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Laudo nº

002/2021
Laudo Técnico

Revisão nº Página
de Análise Química 00 1 de 7

Procedimentos:
 Procedimento 01: Determinação de Cloro Residual Livre (CRL) -Método Iodométrico
(4500-Cl B Standard Methods 22ed)
 Procedimento 02: Preparação solução amido 0,5%
 Procedimento 03:Preparação da solução de tiossulfato sódio (Na2S2O3) 0,1 M e
Padronização

1- Introdução

A desinfecção de uma água tem como objetivo eliminar/inativar os microrganismos


patogênicos - e também os organismos indicadores - que por porventura estejam presentes nas
águas e previnir o crescimento microbiológico nas redes de distribuição. Quando se utiliza um
agente químico oxidante contendo cloro ativo a uma água para fins de desinfecção esse processo é
chamado de cloração. Cloro ativo é uma espécie oxidante do elemento cloro, capaz, em laboratório,
de promover a oxidação do íon iodeto (I-) a iodo (I2). As espécies químicas como Cl2(cloro gasoso),
HClO (ácido hipocloroso), OCl- (íon hipoclorito), ClO2 (dióxido de cloro), etc, contém cloro ativo
com capacidade oxidante para a cloração de uma água.
A utilização de agentes químicos contendo cloro ativo na desinfecção apresenta vantagens
como: efetiva inativação de um largo espectro de organismos patogênicos comumente encontrados
nas águas e permite a manutenção de uma concentração residual livre na água mensurável e
controlável.
Um benefício secundário, particularmente no tratamento de água para potabilidade é o
melhoramento global na qualidade da água resultante da reação do cloro com a amônia, ferro,
manganês, sulfetos e algumas substancias orgânicas.
Uma dos modos de mais frequentes de adicionar cloro ativo a uma água, para desinfecção,
é utilizando o emprego de Cl2 (cloro gasoso), NaClO (hipoclorito de sódio) ou Ca(OCl) 2
(hipoclorito de cálcio). Essas espécies sofrem hidrólise formarndo ácido hipocloroso (HOCl)
conforme equações 1, 2 e 3, respectivamente:
(1)
(2)
(3)

O ácido hipocloroso (HOCl) é um ácido fraco que se dissocia para formar íon hipoclorito

(4)
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(OCl-), conforme Equação (4) e o seu grau de dissociação depende do pH e da temperatura:.

O somatório das concentrações de OCl- e HOCl que coexistem em uma água denomina-se
cloro residual livre (CRL) e a prevalência de uma ou outra dessas espécies é função do pH e da
temperatura da água. O HOCl e OCl- têm, ambos capacidades desinfetantes, mas o HOCl exibe
cinética de desinfecção mais rápida, apresentando poder microbicida maior que o OCl - na
desinfecção. Em pH de 7 ou menos a prevalência na água é do HOCl, sendo essa condição
desejável no processo de desinfecção.
A eficiência de um processo de desinfecção não depende apenas das características do
agente desinfetante, mas de vários outros fatores, tais como dose aplicada de desinfetante, tempo de
exposição (tempo de contato) do agente, tipo e concentração dos microrganismos, características
físicas (como a turbidez da água que promove o efeito-escudo, protegendo os microrganismos) e
químicas da água (como o pH, temperatura, presença de compostos inorgânicos que reagem com o
desinfetante, etc), dentre outros.
Dentre os métodos para análise do cloro residual livre de uma água clorada para fins de
controle do processo de cloração, está o método iodométrico (indireto). O princípio deste método
utiliza o íon tiossulfato (S2O32-) (agente redutor) para determinação de agente oxidante por meio de
um procedimento indireto que envolve o iodo como intermediário. A espécie química contendo
cloro ativo liberará iodo livre (I2) de soluções de KI (iodeto de potássio) em excesso. O iodo (I2)
liberado é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) utilizando solução de
amido (0,5 %m/v) como indicador (no ponto próximo ao ponto de equivalência). O resultado é
expresso em termos de cloro ativo como miligramas de Cl 2 por litro de amostra (mgCl2·L-1). A
titulação deve ser feita em pH entre 3 e 4 devido a reação não ser estequiométrica em pH neutro
devido a oxidação parcial de tiossulfato a sulfato. Utilizar somente ácido acético. As equações 5 e
6 apresentam as reações que ocorrem na iodometria com tiossulfato de sódio e uma espécie química
contendo cloro ativo:
(5)
(6)
Na presença de iodo (I2), o íon tiossulfato (S2O32-) é quantitativamente oxidado para formar o íon
tetrationato (S4O62-).
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2 Material e reagentes

2.2 Materiais
 1 Pipeta de 10,00 mL para titulação;
 1 Proveta de 500 mL;
 2 Erlermeyers de 500 mL;
 Agitador magnético;
2.1 Reagentes
 Ácido acético (CH3COOH) glacial;
 Cristais de Iodeto de potássio (KI) (aproximadamente 1,0 g);
 Solução padronizada de tiossulfato de sódio -Na 2S2O3 titulante (0,001 mol/L) (verificar
procedimento de preparação, padronização e diluição do tiossulfato de sódio 0,1 M com
dicromato de potássio K2Cr2O7;
 Solução de amido 0,5 % (recentemente preparada).

3. Procedimento 01 - Determinação do teor de Cloro Residual Livre (CRL) -Método


Iodométrico (4500-Cl B Standard Methods 22ed)

 Coletar a amostra de água para análise do CRL. Soluções aquosas de cloro não são estáveis
e não deve ser exposta a luz do sol e a agitação acelera a redução do cloro nas mesmas.
Portanto a análise deve ser feita imediatamente depois da coleta, evitando luz excessiva e
agitação. Não estocar as amostras a serem analisadas;
 Rinsar a bureta de 50,00 mL com a solução de Na2S2O3 0,001 mol·L-1 padronizada;
 Encher a bureta de 50,00 mL com a solução de Na2S2O3 0,001 mol·L-1 padronizada
 Medir 500 mL de amostra a ser analisada com a proveta e colocar no erlenmeyer de 500 mL;
 Adicionar ao erlenmeyer aproximadamente 1,0 g de KI e 3 mL de CH 3COOH glacial ( o pH
deve ficar entre 3,0 e 4,0);
 Se a solução resultante no Erlenmeyer apresenta cor amarelo intenso (cor mais forte que
amarelo pálido, adicione a solução titulante (0,001 mol·L -1) através da bureta até que uma
cor amarelada pálida seja alcançada, esse é o ponto para adicionar o indicador de amido
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0,5% 1 mL (resulta em uma solução azul) ;


 Próximo ao ponto de viragem do indicador (de azul para incolor) fazer a adição do titulante
(Na2S2O3) gota a gota;
 Quando a solução se tornar incolor, anotar o volume de solução de Na2S2O3 gasto;
 Realize a titulação longe da luz do sol direta;
 Realizar em duplicata e titulação do branco.

4 Cálculo do Cloro Residual Livre (CRL):

O cloro residual livre em termos de mg Cl2 por litro de amostra é dado pela Equação 7

(7)

Onde:
= volume gasto de tiossulfato de sódio na titulação (mL)
= volume da amostra (500 mL).
= Molaridade da solução de tiossulfato (0,001 mol·L-1)
fc = fator de correção da solução de tiosssulfato 0,001 mol·L-1
Amostras com concentração abaixo de 1 mg/L não pode ser determinada acuradamente pelo
ponto final amido-iodeto usado neste método.

5 Procedimento 02: Preparação da goma de amido 0,5% (m/v)

1. Pesar 0,5 g de amido e misture um pouco de água para formar uma pasta fina;
2. Fever aproximadamente 100 mL de água destilada em um becker;
3. Adicionar a pasta de amido na água fervente e mexer por alguns minutos, mantendo o
líquido fervendo;
4. Deixar esfriando durante a noite para separar as fases. Recolher a fase clara (sobrenadante
claro);
5. A fase clara recolhida será a solução de amido 0,5 % preparada;
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6. Para conservar adicionar 1,25g de ácido salicílico e 0,4 g cloreto de zinco para cada 1000
mL de solução de amido 0,5% preparada (sobrenadante claro).

6 Procedimento 03: Preparação e fatoração de uma solução tiossulfato de sódio a 0,1 mol·L-1

6.1 Preparação solução de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) 0,1 M


Preparar a solução de Na2S2O3·5H2O (PM=248,2 g·mol-1) de 0,1 M com água destilada
fervida e depois deixar reservado (Guardar a solução em frasco escuro e limpo) por pelo menos 2
semanas para permitir oxidação de possíveis íons bissulfitos presentes. Adicionar ± 5 mL de CHCl 3
(Clorofórmio) ou 1,0 g de NaOH por L de solução diluída para minimizar a decomposição do
material da solução. Deve-se padronizar essa solução pelo método do dicromato como padrão
primário.
Utilizar água destilada fervida na diluição (adicione 4 g de borato de sódio e 10 mg de iodeto de
mercúrio (HgI2) por L de solução). Guardar a solução em frasco escuro e limpo.

6.2 Padronização solução tiossulfato de sódio (Na2S2O3, 0,1 M ) com dicromato de potássio
(K2Cr2O7)
1-Pesar cerca de 0,45 g de dicromato de potássio K2Cr2O7 e colocar para secar na estufa por 3 horas;
Essa mssa é para é para três determinações (tripicata);
2-Pesar a massa de 0,1300 g de dicromato dessecado (três pesagens) e anotar as massas pesadas;
3-Considerar no cálculo do fator de correção do tiossufato (fc) a pureza do dicromato de potássio
(K2Cr2O7) utilizado;
4-Transferir a massa pesada para um Erlenmeyer e dissolver em 10,0 mL de água destilada;
5-Adicionar sobre agitação 2,0 g de KI (iodeto de potássio) (dissolvido em 30 mL de água
destilada) e 10,0 mL de HCl 1:1 e homogeneizar a solução cor castanha escuro resultante;
6- Preparar para os três erlenmeyers e deixar tampado no escuro do armário por 15 minutos;
7-Rinsar e encher a bureta de 50,00 mL com solução de Na2S2O3, 0,1 M;
5-Após o tempo no escuro, imediatamente iniciar a titulação até que a solução do erlenmeyer
adquira uma coloração levemente amarelo-esverdeada;
6- Quando a cor da solução no Erlenmeyer se tornar levemente amarelo-esverdeada, adicionar o
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indicador de solução de amido 1 mL (0,5%) e continuar até que a solução passe de azul intenso
para verde (levemente verde devido ions de cromo oxidados no meio);
7-Anotar volume da solução de Na2S2O3, 0,1 M consumido e repetir o procedimento mais duas
vezes para os outros 2 Erlenmeyers preparados;
8-Calcular do fator (fc) para a solução de Na2S2O3, 0,1 M.
Reações:

(8)

(9)

Das reações 1 e 2, temos uma relação entre o número de mols do dicromato de potássio (K2Cr2O7) e
o número de mols de tiossulfato de sódio Na2S2O3 :

Temos a concentração de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) em [molNa2S2O3·L-1]:

(10)

Onde:
MNa2S2O3 é a concentração de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) em [molNa2S2O3·L-1]
mK2Cr2O7 é a massa do dicronato de potássio (K2Cr2O7) pesada [g]
PMK2Cr2O7 é o peso molecular do dicromato de potássio (K2Cr2O7) [g·mol-1]
Vgasto é o volume de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) gasto na titulação [L]

E o fator de concentração para a solução tiossulfato de sódio (Na2S2O3) preparada 0,1 M:

(7)
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Mreal é a concentração real da solução de tiossulfato calculada [mol·L-1]


MTeórica é a concentração da solução preparada de tiossulfato de sódio [mol·L-1].

Após padronizar o tiossulfato 0,1 Molar, realiza-se a diluição do mesmo com o uso de água
destilada fervida na diluição. Adicione 4 g de borato de sódio e 10 mg de iodeto mercúrico por L de
solução 0,001 M preparada. Colocar solução em um vidro âmbar
Para um medições precisas, padronizar o tiossulfato diariamente antes do uso.

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