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DETERMINAÇÃO GRAVIMÉTRICA DE NÍQUEL COM DMG

Abstract: In gravimetry by chemical precipitation, to determine the constituent is


isolated by addition of a reagent capable of causing the formation of a slightly soluble
substance. Initially, the item in question is in a soluble form given environment. In
general, follows the following order: precipitation, filtration, washing, heating and
weighing.Copyright©2009 DCNAT/UFSJ

Keywords: Gravimetria, precipitation.

Resumo: Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado


mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco
solúvel. Inicialmente, o item em análise encontra-se em uma forma solúvel em
determinado meio. Em linhas gerais, segue a seguinte ordem: precipitação, filtração,
lavagem, aquecimento e pesagem. Copyright©2009 DCNAT/UFSJ

Palavras Chaves: Gravimetria, precipitação.

1 INTRODUÇÃO Em uma análise gravimétrica, a massa de um


determinado produto é usada para calcular a quantidade
do analito presente na amostra original. Na gravimetria
A dissolução de uma amostra constitui uma das etapas, por precipitação, o analito é convertido a um
mais importantes de uma análise química, pois a precipitado pouco solúvel, sendo depois filtrado e
escolha errada do solvente pode prejudicar a amostra lavado.[2]
que será analisada, ocasionando erro ao final do
processo. A ação de um reagente precipitante ideal deve formar
um produto facilmente filtrado, com solubilidade baixa
Algumas amostras se dissolvem simplesmente em água, para não ocorrer perda do analito durante o processo de
formando soluções ácidas e básicas. Outras necessitam filtragem e lavagem, e também não deve ser reativo
de determinados solventes para serem solubilizadas. com os componentes da atmosfera e de composição
química conhecida. Porém, um precipitado que reúna
Os erros principais cometidos em uma decomposição todos esses itens é difícil de conseguir, então se deve
são a dissolução incompleta dos analitos que ocorre pensar em um reagente precipitante em que o
quando o solvente selecionado não dissolve a amostra precipitado formado reunirá o maior número de
por completo, mas apenas o analito, ao se tentar lixiviar qualidades possível. [1]
analitos de um resíduos de um analito insolúvel,
pequenas porções do analito podem ficar retidos dentro Os precipitados constituídos por partículas grandes são
do resíduo. Pode ocorrer também, perda do analito na maioria das vezes desejáveis em uma análise
quando acontece uma volatilização, em que alguns gravimétrica, por serem mais fáceis de se trabalhar,
compostos se volatilizam quando em ácidos fortes, ou, além de possuírem maior grau de pureza.
por exemplo, a amônia é perdida quando um reagente
alcalino é utilizado. [1] Quando uma precipitação homogênea é realizada, o
precipitado é gerado de forma lenta, evitando-se assim
um excesso locar de precipitante na amostra.[1]
2 OBJETIVOS tornada levemente amonical. Este procedimento leva a
um precipitado que é filtrado mais facilmente do que
O objetivo desse experimento é tomar conhecimento do quando a precipitação é feita a frio. [4]
método de gravimetria indireta, aprendendo a controlar
condições experimentais para uma precipitação
Ni+2 + 2C4H6(NOH)2 Ni[C4H6(NOH)(NO)]2 + 2H+
quantitativa.

3 EXPERIMENTAL
Para realizar o experimento, o funil de buchner foi
lavado, seco e esfriado, deixando-o no dessecador.
Foram preparados e pesados 2 papéis de filtro.

Pipetou-se 25,00 mL da amostra em um béquer de 250


mL e foi adicionada água destilada até completar 50
(a) (b)
mL. A solução foi aquecida até quase entrar em
ebulição e neutralizada com a solução de NH4OH. Figura 1. Estruturas moleculares do DMG (a) e do
Após sentir o odor de amoníaco na solução, foi testado dimetilglioximato de níquel (b).
o pH e adicionou-se mais 2 mL da base em excesso.

Foi adicionado HCl para que o meio ficasse fracamente A técnica utilizada foi a de precipitação de solução
ácido, testando através do papel tornassol o pH. Após homogênea onde por meio de uma reação química lenta
desaparecer o cheiro de amoníaco, a solução foi o precipitado é gerado em uma solução contendo o
aquecida entre a faixa de 60 – 70ºC, adicionando-se 10 analito. Primeiramente forma-se um pequeno número
mL de DMG. de núcleo levando à formação de cristais maiores e
Adicionou-se a solução de NH4OH lentamente e sob mais perfeitos e de produtos mais puros [3].
forte agitação até que o meio ficasse novamente
alcalino. Escoaram-se pelas paredes do béquer O complexo de Ni(HDMG)2 após separação e lavagem,
pequenas quantidades de NH4OH, sem agitação, para foi seco e pesado. Outros elementos eventualmente
testar se a precipitação foi quantitativa. Logo após, foi presentes como; cádmio, cobalto, chumbo, ferro,
acrescentado 2 mL em excesso da mesma solução. lantânio, paládio e zinco, não são complexados pela
DMG em soluções amoniacais, e como resultado, os
Acertou-se o volume de 100 mL no béquer com água efeitos da co-precipitação são minimizados. [5].
gelada, deixando o precipitado digerir por 30 min, a
uma temperatura de 60ºC. Após ser retirado do Durante um tempo o precipitado foi digerido, isto é,
aquecimento, o mesmo ficou esfriando por 10 min no mantido em contato com a solução na qual ele foi
gelo. Para o cloreto sair, foi filtrado e lavado com água formado, tendo como objetivo a precipitação completa.
fria obtendo um precipitado brilhante. Na estufa, secou- A digestão resulta em aumento da pureza e do tamanho
se o precipitado em uma faixa de temperatura de 110 – das partículas. Após a digestão o precipitado foi
120ºC e posteriormente deixado no dessecador por 15 resfriado em banho de gelo para posterior filtração. Em
min para resfriar. Depois, a massa foi pesada para seguida o precipitado foi lavado com água fria e secado
determinar o teor de Ni na amostra. E esta foi deixada em estufa.
novamente na estufa por 15 min e no dessecador por 10
min. E pesada novamente até que a massa não sofresse O Fator Gravimétrico é o número que revela a massa do
mais variação. constituinte de interesse contida na massa de pesagem.
[5]. Nesse caso, seu valor obtido é:
Para que o procedimento pudesse ser novamente
realizado, lavou-se o funil utilizado na primeira parte, f= massa molar do Ni+2 (1)
deixou-o secando e esfriando. Após esse procedimento,
foi repetido novamente todo experimento, até obter, massa molar do [C4H6(NOH)(NO)]2
novamente, a massa do níquel.
f= 0,2033

4 RESULTADOS E DISCUSSÃO A massa média de níquel precipitado foi de


154,7mg/100 mL.
A DMG foi utilizada para a determinação de níquel no
aço, tal reagente forma com o íon níquel(II), em O erro de uma análise é geralmente expresso em termos
soluções aquosas amoniacais, um precipitado vermelho relativos, sendo calculado através da relação[3].
e brilhante sendo o complexo Ni(DMG)2, com baixa
solubilidade e facilmente filtrável[4]. Er = erro absoluto/valor verdadeiro x100% (2)

O erro absoluto é a diferença entre o valor medido e o


O reagente foi adicionado a uma solução quente valor verdadeiro de uma dada grandeza.
fracamente ácida de um sal de níquel, em seguida, foi

2
As principais causas de erros em gravimetria, em geral,
são erros devidos à solubilização dos precipitados, à
co-precipitação e à decomposição ou higroscopicidade
da forma de pesagem, isto é, o produto ainda se
encontrar aquoso. Instrumentos sem calibração ou mal
calibrados também pode ser uma fonte de erros [4].

5 CONCLUSÕES
Com a análise dos dados obtidos experimentalmente, e
levando em consideração os erros e as limitações do
método de gravimetria, obtivemos um resultado
desejado, onde conseguimos determinar o niquel com
DMG usando a gravimetria indireta e, contudo,
aprendemos a controlar as condições experimentais
para uma precipitação quantitativa.

6 REFERÊNCIAS
1 - SKOOG, Douglas A. ; WEST, Donald M. ;
HOLLER, F. James ; CROUCH, Stanley R.,
Fundamentos de Química Analítica, 8ªed.

2 - HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa,


7a ed., Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos,
2008.p. 689-92.

3 - BACCAN, N., ANDRADE, J. C., GODINHO, O.


E. S., BARONE, J. S. Química Analítica Quantitativa
Elementar, 3ª ed., São Paulo: Edgard Blücher, 2004.
p. 290-11.

4 – VOGEL, Análise Química Quantitativa, 6ª ed.,


Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos, 2008. p.
63, 259-62.

5 - http:// www.ufpi.br. Acesso em: 26 set. 2009