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Universidade Estadual de Campinas

Faculdade de Engenharia de Alimentos


Departamento de Engenharia de Alimentos

TA 035 –
Laboratório
de Operações
Unitárias
Profº. Drº. José A.
Dermengi Rios

Aula prática 5:
Destilação

Turma D:
Andréia Naomi Agena Tei RA 042040
Esther Tomy Karazawa RA 060467
Felipe Damazo Zanferrari RA 043380
Fábio Mendes RA 043309
Gabriela Maggi da Silva Dantas RA 043711
Marcelo Eiti Tanaka RA 062715
Melina Mie Sugano Kimura RA 063176
Rafael Kanashiro Toyohara RA 063839
São Paulo, 6 de maio de 2010
1. Introdução
Destilação é um processo caracterizado por uma dupla mudança de
estado físico, em que uma substância, inicialmente no estado líquido, é
aquecida até atingir a temperatura de ebulição, transformando-se em
vapor, e novamente resfriada até que toda a massa retorne ao estado
líquido. O processo tem sido utilizado desde a antiguidade para a
purificação de substâncias e fabricação de essências e óleos.
A maioria dos métodos utilizados durante o processo de purificação
de misturas homogêneas baseia-se na destilação simples, que consiste na
evaporação parcial da mistura líquida, a fim de separar seus componentes.
As substâncias mais voláteis, isto é, com menor ponto de ebulição,
vaporizam primeiro; ao passarem por um condensador, se liquefazem,
sendo finalmente recolhidas em um tanque. Esse procedimento é válido
para a purificação de líquidos com impurezas voláteis dissolvidas e para a
separação de misturas cujos componentes apresentam pontos de ebulição
bem diferenciados.
O princípio da destilação se baseia na diferença entre o ponto de
ebulição da água (100°C) e do álcool (78,4°C). A mistura água e álcool
apresenta ponto de ebulição variável em função do grau alcoólico. Assim, o
ponto de ebulição de uma solução hidroalcoólica é intermediário entre
aquele da água e do álcool e será tanto mais próximo deste último quanto
maior for o grau alcoólico da solução (www.embrapa.br).
Para misturas com comportamento ideal, isto é, as que seguem a lei
de Raoult, a diferença de volatilidade entre os componentes é suficiente
para que a adição de calor possibilite a separação através do processo de
destilação convencional (Ito, 2002).
A lei de Raoult determina que, para uma solução ideal, a pressão
parcial de cada componente da temperatura, é igual ao produto entre a
pressão de vapor do componente
vap
pi = xi pi = yi P

puro a esta temperatura e a fração molar deste componente na fase líquida


(Ito, 2002).

Assim, o equilíbrio de fases é entre uma fase líquida que é uma


solução ideal e uma fase vapor que é um gás ideal. Para uma mistura
binária, cujos componentes são A e B, as pressões parciais de cada
componente na mistura e a pressão total são calculadas por (Ito, 2002):

P = p A + p B = xpAA p=A x A +p AxB p,BpB = xBA p BA + pB (1 − x A )


vap vap vap vap vap

Onde:
pA, pB = pressão parcial dos componentes A e B na mistura.
pAvap, pBvap = pressão de vaporização dos componentes A e B na
mistura.
P = pressão total da mistura.
xA, xB = frações molares dos componentes A e B na mistura.

A destilação convencional é aplicada para os seguintes casos (Ito,


2002):
• Componentes que apresentam diferenças de volatilidade ou
volatilidade relativa dos componentes maior que 1,05;
• Não há formação de azeótropos;
• Não há reação entre os componentes;
• Não há decomposição ou polimerização de um ou mais
componentes.

Quando os pontos de ebulição dos componentes de uma mistura são


muito próximos, a destilação simples não permite uma boa separação,
sendo necessário repetir o processo várias vezes. Esse procedimento,
denominado destilação fracionada, é muito utilizado no controle do teor
alcoólico de bebidas tipo aguardente, como uísque, rum, gim e cachaça.
Além disso, constitui o processo fundamental do refino de petróleo, para
obtenção de gasolina, querosene e demais derivados.
A destilação pode, também, ser realizada a seco, ou em ausência de
vapor d'água, para a produção de alcatrão e carvão vegetal a partir da
madeira ou da hulha.
Existem diferentes formas de proporcionar um melhor contato entre
as fases líquida e vapor, o que acarreta, na prática, a grande diversidade de
colunas de destilação. O tipo de contato entre as fases nos estágios
determina a taxa de transferência de massa, o tempo e a área de contato,
que promovem diferentes eficiências de separação (Belincanta, 2004).
Com a intenção de se obter um aumento na eficiência dos processos
de destilação e reduzir seu excessivo consumo de energia, são indicados
(Belincanta, 2004):
• Mudança no layout do prato (alteração no desenho do vertedor,
pratos sem vertedor);
• Mudança no processo (re-sequenciamento e integração entre
equipamentos etc);
• Utilização de energia mais eficiente (bombas de calor, colunas de
múltiplo efeito, trocadores de calor intermediários etc);
Mudança no layout da coluna (colunas com campos centrífugos, com
campos elétricos, colunas de recheio de fluxo cruzado, colunas co-
correntes etc).

1. Materiais e métodos
1. O fervedor da coluna com a mistura a ser destilada foi preenchido até
um nível superior ao da resistência de aquecimento.
2. Ligou-se a água de resfriamento para o condensador (topo) da
coluna;
3. A chave geral do equipamento foi ligada e regulou-se o equipamento
elétrico no valor desejado
4. O equipamento foi operado inicialmente em refluxo total. O
reservatório do produto de topo (condensado) foi preenchido até a
metade com destilado vindo do condensador. Em seguida, iniciou-se
a alimentação do refluxo, tomando-se o cuidado para pré aquecê-lo,
com regulagem adequada do pré aquecimento do refluxo, assim
como a manutenção do nível de líquido no reservatório.
5. O acompanhamento da operação da coluna foi feito continuamente,
verificando-se os níveis de líquido no fervedor e no reservatório do
produto do topo, o rotâmetro de refluxo e as várias tomadas de
temperatura instaladas ao longo do equipamento (fervedor, pratos,
condensador, pré-aquecedores, etc)
6. Constatado o funcionamento estacionário do equipamento, iniciou-se
a alimentação, que também fora pré-aquecida. Com o inicio da
alimentação água-etanol, regulou-se a retirada de destilado e de
produto de fundo. Uma vez mantida a taxa de evaporação
(aquecimento elétrico no fervedor), a quantidade de vapor
condensada no topo da coluna permaneceu invariável, de maneira
que a vazão de refluxo e de destilado foi regulada para garantir sua
compatibilidade com a quantidade do condensado obtido no
condensador, medida pela consistência do nível de líquido no
reservatório do produto de topo, e no caso da vazão de destilado para
garantir sua compatibilidade com o balanço global na coluna. No
fervedor, a retirada de produto de fundo foi feita de forma a garantir
a constância do nível de líquido no reservatório.
7. O acompanhamento da operação foi feita na forma descrita no item 5
e adicionalmente deve se controlar as retiradas de destilado e de
produto de fundo.
8. Estando o equipamento em estado estacionário, retirou-se amostras
de líquidos de vários pratos, amostra de destilado e do produto de
fundo. As amostras retiradas dos pratos tiveram sua concentração
determinada por refratometria; embora não seja o método mais
adequado, dada a sua pouca precisão, é o método que se encontra
disponível e ao mesmo tempo é compatível com a pequena
quantidade de amostras retiradas. As amostras dos produtos de
fundo de destilado e da mistura de alimentação tiveram sua
concentração determinada por densidade.
Além das amostras retiradas, anotou-se os valores das diferentes
vazões e das temperaturas, que retratam o funcionamento em
regime estacionário da coluna.

2. Resultado e Discussões
A partir da Tabela 1 fornecida, com dados sobre o equilíbrio etanol-
água, foram construídos os gráficos apresentados pela Figura 1 (T x X,Y) e
pela Figura 2 (Y x X).

Tabela 1. Equilíbrio etanol – água a 1 atm

T (⁰C) X Y Wliq Wvap ⁰G.L.liq ⁰G.L.vap


(Fração Molar) (% em massa) (% em Volume)
100 0 0 0 0 0 0
98,9 0,0039 0,043 1 10,3 1,27 12,8
98,1 0,0079 0,085 2 19,2 2,52 23,57
97,2 3 26,3 3,77 31,96
96 4 32,5 5,01 38,77
95,2 5 37,7 6,27 44,85
91,8 0,042 0,303 10 52,7 12,43 60,56
87,3 20 65,6
84,7 30 71,3
83,2 40 74,6
82 0,281 0,568 50 77,1 57,8 82,94
81 0,37 0,601 60 79,4 67,62 84,86
80,1 70 82,2
79,1 0,61 0,703 80 85,8 85,35 89,94
78,9 82 86,8
78,7 0,672 0,736 84 87,7 88,55 91,39
78,6 86 88,8
78,4 88 90
78,33 0,779 0,802 90 91,2 93,11 93,97
78,28 92 92,6
78,22 94 94,2
78,15 0,8943 0,8943 95,57 95,57 97,02 97,02
78,17 96 95,9
78,22 98 97,8
78,33 1 1 100 100 100 100

Figura 1 – Curva Temperatura x X , Y.


Figura 2 – Curva de equilíbrio de etanol-água.

Na sequência, estão apresentados os dados obtidos em aula para a


alimentação, destilado e produto de fundo, nas respectivas tabelas, Tabela
2, Tabela 3 e Tabela 4.

Tabela 2 – Dados obtidos em aula para a alimentação

Alimentação (F)
% em
massa
Densidade de Vazão
Tempo (min) Massa (g) (g/cm³) etanol (g/min)
0 min. (Alimentação total) 3150 0,979 12% 52,50
0 min. (Água) 2772 - - 46,20
0 min. (Etanol) 378 - - 6,30

Tabela 3 – Dados obtidos em aula para o destilado

Destilado (D)
% em
Densidade massa de Vazão
Tempo (min) Massa (g) (g/cm³) etanol (g/min)
45 319,4 0,824 88% 7,09
90 319,8 0,828 86% 7,10
Tabela 4 - Dados obtidos em aula para o produto de fundo

Produto de fundo (A)


% em
Densidade massa de Vazão
Tempo (min) Massa (g) (g/cm³) etanol (g/min)
45 2105,5 0,986 7% 46,79
90 2194,7 0,987 6,5% 48,77

Através da molaridade do etanol (46 g/mol) e da água (18 g/mol),


foram calculadas as concentrações molares e as vazões saída do destilador
e do produto de fundo para a Destilação 1 (45 min.) e para a Destilação 2
(90 min.).

Tabela 5 – Vazões e fração molar para a destilação 1 (45min.)

Alimentação Destilado Fundo


Destilação 1 (45min.) (F) (D) (A)
Etanol (g/h) 378,00 374,35 196,52
Água (g/h) 2772,00 51,05 2610,88
Vazão total (g/h) 3150,00 425,40 2807,40
Etanol (mol/h) 8,22 8,14 4,27
Água (mol/h) 154,00 2,84 145,05
Vazão total (mol/h) 162,22 10,97 149,32
Fração molar etanol (X1) 0,05 0,74 0,03
Fração molar água (X2) 0,95 0,26 0,97

Tabela 6 - Vazões e fração molar para a destilação 2 (90min.)

Alimentação Destilado Fundo


Destilação 2 (90min.) (F) (D) (A)
Etanol (g/h) 378,00 366,36 190,20
Água (g/h) 2772,00 59,64 2736,00
Vazão total (g/h) 3150,00 426,00 2926,20
Etanol (mol/h) 8,22 7,96 4,13
Água (mol/h) 154,00 3,31 152,00
Vazão total (mol/h) 162,22 11,28 156,13
Fração molar etanol (X1) 0,05 0,71 0,03
Fração molar água (X2) 0,95 0,29 0,97

Para o cálculo das taxas de refluxo e das vazões de refluxo, foi


utilizada a leitura do rotâmetro, que na Destilação 1 (45min.) e na
Destilação 2 (90min.) foram de 15. Com este valor foi consultado a Tabela 7
e fez-se a interpolação, achando-se assim o valor da vazão. E como o
refluxo possui a mesma concentração e densidade que o destilado, obteve-
se a vazão molar e a taxa de refluxo para o mesmo apresentados na Tabela
8.

Tabela 7 - Rotâmetro – Refluxo.

Leitura Vazão (l/h)


10 1,58
20 6,12
30 9,30
50 15,90
70 23,40
100 33,00
Tabela 8 - Vazões do refluxo e taxa de refluxo

Destilação 1 Destilação 2
Refluxo
(45min.) (90min.)

Etanol (g/h) 2791,71 2741,51


Água (g/h) 380,69 446,29
Vazão total (g/h) 3172,40 3187,80
Etanol (mol/h) 60,69 59,60
Água (mol/h) 21,15 24,79
Vazão total (mol/h) 81,84 84,39
Taxa de refluxo (r) 7,46 7,48

Através do gráfico da curva de equilíbrio de etanol-água, Figura 2,


obteve-se a taxa mínima de refluxo e o número mínimo de pratos ideais
para a Destilação 1 (45min.) e para a Destilação 2 (90min.), sendo o
resultado para ambos os casos com r mín = 1,64 e 4 pratos ideais (mínimo),
que estão apresentados no Anexo 1.
Em seguida, no Anexo 2, em outro gráfico da curva de equilíbrio de
etanol-água, foram construídas as linhas de operação, na qual se obtiveram
que o número de pratos ideais é de 5, para ambas as destilações.

Pelo experimento, o número de pratos utilizados foi de 6, isso mostra


que no experimento foi utilizado um prato a mais que o necessário.

Já comparando com a taxa de refluxo mínimo com a experimental,


percebe-se que há uma grande diferença entre os valores, de forma que a
experimental foi aproximadamente 7 vezes maior que a taxa mínima. Isso
mostra que no experimento, o destilado obtido foi mais puro que o esperado
devido a essa alta vazão de refluxo.

2.1. Balanço de Massa

O balanço de massa global no destilador é expresso pela equação


abaixo:

F=A+D

E os balanços de massa globais dos componentes 1 (etanol) e 2


(água) devem ser realizados de acordo com as equações abaixo:

F.x1F = A.x1A + D.x1D

F.x2F = A.x2A + D.x2D

Com os dados da Tabela 5 e 6, realizaram-se os balanços de massa


global, global pelo componente 1 e global pelo componente 2 no instante 45
minutos e 90 minutos, mostrados a seguir:

3.1.1. 45 minutos

- Balanço de Massa Global:

F=A+D

(162,22 mol/h) = (149,32 mol/h) + (10,97 mol/h)

162,22 = 160,29

Percebe-se através do balanço de massa global que as vazões de


saídas (fundo+destilado) e de entrada (alimentação) apresentaram valores
muito similares, como o esperado.

- Balanço de Massa para o Etanol:

F.x1F = A.x1A + D.x1D

(162,22 mol/h)(0,05) = (149,32 mol/h)(0,03) + (10,97 mol/h)(0,74)


8,11 = 12,60

Como o balanço de massa global para o etanol ficou incoerente,


provavelmente as medições das vazões não foram exatas.

- Balanço de Massa para a Água:

F.x2F = A.x2A + D.x2D

(162,22 mol/h).(0,95) = (149,32 mol/h)(0,97) + (10,97 mol/h)(0,26)

154,11 = 147,69

Como o balanço de massa global para a água ficou incoerente,


provavelmente houve perda de massa em alguma seção do destilador, ou
as medições das vazões não foram exatas.

3.1.2. 90 minutos

- Balanço de Massa Global:

F=A+D

(162,22 mol/h) = (156,13 mol/h) + (11,28 mol/h)

162,22 = 167,41

O balanço de massa global apresentou valores de entrada e saída


semelhantes, porém com uma diferença maior que os valores para 45
minutos.

- Balanço de Massa para o Etanol:

F.x1F = A.x1A + D.x1D

(162,22 mol/h)(0,05) = (156,13 mol/h)(0,03) + (11,28 mol/h)(0,71)

8,11 = 12,69

O balanço de massa global para o etanol ficou semelhante ao obtido


em 45 minutos, apresentou valores incoerentes devido à falta de exatidão
nas medições.

- Balanço de Massa para a Água:

F.x2F = A.x2A + D.x2D

(162,22 mol/h)(0,95) = (156,13 mol/h)(0,97) + (11,28 mol/h)(0,29)

154,11 = 154,71

Os valores de entrada e saída de água obtidos foram semelhantes,


como o esperado.
Apesar de algumas desigualdades apresentadas nos balanços de
massa, as diferenças dos valores de entrada e saída não foram
discrepantes. O maior desvio ocorreu no balanço de massa da água a 45
minutos, provavelmente causado por erros na medição das vazões de topo
ou de fundo ou pela medição das concentrações dessas correntes. Os
demais valores obtidos são aceitáveis, devido à falta de exatidão nas
medidas.

3. Conclusão
Partindo de uma solução água-álcool com 12% de álcool, constatou-
se que em 45 minutos o destilado já apresentava alta concentração de
álcool (88%) e em 90 minutos a concentração se manteve praticamente
igual (86%). Enquanto o produto de fundo apresentou concentração de 7%
de álcool em 45 minutos de destilação e 6,5% em 90 minutos. Assim,
observa-se que a destilação foi eficiente.

Pelos balanços de massa global de cada componente para toda a


coluna verifica-se que as vazões molares de entrada e de saída estão bem
similares para a maioria dos casos, os que apresentaram uma diferença
mais relevante foram provavelmente devido a uma falta de exatidão nas
medições e falhas na execução do experimento devido à falta de
treinamento dos alunos.

De acordo com os resultados obtidos, pudemos concluir que o


experimento alcançou um alto grau de concentração do álcool. Portanto o
mesmo pode ser aplicado em escala industrial.

4. Referências Bibliográficas
[1]http://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinho/Si
stemaProducaoDestiladoVinho/destilacao.htm

[2]ITO, V. M. Otimização de colunas de destilação complexas.


Dissertação de mestrado, Faculdade de Engenharia Química, Universidade
Estadual de Campinas, Campinas, 2002.