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002/2021
Laudo Técnico
Revisão nº Página
de Análise Química 00 1 de 7
Procedimentos:
Procedimento 01: Determinação de Cloro Residual Livre (CRL) -Método Iodométrico
(4500-Cl B Standard Methods 22ed)
Procedimento 02: Preparação solução amido 0,5%
Procedimento 03:Preparação da solução de tiossulfato sódio (Na2S2O3) 0,1 M e
Padronização
1- Introdução
O ácido hipocloroso (HOCl) é um ácido fraco que se dissocia para formar íon hipoclorito
(4)
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O somatório das concentrações de OCl- e HOCl que coexistem em uma água denomina-se
cloro residual livre (CRL) e a prevalência de uma ou outra dessas espécies é função do pH e da
temperatura da água. O HOCl e OCl- têm, ambos capacidades desinfetantes, mas o HOCl exibe
cinética de desinfecção mais rápida, apresentando poder microbicida maior que o OCl - na
desinfecção. Em pH de 7 ou menos a prevalência na água é do HOCl, sendo essa condição
desejável no processo de desinfecção.
A eficiência de um processo de desinfecção não depende apenas das características do
agente desinfetante, mas de vários outros fatores, tais como dose aplicada de desinfetante, tempo de
exposição (tempo de contato) do agente, tipo e concentração dos microrganismos, características
físicas (como a turbidez da água que promove o efeito-escudo, protegendo os microrganismos) e
químicas da água (como o pH, temperatura, presença de compostos inorgânicos que reagem com o
desinfetante, etc), dentre outros.
Dentre os métodos para análise do cloro residual livre de uma água clorada para fins de
controle do processo de cloração, está o método iodométrico (indireto). O princípio deste método
utiliza o íon tiossulfato (S2O32-) (agente redutor) para determinação de agente oxidante por meio de
um procedimento indireto que envolve o iodo como intermediário. A espécie química contendo
cloro ativo liberará iodo livre (I2) de soluções de KI (iodeto de potássio) em excesso. O iodo (I2)
liberado é titulado com uma solução padrão de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) utilizando solução de
amido (0,5 %m/v) como indicador (no ponto próximo ao ponto de equivalência). O resultado é
expresso em termos de cloro ativo como miligramas de Cl 2 por litro de amostra (mgCl2·L-1). A
titulação deve ser feita em pH entre 3 e 4 devido a reação não ser estequiométrica em pH neutro
devido a oxidação parcial de tiossulfato a sulfato. Utilizar somente ácido acético. As equações 5 e
6 apresentam as reações que ocorrem na iodometria com tiossulfato de sódio e uma espécie química
contendo cloro ativo:
(5)
(6)
Na presença de iodo (I2), o íon tiossulfato (S2O32-) é quantitativamente oxidado para formar o íon
tetrationato (S4O62-).
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2 Material e reagentes
2.2 Materiais
1 Pipeta de 10,00 mL para titulação;
1 Proveta de 500 mL;
2 Erlermeyers de 500 mL;
Agitador magnético;
2.1 Reagentes
Ácido acético (CH3COOH) glacial;
Cristais de Iodeto de potássio (KI) (aproximadamente 1,0 g);
Solução padronizada de tiossulfato de sódio -Na 2S2O3 titulante (0,001 mol/L) (verificar
procedimento de preparação, padronização e diluição do tiossulfato de sódio 0,1 M com
dicromato de potássio K2Cr2O7;
Solução de amido 0,5 % (recentemente preparada).
Coletar a amostra de água para análise do CRL. Soluções aquosas de cloro não são estáveis
e não deve ser exposta a luz do sol e a agitação acelera a redução do cloro nas mesmas.
Portanto a análise deve ser feita imediatamente depois da coleta, evitando luz excessiva e
agitação. Não estocar as amostras a serem analisadas;
Rinsar a bureta de 50,00 mL com a solução de Na2S2O3 0,001 mol·L-1 padronizada;
Encher a bureta de 50,00 mL com a solução de Na2S2O3 0,001 mol·L-1 padronizada
Medir 500 mL de amostra a ser analisada com a proveta e colocar no erlenmeyer de 500 mL;
Adicionar ao erlenmeyer aproximadamente 1,0 g de KI e 3 mL de CH 3COOH glacial ( o pH
deve ficar entre 3,0 e 4,0);
Se a solução resultante no Erlenmeyer apresenta cor amarelo intenso (cor mais forte que
amarelo pálido, adicione a solução titulante (0,001 mol·L -1) através da bureta até que uma
cor amarelada pálida seja alcançada, esse é o ponto para adicionar o indicador de amido
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O cloro residual livre em termos de mg Cl2 por litro de amostra é dado pela Equação 7
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Onde:
= volume gasto de tiossulfato de sódio na titulação (mL)
= volume da amostra (500 mL).
= Molaridade da solução de tiossulfato (0,001 mol·L-1)
fc = fator de correção da solução de tiosssulfato 0,001 mol·L-1
Amostras com concentração abaixo de 1 mg/L não pode ser determinada acuradamente pelo
ponto final amido-iodeto usado neste método.
1. Pesar 0,5 g de amido e misture um pouco de água para formar uma pasta fina;
2. Fever aproximadamente 100 mL de água destilada em um becker;
3. Adicionar a pasta de amido na água fervente e mexer por alguns minutos, mantendo o
líquido fervendo;
4. Deixar esfriando durante a noite para separar as fases. Recolher a fase clara (sobrenadante
claro);
5. A fase clara recolhida será a solução de amido 0,5 % preparada;
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6. Para conservar adicionar 1,25g de ácido salicílico e 0,4 g cloreto de zinco para cada 1000
mL de solução de amido 0,5% preparada (sobrenadante claro).
6 Procedimento 03: Preparação e fatoração de uma solução tiossulfato de sódio a 0,1 mol·L-1
6.2 Padronização solução tiossulfato de sódio (Na2S2O3, 0,1 M ) com dicromato de potássio
(K2Cr2O7)
1-Pesar cerca de 0,45 g de dicromato de potássio K2Cr2O7 e colocar para secar na estufa por 3 horas;
Essa mssa é para é para três determinações (tripicata);
2-Pesar a massa de 0,1300 g de dicromato dessecado (três pesagens) e anotar as massas pesadas;
3-Considerar no cálculo do fator de correção do tiossufato (fc) a pureza do dicromato de potássio
(K2Cr2O7) utilizado;
4-Transferir a massa pesada para um Erlenmeyer e dissolver em 10,0 mL de água destilada;
5-Adicionar sobre agitação 2,0 g de KI (iodeto de potássio) (dissolvido em 30 mL de água
destilada) e 10,0 mL de HCl 1:1 e homogeneizar a solução cor castanha escuro resultante;
6- Preparar para os três erlenmeyers e deixar tampado no escuro do armário por 15 minutos;
7-Rinsar e encher a bureta de 50,00 mL com solução de Na2S2O3, 0,1 M;
5-Após o tempo no escuro, imediatamente iniciar a titulação até que a solução do erlenmeyer
adquira uma coloração levemente amarelo-esverdeada;
6- Quando a cor da solução no Erlenmeyer se tornar levemente amarelo-esverdeada, adicionar o
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indicador de solução de amido 1 mL (0,5%) e continuar até que a solução passe de azul intenso
para verde (levemente verde devido ions de cromo oxidados no meio);
7-Anotar volume da solução de Na2S2O3, 0,1 M consumido e repetir o procedimento mais duas
vezes para os outros 2 Erlenmeyers preparados;
8-Calcular do fator (fc) para a solução de Na2S2O3, 0,1 M.
Reações:
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Das reações 1 e 2, temos uma relação entre o número de mols do dicromato de potássio (K2Cr2O7) e
o número de mols de tiossulfato de sódio Na2S2O3 :
(10)
Onde:
MNa2S2O3 é a concentração de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) em [molNa2S2O3·L-1]
mK2Cr2O7 é a massa do dicronato de potássio (K2Cr2O7) pesada [g]
PMK2Cr2O7 é o peso molecular do dicromato de potássio (K2Cr2O7) [g·mol-1]
Vgasto é o volume de tiossulfato de sódio (Na2S2O3) gasto na titulação [L]
(7)
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Após padronizar o tiossulfato 0,1 Molar, realiza-se a diluição do mesmo com o uso de água
destilada fervida na diluição. Adicione 4 g de borato de sódio e 10 mg de iodeto mercúrico por L de
solução 0,001 M preparada. Colocar solução em um vidro âmbar
Para um medições precisas, padronizar o tiossulfato diariamente antes do uso.