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MÉTODOS FARMACOPEICOS GERAIS (FB6)

APLICADOS AS FORMAS FARMACEUTICAS

DETERMINAÇÃO PESO

Aplicação FF sólidas em dose unitária, sólidas em recipientes para dose unitária (pós, pós para
reconstituição), sólidas e semissólidas em dose múltipla (géis, cremes, pomadas e pós).

FF Amostra Limite Obs


Cp não revestidos ou
revestidos com filme, Máx 2 fora, mas nenhuma acima ou abaixo do dobro das % indicadas
supositórios, óvulos
Drágeas Máx 5 fora, nenhuma acima ou abaixo do dobro das % indicadas
Dura: pesar, remover o conteúdo,
20 un
limpar e pesar de novo.
Cápsulas
Máx 2 fora, mas nenhuma acima ou abaixo Mole: pesar, cortar, lavar com solvente
do dobro das % indicadas e deixar secar tudo antes de pesar.
Pós/granulados estéreis, Pesa sem rótulo e selo. Seca até peso
o
para reconstituição constante (105 , 1hr).
Pós para reconstituição O peso individual não pode diferir ±10% em
(dose múltipla) relação ao peso médio das un
Pesa, lava, seca a temperatura ambiente
Peso médio não pode ser menor que peso
Granulados, pós, géis, 10 un e pesa de novo. Não tem a preocupação
declarado, nenhuma unidade fora.
cremes e pomadas com o peso residual.
Se der fora, pesa mais 20, só 1 (das 30)
(dose múltipla)
pode ser inferior a % da tabela.

Doses múltiplas (granulados, pós,


géis, cremes e pomadas)
Peso declarado %mínima
Até 60g 90,0
60-150g 92,5
>150g 95,0

DETERMINAÇÃO DE MASSA

Balança Pesar ≥ 50 mg, balança 100-200g capacidade, com 0,1 mg de sensibilidade.


Pesar ≤ 50 mg, balança 20g capacidade, com 0,01 mg de sensibilidade.

Posição de Valor que balança fica estabilizada.


equilíbrio Avaliar com 10% da carga total e com carga total. A diferença de eq entre 2 determinações
sucessivas com pesos iguais, <0,1mg (se capacidade de 200g) e <0,01 (se capacidade 20g).

Manter Equilíbrio térmico entre material que está sendo pesado e ar interior da cabine. Para os produtos frios, deixar que
chegue temperatura ambiente pra evitar interferência da condensação da umidade.
DETERMINAÇÃO VOLUME

Preparações líquidas e líquidas obtidas a partir de pós para reconstituição.


Aplicação Não se aplica pra líquidos em dose única quando a monografia requer uniformidade de doses
unitárias.

Erro de paralaxe: observação errada na escala de graduação por desvio no ângulo de visão.

NÃO INJETÁVEIS

Retirar rótulos e pesar cada recipiente com a tampa.


Remover e reunir os conteúdos para fazer densidade de
Volume médio não inferior ao
massa. Lavar recipientes com agua e álcool, secar (até
Dose múltipla declarado. Nenhuma unidade
peso cte), esfriar, recolocar tampa e pesar novamente.
(dipirona gotas, xarope) pode ter <95% do volume
Com a diferença dos pesos tem o peso do conteúdo.
declarado.
A determinação do volume é feita: V (mL) = m (peso do
10 un
conteúdo em g) / densidade
Dose múltipla obtida de Reconstitui conforme rótulo, procede como
Volume médio não inferior ao
pós para reconstituição anteriormente.
declarado. Nenhuma unidade
Verte cada unidade em provetas (com capacidade até
<95% ou >110% do volume
Dose única 2.5x o volume a ser medido), escoar por 5seg. Medir e
declarado.
calcular vol médio.

INJETÁVEIS
Agitar suspensão e emulsão antes de determinar vol; SN, aquecer preparações oleosas ou muito viscosas (max 37º)
antes de retirar conteúdo, mas aguardar resfriar a 20-25º antes de determinar vol.

Produto Limite Obs


-Remover conteúdo com seringa (até 3x volume, agulha 21).
Transfere para proveta (até 2.5x volume) sem esvaziar
Volume de cada recipiente não agulha.
inferior ao declarado. *De forma alternativa, pode transferir para béquer,
Dose única Se ≤2mL, volume reunido não calculando volume pelo peso do líquido e densidade.
inferior a soma dos volumes -Em recipientes com ≤2 mL, pode reunir os volumes para
declarados. medir, mas tem que trocar seringa e agulha para cada un.
-Para recipientes com ≥10 mL, pode esvaziar o conteúdo
diretamente na proveta ou bequer, sem auxílio de seringa.
Dose múltipla rotulados Testa 1 un, faz conforme descrito para injetáveis dose
Vol dispensado por cada seringa não
para ter nº certo de única, usando nº de seringas separadas equivalente ao nº
inferior ao declarado.
doses por volume de doses.
Injetáveis em cartuchos
Transfere conteúdo (com acessório descrito na bula) para
ou seringas pré- Não inferior ao declarado.
bequer, cálculo de volume pela massa e densidade.
carregadas
Injetáveis de grande
Não inferior ao declarado. 2 un, passa para proveta (capacidade até 2.5x do volume).
volume

Un para teste
Injetáveis em
Volume
cartuchos ou
Declarado Dose única
seringas pré-
carregadas
≥10 mL 6 1
3-10 mL 10 3
≤3 mL 12 5
DETERMINAÇÃO DE FAIXA OU TEMPERATURA DE FUSÃO
Usa para confirmar identidade e como indicador de pureza.
*Para substâncias que decompõe após fusão, o pf vai ser quando fusão inicia.

Aparato I - Banho (pode ser com água, glicerol, parafina, óleo)


Insere capilar com a amostra (reduzida a pó fino, seca por 24hrs), coluna de 3-4mm
MÉTODO I de altura. Aquece até 10° abaixo do pf. e aumenta gradualmente (1-2° por min).
Amostras facilmente Mínimo triplicata.
reduzidas a pó Aparato II - bloco metálico que pode ser aquecido e no qual se insere o tubo capilar.
Faixa de fusão é quando começa a aparecer as gotas de líquido e qnd restam últimos
cristais na amostra.
Vaselina, substâncias graxas, semissólidas
MÉTODO II
Funde amostra em temperatura menor possível e introduz em capilar (10mm). Esfria
Amostras não
em temperatura 10o abaixo do p.f. por 24 horas.
facilmente
Coloca no banho em 5o abaixo do pf, aquecimento a 0,5° por min.
reduzidas a pó
Ponto de fusão: temperatura em que amostra começa a subir no capilar.
Fusão até 92°C e deixa resfriar até 8-10 °C acima do p.f.
MÉTODO III Colocar no bulbo resfriado e deixar que superfície da amostra solidifique. Introduzir
Semissólidos em BM <16°C durante ± 5 minutos, aquecendo gradualmente até que a primeira gota
se desprenda do termômetro - a temperatura em que isso ocorre é o ponto de fusão.

RESISTÊNCIA MECÂNICA EM COMPRIMIDOS

Resistência ao esmagamento/ruptura sob força radial.


DUREZA Proporcional a força de compressão e inversamente proporcional a porosidade.
*Força exercida manualmente (em meio acadêmico) ou mecanicamente.
*Testa 10 cp, resultado em média, teste informativo.
Aplicáveis em
Resistência a abrasão/atrito/fricção. cp não revestido
100 rotações, resultado em % de pó perdido.
FRIABILIDADE No máximo 1,5% de perda. Nenhum rachado, quebrado, lascado ou partido.
*Peso médio ≤ 0,65 g, usar 20 cp.
*Peso médio > 0,65 g, usar 10cp. Se fora, fazer mais 2x.
DESINTEGRAÇÃO

Pode ser aplicado a cp mastigável (especificações nas monografias).


Não se aplica: pastilhas e cp/cap de liberação prolongada.
Sempre testa 1un em cada cesta.

Nenhum resíduo na tela (pode ter só invólucro). Considera desintegradas as un que se


transformaram em massa pastosa, desde que núcleo não palpável.
Resultado visual.
Quando considera
que desintegrou? Para supositórios, óvulos e cp vaginais: desfez, separação completa dos componentes (óleo e
sólidos), amolecimento sem camada dura na superfície, ruptura cápsula de óvulos, ausência
resíduo no disco ou com consistência de massa mole.
Cesta com 39 orifícios, capacidade 4L (todos os outros é 1L).

Medicamento Amostra Meio Tempo Observação


Cap mole: se algum não desintegrou,
Cp não revestido, cap mole 30 min
testar mais 6 um sem discos
Cp revestido 30 min Se algum não desintegrou, testar mais 6
o
Drágeas H2O a 37 60 min un com HCl 0,1M
Cp sublingual 5 min Não usa disco
6un Tela com abertura diferente (1,8-2,2
Cap dura gelatinosa 45 min
mm), sem disco
o
Cp solúveis/dispersíveis H2O a 15-25 3 min -
Nenhuma pode desintegrar, rachar ou
HCl 0,1M 60 min
amolecer
Cp ou cáp gastrorresistente
Tampão Não se aplica pra cápsula não
45 min
fosfato revestida com conteúdo revestido.
Cp vaginas Conforme monografia Aparelho da figura 2 (1 para cada un.)
o 30min base hidrofóbica Inverte aparelho a cada 10min.
3 un H2O a 37
Supositórios, óvulos Cesta com 39 orifícios, capacidade 4L
60min base hidrofílica
(todos os outros é 1L).
UNIFORMIDADE DE DOSES UNITÁRIAS
O método de Uniformidade de conteúdo pode ser aplicado em todos os casos.
Para valor de aceitação de VP e UC: Vamox kasar? --- VA: |M- | + ks

Analisar conforme procedimento para doseamento (D) e para uniformidade de conteúdo (E)  Calcular a
UC quantidade de fármaco por peso médio  se fator de correção (D/E) entre 0,970 e 1,030 não precisa
corrigir  calcula quantidade de fármaco em cada unidade.

VP Estima quantidade de fármaco por unidade pelo doseamento e pelos pesos individuais.
Relação de quantidade de PA (em%) por peso médio multiplicado pelo peso individual das unidades.

Critérios aceitação:
L1 = 15,0 e L2 = 25,0
VA final das 10un testadas não pode
passar de L1, se passa, testa mais 20
(por isso separa 30).

Só posso fazer VP:


1. Soluções em recipientes de dose
única (incluindo soluções em
cápsulas moles) e sólidos que viram
soluções pra adm.
2. Cap duras, cp não revestidos ou
revestidos com filme, contendo 25
mg ou mais de PA, compreendendo
25% ou mais, em peso.

DISSOLUÇÃO

1. Cubas cilíndricas transparentes. Pode ter tampa, tem que ter abertura. Capacidade de 4L.
2. Hastes, pode ser: cestas (método 1) ou pás (método 2).
MÉTODO 1 E 2 3. Motor.
De preferência, tem que permitir a visualização, mas não é obrigatório. Coleta é mais perto da
superfície (pra pás coleta um pouco mais pra baixo).

Cilindros alternantes, são 3 cilindros com telas em cima e embaixo. Movimento ascendente e
MÉTODO 3
descendente, deslocamento horizontal.

Meios conforme monografia.


Meios e tempo
Se monografia traz um único tempo de coleta, ele é o tempo máximo em que quantidade mínima
de dissolução
do PA tem que dissolver. Se traz mais de um tempo, faz alíquotas.

Faz o E2 se no E1 não passou, e o E3 se o E2 não passou.


Critérios de *Para liberação prolongada: Os termos Q1 e Q2 correspondem à quantidade mínima e máxima
aceitação de fármaco dissolvido. No último tempo, a especificação pode ser um valor de Q mínimo.
*Para liberação retardada: Empregar o valor de Q indicado na monografia do produto e, quando
não especificado, empregar 75% como valor de Q no Estágio tampão pH 6,8.
PROCEDIMENTO
Não para agitação durante retirada da alíquota (filtra imediatamente após retirar).
Pode ou não repor esse volume que retirou, dependente da monografia.
MÉTODO 1 E 2
*Para cápsulas com resultado insatisfatório: repetir com adição de pepsina purificada
(se meio tem ph menor que 6,8) ou pancreatina (se pH maior que 6,8).

Método A: estágio ácido com 750mL de HCl (para cestas ou pás) por 2 horas; tira
alíquota; passa para estágio tampão (adiciona 250mL fosfato de sódio, ajusta pH 6,8).
FF DE LIBERAÇÃO Deixa por 45 min ou tempo especificado na monografia, tira alíquota, dosa.
RETARDADA Não troca o meio, coloca o tampão na mesma cuba (ajuste em até 5min).
(caparelhos método 1 e 2)
Método B: 1L de HCl no estágio ácido (para cestas ou pás), deixa 2 horas; alíquota.
Drena o meio ácido e adc 1L de tampão OU troca a cuba. Monografia que determina.

FF liberação prolongada: vai liberando aos poucos. Faz o método de liberação


imediata, mas os tempos são expressos em horas. Frascos tampados.
MÉTODO 3
FF liberação retardada: usa como base o método B (em que é feita drenagem ou
troca do meio). Tem uma fila de frascos para estágio ácido e uma fila sucessiva de
frascos para estágio tampão (normalmente 300mL). Frascos tampados.

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