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Química Analítica IV – QA 416 – Quimiometria / NIR

2. Espectroscopia no InfraVermelho Próximo / Quimiometria


Determinação de Paracetamol em Medicamentos

Grupo 1 : Bárbara Aires Marques RA: 085766


Bruna Nicolosi Rodrigues 080813
Deborah Ellen Salgo Gomes da Silva 081116
Marcos Albieri Pudenzi 082138
Renan Pessolano Almeida 082640

Parte Experimental:

Houve como modificação:


• Para o preparo da pasta de carbono utilizou-se 0,4g de grafite para
200uL de óleo mineral;
• Preparou-se três vezes o volume de tampão McIlvine do que o
proposto no procedimento;
• No preparo da amostra, os vinte comprimidos já haviam sido
triturados pela monitora do módulo.
• As soluções padrão de APAP foram preparadas em de álcool
comercial.

Resultados

Tabela 1 – Massas de cada 15 0,8476


comprimido do medicamento 16 0,8489
analisado 17 0,8380
18 0,8480
Comprimido Massa (g) 19 0,8429
1 0,8351 20 0,8463
2 0,8420 média 0,8426
3 0,8368
4 0,8406 Tabela 2 – Massas utilizadas para
5 0,8420 preparo do tampão, amostra a ser
6 0,8350 analisada e amostra com
7 0,8411 fortificação
8 0,8424 Composto Massa
9 0,8425 ácido cítrico 4,8372
10 0,8488 Na2HPO4 13,251
11 0,8365 APAP 0,7552
12 0,8462 Amostra 0,8508
13 0,8475 Amostra para fortificação 0,425
14 0,8432 APAP para fortificação 0,3785
Com a massa média dos comprimidos calculada presente na tabela 1, fez-se
o preparo da amostra de medicamento medindo-se 0,8508 g de amostra
(dado presente na tabela 2) dissolvidos em 100 mL de álcool comercial e
desta solução, 150 uL diluídos para 50 mL de solução em tampão McIlvine.
Procedimento feito para que o ponto da amostra caísse em torno do meio da
curva analítica.

Para a construção da curva analítica e análise do medicamento, fez-se


injeções por sistema FIA dos padrões e amostras em triplicata e analisou-se
por amperometria. Obteve-se os dados, gerando o fiagrama a seguir.

Corrente x tempo

4
Corrente (µA)

0
0 5000000 10000000 15000000 20000000 25000000 30000000
Tempo (s)

Gráfico X – Fiagrama dos dados gerados – Corrente vs tempo

A partir do fiagrama, obteve-se os dados da tabela 3:

Tabela 3 – Correntes correspondentes a cada injeção.


Corrente (uA)
Padrões Amostras
injeções 50 100 150 200 250 amostra amostra fortificada
1 1,109 1,715 2,404 3,034 3,776 2,379 2,653
2 1,114 1,710 2,413 3,195 3,820 2,438 2,550
3 1,100 1,739 2,550 3,053 3,762 2,457 2,609
4- - 2,540 3,073 3,757 - 2,365
5- - - - - - 2,574
média 1,108 1,721 2,501 3,053 3,765 2,425 2,612
*para o cálculo das médias, excluiu-se os valores de maior diferença,
considerando apenas os três valores mais próximos.

Com as médias das correntes de cada injeção do padrão, construiu-se uma


curva analítica:

Curva Analítica para determinação de APAP em medicamentos


4,0

3,5

3,0
Corrente (µA)

Parameter Value Error


2,5
------------------------------------------------------------
A 0,43543 0,05683
B 0,01329 3,42691E-4
2,0 ------------------------------------------------------------

R SD N P
------------------------------------------------------------
1,5
0,999 0,05418 5 <0.0001
------------------------------------------------------------

1,0

50 100 150 200 250

Concentração de APAP (µmolL )


-1

A partir da equação da reta, obtêm-se o valor da concentração para as


amostras, considerando a média das correntes de cada injeção (feita em
triplicata):

Equação da reta: y=0,43543+0,01329x, onde y=corrente observada e x a


concentração de APAP na amostra.

Portanto, substituindo os valores das médias das correntes medidas em


cada injeção na equação da reta, obtem-se as concentrações de APAP
existentes nas soluções amostra.

a) Para a amostra de medicamento sem fortificação:

2,425=0,43543+0,01329x
x=149,68umol/L de paracetamol na solução amostra

Para o preparo da solução amostra, mediu-se 0,8508 g de medicamento,


dissolvendo-o em 100 mL de álcool comercial, com seguida diluição de 150
uL desta solução em 50 mL de tampão McIlvine.
Considerando as diluições realizadas no preparo das soluções e que a
massa média de um comprimido do medicamento é de 0,8426 g:

149,7 umol de paracetamol -------------------------1000 mL de solução


c -------------------------------------------------------------- 50 ml de solução
c=7,485 umol de paracetamol

1x106 umol de paracetamol ----------------------------- 151,163 g de paracetamol


7,485 umol de paracetamol ------------------------------ m
m= 1,131x10-3 g de paracetamol

1,131x10-3 g de paracetamol ------ 1,2762x10-3 g de medicamento (solução de


50 mL)
m’’ -------------------------------------------0,8508 g de medicamento
m’’ = 0,7540 g de paracetamol na massa medida de medicamento

0,8508 g de medicamento ------------------------------------ 0,7540 g de paracetamol


0, 8426 g de medicamento (massa de 1 comprimido) -------------- z
z = 0,747 g de paracetamol por comprimido

b) Para a amostra com fortificação de 50%:

2,612=0,43543+0,01329x
x=163,77 umo/L de paracetamol na solução de amostra fortificada.

Para o preparo da solução amostra com 50% de fortificação, mediu-se 0,4250


g de medicamento e 0,3785 g de APAP padrão, dissolvendo-os em 100 mL de
álcool comercial, com seguida diluição de 150 uL desta solução em 50 mL de
tampão McIlvine.
Considerando as diluições realizadas no preparo das soluções e que a
massa média de um comprimido do medicamento é de 0,8426 g:

163,77 umol de paracetamol -------------------------1000 mL de solução


c -------------------------------------------------------------- 50 ml de solução
c=8,189 umol de paracetamol

1x106 umol de paracetamol ----------------------------- 151,163 g de paracetamol


8,189 umol de paracetamol ------------------------------ m
m= 1,238x10-3 g de paracetamol
Bibliografia

 Skoog, D.A.; West, D.M.; Holler, F. J.; Crouch, S. R., Fundamentos de


Química Analítica, Tradução da 8ª edição Norte-Americana, Thomson
Learning, São Paulo, 2006;
 Harris, D. C., Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, LTC Editora, Rio de
Janeiro, RJ,2005;