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ALCALIMETRIA: DETERMINAÇÃO DE ÁCIDO

ETANÓICO NO VINAGRE E ÁCIDO FOSFÓRICO NO


ÁCIDO FOSFÓRICO XAROPOSO

Data: 24/04/2019

Nome: Thiago Cantisano André

1. Introdução
A volumetria consiste na determinação de um analito a partir da sua capacidade de
reação com uma solução de referência, ou seja, de exato conhecimento de concentração.
Sendo a quantidade da espécie determinada por meio do volume utilizado da solução padrão,
no caso de uma titulação direta, ou até mesmo, por seu próprio utilizado, no caso de uma
titulação inversa.[1][2][3]

Sendo assim, a volumetria é dividida em vários métodos que baseiam-se em medidas


de volume, tais como:

● Volumetria de neutralização;
● Volumetria de precipitação;
● Volumetria de complexação;
● Volumetria de oxirredução.

1.1. Volumetria de neutralização

A volumetria de neutralização, método abordado neste relatório, compreende


titulações baseadas no equilíbrio ácido-base, ou seja, titulações de solução problema ácida e
solução padrão básica (Alcalimetria) e solução problema básica e solução padrão ácida
(Acidimetria). Para auxílio de uma determinação aproximada do ponto de equivalência destas
reações, momento em que toda a solução problema foi consumida pela solução padrão, são
utilizados indicadores ácido-básicos que apresentam mudança de alguma propriedade,
normalmente coloração, quando atingido o ponto final da titulação. [2]

2. Objetivo

Determinar o teor de ácido etanoico em vinagre e de ácido fosfórico em ácido


fosfórico xaroposo, a partir da alcalimetria.

3. Experimental
3.1. Materiais

● Erlenmeyer;
● Espátula;
● Pesa filtro;
● Balança analítica;
● Bureta de 25 mL;
● Bureta de 10 mL;
● Pipeta volumétrica de 10 mL;
● Proveta;
● Pipetador Pi-pump;
● Funil de vidro;
● Suporte universal;
● Suporte para buretas;
● Balão volumétrico de 100 mL;

3.2. Método

Foi efetuada a padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L, a partir de 3 titulações do


padrão primário biftalato de potássio 0,1 mol/L e 1 gota indicador fenolftaleína. Após
conhecida a concentração exata da solução de NaOH, titulou-se uma amostra de vinagre 0,1
mol/L por 3 vezes com a solução padrão secundária de NaOH e 1 gota do indicador
fenolftaleína. Titulou-se, também, uma amostra de ácido fosfórico xaroposo 0,05 mol/L em
ácido fosfórico por 3 vezes com a solução padrão secundária de NaOH e 1 gota do indicador
alaranjado de metila e por 3 vezes com a solução padrão secundária de NaOH e 2 gotas do
indicador timolftaleína.
4. Resultado e discussão

Para o início da determinação, foi necessária a preparação de 100 mL das amostras de


biftalato de potássio 0,1 mol/L, vinagre 0,1 mol/L em ácido acético e ácido fosfórico xaroposo
0,05 mol/L em ácido fosfórico. Para isso foi necessário calcular massas ou volumes
necessários para a obtenção dessas concentrações para cada solução e coletar essas alíquotas
de amostra, com auxílio de uma balança analítica ou bureta volumétrica e, após isso, o
preparo de cada solução em uma balão volumétrico de 100 mL, com auxílio de um funil de
vidro, bastão de vidro e pissete com água destilada.

Tabela 1.1. Correlação entre as amostras e os seus cálculos de preparação.

Amostra Medida calculada Medida obtida Concentração final

Biftalato de potássio 2,0422 g 2,0415 g 0,099965 mol/L

Vinagre 17 mL 17,24 mL 0,10 mol/L

Ácido fosfórico
0,59 g 0,6184 g 0,054 mol/L
xaroposo

A padronização da solução de NaOH 0,1 mol/L é de extrema necessidade para a


análise, uma vez que NaOH é um padrão secundário, ou seja, não possui todas as
características necessárias para ser um padrão primário, que são:

 Ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e convervação;


 Pureza elevada;
 O reagente não deve higroscópico;
 Massa molar elevada.

Dessa forma, padroniza-se a solução de NaOH com biftalato de potássio, a fim de


exato conhecimento de concentração. Para isso, primeiramente rinçou-se um béquer e a pipeta
de 10 mL com o titulado e outro béquer e a bureta de 25 mL com o titulante, repetiu-se esse
procedimento para todas as titulações deste relatório. Assim, utilizando uma pipeta
volumétrica e um pipetador pi-pump, preparou-se um erlenmeyer com 10 mL de biftalato de
potássio, é necessário frisar que, no momento em que aferiu-se a pipeta, secou-se a sua ponta
com um pedaço de papel e, também, quando transferiu-se o líquido para o erlenmeyer
colocou-se a pipeta em posição vertical e encostou-se a parede do reator na ponta da pipeta, a
fim de que todo líquido constado na pipeta fosse despejado. Esses cuidados foram executados
durante toda as pipetagens do relatório. No erlenmeyer, pingou-se uma gota de fenolftaleína e
verteu-se 25,0 mL de água com auxílio de uma proveta. Encheu-se a bureta de 25 mL com a
solução de NaOH e começou-se a gotejar a solução de NaOH da bureta no erlenmeyer,
enquanto o reator é rotacionado manualmente sob a bureta. Terminou-se a titulação no
momento em que a solução do erlenmeyer atingiu coloração levemente rosa e anotou-se o
volume obtido na bureta. A titulação foi realizada 3 vezes, obtendo-se os seguintes volumes:

Tabela 1.2. Titulação de biftalato de potássio e volume obtido.

Titulação Volume obtido

1 11,40 mL

2 11,26 mL

3 11,22 mL

A partir dos volumes, fez-se o cálculo da concentração de NaOH para cada uma das
medidas obtidas e fez-se a média entre as concentrações obtidas, como mostrado a seguir:

 Reação de neutralização: C8H5KO4 + OH- ⇄ C8H4O4NaK + H2O


 Cálculo para concentração: N NaOH =N KBif ∴ ¿
mol mol
 Titulação 1: M NaOH ×11,40 mL=0,099965 ×10,00 mL ∴ M NaOH =0,08769
L L
mol mol
 Titulação 2: M NaOH ×11,26 mL=0,099965 ×10,00 mL∴ M NaOH =0,08879
L L
mol mol
 Titulação 3: M NaOH ×11,22 mL=0,099965 × 10,00 mL ∴ M NaOH =0,08909
L L
0,08769+ 0,08879+ 0,08909 mol
 Média entre as concentrações: M NaOH = =0,08852
3 L

Assim, deu-se início ao processo de determinação do ácido acético no vinagre. Para


isso, utilizando uma pipeta volumétrica e um pipetador pi-pump, preparou-se um erlenmeyer
com 10 mL de solução diluída de vinagre. No erlenmeyer, pingou-se uma gota de
fenolftaleína e verteu-se 25,0 mL de água com auxílio de uma proveta. Encheu-se a bureta de
25 mL com a solução de NaOH e começou-se a gotejar a solução de NaOH da bureta no
erlenmeyer, enquanto o reator é rotacionado manualmente sob a bureta. Terminou-se a
titulação no momento em que a solução do erlenmeyer atingiu coloração levemente rosa e
anotou-se o volume obtido na bureta. A titulação foi realizada 3 vezes, obtendo-se os
seguintes volumes:

Tabela 1.3. Titulação de ácido acético e volume obtido.

Titulação Volume obtido

1 12,02 mL

2 12,14 mL

3 12,06 mL

A partir dos volumes, fez-se o cálculo da concentração de ácido acético para cada uma
das medidas obtidas e fez-se a média entre as concentrações obtidas, como mostrado a seguir:

 Reação de neutralização: CH3COOH + NaOH ⇄ CH3COONa + H2O


 Cálculo para concentração: N NaOH =N HAc ∴¿
mol mol
 Titulação 1: 0,08852 ×12,02 mL=M HAc × 10,00 mL ∴ M HAc=0,1064
L L
mol mol
 Titulação 2: 0,08852 ×12,14 mL=M HAc ×10,00 mL ∴ M HAc =0,1075
L L
mol mol
 Titulação 3: 0,08852 ×12,06 mL=M HAc ×10,00 mL ∴ M HAc =0,1067
L L
0,1064+ 0,1075+ 0,1067 mol
 Média entre as concentrações: M HAc = =0,1069
3 L
 Massa de ácido acético:

m mol g
C= ∴ m=0,1069 ×60,05 ×0,1000 L=0,6419 g
MM × V L mol
m× 100 mL 0,6419 g × 100mL
 Teor de ácido acético: %= ∴ %= =3,72 %
V 17,24 mL

Após isso, deu-se início a titulação do primeiro hidrogênio de H 3PO4, ou seja, o


primeiro ponto de equivalência da curva de titulação do H 3PO4. Para isso, utilizando uma
pipeta volumétrica e um pipetador pi-pump, preparou-se um erlenmeyer com 10 mL de
solução diluída de ácido fosfórico xaroposo. No erlenmeyer, pingou-se uma gota de
alaranjado de metila e verteu-se 25,0 mL de água com auxílio de uma proveta. Encheu-se a
bureta de 25 mL com a solução de NaOH e começou-se a gotejar a solução de NaOH da
bureta no erlenmeyer, enquanto o reator é rotacionado manualmente sob a bureta. Terminou-
se a titulação no momento em que a solução do erlenmeyer atingiu coloração intermediária
entre laranja e amarelo, “casca de cebola” e anotou-se o volume obtido na bureta. A titulação
foi realizada 3 vezes, obtendo-se os seguintes volumes:

Tabela 1.4. Titulação do 1º H de H3PO4 e volume obtido.

Titulação Volume obtido

1 5,10 mL

2 5,08 mL

3 4,90 mL

A partir dos volumes, fez-se o cálculo da concentração do ácido fosfórico para cada
uma das medidas obtidas e fez-se a média entre as concentrações obtidas, como mostrado a
seguir:

 Reação de neutralização: H3PO4 + NaOH ⇄ NaH2PO4 + H2O


 Cálculo para concentração: N NaOH =N H 3 PO 4 ∴¿
mol mol
 Titulação 1: 0,08852 × 6,10mL=M H PO 4 ×10,00 mL ∴ M H PO4 =0,0540
L 3 3
L
mol mol
 Titulação 2: 0,08852 ×5,08 mL=M H PO 4 ×10,00 mL ∴ M H PO4 =0,0450
L 3 3
L
mol mol
 Titulação 3: 0,08852 × 4,90 mL=M H PO 4 ×10,00 mL ∴ M H PO4 =0,0434
L 3 3
L
0,0540+0,0450+0,0434 mol
 Média entre as concentrações: M HAc = =0,0475
3 L
 Massa de ácido fosfórico:

m mol g
C= ∴ m=0,0475 × 97,994 × 0,100 L=0,465 g
MM × V L mol
mH PO 4 × 100 g 0,465 g ×100 g
 Teor de ácido fosfórico: %=
3
∴ %= =75,2 %
m Amostra 0,6184 g
Por último, começou-se o processo de titulação do segundo hidrogênio de H 3PO4, ou
seja, o segundo ponto de equivalência da curva de titulação do H 3PO4 . Para isso, utilizando
uma pipeta volumétrica e um pipetador pi-pump, preparou-se um erlenmeyer com 10 mL de
solução diluída de ácido fosfórico xaroposo. No erlenmeyer, pingou-se duas gotas de
alaranjado de metila e verteu-se 25,0 mL de água com auxílio de uma proveta. Encheu-se a
bureta de 25 mL com a solução de NaOH e começou-se a gotejar a solução de NaOH da
bureta no erlenmeyer, enquanto o reator é rotacionado manualmente sob a bureta. Terminou-
se a titulação no momento em que a solução do erlenmeyer atingiu coloração levemente azul e
anotou-se o volume obtido na bureta. A titulação foi realizada 3 vezes, obtendo-se os
seguintes volumes:

Tabela 1.5. Titulação do 2º H de H3PO4 e volume obtido.

Titulação Volume obtido

1 10,90 mL

2 11,04 mL

3 11,56 mL

A partir dos volumes, fez-se o cálculo da concentração do ácido fosfórico para cada
uma das medidas obtidas e fez-se a média entre as concentrações obtidas, como mostrado a
seguir:

 Reação de neutralização: H3PO4 + 2 NaOH ⇄ Na2HPO4 + H2O


 Cálculo para concentração: N NaOH =2 × N H 3 PO4 ∴¿
mol mol
 Titulação 1: 0,08852 ×10,90 mL=M H PO4 ×20,00 mL∴ M H PO 4 =0,04824
L 3 3
L
mol mol
 Titulação 2: 0,08852 ×11,04 mL=M H PO4 × 20,00 mL ∴ M H PO4 =0,04886
L 3 3
L
mol mol
 Titulação 3: 0,08852 ×11,56 mL=M H PO4 × 20,00 mL ∴ M H PO4 =0,05116
L 3 3
L
0,04824+ 0,04886+0,05116 mol
 Média entre as concentrações: M HAc = =0,04942
3 L
 Massa de ácido fosfórico:

m mol g
C= ∴ m=0,04942 ×97,994 ×0,1000 L=0,4843 g
MM × V L mol
mH PO 4 × 100 g 0,4843 g ×100 g
 Teor de ácido fosfórico: %=
3
∴ %= =78,3 %
m Amostra 0,6184 g

Pode-se notar que, de acordo com a estequiometria das reações, o volume de NaOH
para titular-se o 2º hidrogênio deveria ser igual ao dobro do volume para titular o 1º
hidrogênio, porém experimentalmente isso não ocorre, uma vez que há o erro associado do
indicador e como usou-se dois indicadores diferentes para determinar os 2 hidrogênios, há a
presença de um erro diferente em cada análise. Sendo assim, desconsiderando os erros
técnicos, a diferença no teor de ácido fosfórico em cada análise, justifica-se por conta do uso
de diferentes indicadores e seus erros associados.

4.1. Cálculos fora de análise

 Calcular o volume de vinagre necessário para preparar 100,00 mL de solução 0,1


mol/L em ácido acético (vinagre = 3,5 a 4,0% m/v em ácido acético):
mol
0,1 ×100,00 mL
mol L
3,5 g−100 mL=0,058 mol−100 mL∴ 0,58 → M 1 ×V 1=M 2 ×V 2 ∴ V 1= =
1L mol
0,58
L

 Calcular a massa e o volume de ácido fosfórico xaroposo necessário para preparar


100,00 mL de solução H3PO4 0,05 mol/L em ácido fosfórico (teor de H3PO4 = 85%, d
= 1,69 kg/L, MM= 97,994):
mol g
mH PO4 =C × MM ×V =0,050 ×97,994 ×0,10000 L=0,49 g H 3 PO 4 → 85 g H 3 PO 4−100 g s
3
L mol

 Escolha dos indicadores para a titulação de H3PO4: Levando-se em consideração um


sistema de titulação de 10,0 mL do ácido H3PO4 0,05 mol/L (pKa1 = 2,148; pKa2 =
7,199; pKa3 = 12,15) [] com NaOH 0,1 mol/L.

A titulação do primeiro hidrogênio de ácido fosfórico é descrita pela seguinte reação:


H3PO4 + NaOH ⇄ NaH2PO4 + H2O
1
O pH no ponto de equivalência é descrito pela equação: pH = (pKa1 + pKa2) e é
2
igual à 4,67. Sendo a faixa de trabalho (pH) do indicador alaranjado de metila 3,1 – 4,4 [3],
pode-se concluir que o uso do indicador não é favorável, uma vez que a faixa de trabalho não
engloba o ponto de equivalência da titulação.

A titulação do segundo hidrogênio de ácido fosfórico é descrita pela seguinte reação:


H3PO4 + 2 NaOH ⇄ Na2HPO4 +2 H2O

1
O pH no ponto de equivalência é descrito pela equação: pH = (pKa2 + pKa3) e é
2
[3]
igual à 9,67. Sendo a faixa de trabalho (pH) do indicador timolftaleína 8,3 – 10,5 , pode-se
concluir que o uso do indicador é favorável, uma vez que a faixa de trabalho engloba o ponto
de equivalência da titulação.

5. Conclusão

Utilizando a alcalimetria foi possível determinar o teor de ácido etanóico em vinagre –


3,72% - e o teor de ácido fosfórico em ácido fosfórico xaroposo para a ionização do primeiro
e segundo hidrogênio – 75,2% e 78,3%, respectivamente.
Referências
1. SKOOG, D. A. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8 ed. Editora Cengage
Learning, 2005.
2. OHLWEILER, O. A. Química Analítica Quantitativa: 3 ed. Rio de Janeiro: Livros
Técnicos e Científicos Editora S.A., 1982.
3. HARRIS, D. Análise Química Quantitativa: 6 ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e
Científicos Editora S.A., 2005.

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