UNIVERSIDADE FEDERAL DO PIAUÍ

CENTRO DE CIÊNCIAS DA NATUREZA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

Roteiro de Práticas

Profª Maria Conceição Soares Meneses Lage

Teresina, 2005
INTRODUÇÃO

A presente apostila é um simples roteiro de curso, destinado a orientar os alunos nas aulas
práticas da disciplina Química Analítica Qualitativa do Curso de Química, modalidades Bacharelado
e Licenciatura, da Universidade Federal do Piauí.
A metodologia tomada como referência principal foi a do livro Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa de Baccan, Aleixo, Stein e Godinho.
Todo aprofundamento teórico os alunos deverão consultar um dos livros citados na
bibliografia do Plano de Curso.

Informações Gerais

Laboratório Químico

Apesar do grande desenvolvimento teórico da química, ela continua a ser uma ciência
eminentemente experimental; daí a importância das práticas da química. A experiência treina o
aluno no uso dos métodos, técnicas e instrumentos de laboratório, e permite a aplicação dos
conceitos teóricos aprendidos.
O laboratório Químico é o lugar ideal para a realização de experimentos, possuindo
instalações de água, luz e gás de fácil acesso em todas as bancadas. Possui um local especial para
manipulação de substâncias tóxicas (a capela), que dispõe de sistema próprio de exaustão de
gases. O laboratório é um local onde estão os equipamentos e os reagentes para a realização dos
experimentos. Este é um local vulnerável a acidentes, desde que não se trabalhe com as devidas
precauções.
Apresentamos a seguir alguns cuidados que devem ser observados, para a realização das
aulas práticas, de modo a evitar os riscos de acidentes.

Antes, Durante e Após o Experimento

Não se entra num laboratório sem um objetivo especifico, portanto é necessário uma
preparação prévia. Antes procure resposta para as questões abaixo:
O que vou fazer?
Com que objetivo?
Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade?
Durante a realização dos experimentos é necessária anotações dos fenômenos observados,
das massas e volumes utilizados, tempo decorrido, condições iniciais e finais do sistema, portanto
um caderno se faz necessário para as anotações. Este caderno de laboratório possibilitará uma

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descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie em sua memória, tudo deve ser
anotado.
Após o experimento, vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um
relatório, que um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial
realizado.
Pré - Laboratório
Estude os conceitos teóricos envolvidos, leia com atenção o roteiro da prática e tire todas
as dúvidas.
Obtenha as propriedades químicas físicas e toxicológicas dos reagentes a serem utilizados.
Essas instruções são encontradas no rótulo do reagente.
Pós - Laboratório
Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do
resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza.
Guarde todo o equipamento e vidraria. Guarde todos os frascos de reagentes, não os deixe
nas bancadas ou capelas. Feche as torneiras de gás e desligue todos os aparelhos e lâmpadas.
Segurança no Laboratório
É muito importante que todas as pessoas que lidam num laboratório tenham noção
bastante clara dos riscos existentes e de como diminuí-los. Nunca é demais repetir que o melhor
combate aos acidentes é sua prevenção. O descuido de uma única pessoa pode por em risco todos
os demais no laboratório. Por esta razão, as normas de segurança descritas abaixo terão seu
cumprimento exigido. Acima disto, porém, espera-se que todos tomem consciência da importância
de se trabalhar em segurança, do que só resultarão benefícios para todos.
1) O laboratório é local de trabalho sério; portanto evite brincadeiras que dispersem sua atenção
e de seus colegas.
2) O cuidado e aplicação de medidas de segurança é responsabilidade de cada indivíduo, cada um
deve precaver-se contra perigos devido a seu próprio trabalho e aos dos outros. Consulte o
professor sempre que tiver dúvidas ou ocorrer algo inesperado ou anormal.
3) Faça apenas a experiência prevista; qualquer atividade extra não deve ser realizada sem a
prévia consulta ao professor.
4) Não cheire, toque ou prove qualquer substancia. Lembre-se que a contaminação ocorre por
inalação e/ou ingestão e/ou absorção pela pele.
5) Não fume, coma ou beba no laboratório.
6) Procure não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo
o pé.
7) Procure não usar roupas de tecido sintético, facilmente inflamáveis.
8) Não pipetar nenhum tipo de produto com a boca.

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9) Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver trabalhando com produtos químicos.
10) Não use lentes de contato quando estiver trabalhando em laboratórios, devido ao perigo
de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea.
11) Nunca acender um bico de gás quando alguém do laboratório estiver usando algum
solvente orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar
através de longas distâncias e se inflamar facilmente.
12) Nunca deixe o bico de bunsen aceso quando não estiver usando. Não use substâncias
inflamáveis próximo a chama.
13) Trabalhe com cuidado, com as substâncias tóxicas, corrosivas, tais como ácidos, álcali e
solventes. Toda substância tóxica e/ou que exale vapor deve ser manipulada na capela.
14) Leia com atenção o rótulo do frasco de reagente antes de usá-lo para certificar-se que é o
frasco certo.
15) Todo frasco contendo reagente, deve ser etiquetado.
16) Não contamine os reagentes, retornando o reagente não utilizado ao frasco original ou
usando espátulas e pipetas sujas ou molhadas.
17) Experimentos em andamentos devem apresentar anotações indicando o procedimento em
caso de acidentes.
18) Não deixar vidros, metais ou qualquer outro material, em temperatura elevada, em lugares
em que possam eles ser tocados inadvertidamente.
19) Não utilize material de vidro quebrado, rachado ou com defeito, principalmente para
aquecimento ou em sistemas com vácuo.
20) Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra
pessoa.
21) Aprender a localização e a utilização do extintor de incêndio existente no laboratório.
22) Lave qualquer local onde cair reagentes. Nunca jogue papéis, fósforo ou qualquer sólido na
pia.
23) Jogue lixo no LIXO.
24) Referentes a sua bancada:
 Mantenha as bancadas sempre limpas e livres de materiais estranhos ao trabalho;
 Faça a limpeza prévia, com material apropriado antes de colocá-lo para lavagem;
 Rotule os reagentes ou soluções preparadas e as amostras coletadas;
 Jogue papéis usados e materiais que não serve no lixo somente quando não apresentar
riscos;
 Use pinça e materiais de tamanho adequado e em perfeito estado de conservação;
 Utilize a capela ao trabalhar com reações que liberem fumos venenosos ou irritantes;
 Evitar descartar produtos químicos nas pias do laboratório;

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  Em caso de derramamento de produtos tóxicos, inflamáveis ou corrosivos, tomar as
seguintes precauções:
A. Parar o trabalho, isolando na medida do possível a área;
B. Advertir pessoas próximas sobre o ocorrido,
C. Só efetuar a limpeza após consultar a ficha de emergência do produto;
D. Alertar o professor;
E. Verificar e corrigir a causa do problema;
F. No caso de envolvimento de pessoas, lavar o local atingido com água corrente e
procurar o serviço médico.
27.Saber tomar certas iniciativas em caso de pequenos acidentes. Exemplos:
 Queimaduras por agentes corrosivos como ácido ou álcalis : lavar a área atingida repetidas
vezes com bastante água de torneira e depois com solução de bicarbonato de sódio (para
neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar bases). Esta última etapa deve ser
suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reação resultante poderá
piorar a situação. Neste caso, usar apenas água e chamar o professor. Sugere-se aos
portadores de lentes de contanto que não as usem no laboratório;
 Todas as vezes em que ocorrer um acidente com algum aparelho elétrico (centrífuga, por
exemplo), puxar imediatamente o pino da tomada;
 Ao cortar um tubo de vidro ou tentar inseri-lo numa rolha de borracha, enrolar ambos num
pedaço de pano a fim de evitar cortes;
 Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio,
além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em
pó;
 Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida
seriedade;
 Lembrar que em caso de incêndio, na ausência de um extintor, um avental pode servir
como um cobertor para abafar as chamas.
28.Comunicar imediatamente ao professor qualquer acidente ocorrido.
29.Finalmente, lembrar que a atenção adequada ao trabalho evita a grande maioria dos
acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está
fazendo.
Modelo de Relatório
Uma composição qualquer deve conter sempre as seguintes partes: introdução,
desenvolvimento, conclusão e bibliografia. Tratando-se de um relatório de disciplina
Experimental aconselhamos a seguinte seqüência:

Titulo: Frase sucinta que indique o principal objetivo da experiência.

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Resumo: Texto de no máximo cinco linhas de tudo o que foi feito, inclusive dos resultados
alcançados.
Introdução: Descrição de toda a teoria necessária ao entendimento da prática e da discussão
dos resultados.
Objetivo: O objetivo do trabalho deve aparecer no último parágrafo da introdução, podendo ficar
separado desta para maior destaque.
Parte Experimental: Descreve o procedimento Experimental, ressaltando os principais materiais
e equipamentos utilizados.
Resultados: Consiste na apresentação de todos os dados colhidos no laboratório ou calculados a
partir deste. Além do texto explicativo, podem ser apresentados na forma de tabelas, gráficos,
etc., de modo a comunicar melhor a mensagem.
Discussão: Discutir os dados obtidos à luz da teoria e comparar com os da literatura. A discussão
é a parte do relatório que exige maior maturidade do aluno.
Conclusão: Síntese pessoal sobre as conclusões alcançadas com o seu trabalho. Enumere os
resultados mais significativos do trabalho.
Bibliografia: Livros e artigos consultados que forem úteis para escrever o relatório.
Anexos: Informações complementares, questionários
Atenção: Os relatórios devem ser entregues digitados e no máximo 8 dias após
finalizada a prática. Os erros datilográficos e/ou ortográficos e o atraso na entrega
serão considerados na avaliação do relatório.

Algumas Técnicas de Análise Qualitativa

Enquanto algumas destas técnicas são convenientes para trabalhar usando equipamento de
pequena dimensão, muitas delas são de aplicação geral e, com algumas adaptações, usadas em
outros cursos. Leia a descrição dessas técnicas antes de começar o trabalho de laboratório. Releia-
as então quando lhes forem feitas referências nos processos analíticos.

Técnica 1 – Adição de Reagentes

É imperativo que os reagentes sejam preservados contra contaminação. Conta-gotas de
frascos de reagentes devem ser mantidos acima dos tubos ou outros recipientes e não é permitido
tocá-los.
Algumas vezes, particularmente na neutralização, é desejável adicionar menos de uma gota
de reagente. Comprima levemente o bulbo do conta-gotas e remova com um bastão limpo a
fração de uma gota que emerge primeiro da extremidade do conta-gotas, mergulhe então o
bastão na solução.

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Técnica 2 – Amostragem
É essencial que a amostra tirada de uma grande quantidade de material para análise, seja
representativa, isto é, deve conter todos os constituintes presentes no material. No caso de uma
solução é necessário apenas que seja perfeitamente misturada antes que os sólidos tenham tempo
de decantar. Materiais sólidos podem não ser homogêneos, mesmo depois de terem sido eles
cuidadosamente misturados. A separação dos constituintes pode ocorrer depois que a mistura for
guardada caso os mesmos diferirem consideravelmente em densidade. Examine o material com o
auxílio de uma lente para evidenciar falta de homogeneização e nesse caso misture
completamente antes de separar uma amostra.
Técnica 3 - Aquecimento de Soluções
As soluções em caçarolas podem ser aquecidas diretamente sobre a chama ou chapas de
aquecimento. Isto não é satisfatório para soluções contidas em tubos de ensaio por causa da
tendência em formar bolhas de vapor no fundo e expelir a solução à medida que o volume se
expande. Aqueça sempre essas soluções em tubos mergulhando-as em banho-maria. Um banho
simples pode ser feito utilizando um béquer de 250 mL.
Técnica 4 – Centrifugação
Para a separação de quantidade pequena de material, a centrifugação é muito mais rápida
que a filtração. Uma centrífuga submete um objeto à uma força excessivamente maior que a
gravidade. Se “d” é a distância do eixo de rotação para o precipitado, a força atuante sobre este é
proporcional a “d” multiplicado pelo quadrado da velocidade da rotação. Quando “d” é 11 cm e a
velocidade de rotação é de 1650 rpm, a força é cerca de 330 vezes maior que a gravidade. O
precipitado decantará 330 vezes mais rápido na centrífuga do que em um tubo colocado em uma
estante.
Os pontos seguintes devem ser observados no uso da centrífuga:
 O cabeçote deve ser cuidadosamente equilibrado. Equilibre o tubo contendo a amostra
com outro tubo de mesmo tamanho contendo igual volume de água. Ponha-os em
posições opostas no cabeçote. Uma centrífuga desequilibrada vibra ou se desloca sobre
a base. Isto pode quebrá-la e acidentar o operador. Centrifugue apenas alguns
minutos, 1 ou 2 minutos a uma velocidade 2. Não é necessário utilizar a velocidade
máxima de sua centrífuga. Compartilhe o uso da centrífuga com os outros. “NÃO
MONOPOLIZE-A”.
 Tubos de ensaio são satisfatórios para a maioria das centrifugações e são
preferencialmente usados porque as soluções são facilmente misturadas em tubo de
fundo maior.

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  Algumas centrífugas podem ser freadas com a mão ou com um dispositivo mecânico,
porém isso não é aconselhável, pois se for feito muito abruptamente o precipitado pode
se redispersar no tubo.
Técnica 5 – Separação de um precipitado
Depois de centrifugar um precipitado num tubo de ensaio deve-se separar o líquido
sobrenadante. O modo mais simples será usando a pipeta conta-gota para succionar. É claro que
antes de inserir a pipeta na solução deve-se expelir o ar de dentro do bulbo da borracha. Se o ar
expelido com a ponta da pipeta mergulhada no líquido provocar-se novamente a dispersão do
sólido, devido ao movimento brusco do líquido ocasionado pelo ar expulso da pipeta.
Técnica 6 – Lavagem do Precipitado
Mesmo após a remoção do líquido sobrenadante, todos os precipitados conterão ainda uma
pequena quantidade de solução. O precipitado pode também absorver íons da solução em sua
superfície. Para remover esses íons e melhorar a pureza do precipitado, ele deve ser lavado. O
solvente de lavagem é usualmente água, mas algumas vezes é vantajoso lavá-lo com uma solução
muito diluída do reagente usado para a precipitação. Os cloretos do quinto grupo de cátions, por
exemplo, são lavados com ácido clorídrico muito diluído, porque sua solubilidade é mais baixa na
presença do íon cloreto. A lavagem é efetuada adicionando-se o líquido ao precipitado e utilizando
uma bastão de vidro para desagregar o precipitado e dispersá-lo no líquido. Após a centrifugação
o líquido de lavagem pode ser adicionado à primeira solução se contiver quantidade apreciável de
íons, ou pode ser abandonado.
Como regra geral é mais eficiente lavar o precipitado com duas pequenas porções de
líquido de lavagem do que apenas uma porção de maior volume.
Técnica 7 – Medidas de Quantidade
As quantidades de soluções são medidas em gotas ou mililitros. Uma gota padrão
corresponde a 0,05 mL, desse modo 20 gotas correspondem a um mililitro. Na maioria das vezes é
suficiente supor que os conta-gotas usados liberem gotas desse tamanho. O volume de uma gota
pode variar não apenas com as dimensões do conta-gotas, mas com o reagente, praticamente
ignoramos tais variações. Quando se requer uma medida mais precisa de volume, usa-se pipetas
capilares calibradas.
As quantidades de sólidos são convenientemente medidas, com uma balança analítica de
sensibilidade de 10 mg (0,01 g ou 0,1 cg) é satisfatória para a maioria do trabalho. Pese por
diferença: pese primeiro um tubo de ensaio e em seguida pese-o contendo a amostra. Quando a
medida exata de uma quantidade não é importante, pode-se usar uma espátula.
Técnica 8 – Dissolução de Amostras
Aqui, são considerados apenas as situações mais simples que possuem as amostras
desconhecidas. O solvente mais desejável é a água. Teste a solubilidade de uma pequena

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quantidade (menos que 20 mg) em água. Se a amostra não se dissolver rapidamente à
temperatura ambiente depois de agitar adequadamente, então experimente aquecer por alguns
minutos em banho-maria. Adicione mais água se as primeiras gotas parecerem dissolver um pouco
a amostra, mas não toda. Caso a amostra não se dissolva em água, teste sua solubilidade em
ácido nítrico 6 mol/L. Espere um pouco para que a amostra se dissolva em ácido. Alguns sais se
hidrolizam extensivamente em água formando precipitados. Muitas vezes é mais fácil dissolvê-los
diretamente em ácido do que tentar dissolver o precipitado que se forma por hidrólise. Ácidos
concentrados e água régia (3:1 HCl:HNO 3) podem algumas vezes serem usados com vantagem,
mas devem ser evitados, se possível, pois o excesso de ácido teria que ser neutralizado ou
removido por evaporação. Alguns sais são notavelmente insolúveis em ácidos concentrados.
Técnica 9 – Evaporação de Soluções
Os recipientes mais adequados para evaporação de alguns mililitros de uma solução são as
caçarolas. Micro cadinhos também podem ser usados para evaporação de algumas gotas.
Béqueres pequenos (5 ou 10 mL) também podem ser usados para evaporação, mas não devem
ser aquecidos diretamente na chama.
Evaporações devem ser conduzidas de modo que o material não se perca por projeções.
Usualmente não é desejável superaquecer um resíduo por evaporação completa, pois ele é muitas
vezes volátil ou muda para uma forma menos solúvel. Sendo assim, durante uma evaporação em
que se utiliza caçarolas, mantenha os ingredientes sob agitação circular para mantê-los sempre
úmidos, pois o centro do material seca primeiro. Antes de atingir a completa secura, retire a
caçarola da chapa e deixe o calor do próprio recipiente completar a evaporação, isso evitará o
superaquecimento.

Técnica 10 – Teste de acidez do meio

Quando for necessário testa a acidez do meio, nunca se deve mergulhar o papel indicador
na solução a ser testada, pois irá contaminá-la com o indicador e possivelmente com fibras de
papel. Outra inconveniência ocorre quando tem-se uma solução de somente algumas gotas.
Obviamente, o papel indicador irá absorver uma parte da solução, que será perdida. O
procedimento correto para usar o papel indicador será mergulhar uma barra de vidro na solução,
retirá-la cuidadosamente do tubo, e tocá-la no papel indicador. Quando se remover a barra, deve-
se fazê-lo com muito cuidado, sem tocá-la nas paredes interna do tubo, na qual pode existir algum
ácido ou base livre, o que poderá dar uma indicação errada do pH da solução.

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 Prática no 01 – Calibração de pipetas
Objetivo: Determinar o volume real de uma pipeta.
Reagente: Água da torneira.
Materiais:
Balança analítica.
Provetas de 1mL e de 10 mL.
Pipetas graduadas, volumétricas e de Pasteur.
Termômetro.
Procedimento:
1) Nas provetas de 1 mL, 5 mL e 10 mL coloque gotas de água utilizando os diferentes tipos
de pipetas. Conte e anote no quadro abaixo o número de gotas utilizadas em cada caso.
2) Calcule o valor em mL que corresponde a 1 gota em cada uma das pipetas utilizadas.
3) Meça e anote a temperatura da água.
4) Pipete com a pipeta graduada 5 mL de água destilada e transfira para o béquer de 10 mL
limpo e seco.
5) Pese o conjunto béquer + água e determine por diferença a massa de água
correspondente a este volume.
6) Repita os itens 03, 04 e 05 usando as pipetas volumétrica e de Pasteur .
7) Usando os conhecimentos da definição de densidade, determine o volume correspondente
de água a esta temperatura.

Tabela: Densidade da Densidade

água em g/cm3.
Temperatura
20o 0,998
25o 0,997

Questionário:
1 - Por que é importante conhecer a temperatura?
2 - Qual das pipetas exprime maior precisão?

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 Prática no 02 – Preparo de soluções (parte I)
Objetivo:
Preparar as soluções que serão utilizadas na disciplina Química Analítica Qualitativa.

Reagentes:
Água destilada.
Soluções em anexo

Materiais:
Balança analítica.
Balão volumétrico 25 mL.
Pisseta.
Papel vegetal.
Funil.

Procedimento:
1. Calcule a massa de reagente (se sólido) necessária para preparar 25 mL de
solução nas concentrações solicitadas;
2. Pese a massa encontrada, utilizando balança analítica, e transfira para o balão
volumétrico de 25 mL contendo um pouco de água destilada, complete até o
menisco. Agite até total dissolução. CUIDADO ! Algumas soluções necessitarão
de um pouco de ácido para solubilizarem completamente. Consulte a bibliografia
ou o professor.
1. Transfira para um frasco limpo e seco.
1. Rotular colocando a fórmula da solução, concentração, nome do aluno que
preparou a solução, data e guardar em lugar fresco e seco.

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 Prática no 03 – Preparo de soluções (parte II)
Cada aluno será responsável em preparar 25 mL de três soluções a serem utilizadas no
curso de Química Analítica Qualitativa
Acetato de amônio 1 mol/L
Carbonato de amônio 1,5 mol/L
Cloreto de amônio 6 mol/L
Nitrato de amônio 0,2 mol/L
Oxalato de amônio 2,5 mol/L
Sulfato de amônio 2,5 mol/L
Tiocianato de amônio 1 mol/L
Cloreto de antimônio IV 0,2 mol/L
Nitrato de alumínio 0,2 mol/L
Cloreto de antimônio III 0,2 mol/L
Cloreto de arsênio 0,2 mol/L
Arsenito de sódio 0,2 mol/L
Cloreto de bário 0,2 mol/L
Nitrato de bário 0,2 mol/L
Nitrato de bismuto 0,2 mol/L
Nitrato de cádmio 0,2 mol/L
Nitrado de cálcio 0,2 mol/L
Acetato de chumbo 0,2 mol/L
Nitrato de cobalto 0,2 mol/L
Reagentes especiais
Cabaltonitrito de sódio 0,2 mol/L
Acetato de zinco e uranila
Dimetilglioxima, Magneson I
Água oxigenada 3%, Água de cloro
Tioacetamida 1 mol/L
Sais
Nitrato de cobre 0,2 mol/L
Nitrato de crômio 0,2 mol/L
Nitrato de estrôncio 0,2 mol/L
Cloreto estanoso 0,2 mol/L
Cloreto estânico 0,2 mol/L
Nitrato férrico 0,2 mol/L
Cloreto férrico 0,2 mol/L
Nitrato ferroso 0,2 mol/L
Sulfato ferroso 0,2 mol/L
Sulfato férrico 0,2 mol/L
Sulfato ferroso amoniacal 0,2
mol/L
Nitrato de magnésio 0,2 mol/L
Nitrato de manganês 0,2 mol/L
Nitrato mercuroso 0,2 mol/L
Nitrato mercúrico 0,2 mol/L
Nitrato de níquel 0,2 mol/L
Dicromato de potássio 0,2 mol/L
Iodeto de potássio 0,2 mol/L
Brometo de potássio 0,2 mol/L
Ácidos
Ácido acético 3 e 6 mol/L
Ácido clorídrico 6 e 2 mol/L
Ácido nítrico 3 e 6 mol/L
Ácido sulfúrico 2 mol/L
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Permanganato de potássio 0,2 mol/L
Tiocianato de potássio 1 mol/L
Nitrato de potássio 0,2 mol/L
Nitrito de potássio 0,2 mol/L
Fosfato diácido de potássio 0,2
mol/L
Ferricianeto de potássio 1 mol/L
Acetato de sódio 0,2 mol/L
Carbonato de sódio 0,2 mol/L
Cloreto de sódio 0,2 mol/L
Brometo de sódio 0,2 mol/L
Fluoreto de sódio 0,2 mol/L
Iodeto de sódio 0,2 mol/L
Oxalato de sódio 0,2 mol/L
Nitrato de sódio 0,2 mol/L
Nitrito de sódio 0,2 mol/L
Nitrato de chumbo 0,2 mol/L
Sulfato de sódio 0,2 mol/L
Fosfato monoácido de sódio 0,2
mol/L
Nitrato de zinco 0,2 mol/L
Bases
Hidróxido de amônio 6 mol/L
Hidróxido de bário (sol. Saturada)
Hidróxido de sódio 4 e 6 mol/L
 QUADRO DE REAGENTES POR GRUPO

GRUPO I GRUPO II GRUPO III GRUPO IV GRUPO V ÂNIONS

NaNO3 Mg(NO3)2 Cr(NO3)3 Hg(NO3)2 Pb(NO3)2 Bi(NO3)3 Hg(NO3)2 Sr(NO3)2
0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L sólido
KNO3 Ca(NO3)2 Al(NO3)3 Cu(NO3)2 Cd(NO3)2 As(NO3)3 Pb(NO3)2 Na2SO4
0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L sólido
NH4NO3 Sr(NO3)2 Fe(NO3)3 As(NO3)5 Sb(NO3)3 Sb(NO3)5 AgNO3 AgNO3
0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L
Álcool etílico Ba(NO3)2 Zn(NO3)2 Sn(NO3)2 Sn(NO3)4 Tioacetamida KCl
0,2 mol/L 0,2 mol/L 0,2 mol/L sólido
Acetato de NH4Cl 6 mol/L Mn(NO3)2 Tioacetamida K2CrO4 BaCl2
zinco e uranila 0,2 mol/L 1 mol/L sólido
NaAc NH4CO3 1,5 Fe(NO3)2 (NH4)2SO4 2,5 mol/L Lâmina de Na2CO3
mol/L 0,2 mol/L cobre sólido
Cobaltonitrito Na2HPO4 Co(NO3)2 (NH4)2Ac 1 mol/L HCl NaF
de sódio 3 mol/L 0,2 mol/L 6 mol/L sólido
NaOH 4 mol/L (NH4)2C2O4 2,5 Ni(NO3)2 Lâmina de cobre HNO3 Na2S
mol/L 0,2 mol/L 6 mol/L sólido
HCl conc. NaAc 6 mol/L PbO2 sólido SnCl2 0,2 mol/L NaOH KI
DMG sólido SnCl4 0,2 mol/L 4 mol/L sólido
HAc 3 mol/L K2Cr2O7 0,5 K4(Fe(CN)6 )6 K2Cr2O7 0,2 mol/L HAc 6 mol/L KBr
mol/L 1 mol/L sólido
Papel (NH4)2SO4 2,5 H2O2 3% K4(Fe(CN)6 )6 0,2 mol/L K2Cr2O7 NaCH3OO
tornassol mol/L NH4Cl 4 mol/L glicerina 1 mol/L sólido
vermelho Tioacetamida
NaOH 4 e 6 NH4SCN Na2 AsO3 0,2 mol/L H2SO4 concentrado
mol/L 1 mol/L Na2 AsO4 0,2 mol/L 2 mol/L
HCl conc. e HCl conc. Ag NO3 0,2 mol/L NH4OH H3BO3
6 mol/L 6 mol/L 6 mol/L sólido
HAc 6 mol/L NaOH 4 e 6 Al° ou Fe° (prego limpo) CCl4
mol/L
NH4OH NH4OH HNO3
6 mol/L 4 e 6 mol/L 3 mol/L
HAc 2 mol/L KMnO4
0,02 mol/L
Acetona NH4OH
0,5 mol/L
ANÁLISE DE CÁTIONS
Esquema 1- Fluxograma da análise qualitativa para a separação dos cátions

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 Ag+, Pb2+ , Hg22+

Cu2+, Bi3+ , Cd2+, Hg2+ , AsO43- , Sb2+, Sn2+, Sn4+

Al3+, Fe 2+, Fe3+, Co2+ , Ni2+ , Cr3+, Zn 2+ , Mn2+

Ba2+, Ca2+ , Mg2+ , Sr2+
Na+, K+, NH4+

Adiciona-se HCl 6,0 mol/L

Precipitado

Grupo 5 - Clroretos Cátions

remanecescentes
insolúveis: AgCl,

Hg2Cl2, PbCl2
Juntar H2S,

Precipitado 0,2 mol/L HCl

Grupo 4 - Sulfetos insolúveis em

Cátions
ácido: CuS, Bi2S3, CdS, PbS, remanecescentes

HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2

Adiciona-se (NH4)2S
Precipitado em pH 8,0

Grupo 3 - Sulfetos e bases insolúveis: Cátions

remanecescentes
Al(OH)3, Fe(OH)3, Cr(OH)3, ZnS,

NiS, CoS, MnS Adiciona-se

(NH4)2CO3 ou

Precipitado (NH4)2HPO4

Grupo 2 - Carbonatos insolúveis: Grupo 1 - Íons dos metias

BaCO3, CaCO3, MgCO3, SrCO3 alcalinos (Na+ e K+) e NH4+.

Prática no 04 – Análise de Cátions do Grupo I – Na+, K+ e NH4+

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1. Teste da Chama
Coloque uma pequena porção de cada sal(sódio, potássio e amônio) em vidros de relógio
diferentes. Faça um cotonete usando algodão e um bastão de vidro com a ponta em rosca.
Molhe o cotonete em HCl concentrado e em seguida no sal. Leve à chama oxidante do bico de
Bunsen, observe a coloração e anote na tabela 1.
2. Reação com Acetato de zinco e Uranila
Colocar 5 gotas de NaNO3 0,2 mol/L num tubo de ensaio, acrescentar 3 gotas de álcool etílico
e 10 gotas de acetato de zinco e uranila. Agitar bem e deixar em repouso por 5 a 10 minutos.
Observe e anote o que aconteceu.
3. Reação com Cobaltonitrito de Sódio
Junte 3 gotas de solução 0,2 mol/L de KCl (depois com NH 4Cl), 3 gotas de ácido acético 3
mol/L e mais 3 gotas de acetato de sódio 3 mol/L num tubo de ensaio. Adicione 6 gotas de
solução de cobaltonitrito de sódio 0,2 mol/L, recentemente preparada (ou uma ponta de
espátula). Aguarde um pouco, observe e anote o que aconteceu.
4. Reação com Base Forte
Adicione num tubo de ensaio 3 gotas de NH 4Cl 0,2 mol/L e 8 gotas de NaOH 4 mol/L. Aqueça
cuidadosamente o tubo e teste a amônia desprendida de duas maneiras: colocando papel de
tornassol vermelho na boca do tubo, sem tocá-la. A mudança da cor para azul indica a
presença de amônia; ou umedecendo um bastão de vidro com HCl conc e colocando em
contato com o vapor desprendido, haverá a formação de fumos brancos (NH 4Cl sólido).
5. Reação com HClO4
Adicione num tubo de ensaio 3 gotas de KCl 0,2 mol/L e 5 gotas de HClO 4 20%. Um ppt
branco indica a presença de potássio.
QUADRO RECAPITULATIVO DAS ANÁLISES
Reagente Na+ K+ NH4+
Teste da Chama
Reação com
Cobaltonitrito de sódio;
Reação com Acetato de
Zinco e Uranila;
Reação com Base Forte
Reação com HClO4

Escreva cada uma das reações ocorridas.

Prática no 05 – Análise de Cátions do Grupo II

Mg2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+

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Reações de Identificação
1. Teste da Chama
Coloque uma pequena porção de cada sal (magnésio, bário, cálcio e estrôncio) em vidros de
relógio diferentes. Faça um cotonete usando algodão e um bastão de vidro com a ponta em
rosca. Molhe o cotonete em HCl concentrado e em seguida no sal. Leve à chama oxidante do
bico de Bunsen, observe a coloração e anote.
2. Reação com Base Forte
Adicione em um tubo de ensaio 5 gotas de MgNO 3 0,2 mol/L e gotas de NaOH 4 mol/L até o
meio ficar alcalino. Observe a formação de um ppt branco gelatinoso. Adicione gotas de sais
de amônio até observar a dissolução do ppt.
3. Reação com Hidróxido de Amônio
Em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de Mg(NO 3)2 0,2 mol/L, 5 gotas de NH 4Cl 0,2 mol/L e
gotas de NH4OH até o meio ficar alcalino. Observe que neste caso não formará o ppt. Repita o
processo usando 3 gotas de HCl 6 mol/L, no lugar do cloreto de amônio. Aqui também não
haverá formação de ppt.

4. Reação com Carbonato de Amônio

Coloque em tubos de ensaio separados e marcados 5 gotas dos nitratos 0,2 mol/L de cada
cátion do grupo II (Mg 2+, Ba2+, Ca2+ e Sr2+) e 3 gotas de carbonato de amônio 1,5 mol/L.
Aquecer sem deixar ferver. Centrifugar o ppt e desprezar o sobrenadante. Dividir o ppt em
duas partes. Anote os cátions de cada tubo. Para cada cátion, trate uma parte do ppt com
ácido acético 6 mol/L, observe e anote. E a outra parte, com cloreto de amônio 6 mol/L.
Observe e anote os casos em que há dissolução do ppt.
5. Reação com Monohidrogeno-Fosfato de Sódio
Adicione em um tubo de ensaio 2 gotas de MgNO 3 0,2 mol/L, 10 gotas de água, 2 gotas de HCl
6 mol/L, 3 gotas de Monohidrogeno-Fosfato de Sódio 6 mol/L e gotas de NH 4OH 6 mol/L até o
meio ficar básico. Deverá formar um ppt branco de MgNH 4PO4.6H20 que cristaliza sob a forma
característica de estrelas e que pode ser observado na lupa binoular.
6. Reação com Oxalato de Amônio
Em tubos de ensaio separados, adicione 3 gotas de nitratos 0,2 mol/L dos cátions (Ba 2+, Ca2+ e
Sr2+) do grupo II, 5 gotas de ácido acético 6 mol/L e 6 gotas de oxalato de amônio 2,5 mol/L.
Aqueça e observe os casos em que há formação de ppt.

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7. Reação com Dicromato de Potássio
Adicionar em tubos de ensaio separados 5 gotas de nitratos 0,2 mol/L dos cátions (Ba 2+, Ca2+ e
Sr2+) do grupo II, 3 gotas de ácido acético 6 mol/L, 3 gotas de acetato de sódio 6 mol/L e 2
gotas de dicromato de potássio 0,5 mol/L. Observe os casos em que há formação de ppt.
8. Reação com Sulfato de Amônio
3.a. Adicionar em tubos de ensaio separados 3 gotas de nitratos 0,2 mol/L dos cátions (Ba 2+,
Ca2+ e Sr2+) do grupo II, 5 gotas de ácido acético 6 mol/L e 6 gotas de sulfato de amônio 2,5
mol/L. Aquecer em banho-Maria e observe os casos em que há formação de ppt.
3.b. Adicionar em tubos de ensaio separados 3 gotas de nitratos 0,2 mol/L dos cátions (Ba 2+,
Ca2+ e Sr2+) do grupo II, gotas de NH 4OH 6 mol/L até o meio ficar básico e 6 gotas de sulfato
de amônio 2,5 mol/L. Aquecer em banho-Maria e observe os casos em que há formação de
ppt.

Prática N° 06- Reações de Identificação e Separação dos Cátions do Grupo III

Cr 3+ Al3+ Fe3+ Zn 2+ Mn2+ Fe2+ Co2+ e Ni2+

1. Reação com NaOH

Colocar em 8 tubos de ensaio diferentes 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitratos dos cátions
acima, 5 gotas de NaOH 4 mol/L. Observar, anotar as cores dos ppt formados e escrever as
equações químicas.
2. Reação com NH4OH
Colocar em 8 tubos de ensaio diferentes 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitratos dos cátions
acima, 5 gotas de NH4OH 15 mol/L. Observar, anotar as cores dos ppt formados e escrever as
equações químicas. Depois continuar adicionando NH 4OH e observar os casos em que há
dissolução dos ppts.
3. Reação com NH4OH em presença de NH4Cl
Colocar em 8 tubos de ensaio diferentes 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitratos dos cátions
acima, 5 gotas de NH4Cl 4 mol/L e gotas de NH4OH 6 mol/L até o meio ficar alcalino. Observar,
anotar os casos e as cores dos ppt formados e escrever as equações químicas.
4. Reação com Sulfeto de Amônio
Colocar em 8 tubos de ensaio diferentes 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitratos dos cátions
acima, 5 gotas de NH 4Cl 4 mol/L e gotas de NH 4OH 6 mol/L até o meio ficar alcalino e juntar 1
gota em excesso. Adicionar 1 ponta de espátula de tioacetamida (CUIDADO! Na Capela).
Aquecer até ebulição. Observar, anotar as cores dos ppt formados e escrever as equações
químicas. Depois centrifugar, verificar se a precipitação foi quantitativa adicionando 1 ou 2
gotas de tioacetamida 1 mol/L ao sobrenadante.

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Reações de Identificação
Ferro II e Ferro III
1. Colocar em 1 tubo de ensaio 2 gotas de Fe(NO 3) 3 0,2 mol/L, 6 gotas de HCl 6 mol/L e 5 gotas
de NH4SCN 1 mol/L. Observar a forte coloração vermelha formada e anotar a equação química.
2. Colocar em 1 tubo de ensaio 2 gotas de Fe(NO 3) 3 0,2 mol/L, 6 gotas de HCl 6 mol/L e 5 gotas
de K4(Fe(CN)6) 6 1 mol/L. Observar a coloração azul escuro (azul da Prússia) formada e anotar
a equação química.
Obs. O íon Fe 2+
nestas condições forma um ppt branco, que exposto ao ar se converterá
lentamente no composto azul. O íon Fe 2+ é facilmente oxidado a Fe 3+ pelo ar; quando for desejável
oxidá-lo rapidamente a Fe3+ pode-se usar H2O2 em meio ácido. Para reduzir o Fe 3+ em Fe2+em
meio ácido usa-se H2S, SnCl2 ou KI.
Al3+
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de solução Al(NO 3)3 0,2 mol/L e gotas de NaOH 4
mol/L até formar um ppt gelatinoso. Continuar acrescentando NaOH até dissolução do ppt.
Acrescentar gotas de HCl 6 mol/L ou HNO3 6 mol/L e observar a reprecipitação. Escrever as
equações químicas.
Cr3+
Reação com H2O2/NaOH a quente
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de solução Cr(NO 3) 3 0,2 mol/L, 5 gotas de água e
adicionar NaOH 4 mol/L até formar um ppt gelatinoso. Continuar acrescentando NaOH até
dissolução do ppt. Acrescentar 10 gotas de H 2O2 3%. Aquecer à ebulição por 2 minutos, até cessar
o desprendimento de oxigênio. Observar a formação de solução amarelada. Escreva as equações
químicas.
Zn2+
1. Precipitação com Tioacetamida
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de solução Zn(NO 3) 2 0,2 mol/L, 5 gotas de água e
adicionar NaOH 4 mol/L até formar um ppt gelatinoso. Continuar acrescentando NaOH até
dissolução do ppt. Acrescentar uma ponta de espátula de tioacetamida. Observar a formação de
um ppt branco de ZnS. Escreva as equações químicas.
2. Reação com Ferrocianeto de Potássio
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de solução Zn(NO 3) 2 0,2 mol/L, 5 gotas de água e
adicionar NaOH 4 mol/L até formar um ppt gelatinoso. Continuar acrescentando NaOH até
dissolução do ppt. Acrescentar 5 gotas de K 4(Fe(CN)6) 6 1 mol/L. Observar a formação de um ppt
branco-acinzentado de K2 Zn3(Fe(CN)6)2. Escreva as equações químicas.

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Mn2+
1. Oxidação a Peremanganato com PbO 2/HNO3
Colocar em um tubo de ensaio 1 gota de solução Mn(NO 3)2 0,2 mol/L, cerca de 10 gotas de
HNO3 6 mol/L e uma ponta de espátula de PbO 2 . Aquecer à ebulição e deixar decantar. Observar
uma coloração violeta no líquido sobrenadante. Escreva as equações químicas.
2. Precipitação de MnO(OH) 2
Neutralizar 2 gotas de cloreto manganoso com NaOH 6 mol/L, se necessário, adicionar 6 a 8
gotas de NaOH 6 mol/L, observe a formação do ppt de cor branca. Adicione gotas de H 2 O2, pouco
a pouco, com agitação. Aquecer de 2 a 3 minutos até cessar o desprendimento de O 2 . Centrifugar
e lavar com água dest. quente o ppt, observe a mudança de cor do ppt, de branca a marron.
Anote as equações.
Co2+
Reação com Tiocianato de Amônio
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Co(NO 3)2 0,2 mol/L, gotas de HAc 2 mol/L, gotas
de NH4SCN 0,2 mol/L (em excesso) e 10 gotas de acetona. Observe a formação do íon complexo
Co(SCN)42- de coloração azul. Escreva a equação química.
Ní2+
Reação com Dimetilglioxima
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Ni(NO 3)2 0,2 mol/L, 5 gotas de água destilada,
algumas gotas de solução de dimetilglioxima 0,1 mol/L e gotas de NH 4OH 6 mol/L até o meio ficar
alcalino. Observe a formação de um ppt vermelho de dimetilglioxima de níquel. Escreva a equação
química.

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 2+
Prática N° 07 - Reações de Identificação e Separação dos Cátions do Grupo IV : Hg Pb2+ Bi 3+
Cu2+
Cd2+ As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ e Sn4+

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Os cátions do Grupo IV são divididos em dois subgrupos:
Grupo IV A ou Subgrupo do cobre - Hg 2+
Pb2+ Bi 3+
Cu2+ e Cd2+
Grupo IV B ou Subgrupo do arsênio - As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ e Sn4+

Reações de Separação de Íons do Grupo IV A: Hg 2+

Pb2+ Bi 3+
Cu2+ e Cd2+
1. Reação com Tioacetamida
Colocar em 5 tubos de ensaio diferentes 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitratos dos
cátions acima, diluir com água cada solução até obter um volume de 2 mL. Adicionar a cada tubo
2 gotas de HNO3 6 mol/L. Aquecer em banho-maria por 5 min e adicionar 1 ponta de espátula de
tioacetamida (CUIDADO! Na Capela). Centrifugar os precipitados obtidos e lavá-los com água
quente. Desprezar o sobrenadante. Testar sua solubilidade com 10 gotas de HNO 3 4 mol/L,
aquecer em banho-maria por 1 minuto agitando constantemente. Observar, anotar as cores dos
ppt formados, os casos onde houve dissolução dos mesmos e escrever as equações químicas. O
HgS não deverá dissolver, tratá-lo então com água régia (2 gotas de HNO 3 concentrado e 6 gotas
de HCl concentrado), aquecer em banho-maria. Anote e escreva a equação da reação de
dissolução do ppt.
2. Reação com Sulfato de Amônio
Colocar em 5 tubos de ensaio separados 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitratos dos
cátions acima, 5 gotas de água e 5 gotas de (NH 4)2SO4 0,25 mol/L. Deixar em repouso por 2
minutos e centrifugar no caso de haver formação de ppts. Somente o Pb 2+ deverá precipitar neste
meio. Tratar o ppt com 5 gotas de NH 4Ac 1 mol/L, aquecer em banho-maria. Escreva a equação da
reação de dissolução do ppt.
3. Reação com Hidróxido de Amônio
Colocar em 5 tubos de ensaio separados 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitratos dos
cátions acima, 5 gotas de água e gotas de NH 4OH 6 mol/L. Observar a formação dos ppts.
Continuar adicionando gotas de NH4OH 6 mol/L e observar os casos onde há diluição dos ppts.
Escrever as equações envolvidas nas reações acima.
Reações de Identificação
Hg2+
1. Reação com cobre
Mergulhar uma lâmina de cobre em uma solução de Hg(NO 3)2 0,2 mol/L, deixar um certo
tempo e a seguir retirar a lâmina e esfregar com um pano. Observar que a lâmina adquire um
aspecto prateado. Escreva a equação de redução do mercúrio.
2. Reação com Cloreto Estanoso
Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de Hg(NO 3)2 0,2 mol/L. Adicione
gradativamente gotas de cloreto estanoso. Observar, anotar a cor do ppt formado e continue

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acrescentando gotas de cloreto estanoso, observe que o ppt vai escurecendo até se tornar preto.
Escrever as equações químicas envolvidas.
Pb2+
Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de solução de Pb(NO 3)2 0,2 mol/L e 3 gotas de
K2Cr2O7 0,2 mol/L. Observar e anotar a cor do ppt formado. Testar a solubilidade com gotas de
NaOH 6 mol/L. Escrever as equações químicas envolvidas.
Bi3+
Reação com Estanito de Sódio
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Bi(NO 3) 3 0,2 mol/L e 3 gotas de NH 4OH 6 mol/L.
Centrifugar e desprezar o sobrenadante. Tratar o ppt com solução de estanito de sódio recém
preparada (1 gota de SnCl2 e gotas de NaOH 4 mol/L até dissolver o ppt formado). Deverá haver
formação de um ppt preto de bismuto elementar. Observar, anotar as cores dos ppt formados e
escrever as equações químicas.
Co2+
1. Teste da Chama
2. Reação com Amônia
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Cu(NO 3)2 0,2 mol/L e gotas de NH 4OH 6 mol/L até
obter-se uma coloração azul intensa do íon complexo Cu(NH 3)42+. Observar, anotar e escrever as
equações químicas.
3. Reação com Ferrocianeto de Potássio
Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de Cu(NO 3)2 0,2 mol/L e gotas de HAc 6 mol/L até o
meio se tornar ácido. Adicionar 2 gotas de ferrocianeto de potássio 0,2 mol/L. Observar a
formação de um ppt castanho de ferrocianeto de cobre. Anotar e escrever as equações químicas.
Cd2+
1. Identificação de Cd2+ na presença de Cu2+
Colocar em 1 tubo de ensaio 2 gotas de Cu(NO 3)2 0,2 mol/L, 2 gotas de Cd(NO 3)2 0,2
mol/L, adicionar 10 gotas de glicerina 1:1 (v/v). Adicionar uma solução de NaOH 6 mol/L às gotas
até a solução tomar uma coloração azul e a seguir mais 15 gotas desta solução de NaOH. O cobre
fica na solução na forma do complexo Cu(glic) 2 e o Cd2+ é precipitado na forma de Cd(OH) 2 .
Centrifugar, retirar o sobrenadante e lavar o ppt umas 3 vezes com 1 ml de água contendo 5
gotas de glicerina 1:1. Dissolver o ppt em solução Hac 6 mol/L e uma ponta de espátula de
tioacetamida (NA CAPELA !). A presença de Cd 2+ será confirmada pela formação de um ppt
amarelo de sulfeto de cádmio. Anotar a equação química.

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 Prática N° 08 - Reações de Separação de Íons do Grupo IV B
As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ e Sn4+

As3+ e As5+

1. Teste da Chama
2. Reação com Tioacetamida
Colocar em 5 tubos de ensaio diferentes 3 gotas de solução 0,2 mol/L de Na 2AsO3 e Na2AsO4
e 3 gotas de HCl 6 mol/L. Aquecer a ebulição e colocar 1 ponta de espátula de tioacetamida
(CUIDADO! Na Capela). Centrifugar os precipitados obtidos e lavá-los com água quente. Desprezar
o sobrenadante e tratar cada ppt com 10 gotas de NaOH 3 mol/L. Agitar fortemente por 1 minuto
e centrifugar os precipitados. Guardar os sobrenadantes para as reações seguintes, dividí-los em
duas partes. Deverá haver dissolução dos precipitados nos dois casos. Anote e escreva a equação
da reação de dissolução do ppt.
3. Reação dos íons AsO33- + AsS33- e AsO43- + AsS43- com HCl
Tratar os sobrenadantes da reação anterior com HCl 6 mol/L até o meio ficar ácido. Na
solução contendo AsO33- e AsS33- deverá haver reprecipitação do As2S3 .
4. Reação dos Sulfetos de Arsênio com HCl
Utilizar os mesmos precipitados da reação anterior(2). Tratá-los com 10 gotas de HCl 12
mol/L. Observar que os precipitados são insolúveis neste meio.
5. Reação com AgNO3
Quando se trata uma solução neutra de Na 2AsO4 com solução de AgNO3 0,2 mol/L observa-
se a formação de um precipitado cor de chocolate de arseniato de prata.
Sb3+ e Sb5+

1. Reação com Tioacetamida

Colocar em tubos de ensaio separados 3 gotas de solução 0,2 mol/L de cloreto de antimônio
(III) e cloreto de antimônio (V). Diluir cada solução a cerca de 2 ml e adicionar cerca de 3 gotas
de HCl 6 mol/L. Aquecer a ebulição e colocar 1 ponta de espátula de tioacetamida (CUIDADO! Na
Capela). Deverá haver formação de precipitados alaranjados de Sb 2S3 e S2Sb5 respectivamente.
Centrifugar, guardar os sobrenadantes e os precipitados obtidos para as reações seguintes.
2. Reação com NaOH
Colocar uma parte de ppt em tubos de ensaio separados. Tratar cada ppt com 10 gotas de
NaOH 3 mol/L. Agitar por 1 minuto e decantar. Deverá haver dissolução dos ppts. Escreva as
reações.

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3. Reação com HCl
Colocar uma parte dos sobrenadantes obtidos anteriormente (1) em tubos de ensaio
separados. Tratar cada sbn com gotas de HCl 6 mol/L até o meio ficar ácido. Deverá haver
reprecipitação dos sulfetos de antimônio (III) e (V). Escrever as reações.
4. Reação com HCl concentrado
Colocar uma parte dos precipitados obtidos anteriormente (1) em tubos de ensaio separados.
Tratar cada ppt com gotas de HCl 12 mol/L e aquecer. Deverá haver dissolução dos precipitados.
Escrever as reações.
5. Reação de identificação
Quando o alumínio metálico ou ferro é mergulhado em solução clorídrica de Sb (III) ou (V),
estes íons são reduzidos à antimônio metálico, sendo depositados como partículas negras sobre o
alumínio ou ferro.
Sn2+ e Sn4+

1. Reação com Tioacetamida

Colocar em tubos de ensaio separados 5 gotas de solução 0,2 mol/L de cloreto de estânio
(II) e cloreto de estânio (IV). Diluir cada solução a cerca de 2 ml e neutralizar com solução de NH 3
6 mol/L até se observar a formação de um ppt branco dos hidróxidos de Sn (II) e (IV). Adicionar
gotas de HNO3 6 mol/L até acidificar o meio e colocar 3 gotas do ácido em excesso. Aquecer a
ebulição e acrescentar 1 ponta de espátula de tioacetamida (CUIDADO! Na Capela). Deverá haver
formação de um precipitado castanho escuro de sulfeto de estanho (II) e de um ppt amarelo de
sulfeto de estanho (IV). Centrifugar, guardar os sobrenadantes e os precipitados obtidos para as
reações seguintes.
2. Reação com NaOH
Colocar uma parte de ppt em tubos de ensaio separados. Tratar cada ppt com 10 gotas de
NaOH 3 mol/L. Agitar por 1 minuto e decantar. Deverá haver dissolução do ppt SnS 2. Guardar o
sobrenadante. No caso do SnS não deverá haver dissolução do ppt. Escreva as reações.
3. Reação de SnS32- e SnO32- com HCl
Colocar uma parte do sobrenadante obtidos na reação anterior (2) em um tubo de ensaio e
tratar com gotas de HCl 6 mol/L até o meio ficar ácido. Deverá haver reprecipitação do sulfeto de
estânio (IV) e (V). Escrever as reações.
4. Reação de SnS e SnS2 com HCl concentrado
Colocar uma parte dos precipitados de SnS e SnS 2 (separados dos sobrenadantes) em tubos
de ensaio separados. Tratar cada ppt com gotas de HCl 12 mol/L e aquecer. Deverá haver
dissolução dos precipitados. Os resíduos que restam são de enxofre elementar. Escrever as
reações.

24
5. Reação de identificação
Mergulhar um prego limpo na solução contendo SnCl 4 e HCl 12 mol/L . Poderá usar uma
solução de SnCl4 do frasco reagente ou então resultante da experiência anterior. O Sn 4+ deverá ser
reduzido a Sn2+ . Escrever as reações.

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 Prática N° 09 - Reações de Separação de Íons do Grupo V: Ag+, Pb2+ e Hg22+

1. Reação com HCl diluído

Colocar em tubos de ensaio diferentes 5 gotas de solução 0,2 mol/L de nitratos de Ag + Pb2+ e
Hg22+ e adicionar gotas de HCl 6 mol/L com agitação até precipitação completa. Centrifugar os
precipitados obtidos e dividí-los em quatro partes.
1. À uma parte tratar com 2 ml de água destilada, aquecer à ebulição e observar os casos em
que há dissolução dos precipitados. Anote e escreva a equação da reação de dissolução do
ppt.
2. À outra parte do precipitado, juntar gotas de NH 4OH 6 mol/L e observar os casos em que
há dissolução ou mudanças de cor dos mesmos.
3. À terceira parte do precipitado, tratar com HCl 12 mol/L, agitar bem e aquecer. observar os
casos em que há dissolução ou mudanças de cor dos mesmos.
4. À quarta parte do precipitado, juntar gotas de HNO 3 15 mol/L, aquecer e observar os casos
em que há dissolução ou mudanças de cor dos mesmos.
2. Reação com Tioacetamida
Colocar em tubos de ensaio separados 3 gotas de solução 0,2 mol/L nitratos de Ag + Pb2+ e
Hg22+. Diluir cada solução a cerca de 2 ml e adicionar 1 gota de HNO 3 6 mol/L. e depois colocar 1
ponta de espátula de tioacetamida (CUIDADO! Na Capela). Observar a coloração dos precipitados
formados.
Reações de Identificação
Ag+
1. Reação de AgCl com NH3
Utilizar parte do precipitado obtido anteriormente de AgCl, colocar gotas de NH 3 para
solubilisá-lo e depois acrescentar gotas de HNO 3 6 mol/L.
2. Reação de Ag+ com NaOH
Colocar em 1 tubo de ensaio 5 gotas de AgNO 3 0,2 mol/L e cerca de 5 gotas de água
destilada, agitar e adicionar gotas de NaOH 6 mol/L ou KOH até que a precipitação de óxido de
prata, de cor marrom escuro, se complete. Centrifugar e lavar cuidadosamente o ppt umas 3 vezes
com água destilada. Anotar a equação química envolvida.

26
Pb2+
1. Reação com CrO42-
Colocar em 1 tubo de ensaio 5 gotas de PbNO 3 0,2 mol/L e 5 gotas de água destilada, agitar e
adicionar 1 gota de HAc 6 mol/L e 1 gota de K 2CrO4 1 mol/L. A formação de um precipitado
amarelo indica a presença de Pb 2+. Centrifugar e lavar o ppt, desprezar o sobrenadante. Adicionar
agitando até dissolver, de 8 a 10 gotas de NaOH 6mol/L. E depois gotas de HAc 6 mol/L até o
meio se tornar ligeiramente ácido. O ppt amarelo deverá aparecer. Este é um teste característico
do chumbo. Anotar a equação química envolvida.
2. Reação com I-
Colocar em 1 tubo de ensaio 5 gotas de Pb(NO 3)2 0,2 mol/L e cerca de 3 gotas de KI 1 mol/L
ou NaI. A formação de um precipitado amarelo indica a presença de Pb 2+ . Centrifugar e lavar o
ppt, desprezar o sobrenadante. Testar a solubilidade com água quente. Anotar a equação química
envolvida.
3. Reação com SO42-
Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de Pb(NO 3)2 0,2 mol/L e lentamente, gotas de
H2SO4 2 mol/L. Deve-se formar um precipitado branco solúvel em soluções de NaOH, acetato de
amônio e tartarato de sódio. Escreva a equação envolvida nesta reação.
Hg2+
1. Reação de Hg2Cl2 com NH3
A reação de cloreto mercuroso com amônia produz um ppt cinza (Hg° + HgNH 2Cl) e é um
teste positivo para os íons Hg 22+.
2. Reação com SnCl2
Centrifugar e lavar cuidadosamente o ppt escuro de Hg° + HgNH 2Cl umas 3 vezes com água
destilada. Juntar 3 gotas de HNO 3 6 mol/L e 8 gotas de HCl 6 mol/L. Aquecer cuidadosamente até
solubilizar completamente o resíduo. Continuar a evaporação até se obter um volume mínimo
(correspondente à cerca de 3 gotas), para eliminar o HNO 3 . Diluir à 1 ml com água. Se houver
alguma turvação, centrifugar e usar o líquido sobrenadante no teste. Ao líquido claro, adicionar 2
gotas de SnCl2 0,1 mol/L. Um ppt branco ou cinza, ou mesmo uma turvação, confirma a presença
de Hg22+ na solução. Redução de Hg22+com Cobre
Coloque uma lâmina de cobre em uma solução neutra ou levemente ácida de nitrato
mercuroso, o mercúrio metálico se depositará sobre ela, adquirindo um aspecto prateado. Escreva
a reação.

27
28
 ANÁLISE DE ÂNIONS

QUADRO III - Lista dos principais ânions

Carbonato, CO32- cloreto, Cl-

hidrogenocarbonato, HCO3- hipoclorito, OCl-
sulfeto, S2- clorato, ClO3-
sulfato, SO42- perclorato, ClO4-
sulfito, SO32- brometo, Br-
tiossulfato, S2O32- bromato, BrO3-
persulfato, S2O82- boratos, BO33-, B4O72-, BO2-
ditionito, S2O42- iodeto, I-
silicato, SiO32- iodato, IO3-
nitrato, NO3- fluoreto, F-
nitrito, NO2- hexafluorsilicato, [SiF6]2-
cianeto, CN- ortofosfato, PO43-
cianato, OCN- pirofosfato, P2O74-
tiocianato, SCN- pirofosfato, P2O74-
ferrocianeto, [Fe(CN)6]4- metafosfato, PO3-

ferricianeto, [Fe(CN)6]3- fosfito, HPO32-

arsenito, AsO33- hipofosfito, H2PO-
arseniato, AsO43- formiato, HCOO-
cromato, CrO42- oxalato, C2O42-
dicromato, Cr2O72- tartarato, C4H4O62-
permaganato, MnO4- citrato, C6H5O73-
acetato, CH3COO- salicicato, C6H4(OH)COO-
benzoato, C6H5COO- succinato, C4H4O42-

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Prática no 10 - Testes Prévios para Ânions
1. Solubilidade da Amostra
Colocar uma parte das amostras sólidas em tubos de ensaio separados. Tratar cada uma
delas com gotas de água destilada. Agitar e aquecer. Observar e anotar se há ou não dissolução
dos sólidos. Com papel indicador universal medir o pH da solução.
2. Tratamento com Ácido Sulfúrico Concentrado
Colocar uma ponta de espátula das amostras sólidas em tubos de ensaio separados. Tratar
cada uma delas com uma ou duas gotas de ácido sulfúrico concentrado. Agitar e aquecer
cuidadosamente. Observar e anotar o que acontece em cada caso.
3. Tratamento com Nitrato de prata
Nos casos de sais solúveis em água, colocar uma ponta de espátula das amostras sólidas em
tubos de ensaio separados, depois 1 mL de água e cerca de 5 a 6 gotas de AgNO 3 o,2 mol/L. Se
não ocorrer a formação de ppt então os íons Cl -, Br-, I-, CO32-, PO43-, S2- e BO33- estarão ausentes.
Se o ppt obtido for branco, então Br -, I-, PO43-, S2- estarão ausentes também. Agitar e aquecer
cuidadosamente. Observar e anotar o que acontece em cada caso.
4. Tratamento com Cloreto de bário
Nos casos de sais solúveis em água, colocar uma ponta de espátula das amostras sólidas em
tubos de ensaio separados, depois 1 mL de água e cerca de 5 a 6 gotas de BaCl 2 0,2 mol/L. A
formação de ppt indica a presença de um ou mais dos seguintes ânions SO 42-, CO32-, PO43-, S2- e
BO2- ou F-. Centrifugar e transferir o sbn para outro tubo de ensaio. Adicionar gotas de HCl e
agitar. Se houver dissolução completa do ppt fica comprovada a ausência de SO 42-, se não
dissolver fica comprovada a presença de SO42-. Observar e anotar o que acontece em cada caso.
Testes Específicos para Ânions
Prática no 11 – Identificação dos ânions
Cl- e Br-
A. Identificação do íon cloreto – Cl-
Acidifique 0,5 mL de sua solução amostra com HNO 3 6,0 mol/L e adicione 5 gotas de AgNO 3
0,2 mol/L. A formação de um precipitado branco em forma de coágulos pode ser AgCl. Centrifugue
e rejeite o sobrenadante. Adicione NH 4OH 6,0 mol/L ao precipitado até ele se dissolver. Caso isso
ocorra adicione novamente à solução HNO 3 6,0 mol/L e observe se o precipitado branco volta a se
formar. A formação de precipitado novamente constata-se a presença de cloreto.
A.1. Outro teste de identificação do íon cloreto
Solução de acetato de chumbo: Pegar 1 mL de água (da torneira) e adicionar uma
pequena quantidade de acetato de chumbo. A formação de um precipitado branco indica presença
do íon cloreto. O precipitado é bastante solúvel em água fervendo.
B. Identificação do íon brometo – Br-

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 Acidifique 0,5 mL de sua solução amostra com HNO 3 6,0 mol/L e adicione 2 gotas em
excesso. Acrescente 2 gotas de CCl 4 (tetracloreto de carbono) e em seguida adicione gota a gota
KMnO4 0,02 mol/L, agitando após cada adição, até se obter uma camada orgânica laranja ou a
solução aquosa permanecer rósea durante pelo menos um minuto. A camada orgânica laranja
indica a presença de brometo.
B. 1. Outras maneiras de identificação do íon brometo
B.1.1. Ácido sulfúrico concentrado: quando o ácido sulfúrico concentrado é adicionado
sobre brometo de potássio sólido, forma-se, primeiro, uma solução marrom avermelhada e,
posteriormente, desprendem-se vapores de bromo da mesma cor que acompanham o brometo de
hidrogênio (fumaça em ar úmido).
B.1.2. Solução de acetato de chumbo: colocar 0,5 mL da solução amostra em um tubo
de ensaio e adicionar 0,5 mL da solução de acetato de chumbo. A formação de um precipitado
branco, cristalino, indica a presença do íon brometo. O precipitado é solúvel em água fervendo.
Prática no 12 – Identificação dos ânions
I- e F-
A. Identificação do íon iodeto – I-
Acidifique 0,5 mL de sua solução amostra com H 2SO4 6,0 mol/L. Acrescente alguns cristais
de NaNO2 e 2 gotas de CCl 4. Agite vigorosamente para extrair o iodo. A presença de iodo é
indicada pela cor violeta na camada orgânica.
A.1. Outras maneiras de identificação do íon iodeto
A.1.1. Solução de ácido sulfúrico concentrado: com o iodeto sólido, o iodo é liberado;
aquecendo, desprendem-se vapores de cor violeta que tornam azul o papel de goma de amido.
Forma-se também iodeto de hidrogênio (fumaça branca) – mas a maior parte reduz o ácido
sulfúrico a dióxido de enxofre, sulfeto de hidrogênio e enxofre, cujas proporções relativas
dependem das concentrações dos reagentes.

A.1.2. Solução de acetato de chumbo : colocar 0,5 mL da solução amostra em um tubo

de ensaio e adicionar 0,5 mL de uma solução de acetato de chumbo. A formação de um
precipitado amarelo, indica a presença do íon iodeto. O precipitado é solúvel em muita água
quente, formando uma solução incolor e produzindo lâminas douradas, após resfriamento.
B. Identificação do íon fluoreto – F-
Solução de cloreto de cálcio: colocar 0,5 mL da solução amostra em um tubo de ensaio
e adicionar 5 gotas da solução de cloreto de cálcio. A formação de um precipitado branco, viscoso,
indica a presença do íon fluoreto. O precipitado é solúvel em ácido acético, porém ligeiramente
mais solúvel em ácido clorídrico diluído.
B.1. Outras maneiras de identificação do íon fluoreto

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 Solução de cloreto de ferro(III): colocar 0,5 mL da solução amostra em um tudo de
ensaio e adicionar 3 gotas da solução de cloreto de ferro(III). A formação de um precipitado
branco, cristalino, indica a presença do íon fluoreto. O precipitado não dá reações características
do ferro (por exemplo, com tiocianato de amônio), exceto por acidificação.
Prática no 13 – Identificação dos ânions
SO32- e SO42-
A. Identificação do íon sulfito – SO3 2-

Acidifique 0,5 mL de sua solução amostra com HCl 6,0 mol/L. Dilua com 5 gotas de água
destilada. Adicione 5 gotas de BaCl 2 0,2 mol/L para precipitar o sulfato. Centrifugue e transfira a
solução para um outro tubo limpo e coloque algumas gotas de KMnO 4 0,02 mol/L. Se houver a
formação de precipitado branco e o descoloramento do permanganato, sulfito está presente.
A.1. Outra maneira de identificação do íon sulfito
Solução de acetato de chumbo ou nitrato de chumbo: colocar 0,5 mL da amostra em
um tubo de ensaio e adicionar 0,5 mL da solução de acetato de chumbo. A formação de um
precipitado branco indica a presença do íon sulfito. O precipitado dissolve-se em ácido nítrico
diluído, liberando dióxido de enxofre
B. Identificação do íon sulfato – SO42-
Acidifique 0,5 mL de sua solução amostra com HCl 6,0 mol/L e adicione 5 gotas de BaCl 2
0,2 mol/L. A formação de uma precipitado branco, indica a presença de sulfato. O precipitado é
insolúvel em ácido clorídrico diluído a quente e em ácido nítrico diluído, mas moderadamente
solúvel em ácido clorídrico concentrado fervendo.

Prática no 14 – Identificação dos ânions

NO2- e NO3-
A. Identificação do íon nitrito – NO2 -

Adicione uma pequena quantidade de ácido sulfâmico a aproximadamente 0,5 mL de sua

solução e feche o tubo de ensaio com o dedo indicador. Observe se há liberação vigorosa de
bolhas. Após parar o desprendimento de bolhas, adicione algumas gotas de BaCl 2 0,2 mol/L e
observe se há formação de um precipitado branco. A obtenção de um precipitado branco e a
presença de bolhas indicam a presença de nitrito.
A.1. Outra maneira de identificação do íon nitrito
Ácido clorídrico diluído: a adição cautelosa do ácido ao nitrito sólido a frio produz uma solução
azul pálida (devido à presença de ácido nitroso livre ou seu anidrido) e a liberação de vapores de
cor marrom de dióxido de nitrogênio, sendo este último produzido amplamente por combinação
dióxido nítrico com o oxigênio do ar .
B. Identificação do íon nitrato – NO3-
Ácido sulfúrico concentrado e limalhas de cobre: aquecendo estes com nitrato sólido,
liberam-se vapores de cor marrom avermelhada de dióxido de nitrogênio, e a solução adquire uma

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cor azul devido à formação de íons cobre(II). Uma solução do nitrato também pode ser
empregada. O ácido sulfúrico deve ser, então, adicionado muito cuidadosamente.
Prática no 15 – Identificação dos ânions
CO32- e MnO4-
A. Identificação do íon carbonato – CO32-
Adicione em 0,5 mL de sua solução amostra e 3 gotas de H 2SO4 6,0 mol/L em um tudo de
ensaio. Encha um conta-gotas com BaCl2 0,2 mol/L e sem comprimir o bulbo do conta-gotas,
introduza a ponta em sua solução amostra. A presença de carbonato é observada pela formação
de uma turbidez branca na ponta do conta gotas.
B. Identificação do íon permanganato – MnO4-
Peróxido de hidrogênio: colocar 0,5 mL da solução amostra em um tubo ensaio
,acidificar a solução com ácido sulfúrico diluído de ensaio e adicionar 1 mL do peróxido de
hidrogênio. A descoloração da solução juntamente com a liberação de um gás indica a presença
do íon permanganato.
Prática no 16 – Identificação dos ânions
CrO42- e PO42-
A. Identificação do íon cromato – CrO42-
Solução de acetato de chumbo: acidifique 0,5 mL de sua solução amostra com
CH3COOH 6,0 mol/L e adicione 5 gotas de Pb(CH 2COO)2 0,2 mol/L. A formação de um precipitado
amarelo indica a presença de cromato.
A.1. Outra maneira de identificação do íon cromato
Solução de nitrato de prata: colocar 0,5 mL da solução amostra e adicione 1 mL da
solução de nitrato de prata. A formação de um precipitado marrom avermelhado indica a presença
do íon cromato. O precipitado é solúvel, em ácido nítrico diluído e em solução de amônio, mas
insolúvel em ácido acético. O ácido clorídrico converte o precipitado em cloreto de prata.
B. Identificação do íon ortofosfato – PO43-
Solução de mobilado de amônio: acidifique 0,5 mL de sua solução amostra com HNO 3
concentrado e aqueça por cinco minutos. Acrescente 5 gotas de molibdato de amônio e deixe em
repouso por 5 minutos. A formação de um precipitado amarelo brilhante indica a presença de
fosfato.
B.1. Outra maneira de identificação do íon ortofosfato
Solução de nitrato de prata: colocar um 0,5 mL da solução amostra em um tubo de
ensaio e adicionar 0,5 mL da solução de nitrato de prata. A formação de um precipitado amarelo
indica a presença do ortofosfato, distinção do meta e pirofosfato, o ortofosfato é solúvel em
amônia diluída e em ácido nítrico diluído.
Prática no 17 –Identificação dos ânions
C2O42- e SCN-
A. Identificação do íon oxalato – C2O4 2-

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 Acidifique 0,5 mL de sua solução amostra com CH 3COOH 6,0 mol/L e acrescente mais 5
gotas em excesso. Adicione 5 gotas de CaCl 2 0,2 mol/L e deixe a solução em repouso por 1
minuto. Centrifugue e lave o precipitado duas vezes com água quente. Acrescente ao precipitado,
4 gotas de água e 1 gota de H 2SO4 concentrado. Aqueça brevemente em banho-maria para
dissolver o precipitado. Adicione 1 gotas de KMnO 4 0,02 mol/L. A presença de oxalato é indicada
pelo descoloramento do permanganato.
B. Identificação do íon tiocianato – SCN-
Acidifique 0,5 mL de sua solução amostra com HCl 6,0 mol/L e adicione 3 gotas de FeCl 3. A
formação de um vermelho profundo indica a presença do tiocianato. Adicione na solução vermelha
NaF ( 1,5 mL / 2,0 mol/L) até a solução se tornar incolor.

Prática no 18 – Identificação dos ânions

S2O32- e S2O82-
A. Identificação do íon tiossulfato – S2O32-
Solução de cloreto de ferro(III): colocar 0,5 mL da solução amostra em um tubo de
ensaio e adicionar 5 gotas da solução de cloreto de ferro(III). A presença do ânion tiossulfato e
identificada pelo aparecimento de uma coloração violeta escuro, provavelmente pela formação do
complexo ditiossulfatoférrico, em repouso, a cor desaparece rapidamente, formando íons
tetrationato e ferro(II).
B. Identificação do íon persulfato – S2O82-
Solução de nitrato de prata: colocar em um tubo de ensaio 0,5 mL da solução amostra
e adicionar 0,5 mL da solução de nitrato de parta. A formação de um precipitado preto (peróxido
de prata) indica a presença do íon persulfato. Adicione ao precipitado preto 3 gotas da solução de
nitrato de prata e 0,5 mL de uma solução de amônio diluída, o peróxido de prata (ou o íon prata)
atua cataliticamente, levando ao desprendimento de nitrogênio e a liberação de considerável calor.
Referências Bibliográficas
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qualitativa, editora da UNICAMP, Campinas – SP, 1987.

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7) WHITTEN, K. N; DAVIS, R. E; e PECK, M. L., General chemistry with qualitative analysis , 5a. ed.
Editora Saunders College Publishing, USA, 1996.

8) CHARLOT, G., Analisis cualitativo rápido de anions y de cations 2ª. Ed. Editorial Alambra,
Espanha, 1976.

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