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Ferro III (Fe3+), Alumínio (Al3+), Crômio (Cr3+),

Níquel (Ni2+), Zinco (Zn2+), Manganês (Mn2+)


e Cobalto (Co2+)

• Ferro III (Fe3+):


1. Solução de sulfeto de amônio:

Forma-se um ppt preto de sulfeto de ferro (II) e enxofre:

2Fe3+(aq) + 3S2-(aq) 2FeS(s) + S(s)

O ácido clorídrico dissolve o ppt preto de sulfeto de ferro


(II), tornando-se visível a coloração branca do enxofre:

FeS(s) + 2H+(aq) H2S(g) + Fe2+(aq)

A partir de soluções alcalinas, obtém-se o sulfeto de ferro (III)


preto.

2Fe3+(s) + 3S2-(s) Fe2S3(s)

A acidificação com ácido clorídrico reduz os íons ferro (III)


a ferro (II) e forma-se o enxofre:

Fe2S3(s) + 4H+(aq) 2Fe2+(aq) + 2H2S(g) + S(s)

O ppt de sulfeto de ferro (II) úmido, quando exposto ao ar, é


lentamente oxidado a hidróxido de ferro (III) marrom:

4FeS(s) + 6H2O + 3O2(g) 4Fe(OH)3(S) + 4S(s)

A reação é exotérmica. Em determinadas condições, pode ser


produzido tanto calor que seque o ppt, e o papel de filtro, com
enxofre finamente dividido, pegue fogo. Portanto, os ppts de
sulfetos nunca devem ser atirados em cestas de lixo comuns,
devendo, de preferência, ser removidos em água corrente;
somente o papel deve ser jogado fora.

Procedimento:

2. Solução de amônia:
Precipitado gelatinoso, marrom avermelhado, de hidróxido de
ferro (III), Fe(OH)3, insolúvel em excesso de reagente, mas
solúvel em ácidos:

Fe3+(aq) + 3NH3(aq) + 3H2O Fe(OH)3(s) + 3NH4+(aq)

O produto de solubilidade do hidróxido de ferro (III) é tão reduzido,


que ocorre a precipitação completa, mesmo na presença de sais
de amônio (distinção do ferro (II), níquel, cobalto, manganês, zinco
e magnésio). A precipitação não ocorre na presença de certos
ácidos orgânicos. O hidróxido de ferro (III) é convertido, por um
forte aquecimento, em óxido de ferro (III); o óxido calcinado é
dificilmente solúvel em ácidos diluídos, mas dissolve-se por
ebulição prolongada com ácido clorídrico concentrado:

2Fe(OH)3(s) Fe2O3 + 3H2O

Fe2O3 + 6H+ 2Fe3+ + 3H2O

Procedimento:

3. Solução de hidróxido de sódio:

Precipitado marrom avermelhado de hidróxido de ferro (III),


insolúvel em excesso de reagente (distinção do alumínio e cromo):

Fe3+(aq) + 3OH-(aq) Fe(OH)3(s)

Procedimento:

4. Solução de hexacianoferrato (II) de potássio:

Precipitado de azul intenso de hexacianoferrato de ferro (III) (azul-


da-prússia):

4Fe3+(aq) + 3[Fe(CN)6]4-(aq) Fe4[Fe(CN)6]3(s)

O ppt é insolúvel em ácidos diluídos, mas se decompõe em ácido


clorídrico concentrado. Um grande excesso de reagente pode
dissolvê-lo parcial ou totalmente, formando uma solução de
intensa coloração azul. O hidróxido de sódio transforma a
coloração do ppt em vermelho, pela formação de óxido de ferro
(III) e íons hexacianoferrato (II):

Fe4[Fe(CN)6]3(s) + 12OH-(aq) 4Fe(OH)3(s) + 3[Fe(CN)6]4-(aq)

Também o ácido oxálico dissolve o azul-da-prússia, formando uma


solução azul; outrora, este processo foi utilizado para fabricar
tintas de escrever.

Se o cloreto de ferro (III) fora adicionado a um excesso de


hexacianoferrato (II) de potássio, foram-se um produto de
composição KFe[Fe(CN)6]. Este tende a formar soluções coloidais
(azul-da-prússia solúvel) e não pode ser filtrado.

Procedimento:

5. Solução de hexacianoferrato (III) de potássio:

Coloração marrom, devido à formação de um complexo não


dissociado de hexacianoferrato (III) de ferro (III):

Fe3+(aq) + [Fe(CN)6]3-(aq) Fe[Fe(CN)6]

Adicionando peróxido de hidrogênio ou um pouco de solução de


cloreto de estanho (II), o hexacianoferrato (III) do composto é
reduzido e precipita-se o azul-da-prússia.

Procedimento:

6. Solução de tiocianato de amônio:

Em solução ligeiramente ácida, forma-se uma intensa coloração


vermelha (diferença dos íons ferro (II)), devida à formação de um
complexo não dissociado de tiocianato de ferro (III):

Fe3+(aq) + 3SCN-(aq) Fe(SCN)3

Essa molécula não carregada pode ser extraída por éter ou álcool
amílico. Além disso, também se forma uma série de complexos,
tias como: [Fe(SCN)]2+, [Fe(SCN)2]+, [Fe(SCN)4]-, [Fe(SCN)5]2- e
[Fe(SCN)6]3-. A composição do produto em solução aquosa depende
principalmente das quantidades relativas de ferro e de tiocianato
presentes. Fosfatos, arseniatos, boratos, iodatos, sulfatos,
acetatos, oxalatos, tartaratos, citratos e os ácidos livres
correspondentes interferem devido à formação de complexos
estáveis com íons ferro (III).

Os ácidos orgânicos dibásicos formam íons complexos, do tipo:

Fe3+(aq) + 3(COO)22-(aq) {Fe[(COO)2]3}

Procedimento:

• Alumínio (Al3+):
1. Solução de sulfeto de amônio:

Precipitado branco de hidróxido de alumínio:

2Al3+(aq) + 3S2-(aq) + 6H2O 2Al(OH)3(s) + 3H2S(g)

As características do ppt são as mesmas que vão mencionadas na


reação com solução de hidróxido de sódio.

Procedimento:

2. Solução de amônia:

Precipitado branco, gelatinoso, de hidróxido de alumínio, Al(OH)3,


ligeiramente solúvel em excesso do reagente. A solubilidade
decresce na presença de sais de amônio, devido ao efeito do íon
comum. Uma fração pequena do ppt passa para solução como
hidróxido de alumínio coloidal (sol de hidróxido de alumínio): o sol
é coagulado fervendo a solução ou após adição de sais solúveis
(por exemplo, cloreto de amônio), produzindo um ppt de hidróxido
de alumínio, conhecido como gel de hidróxido de alumínio. Para
assegurar uma ppt completa com solução de amônia, adicione
solução de alumínio em ligeiro excesso e ferva a mistura até que o
líquido desprenda um leve odor amoniacal. Quando recém-
preparado, ele se dissolve facilmente em ácidos e bases fortes,
mas após a fervura, torna-se escassamente solúvel:

Al3+(aq) + 3NH3(aq) + 3H2O Al(OH)3(s) + 3NH4+(aq)


Procedimento:

3. Solução de hidróxido de sódio:

Precipitado branco de hidróxido de alumínio:

Al3+(aq) + 3OH-(aq) Al(OH)3(s)

O ppt dissolve-se em excesso do reagente, formando íons


tetrahidroxialuminato:

Al(OH)3(s) + OH-(aq) [Al(OH)4]-(aq)

A reação é reversível, e qualquer reagente que reduza


suficientemente a concentração do íon hidroxila faz com que a
reação se processe da direita pra esquerda com a conseqüente
precipitação do hidróxido de alumínio. Isso pode ser efetuado com
uma solução de cloreto de amônio (a concentração do íon hidroxila
é reduzida, devido a formação da base fraca de amônia, que pode
ser facilmente removida como gás amoníaco por aquecimento) ou
por adição de ácido. Neste último caso, um grande excesso de
ácido ocasiona a redissolução do hidróxido de alumínio
precipitado:

[Al(OH)4]-(aq) + NH4+(aq) Al(OH)3(s) + NH3(g) + H2O

[Al(OH)4]-(aq) + H+(aq) Al(OH)3(s) + H2O

Al(OH)3(s) + 3H+(aq) Al3+(aq) + 3H2O

A precipitação do hidróxido de alumínio por soluções de hidróxido


de sódio e amônia não ocorre na presença de ácido tartárico, ácido
cítrico, ácido sulfossalicílico, ácido málico, açúcares e outros
compostos orgânicos hidroxilados, devido à formação de sais
complexos solúveis. Estas substâncias orgânicas devem, portanto,
ser decompostas por calcinação branda ou por evaporação com
ácido sulfúrico ou nítrico concentrados, antes que o alumínio possa
ser precipitado no curso normal da análise qualitativa.

Procedimento:
• Crômio (Cr3+):
1. Solução de sulfeto de amônio:

Precipitado de hidróxido de cromo (III):

2Cr3+(aq) + 3S2-(aq) + 6H2O 2Cr(OH)3(s) + 3H2S(g)

Procedimento:

2. Solução de amônia:

Precipitado gelatinoso, verde cinzento a azul cinzento, de


hidróxido de cromo (III), Cr(OH)3, levemente solúvel em
excesso do precipitante, formando, a frio, uma solução violeta
ou rosa, contendo o íon complexo hexaminocromato (III); fervendo
a solução, o hidróxido de cromo precipita. Por isso, para a
completa precipitação do cromo como hidróxido é essencial que a
solução esteja fervendo e o excesso de solução aquosa de amônia
seja evitado:

Cr3+(aq) + 3NH3(aq) + 3H2O Cr(OH)3(s) + 3NH4+(aq)

Cr(OH)3(s) + 6NH3(aq) [Cr(NH3)6]3+(aq) + 3OH-(aq)

Na presença de íons acetato e na ausência de outros íons


metálicos trivalente, o hidróxido de cromo (III) não é precipitado. A
precipitação do hidróxido de cromo (III) é também impedida por
tartaratos e citratos.

Procedimento:
3. Solução de hidróxido de sódio:

Precipitado de hidróxido de cromo (III):

Cr3+(aq) + 3OH-(aq) Cr(OH)3(s)

A reação é reversível; por adição de ácidos o ppt dissolve-se. Em


excesso de reagente, o ppt dissolve-se facilmente, sendo
formados íons tetrahidroxicromato (III), ou íons cromito:

Cr(OH)3(s) + OH-(aq) [Cr(OH)4]-(aq)

A solução é verde. Esta reação é reversível; por (leve) acidificação


e também fervendo, o hidróxido de cromo (III) precipita-se
novamente.

Adicionando peróxido de hidrogênio a uma solução alcalina de


tetrahidroxicromato (III), obtém-se uma solução amarela, devido à
oxidação do cromo (III) a cromato:

2[Cr(OH)4]-(aq) + 3H2O2(aq) + 2OH-(aq) 2CrO42-(aq) + 8H2O

Após a decomposição do excesso de peróxido de hidrogênio por


ebulição, os íons cromato podem ser identificados na solução por
uma de suas reações.

Procedimento:

• Manganês (Mn2+):
1. Solução de sulfeto de amônio:

Precipitado rosa de sulfeto de manganês (II):

Mn2+(aq) + S2-(aq) MnS(s)

O ppt também contém água, ligada fracamente.

O ppt é facilmente solúvel em ácidos minerais (diferença


do níquel e cobalto) e em ácido acético (distinção do
níquel, cobalto e zinco):

MnS(s) + 2H+(aq) Mn2+(aq) + H2S(g)


MnS(s) + 2CH3COOH(aq) Mn2+(aq) + H2S(g) + 2CH3COO-(aq)

A presença de cloreto de amônio auxilia a precipitação; ele tem


um efeito de salga sobre o ppt coloidal.

Por exposição ao ar, o ppt torna-se lentamente marrom, devido à


sua oxidação a dióxido de manganês.

Fervendo o ppt rosa com excesso de reagente, forma-se um


sulfeto menos hidratado (3MnS + H2O) verde amarelado.

Procedimento:

2. Solução de amônia:

Precipitado parcial de hidróxido de manganês (II) inicialmente


branco:

Mn2+(aq) + 2NH3(aq) + 2H2O Mn(OH)2(s) + 2NH4+(aq)

O ppt é solúvel em sais de amônio, quando a reação se processa


em direção à esquerda.

Na presença de sais de amônio, nenhuma precipitação ocorre,


devido à queda de concentração do íon hidroxila e a conseqüente
incapacidade para alcançar o Mn(OH)2. Por exposição ao ar, o
dióxido de manganês hidratado marrom precipita-se da solução
amoniacal. Isto é importante em relação à separação dos metais
do grupo III.A. Na precipitação de ferro, alumínio e cromo, a
solução deve conter um grande excesso de cloreto de amônio e
ser fervida, para expelir a maior parte de ar dissolvido, e deve ser
adicionado um ligeiro excesso de solução de amônia e o ppt
filtrado tão rapidamente quanto possível. Nestas condições, muito
pouco manganês será precipitado.

Procedimento:

3. Solução de hidróxido de sódio:


Precipitado inicialmente branco de hidróxido de manganês (II):

Mn2+(aq) + 2OH-(aq) Mn(OH)2(s)

O ppt é insolúvel em excesso de reagente. Ele se oxida


rapidamente em contato com o ar, tornando-se marrom e
formando o dióxido de manganês hidratado, MnO(OH)2:

Mn(OH)2(s) + O2(g) + H2O MnO(OH)2(s) + 2OH-(aq)

O peróxido de hidrogênio converte rapidamente o hidróxido de


manganês (II) em dióxido de manganês hidratado:

Mn(OH)2(s) + H2O2(aq) MnO(OH)2(s) + H2O

Procedimento:

• Zinco (Zn2+):
1. Solução de sulfeto de amônio:

Precipitado branco de sulfeto de zinco, ZnS, a partir de soluções


neutras ou alcalinas; é insolúvel em excesso de reagente, em
ácido acético e em soluções de álcalis cáusticos, dissolve-
se em ácidos minerais diluídos. O ppt assim obtido é
parcialmente coloidal; ele é difícil de lavar e tende a escorrer
através do papel de filtro, particularmente nas lavagens. Para
obter sulfeto de zinco em uma forma que possa ser facilmente
filtrado, a precipitação deve ser efetuada em solução fervente, na
presença de excesso de cloreto de amônio, e o ppt lavado com
solução de cloreto de amônio diluído, contendo um pouco de
sulfeto de amônio.

Zn2+(aq) + S2-(aq) ZnS(s)

Procedimento:

2. Solução de amônia:
Precipitado branco de hidróxido de zinco, facilmente solúvel em
excesso de reagente e em soluções de sais de amônio,
devido à produção de tetraminozincato (II). A não-precipitação do
hidróxido de zinco pela solução de amônia na presença de cloreto
de amônio é devida ao abaixamento da concentração do íon
hidroxila pra um valor tal que o produto de solubilidade do Zn(OH)2
não é alcançado.

Zn2+(aq) + 2NH3(aq) + 2H2O Zn(OH)2(s) + 2NH4+(aq)

Zn(OH)2(s) + 4NH3(aq) [Zn(NH3)4]2+(aq) + 2OH-(aq)

Procedimento:

3. Solução de hidróxido de sódio:

Precipitado branco, gelatinoso, de hidróxido de zinco:

Zn2+(aq) + 2OH-(aq) Zn(OH)2(s)

O ppt é solúvel em ácidos e também em excesso de


reagente:

Zn(OH)2(s) + 2H+(aq) Zn2+(aq) + 2H2O

Zn(OH)2(s) + 2OH-(aq) [Zn(OH)4]2-(aq)

O hidróxido de zinco se constitui, pois, em um composto anfótero.

Procedimento:

4. Solução de hexacianoferrato (II) de potássio:

Precipitado branco de composição variável; se o reagente for


adicionado em excesso, a composição do ppt será K2Zn3[Fe(CN)6]2:

3Zn2+(aq) + 2K+(aq) + 2[Fe(CN)6]4-(aq) K2Zn3[Fe(CN)6]2(s)


O ppt é insolúvel em ácidos diluídos, mas dissolve-se
facilmente em hidróxido de sódio:

K2Zn3[Fe(CN)6]2(s) + 12OH-(aq) 2[Fe(CN)6]4-(aq) + 3[Zn(OH)4]2-(aq)


+ 2K+(aq)

A reação pode ser empregada para distinguir zinco de alumínio.

Procedimento:

• Níquel (Ni2+):
1. Solução de sulfeto de amônio:

Precipitado preto de sulfeto de níquel a partir de soluções neutras


ou ligeiramente alcalinas:

Ni2+(aq) + S2-(aq) NiS(s)

Se o reagente for adicionado em excesso, formar-se-á uma solução


coloidal, marrom-escura, que passará através do papel de filtro. Se
a solução coloidal for fervida ou mantida ligeiramente ácida com
ácido acético e fervida, a solução coloidal (hidrossol) ficará
coagulada e poderá então ser filtrada. A presença de grandes
quantidades de cloreto de amônio, geralmente, impede a
formação do sol. O sulfeto de níquel é praticamente insolúvel
em ácido clorídrico diluído a frio, mas dissolve-se em ácido
nítrico concentrado e em água-régia, com separação de
enxofre:

3NiS(s) + 2HNO3 + 6H+ 3Ni2+(aq) + 2NO(g) + 3S(s) + 4H2O

NiS(s) + HNO3 + 3HCl Ni2+(aq) + S(s) + 2Cl-(aq) + NOCl(g) + 2H2O

Sob aquecimento mais prolongado, o enxofre dissolve-se e a


solução torna-se clara:

S(s) + 2HNO3 SO42- + 2H+ + 2NO(g)


S(s) + 3HNO3 + 9HCl SO42- + 6Cl- + 3NOCl(g) + 8H+ + 2H2O

Procedimento:

2. Solução de amônia:

Precipitado verde de hidróxido de níquel (II), que se dissolve em


excesso de reagente, a solução torna-se azul intensa:

Ni2+(aq) + 2NH3(aq) + 2H2O Ni(OH)2(s) 2NH4+(aq)

Ni(OH)2(s) + 6NH3(aq) [Ni(NH3)6]2+(aq) + 2OH-(aq)

Se os sais de amônio estiverem presentes, nenhuma precipitação


ocorrerá, mas o complexo será formado imediatamente.

Procedimento:

3. Solução de hidróxido de sódio:

Precipitado verde de hidróxido de níquel (II):

Ni2+(aq) + 2OH-(aq) Ni(OH)2(s)

O ppt é insolúvel em excesso de reagente. Na presença de


tartarato ou citrato, não ocorre nenhuma precipitação, devido à
formação do complexo. A amônia dissolve o ppt; na presença
de excesso de hidróxido alcalino, os sais de amônio
também dissolverão o ppt:

Ni(OH)2(s) + 6NH3(aq) [Ni(NH3)6]2+(aq) + 2OH-(aq)

Ni(OH)2(s) + 6NH4+(aq) + 4OH-(aq) [Ni(NH3)6]2+(aq) + 6H2O

A solução de íons hexaminoniquelato (II) é de forte coloração azul;


ela pode ser facilmente confundida com íons cobre (II), que
formam os íons tetraminocuprato (II) azul, em uma reação
análoga. A solução não é oxidada por ebulição com exposição ao
ar ou por adição de peróxido de hidrogênio (diferença do cobalto).
O ppt verde de hidróxido de níquel (II) pode ser oxidado a
hidróxido de níquel (III) preto com solução de hipoclorito de sódio:

2Ni(OH)2(s) + ClO-(aq) + H2O 2Ni(OH)3(s) + Cl-(aq)

A solução de peróxido de hidrogênio, contudo, não oxida o


hidróxido de níquel (II), mas o ppt catalisa a decomposição do
peróxido de hidrogênio para oxigênio e água sem nenhuma
alteração visível:

2H2O2(aq) Ni(OH)2
H2O + O2(g)

Procedimento:

4. Reagente dimetilglioxima (C4H8O2N2):

Precipitado vermelho de dimetilglioxima de níquel de soluções


minimamente alcalinizadas com amônia, ou soluções ácidas
tamponadas com acetato de sódio:
Em solução amoniacal, o ferro (II) (cor vermelha), o bismuto (ppt
amarelo) e grandes quantidades de cobalto (cor marrom)
interferem. A influência dos elementos interferentes (o Fe2+ deve
ser oxidado a Fe3+, digamos, por peróxido de hidrogênio) pode ser
eliminada pela adição de um tartarato. Quando grandes
quantidades de sais de cobalto estão presentes, eles reagem com
a dimetilglioxima, e um procedimento especial deve ser adotado.
Os agentes oxidantes devem estar ausentes. O paládio, a platina e
o ouro dão ppts em solução ácida.

O reagente é preparado dissolvendo 1g de dimetilglioxima em 100


mL de etanol.

Procedimento:

• Cobalto (Co2+):
1. Solução de sulfeto de amônio:

Precipitado preto de sulfeto de cobalto (II) de solução neutra ou


alcalina:

Co2+(aq) + S2-(aq) CoS(s)

O ppt é insolúvel em ácidos clorídrico ou acético diluídos


(embora a precipitação não ocorra em tal meio). O ácido nítrico
concentrado, a quente, ou água-régia dissolvem o ppt, restando
enxofre branco:

3CoS(s)+ 2HNO3 + 6H+ 3Co2+(aq) + 3S(s) + 2NO(g) + 4H2O

CoS(s) + HNO3 + 3HCl Co2+ + S(s) + NOCl(g) + 2Cl-

Por aquecimento mais prolongado, a mistura vai clareando, devido


à oxidação do enxofre a sulfato:

S(s) + 2HNO3 SO42- + 2H+ + 2NO(g)

S(s) + HNO3 + 3HCl SO42- + 6Cl- + 3NOCl(g) + 8H+ + 2H2O


Procedimento:

2. Solução de hidróxido de sódio:

A frio, precipita um sal básico azul:

Co2+(aq) + OH-(aq) + NO3-(aq) Co(OH)NO3(s)

Aquecendo com excesso de álcali (ou, às vezes, simplesmente


com a adição de excesso de reagente), o sal básico é
transformado em um ppt rosa de hidróxido de cobalto (II):

Co(OH)NO3(s) + OH-(aq) Co(OH)2(s) + NO3-(aq)

Parte do ppt, contudo, passa para a solução.

O hidróxido é lentamente transformado, por exposição ao ar, em


hidróxido de cobalto (III), marrom-escuro:

4Co(OH)2(s) + O2(g) + 2H2O 4Co(OH)3(s)

A transformação ocorre mais rapidamente, se for adicionado um


reagente oxidante, como hipoclorito de sódio ou peróxido de
hidrogênio:

2Co(OH)2(s) + H2O2(aq) 2Co(OH)3(s)

2Co(OH)2(s) + OCl-(aq) + H2O 2Co(OH)3(s) + Cl-(aq)

O hidróxido de cobalto (II) precipitado é facilmente solúvel


em amônia ou soluções concentradas de sais de amônio,
desde que o licor-mãe seja alcalino:

Co(OH)2(s) + 6NH3(aq) [Co(NH3)6]2+(aq) + 2OH-(aq)

Co(OH)2(s) + 6NH4+ + 4OH- [Co(NH3)6]2+(aq) + 6H2O

A solução marrom amarelada de íons hexaminocobaltato (II) passa


lentamente para vermelho-castanho, se for exposta ao ar; o
peróxido de hidrogênio oxida i íon complexo mais rapidamente a
íons hexaminocobaltato (III):

4[Co(NH3)6]2+ + O2(g) + 2H2O 4[Co(NH3)6]3+ + 4OH-

2[Co(NH3)6]2+ + H2O2 2[Co(NH3)6]3+ + 2OH-


Na presença de sais de amônio, os hidróxidos alcalinos não
precipitam o hidróxido de cobalto (II). O mesmo é válido para
soluções contendo citratos ou tartaratos.

Procedimento:

3. Solução de amônia:

Na ausência de sais de amônio, pequenas quantidades de amônia


precipitam o sal básico como na reação 1:

Co2+(aq) + NH3(aq) + H2O + NO3-(aq) Co(OH)NO3(s) + NH4+(aq)

O excesso de reagente dissolve o ppt, formando íons


hexaminocobaltato (II):

Co(OH)NO3(s) + 6NH3(aq) [Co(NH3)6]2+(aq) + NO3-(aq) + OH-(aq)

A precipitação do sal básico não ocorre absolutamente, se


quantidades maiores de íons amônio estão presentes, mas o
complexo é formado em um estágio. Sob tas condições, o
equilíbrio Co2+ + 6NH4+ [Co(NH3)6]2+ + 6H+ tende a se
deslocar para a direita, por eliminação dos íons hidrogênio pela
amônia:

H+ + NH3 NH4+

As características do ppt e do complexo são idênticas às descritas


na reação 1.

Procedimento:

4. Ensaio de tiocianato de amônio (reação de Vogel):

Adicionando alguns cristais de tiocianato de amônio a uma solução


neutra ou ácida de cobalto (II), aparece uma cor azul, devida à
formação de íons tetratiocianatocobaltato (II):
Co2+(aq) + 4SCN-(aq) [Co(SCN)4]2-(aq)

Se álcool amílico, ou éter, for adicionado, forma-se o ácido livre


H2[Co(SCN)4] e dissolvido pelo solvente orgânico (distinção do
níquel). O ensaio torna-se mais sensível, se a solução dor
acidificada com ácido clorídrico concentrado, quando o equilíbrio
2H+ + [Co(SCN)4]2- H2[Co(SCN)4] tende para formação do
ácido livre, o qual pode então ser extraído com álcool amílico ou
éter.

A interferência de íons ferro (III) pode ser eliminada por adição de


um pouco de fluoreto de potássio. O complexo incolor
hexafluorferrato (III), [FeF6]3-, não interfere. Alternativamente, o
ferro (III) pode ser reduzido com tiossulfato de sódio ou ácido
ascórbico (alguns mililitros de uma solução 0,1M de um ou outro),
e os íons ferro (II), formados na redução, não mais interferem.

Procedimento: