Licenga de use exclusiva para P&rob& S.A.

ALCOOL ETCLICO - DETERMINACAO DE lbNS CLORETO

NBR 10894
E SULFATO POR CROMATOGRAFIA 16NlCA

MBtodo de ensaio

1 OBJETIVO
Esta Norma prescreve o &todo para determinaGao de ions cloreto e sulfato em
~lcool etilico, por cromatografia i&ica. 0 limite de dote&o do metodo 5
0,l mg/kg, corn faixa linear at& 100 mg/kg.

2 ,DOCUMENTO COMPLEMENTAR

Na aplicagao desta Norma 6 necessario consultar:

ACS - Kcagents chemicaJs - American Chemical Society Specifications

3 APARELHAGEM

A aparelhagem necessaria ao cnsaio 6 a seguinte:

a) balanqa analiLica, capacidade 200 g;

b) bal6es volum<tricos de 100 e 1000 mL;

c) cromat6grafo ionico COIX detector condutivim6trico, pn-coluna de comprimcn

to 50 mm c di.&tro interno 4,0 mm e coluna anionica cool grupo amcnio
qua
ternsrio', de comprimento 250 mm e dia^metro interno 4,0 mn;

d) dois bal&s de evaporador rotativo de 100 mL, por arostra;

e) duas membranas de filtrasao con, porosidade de 0,45 urn e 25 mm de diametro;

f) duas seringas hipodermicas de plastico de 3 IML;

g) niembrana de filtra@o corn porosidade de 0,45 ,m e 47 mm de di~mctro;

h) pipetas volumetricas de 20 e 50 mL;

i) pisseta tom agua desmineralizada;

j) pr&filtro de 22 mm de diametro;

1 HPIC - AS3, Dionex, USA.

Drigem: ABNT - 10: 01.212.016/89 (MB-30551

CB-!! - ComitC Brasileiro de Quimica, Petroquimica e Farm%
CE-10: 01.212 - CamirGo de Estudo de Alcool Etilico
NBR 10894/90 -Ethanol - Determination of chloride ions and wlphate content - Ion chmmatography -Method of

SISTEMA NACIONAL DE ABNT - ASSOCIACAO BRASILEIRA

METROLOGIA, NORMALlZAf$iO DE NORMAS TtkNICAS
E QUALIDADE INDUSTRIAL 0

PJavrsl-chave: Blcool etilico. NBR 3 NORMA BRASILEIRA REGISTRADA

CDU: 661.722: 543.54 3 pBginan

Todor OS dir&or raanados
 Licenga de use exclusiva para P&rob& S.A.

2 NBR 10894/1989

k) evaporador rotativo;

I) banho ultra-sonica.

4 EXECUCiiO DO ENSAIO

OS reagentes utilizados nesta Norma devem estar em conformidade corn as especifi

m&s ACS:
a) solu& regenerante de acido sulfljrico, 0,025 N;

b) bicarbonate de sodio;

c) carbonato de Gdio;

d) cloreto de ssdio 99,5%;

e) sulfato de sodio 99%.

0 padrao usado na quantificaGao deve ser preparado cum conccntrazao prhxima a da

amostra.

4.3.2.1 so %U<~UO
- G!is tnrpAc &: ior! c 5mc: to

Pesar I,6562 g de cloreto de sodio e dissolver em 1000 g de Sgua dcsmineraliza

da, de tnodo que a solus& estoque contenha 1000 mg/kg de ion cloreto.

4 .3.2 .2 Sr>lil&;2i) ~stixp<? dt: ior! .s'i 1.t‘L to

Pesar 1,494s g de sulfato de sodio e dissolver em 1000 g de aqua desmineraliza -

da, de mode que a solu& estoque contenha 1000 nlg/kg de ion sulfato.

4.3 i%?parYl&o d3 e h?ntc

4.3.1 Pcsar 0,235 g de bicarbonate de sodio e dissolver em, 100 g de Sgua desmi -
neralizada.
.
4.3..2 Adicionar 0,233 g de carbonato de &dio e dissolve-lo.

4.3.3 Completar corn agua desmineralizada para 1000 g e homogeneizar.

4.3.4 Filtrar em membrana 0,45 pin (47 mm de diametro) e degasar em banho ul-
tra-Gnico.

4.4.1 Pesar aproximadamente 10 mg de carbonato de sodio no balao rotavapor.

4.4.2 Adicionar terca de 40 g da amostra de Slcool e evaporar a aproximadanlc,lte

65'C a 9,33 kPa (70 mm Hg) em rotavapor ate quase secura.

4.4.3 Diluir o residue &nido corn 20 g de agua desmincralizada, agitar para home
-
geneirar, filtrar cm membrana 0,45 urn (25 mm de dia^metro) e pre-filtro, injetar
no cromatografo e obter o cromatograma.
Licenga de use exclusiva para P&rob& S.A.
3
NBR 10894/1989

4.4.4 lnjetar no cromatografo o padrao e obter o cromatograma. A Figura mostra

o exemplo de urn cromatograma.

Nota: Podem ser utiliradas as seguintes condi&Ses para o cromatograma:

a) flux0 do eluente - 2,0 mL/min;
b) press% da solu~& regenerante -13,788 kPa (2,0 psi);
c) volume da amostra injetada (loop) - 50 ul-.

5 RESULTADD

A quantifica& dos ions cloreto e sulfato 6 feita par compara& direta das 5
-
reas dos picas dos ions cloreto e sulfato no cromatograma do padr& e da Amos
-
tra, Segundo a equa&:

C .Aa
ca = xf
A
P

Onde:
= concentra& de cloreto ou sulfato na amostra, em mg/kg
ca
C = concentra& de cloreto ou sulfato no padrao, em mg/kg
AP = 51-m do pica na amostra, em rnn*
= .5rea do pica no padrao, em mm2
Ai
f = fator de dilui& da amostra

Notut A quantifica& dos ions pode ser calculada tamb6m pela altura dos picas.

Sulfoto
Il.46

FIGURA - Cromatograma