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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE

FÍSICO-QUÍMICA EXPERIMENTAL – QUI0632

Relatório de Aula Prática


Determinação de nitrito pelo método
espectrofotométrico

Cássia Maria de Oliveira


José Augusto Assis de Almeida

Natal – RN
Março de 2011
SUMÁRIO

1. INTRODUÇÃO 2
2. OBJETIVOS 3
3. PARTE EXPERIMENTAL 3
3.1 Materiais e Reagentes 3
3.2 Procedimento Experimental 3-5
4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 5
4.1 Reação de complexação do íon nitrito 5
4.2 Cálculo das Concentrações das Soluções 6-7
4.3 Construção da Curva Analítica 7-8
4.4 Cálculo da Concentração da Amostra Desconhecida 8-9
5. CONCLUSÕES 9
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 10

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1. INTRODUÇÃO

Espectrofotometria na região UV-VIS do espectro eletromagnético é uma das


técnicas analíticas mais empregadas, em função de robustez, custo relativamente
baixo e grande número de aplicações desenvolvidas.
A espectrofotometria é fundamentada na lei de Lambert-Beer, que é a base
matemática para medidas de absorção de radiação por amostras no estado sólido,
líquido ou gasoso, nas regiões ultravioleta, visível e infravermelho do espectro
eletromagnético. Para medidas de absorção de radiação em determinado
comprimento de onda, tem-se: A= log(Io/I) = εbc, onde A é a absorvância, Io é a
intensidade da radiação monocromática que incide na amostra e I é a intensidade
da radiação que emerge da amostra. A absortividade molar (ε) é uma grandeza
característica da espécie absorvente, cuja magnitude depende do comprimento de
onda da radiação incidente. O termo c é a concentração da espécie absorvente e
b, a distância percorrida pelo feixe através da amostra.
O íon nitrito está presente em vários tipos de amostras alimentares
(coloração e preservação de produtos derivados de carne), industriais (fertilizantes
à base de nitrogênio), biológicas (agentes medicinais) e ambientais (potencial
agente poluidor de águas naturais, nas quais pode estar presente devido à
decomposição da matéria orgânica). Inúmeras questões quanto à sua toxicidade
foram levantadas e, como conseqüência, o teor de nitrito no ambiente e nas
amostras alimentares vem sendo controlado na maioria dos países
industrializados uma vez que seu uso aumenta significativamente os níveis de
contaminação do solo, dos alimentos e da água.
Na determinação da concentração do íon nitrito é utilizada a técnica
espectrofotométrica baseada na reação de Griess, onde o nitrito reage com
sulfanilamida (NH2-SO2O6H4NH2) e cloridrato de N-α-naftil-etilenodiamina (NED)
dando origem a um composto com cor e que pode ser avaliado comparativamente
com uma curva padrão de referência no espectrofotômetro.

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2. OBJETIVOS

 Medir a absorbância do nitrito, utilizando o espectrofotômetro, em uma série


de soluções de concentrações variadas, utilizando o comprimento de onda
igual a 543 nm;
 Calcular as concentrações correspondentes as amostras.
 Fazer o gráfico da absorbância versus concentração de nitrito;
 Determinar a equação da reta para o gráfico de absorbância versus
concentração de nitrito;
 Calcular a concentração de uma amostra desconhecida utilizando os dados
plotados no gráfico.

3. PARTE EXPERIMENTAL

3.1 Materiais e Reagentes

 Espectrofotômetro visível;
 Balões volumétricos;
 Pipetas;
 Solução estoque de 100 mg/L de ;
 Reagente de cor (N-α-naftil-etilenodiamina).

3.2 Procedimento Experimental

Etapa I: Preparação da solução de uso.

 Em um balão volumétrico de 100 mL foi adicionado 10 mL da


solução estoque, e o volume foi completado com água destilada.

Etapa II: Preparação de cinco soluções com concentrações variadas.

 Em cinco balões volumétricos de 100 mL, devidamente numerados


foram preparadas soluções com diferentes concentrações de nitrito:

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 Solução 1: adicionou-se 1 mL da solução de uso no balão 1, e
completou-se o volume com água destilada. Em seguida, adicionou-
se 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a solução.

 Solução 2: adicionou-se 2 mL da solução de uso no balão 2, e


completou-se o volume com água destilada. Em seguida, adicionou-
se 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a solução.3

 Solução 3: adicionou-se 3 mL da solução de uso no balão 3, e


completou-se o volume com água destilada. Em seguida, adicionou-
se 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a solução.

 Solução 4: adicionou-se 4 mL da solução de uso no balão 4, e


completou-se o volume com água destilada. Em seguida, adicionou-
se 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a solução.

 Solução 5: adicionou-se 5 mL da solução de uso no balão 5, e


completou-se o volume com água destilada. Em seguida, adicionou-
se 2 mL do reagente de cor e homogeneizou-se a solução.

 Solução 6 : adicionou-se 2mL da solução de esgoto no balão 6 e


completou-se com água destilada. Em seguida adicionou-se 2mL do
reagente de cor e homogeneizou-se a solução.

Etapa III: Preparação da Curva Analítica

 Foi medida a absorbância das soluções 1, 2, 3, 4, 5 e


6(concentração desconhecida) em um espectrofotômetro, utilizando
um comprimento de onda igual a
543 nm.

 Com os dados da absorbância e das concentrações das soluções,


construiu-se a curva analítica.

Etapa IV: Medição da Absorbância de uma Amostra Desconhecida

 Inicialmente, preparou-se uma solução colocando 2 mL da amostra


desconhecida em um balão volumétrico de 100 mL. Completou-se o
volume com água destilada e acrescentou-se 2 mL do reagente de
cor.
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 Em seguida, foi medida a absorbância da solução da amostra
desconhecida em um espectrofotômetro, utilizando um comprimento
de onda igual a 543 nm.

 A partir da curva analítica, calculou-se a concentração de nitrito na


amostra desconhecida.

4. RESULTADOS E DISCUSSÕES

4.1 Reação de complexação do íon nitrito

Na análise de nitrito, o método oficial envolve, geralmente, os


procedimentos espectrofotométricos baseados na reação de Griess(2), na
qual o nitrito reage com a sulfanilamida em meio ácido. O diazo composto
formado reage com o cloridrato de N-α-naftil-etilenodiamina (NED),
gerando um composto de coloração rósea intensa.
De acordo com a Equação (2), que representa um mecanismo de
reação usada no método de Griess, é possível a determinação da
absorbância do nitrito em uma amostra no espectrofotômetro UV-Vis.

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4.2 Cálculo das Concentrações das Soluções

A concentração das soluções é dada pela equação:

Onde:
C1 é a concentração inicial;
V1 é o volume inicial da solução antes de ser diluída;
C2 é a concentração da solução após ser diluída;
V2 é o volume final da solução diluída.

A partir de solução estoque (100 mg/L ), preparou-se a solução de uso


cuja concentração é:

A partir da solução de uso, foram preparadas cinco soluções cujas


concentrações são:

Solução 1:

Solução 2:

6
Solução 3:

Solução 4:

Solução 5:

4.3 Construção da Curva Analítica

A Tabela 1 mostra os resultados das absorbâncias medidas para cada


solução preparada para a curva analítica.

Tabela 1 – Dados da absorbância das soluções

SOLUÇÕES
Concentração (mg/L) Absorbância
1 0,1 0,123
2 0,2 0,208
3 0,3 0,304
4 0,4 0,390
5 0,5 0,494

A partir desses dados, foi construído o gráfico a curva analítica e calculada


a equação da reta por regressão linear (Figura 1), no programa Origin 6.0.

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0,50

0,45

0,40

0,35
absorbância

0,30

0,25 Y =0,924X+0,0266
2
R = 0,99889
0,20

0,15

0,10

0,1 0,2 0,3 0,4 0,5


-
Concentração NO 2(ppm)

Figura 1 – Gráfico Absorbância x Concentração de nitrito

4.4 Cálculo da Concentração da Amostra Desconhecida

A partir da análise da amostra desconhecida, obteve-se um valor de


absorbância igual a 0,123. Utilizando a equação da reta, encontra-se a
concentração de nitrito na amostra diluída.

Logo a partir desse resultado é possível calcular a concentração de nitrito na


amostra de esgoto, como a seguir:

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Conclui-se, portanto que a concentração de nitrito na amostra de esgoto é de
4.945ppm.

5 CONCLUSÕES

Utilizando o método espectrofotométrico, que é rápido e simples, para a


determinação do íon nitrito podemos quantificar a presença de nitrito em águas
residuais a fim de podermos intervir diretamente na questão da contaminação das
águas e outros aspectos de poluição ambiental.
Já no aspecto de fundamentação teórica podemos constatar a Lei de Beer
que estabelece uma relação linear entre a absorbância e a concentração da
amostra. Sendo possível determinar a concentração de uma amostra através de
sua curva de calibração (absorbância versus concentração). Foi o que aconteceu
nesse experimento quando foi medida a absorbância da amostra desconhecida
(esgoto) no comprimento de onda de 543nm.
Percebeu-se também que mantendo o caminho óptico constante verifica-se
essa linearidade entre a absorbância e a concentração. Foi o que aconteceu
quando ao aumentarmos as concentrações das soluções aumentaram também os
valores das absorbâncias.
Conclui-se, portanto que os resultados foram satisfatórios conforme a teoria
prévia.

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REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

LUIZ, Vitor Hugo Marques; MARTINS, Ângela Pinheiro; PEZZA, Helena Redigolo;
PEZZA, Leonardo. Desenvolvimento de método analítico para determinação
de nitrito por espectroscopia de reflectância difusa. Disponível em:
<prope.unesp.br/xxi_cic/27_36835778865.pdf>. Acesso em: 17/03/2011.

CIENFUEGOS, Freddy; VAITSMAN, Delmo. Análise Instrumental. Rio de Janeiro


(RJ): Ed. Interciência, 2000.

SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NUMAN, T. A. Princípios de análise


instrumental. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2002. 836p.

RAMOS, L. A.; CAVALHEIRO, C. C. S.; CAVALHEIRO, E. T. G. Determinação de


nitrito em águas utilizando extrato de flores. Química Nova, v. 29, n. 5, p. 1114-
1120, 2006.

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