o
NaOH na solução, ocorre a neutralização do ácido fosfórico.

Cálculo: Concentração = C1*V1 = C2*V2

Resultado expresso em g/100 mL, conforme ANVISA.