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UNIVERSIDADE FEDERAL DO PARÁ

INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E NATURAIS


FACULDADE DE QUÍMICA
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA MODERNA

Docente: Profª. Drª. Kelly G. Fernandes Dantas


Monitora: Larissa Mayara A. de Oliveira

PRÁTICA 1: CALIBRAÇÃO DE INSTRUMENTOS VOLUMÉTRICOS

1. INTRODUÇÃO:
Os instrumentos volumétricos são essenciais para qualquer laboratório ou
indústria que pretenda uma correta medição de volume. Nos ensaios químicos, a escolha
das vidrarias volumétricas é um fator determinante para a exatidão da medição de
volumes, podendo gerar erros significativos caso estejam descalibradas. Sendo assim,
devem ser calibradas de acordo com a freqüência do uso de cada vidraria e também ser
verificado a presença de partículas de gordura, pontas lascadas ou quebradas, entre
outros.
Existem três tipos de erros sistemáticos: os erros instrumentais, que são causados
pelo comportamento não ideal de um instrumento, por calibrações falhas ou pelo uso do
material em condições inadequadas; erros de método nos quais se originam do
comportamento físico ou químico não ideal de sistemas analíticos; erros experimentais
(pessoais), que resultam da falta de atenção ou conhecimento do próprio analista.
Em relação aos erros instrumentais podem ser citados como exemplo os
materiais volumétricos, tais como pipetas, buretas e frascos volumétricos que podem
liberar ou conter quantidades diferentes das indicadas em suas graduações.
A calibração de instrumentos volumétricos, visando a quantificação de
diferenças, entre o valor nominal e o valor verdadeiro, são do ponto de vista tecnológico
de grande interesse, porque contribui para a compreensão dos erros sistemáticos do
processo analítico de medição, sendo assim possível proceder a sua correção.
A maior fonte de erro experimental relacionado com a utilização da vidraria
volumétrica é precisamente o ajuste do menisco, também chamado de erro de paralaxe,
onde este depende da dimensão da secção transversal do instrumento volumétrico na
zona de medição. Sendo assim, estudos comprovam que quanto maior a secção
transversal do instrumento, maior será o erro associado. Logo, nestes casos é
recomendável que o analista volte uma maior atenção para esse tipo de ajuste, de modo
a obter resultados mais exatos e reprodutíveis
O procedimento de calibração envolve a determinação do peso da água que
determinada aparelhagem contém. Sabendo-se a temperatura da água e sua densidade
nessa temperatura, pode-se calcular o volume e dessa forma verificar o volume real com
o volume nominal do instrumento.

2. OBJETIVOS:
▪ Calibrar instrumentos volumétricos (pipetas, balões e buretas) utilizados
constantemente em laboratórios de química analítica.
▪ Utilizar o método gravimétrico na calibração de vidrarias.
▪ Fazer cálculos pertinentes a calibração de vidrarias.
▪ Calibrar vidrarias volumétricas utilizando a propriedade da densidade da água.
▪ Definir o procedimento para calibração de pipetas volumétricas e graduadas,
balões volumétricos e provetas.
▪ Aprimorar a técnica do manuseio de vidrarias volumétricas.

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3. MATERIAL UTILIZADO:

▪ Pipeta volumétrica de 5 mL;


▪ Balão volumétrico de 100 mL;
▪ Bureta graduada de 50 mL;
▪ Termômetro;
▪ Copos Becker;
▪ Pipetador;
▪ Água destilada;
▪ Suporte universal;
▪ Garras metálicas;
▪ Balança analítica.

4. PROCEDIMENTO:

CALIBRAÇÃO DE UM BALÃO VOLUMÉTRICO

1. Pesar o balão volumétrico limpo e seco e anotar;


2. Encher o balão com água ate a marca tomando cuidado com o menisco;
3. Pesar o balão cheio e anotar a massa;
4. Anotar a temperatura da água no becker de 200 mL ao lado da balança;
5. Calcular a massa da água;
m água = m balão com água - m balão sem água
6. Calcular o volume do balão a partir da massa obtida no item acima e consultar na
tabela o valor da densidade da água nessa temperatura;
7. Repetir o procedimento mais 2 vezes e anotar os dados;
8. Calcular os volumes e o erro relativo entre os três volumes;
9. Calcular o volume médio do balão;

CALIBRAÇÃO DE UMA PIPETA VOLUMÉTRICA

1. Pesar um becker de 50 mL e anotar a massa;


2. Anotar a temperatura da água no becker de 200 mL ao lado da balança;
3. Encha a pipeta até um nível acima da marca com água destilada;
4. Deixe escorre o líquido até que o menisco fique exatamente na marca, remova a
gota que adere a ponta;
5. Transfira lentamente o conteúdo da pipeta para o becker de 50 mL e pese e anote a
massa;
6. Calcular a massa da água;
m água = m becker com água - m becker sem água
8. Calcular o volume real da pipeta a partir da massa obtida no item acima e consultar
na tabela o valor da densidade da água nessa temperatura;
9. Repetir o procedimento mais 2 vezes e anotar os dados;
10. Calcular os volumes e o erro relativo entre os três volumes;
11. Calcular o volume médio da pipeta;

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CALIBRAÇÃO DE UMA BURETA GRADUADA

Na calibração de uma bureta é essencial certifica-se de que não exista vazamento


e que o tempo de escoamento é satisfatório, antes de começar a calibração. Para testar
vazamentos, remova a torneira e limpe cuidadosamente o êmbolo e a junta. Depois de
lavar bem, recoloque a torneira. Coloque a bureta cheia com água destilada em um
suporte. Ajuste o volume até a marca zero e remova com um papel a gota que adere a
ponta. Deixe a bureta em repouso por 20 minutos. Se o menisco não cair por mais de
uma divisão da escala, pode-se considerar que não há vazamentos.
Para testar o escoamento, encha até a marca zero com água destilada. Coloque a
bureta em um suporte e um erlenmeyer colocado na base do suporte. Abra a torneira e
anote o tempo que o menisco levou para atingir a marca de graduação mais baixa da
bureta. O tempo medido deve concordar com o tempo marcado na bureta. A seguir,
segue o procedimento para a calibração.

1. Encha a bureta com água destilada e certifique-se de que não há bolhas de ar na ponta
da bureta;
2. Ajuste o líquido da bureta no zero e remova a gota que adere à ponta e espere 1
minuto;
3. Pesar um becker de 100 mL e anotar a massa;
5. Anotar a temperatura da água no Becker de 200 mL ao lado da balança;
6. Transfira devagar aproximadamente 10 mL de água no becker de 100 mL plástico e
pese e anote a massa;
7. Espere 1 minuto, e anote o volume aparente que foi dispensado da bureta e preencha
com água para aferir a bureta no respectivo volume.
8. Repita o procedimento de 10 em 10 mL até marca mais baixa da bureta;
9. Calcular a massa da água;
m água = m becker com água - m becker sem água
10. Calcular o volume real da bureta a partir da massa obtida no item acima;
11. Calcular os volumes e o erro relativo entre os três volumes;
12. Calcular o volume médio da pipeta;
13. Repita o procedimento de 10 em 10 mL conforme exemplificado na tabela abaixo.

Tabela de resultados para a bureta:


INTERVALOS 0 - 10 0 – 20 0 – 30 0 – 40 0 – 50
REPLICATA 1
REPLICATA 2 58,2785 68,5023 79,7294 88,9249 98,9371
REPLICATA 3 58,3036 68,4084 78,02482 88,0183 99,0052
MÉDIA
DESVIO
PADRÃO
INTERVALO DE
CONFIANÇA

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Anexo
Densidade da água em diversas temperaturas
T / (ºC) d/ (g.cm-3) T / (ºC) d/ (g.cm-3)
10 0,999700 20 0,998203
11 0,999605 21 0,997992
12 0,999498 22 0,997770
13 0,999377 23 0,997538
14 0,999244 24 0,997296
15 0,999099 25 0,997044
16 0,998943 26 0,996783
17 0,998774 27 0,996512
18 0,998595 28 0,996232
19 0,998405 29 0,995944
Fonte: Orto Farma, controle de qualidade

Limites de tolerância para algumas vidrarias

Referência: ISO 385 (1984); Mendham et. al. 2002.

Referências

BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GODINHO, O. E. S. & BARONE, J.S., Química


analítica quantitativa elementar, 3ª ed., Editora Edgar Blucher, São Paulo: Universidade
Estadual de Campinas, Campinas, 2001.
Mendham, J. et al.. Vogel Análise Química Quantitativa. 6a ed. Rio de Janeiro: Livros
Técnicos e Científicos Editora S.A.,2002.
SKOOG, Douglas A.: et al. Fundamentos de Química analítica. 8ª ed. São Paulo:
Pioneira Thomson Learning, 2006.

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