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A análise de alimentos tem como objetivo determinar um ou vários componentes específicos nos alimentos
analisados. Tais componentes podem ser:
Teor de vitaminas.
Teor de aditivos, buscando valores máximos e mínimos, os quais são empregados em análises fiscais a fim de
verificar se as empresas estão cumprindo as determinações presentes nas legislações.
Determinação de corantes.
Determinação de de contaminantes como os metais traços, dentre eles o Hg, o qual é muito presente no
pescado. É no pescado que se analisa o teor de Hg, o qual tem valores limites diferenciados para pescado
predador e não predador.
A maioria dos alimentos processados ou não apresentam ou ignoram as instruções normativas que
determinam os padrões de identidade e qualidade, nos quais se comparam as análises realizadas, e tais padrões
estão embasados nas legislações da ANVISA e do MAPA.
A indústria de alimentos é responsável pelo controle de qualidade da matéria prima recebida, devendo
realizar análise assim que recebe-na e, após tal análise decide-se se irá ou não dar prosseguimento ao processo
produtivo. Durante o controle de qualidade da matéria prima deve-se avaliar a homogeneidade do material
recebido. E esse controle de qualidade deve persistir no processamento do alimento e em sua estocagem.
Contaminantes
Deve ser realizado controle de origem e processamento a fim de identificar as falhas que desencadearam a
contaminação e para isso é importante que a empresa apresente um sistema de recall ativo.
Mulheres grávidas não podem consumir pescado de topo, como o atum, pois este é topo de cadeia
alimentar e, como o Hg se magnifica na cadeia alimentar, os pescados de topo apresentam maior teor deste, o qual
atravessa a barreira transplacentária, gerando danos ao feto.
Não deve-se confundir contaminação com adulteração, pois a última está relacionada com subtração de
componentes da matriz alimentar,adição de outros compostos, os quais podem ser empregados para disfarçar a
subtração ou a adição. A adulteração apresentar de três formas:
Fraude:
o Disfarce das características sensoriais (modificação de cor, sabor e consistência).
o Subtração de constituintes de alimentos.
o Adição de constituintes estranhos, permitidos ou não.
o Subtração e substituição de constituintes normais, por produtos estranhos.
o Simulação do produto original, substituindo por outro de características parecidas ou
elaborado artificialmente.
o Diminuição do peso do alimento e Aumento de peso ou volume por adição de constituintes.
o Simulação de quantidade de alimento.
o Apregoação ilícitas ou falsas do produto.
o Simulação de menor custo e maior quantidade de mercadorias para atração do consumidor.
o Fraude de pesagem.
o Exposição enganosa de
alimentos em melhores condições na frente de
embalagens.
Falsificação: São
alimentos fabricados clandestinamente e
comercializados como genuínos (legítimos).
Adulteração: São aqueles privados, por substituição, parcial ou total, de seus elementos úteis ou
característicos.
Em geral, a adulteração do leite pe realizada com a adição de água, e ocorre durante o transporte. A
adição de água altera a densidade do leite, e para mascarar tal alteração adiciona-se reconstituintes de densidade
como ureia. Em geral, o objetivo da adulteração do leite é o aumento do volume ou o aumento do prazo de validade
e, neste caso, há a adição de NaOH e H2O2, onde o primeiro funciona para mascarar a acidez produzida pelo
desdobramento da lactose a ácido lático pelas bactérias ali presentes e, o segundo é um agente bacteriostático.
a) Quantidade relativa do
componente analisado:
Os componentes podem
ser classificados em maiores (>1%);
menores (0,01 a 1%); micro (<0,01%)
e traço (ppm e ppb). Ou seja,
dependendo da massa um método
será mais adequado, como por exemplo em componentes com maior proporção se utiliza métodos convencionais,
por apresentarem maior precisão. Enquanto que para analitos em proporção de traços é mais adequado a utilização
de métodos instrumentais como a espectrofotometria.
Alimentos são matrizes
complexas apresentando muitos
interferentes, requerendo etapas
prévias de separação e extração.
Muitas vezes há mais de um método
oficial para a análise, podendo
avaliar alguns fatores na escolha do
método. Disponibilidade de
reagentes, equipamentos e analitos
são fatores limitantes na escolha de métodos analíticos.
Semi-
Quantitativas Qualitativas
quantitativas
Na amostragem se obtém alíquotas a serem usadas na análise, devendo apresentar padrões que
determinam a quantidade mínima a ser analisa. Os sistemas de processamento depende da amostra e da matriz a
ser analisada, devendo acontecer com prévia homogeneização da amostra. As separações visam a obtenção de
soluções, e a extração é realizada com álcoois ou bases fracas. Os interferentes devem ser retirados para não
interferir os resultados (oxidação, redução,
complexação, extração, filtração e
centrifugação). As medidas são sempre
relativas as amostras utilizadas. No
processamento deve-se acontecer a
moagem dos sólidos e a retirada dos gases.
Raramente as propriedades
físicas utilizadas na medida quantitativa de
um componente são específicas para uma
única espécie, pois podem ser
compartilhadas por várias outras espécies.
Quando isso acontece, é necessário eliminar
esses interferentes antes da medida final. Há
duas maneiras para eliminar uma substância
interferente. Ex: sua transformação em uma
espécie inócua (por oxidação, redução ou
complexação) ou por seu isolamento .
Os ácidos orgânicos presentes nos alimentos influenciam no Sabor, Cor e Odor. Estão relacionados com a
Estabilidade e a Qualidade dos alimentos. Acidez :
-Total ou Titulável
-Volátil
-Fixa Exemplo Vegetais: Baixa acidez: abóbora (0,1%), banana (0,2 a 0,3%), brócolis (0,4%), etc. Alta acidez: limão
(>6%), etc. Produtos de origem animal in natura: São considerados de baixa acidez (ácido lático). Produtos de origem
animal tem baixa acidez, exceto o yogurt, já os vegetais podem ser de alta ou baixa acidez. Acidez influencia na
validade, pois produtos mais ácidos apresentam menor proliferação bacteriana.
Aplicações:
-Indicação da pureza e qualidade dos produtos fermentados como vinhos.
-Indicação de pureza e qualidade de azeites.
-Indicação de deterioração por bactérias com produção de ácido lático.
- Indicação de deterioração de óleos e gorduras pela presença de ácidos graxos livres provenientes da hidrólise dos
triacilgliceróis.
-Critério de identidade de óleos e gorduras pela caracterização dos ácidos graxos presentes.
-Estabilidade do alimento/deterioração: produtos mais ácidos são naturalmente mais estáveis à deterioração.
Acidez influencia na
qualidade dos vinhos, pois um vinho
muito ácido é vinagre, uma vez que
vinagre consiste em etanol oxidado por
bactérias, formando ácido acético. A
pureza e qualidade no azeite também
são influenciadas pela acidez, uma vez
que a qualidade da azeitona influencia
na acidez. Azeitonas machucadas
tendem a fermentar, e o refino realiza
a neutralização, então não será mais
azeite extra-virgem. Acidez também
pode indicar deterioração, como
visualizado em leite, óleos e gorduras
(ranço hidrolítico). Produtos mais ácidos in natura são menos susceptíveis a proliferação bacteriana.
A acidez do vinho é essencial para a sua qualidade, influencia no sabor final, na cor e prazo de “validade”. É
responsável pelas sensações de frescor percebidas pelo nosso paladar e, quando apresenta medida exata, estimula a
salivação e melhor degustação, por isso a importância do seu controle.
É composta pela acidez fixa e volátil, formando a acidez total:
Acidez fixa: são os ácidos que não se liberam por ebulição ou destilação do vinho. Quando a acidez fixa é mais forte
quer dizer que a acidez volátil está mais baixa, pois as bactérias não conseguem se multiplicar em ambientes muito
ácidos. Ex: Ácido tartárico, málico e cítrico, mas se a acidez volátil está mais ácida há aumento do teor de ácido
acético e, possivelmente, contaminação, por isso que os vinhos devem ser armazenados inclinados a fim de que a
rolha esteja constantemente úmida a fim de evitar o ressecamento, pois o mesmo pode influenciar na entrada de
oxigênio (oxidação) e de microorganismos. As bebidas destiladas são sofrem de tal problema, uma vez que a
destilação apresenta tratamento térmico que elimina os microorganismos
O leite se encontra ácido quando foi fermentado juntamente com coliformes fecais, por isso que houve um
caso em que se adicionou soda cástica para neutralização. Uma forma de determinar se o leite está ácido é fervê-lo e
observar coagulação, pois se a
coagulação acontece é em função da
instabilidade, uma vez que as
proteínas perdem a solubilidade e
coagulam, o que também altera o
ponto isoelétrico. O ponto isolétrico
também é alterado e promove a
coagulação quando se adiciona
ácidos, como suco de limão, no leite.
Acidez volátil: são os ácidos
produzidos nas reações químicas que
ocorrem durante a maturação do
vinho. Ex: Ácido Acético, propanóico
e butanóico.
ACIDEZ VOLÁTIL Métodos: - Direto:
DESTILAÇÃO A acidez é determinada
no destilado da amostra. A destilação
mais indicada é por arraste a vapor,
podendo ser utilizado o sistema Micro-Kjeldahl.
Podem haver erros causados por ácidos parcialmente voláteis (como o ácido lático) e presença de SO2 que podem
ser arrastados na destilação, sendo titulados como ácidos voláteis. Estes erros podem ser corrigidos em ambos os
casos, aplicando-se fatores de correção. A presença de colóides também causa erros, pois a sua coagulação retém
ácidos em sua estrutura. - Indireto: É calculado pela diferença entre a acidez total e a acidez fixa. Amostra é titulada
antes e após a evaporação (banho-maria). O cálculo é realizado por diferença. Inconveniente: perda de ácidos menos
voláteis (como o ácido láticos) juntamente com os ácidos voláteis.
Importância em Controle de Qualidade
Em bebidas alcoólicas e suco de frutas para avaliar a presença de fermentação, que origina sabor
desagradável.
Em vinagres para avaliar o teor de ácido acético.
Em produtos fermentados (picles, chucrute)
para avaliar e controlar o processo fermentativo e o
produto final.
Em produtos que tem como líquido de
cobertura, a salmoura e em molhos e cremes para
saladas, onde a acidez volátil avalia a ocorrência de
fermentação que indica o estado de conservação.
ACIDEZ FIXA Representada pelos os ácidos que não são liberados por ebulição ou destilação . Métodos É
determinada após se evaporar a amostra com água várias vezes, de modo que se titulem somente os ácidos fixos.
Durante a evaporação pode ocorrer pirólise, causando ruptura de carboidratos e formando substâncias de reação
ácida, por isso é importante que a evaporação seja realizada em banho maria e em ciclos sucessivos.
Quando não se conhece o ácido predominante no alimento, podemos expressar a acidez de forma geral
em mL de solução N %, que é o volume em mL de uma solução 1N de NaOH necessária para neutralizar 100 ml ou g
de uma amostra. A acidez volátil é sempre expressa em ácido acético.
PH:
É também denominado de acidez atual. Por definição, pH = - log [H+] isto é, o pH tem relação inversamente
proporcional com a concentração de hidrogênio iônico (H+). A concentração de hidrogênio diz respeito à
dissociação do ácido e, esta dissociação, depende da força do ácido, ou seja, da capacidade deste ácido de se ionizar
em solução aquosa. Então, quanto mais forte o ácido, maior o grau de dissociação e menor o valor do pH. Quanto
mais fraco o ácido, menor o grau de dissociação e maior o valor do pH.
O pHmêtro é o equipamento utilizado para medida do pH em alimentos. Eletrodo de medida (eletrodo de
referência e de medida), no qual o eletrodo de medida de vidro é o mais utilizado, visto que não é afetado pela
presença de agentes oxidantes e redutores. Pode ser constituído de cátions Li+ e Ba++ ou Na+ e Ca+. Quando
colocados em solução os cátions da membrana de vidro são trocados por íons H+. Uma diferença de potencial
elétrico se desenvolve através da membrana de vidro. Como indicadores de pH temos antocianinas, fenolftaleína,
vermelho de metila, dentros outros, bem como as fitas de papel tornasol.
Importância em controle de qualidade:
Controle de processos naturais e tecnológicos.
Conservação e armazenamento de
alimentos, pelo seu efeito inibidor do
desenvolvimento de microrganismos
(principalmente bactérias) e nos sistemas
enzimáticos. A maioria dos
microrganismos tem limites de pH
máximos e mínimos, bem como um pH
ótimo para o seu desenvolvimento, de
forma idêntica comportam-se os sistemas
enzimáticos frente às alterações de pH,
podendo, inclusive haver sua inativação.
No processamento térmico por esterilização, o pH é um parâmetro para cálculo do binômio tempo x
temperatura, utilizado para assegurar a eficácia do método (frutas são mais ácidas, necessitando de menor
tempo e temperaturas mais baixas no processo de
esterilização quando comparadas a carnes e
vegetais).
O pH tem influência na textura, estabilidade
e resistência dos géis, uma vez que é capaz de
alterar o ponto isoelétrico. Na tecnologia de
produção de geleias, o gel de pectina só se forma
com a concentração de açúcar e o valor de pH
adequado.
O binômio tempo x temperatura é menor
quando se enlata produtos em meios ácidos, como
o molho de tomate, o que é interessante em termos industriais a fim de reduzir gastos.
O que é Cromatografia? A
cromatografia é um método físico-químico
de separação dos componentes de uma
mistura. Está fundamentada na “migração”
diferencial dos componentes de uma
mistura, que ocorre devido a diferentes
interações, entre duas fases imiscíveis: Fase
móvel (FM) Fase estacionária (FE).
5) ANÁLISE SENSORIAL:
A avaliação sensorial dos alimentos é função primária do ser humano, que desde a infância, de forma
inconsciente ou consciente, aceita ou rejeita alimentos e possui preferências. Nesta época, estas preferências são
expressas por expressões faciais, força e frequência de sucção, volume de ingestão, batimento cardíaco.
É cada vez mais comum e, quase impossível por algum produto no mercado sem análise sensorial, mesmo
que este seja muito adequado em diversos parâmetros de qualidade, pois não é rentável um produto que apresente
várias propriedades nutricionais, mas que não seja aceito sensorialmente. Por isso que se realizam as análises
sensoriais ainda na própria fábrica ou com a contratação de institutos de pesquisa.
A percepção de um alimento envolve a participação dos cinco sentidos – visão, olfato, paladar, tato e
audição, que conjuntamente são capazes de definir a qualidade sensorial.
A qualidade comercial requer que haja qualidade físico – química, microbiológica e sensorial.
Sabor é o conjunto de sensações obtidas pelas papilas gustativas e
pelos receptores olfativos, bem como pelas sensações bucais como
ardência, refrescância, adstringência, temperatura e tato.
No teste duo-trio são apresentadas 3 amostras simultaneamente aos julgadores, sendo uma rotulada com a
letra R (referência) e as demais codificadas com números de 3 dígitos. Na ficha de avaliação é informado que
uma das amostras codificadas é idêntica a amostra R. A tarefa do julgador será analisar primeiramente a
amostra R, em seguida analisar as outras duas e identificar qual delas é idêntica a R.
Exemplo: O CQ de uma empresa pretende verificar se a salsicha produzida em uma nova filial difere
sensorialmente da salsicha produzida na fábrica matriz.
Hipótese - Será que existe diferença entre o produto produzido na matriz e filial?
Aplicado para se determinar diferença entre dois produtos comparando-se três amostras, das quais duas são
iguais e uma diferente. Ao julgador caberá identificar, dentre três amostras codificadas, qual a diferente,
podendo ser quanto à impressão global ou em relação a um atributo específico.
Exemplo: A indústria pretende substituir o edulcorante de uma bebida láctea achocolatada light, por outro
de mais fácil aquisição e de menor custo.
Objetivo: Verificar se a mudança do adoçante artificial provoca mudança sensorial perceptível ao
achocolatado. Deseja-se que um menor número de consumidores perceba a substituição do ingrediente
Planejamento: Apresentar as três amostras codificadas, simultaneamente, a 30 julgadores. As amostras
codificadas deverão ser apresentadas balanceadas e casualizadas.
Objetivo: Avaliar o grau com que consumidores gostam ou desgostam de um produto = Teste de
Aceitação
Avaliar a preferência do consumidor ou um produto com relação a
outro = Teste de Preferência
Aplicações:
Compara produtos concorrentes
Desenvolvimento de novos produtos
Melhoria da qualidade de produtos
Acesso ao mercado potencial
i. TESTE DE ACEITAÇÃO:
Os testes de preferência são normalmente comparativos, não fornecendo medida da aceitação do produto,
a menos que a preferência seja manifestada em relação a um produto de aceitação conhecida. Um produto pode ser
preferido em relação a outro em um teste de preferência e nenhum dos dois ter boa aceitação. Exemplos:
Preferência Pareada: com duas amostras, testando a preferência de uma amostra sobre a outra (A e
B).
Problema / Situação: O serviço de merenda escolar do Estado deseja saber qual das duas linguiças de tilápia deve ser
encaminhada para a merenda escolar. Objetivo do teste: Determinar se os alunos (consumidores) preferem a
linguiça da formulação A ou da formulação B
Principal meio onde ocorrem as reações químicas e bioquímicas; solvente universal; substrato
nas reações de hidrólise; principal componente da maioria dos alimentos; contribui para a
textura dos alimentos através das interações físicas com proteínas, polissacarídeos, lipídeos e
sais.
Como a água pode estar
presente no alimento?
ÁGUA ABSORVIDA (Aa de 0,15 a 0,65) Está presente na superfície das macromoléculas como amido, pectina,
celulose e ptns por forças de Van der Waals e pontes de H.
ÁGUA DE HIDRATAÇÃO (Aa de 0 a 0,15) Ligada quimicamente a outras substâncias do alimentos e não é
eliminada na maioria dos métodos de determinação de umidade.
Teor de água nos alimentos:
Hortaliças, frutas e legumes (80 a 94%);
Leite (cerca de 87%);
Carnes e derivados (60 a 75%);
Teor reduzido em leguminosas, cereais, produtos de panificação (10 a 20%).
“Umidade é a água contida nos alimentos.” A determinação da umidade é uma das análises de rotina mais
utilizadas na indústria de alimentos e no controle fiscal. São estabelecidos níveis máximos nas especificações
industriais e nos padrões de identidade e qualidade preconizados na legislação para os alimentos, matérias-primas,
insumos, etc.
o Métodos Gravimétricos:
As amostras (em triplicata), são pesadas (peso inicial) em balança de precisão (0,001 a 0,0001g) e colocadas
em estufa a 105ºC até peso constante (peso final).
As amostras devem ser resfriadas em dessecadores antes da pesagem até uma temperatura próxima da
ambiente, pois erros na leitura da massa ocorrem em razão das correntes de convecção geradas com o contato
entre o alimento quente e o ar no interior da balança. U% (b.u)=(massa inicial – massa final) * 100/ massa inicial.
Observação – Limitações: Produtos com alto
teor de açúcar e carnes com alto teor de gordura
devem ser secos em estufas a vácuo numa
temperatura que não exceda 70°C. Pois alguns
açucares como a levulose, se decompõe a cerca de
70°C liberando água.
Secagem mais efetiva pois envolve a penetrações de calor dentro da amostra. Encurta o tempo em até
1/3. Lâmpada infravermelha com 250 a 500 watts. A distância entre a lâmpada e a amostra é crítica. Equipamentos
acoplados com balança, que fazem a leitura direta da umidade por diferença de peso.
o Métodos químicos:
MÉTODO DE KARL-FISHER:
- A titulação direta usualmente fornece a água total, ou seja, água livre mais a água de hidratação; - O
volume de RKF gasto na titulação da amostra é então utilizado nos cálculos do teor de umidade.
o Métodos elétricos:
Nestes métodos o teor de umidade é estimado em função das propriedades elétricas do produto em uma
determinada condição. Os dois princípios empregados são o da resistência elétrica e o da medida da constante
dielétrica (capacitância).
Métodos:
Os pesos de amostra variam com o conteúdo de cinzas dos produtos. Amostras líquidas ou úmidas devem
ser secas em estufa antes da determinação de cinzas (costuma-se usar a amostra que foi utilizada para a
determinação de umidade). Produtos que contém grande quantidade de substâncias voláteis, como condimentos,
devem ser aquecidos vagarosamente de maneira que comecem a fumegar sem pegar fogo.
Produtos ricos em gordura também devem ser aquecidos cuidadosamente para evitar excesso de chama,
que poderia causar perdas por arraste. Em queijos gordurosos, adicionar uma pequena quantidade de algodão
absorvente (com quantidade de cinza conhecida) e incinerar cuidadosamente para evitar respingos fora do cadinho.
Produtos açucarados tendem a formar espuma na determinação de cinzas. Isso pode ser evitado
adicionando-se vaselina e azeite de oliva em pequena quantidade, pois esses produtos possuem 0% de cinzas. Nos
métodos oficiais recomenda-se que açúcares e produtos açucarados devam ser secos a 100°C, em banho-maria ou
em estufa e depois deve-se adicionar pequenas gotas de azeite puro (não possui elementos minerais) para então o
produto ser aquecido vagarosamente.
Tempo de
Incineração:
Varia com o produto e com o método.
Existe especificação somente para
ração, que é de 2 horas. Fim da
carbonização quando o material se
torna completamente branco ou
cinza, e o peso da cinza fica constante.
Adição de glicerina, álcool ou
oxidantes químicos -aceleraram o
processo .
Tamanho das partículas e espessura da amostra: Quanto mais triturada for à amostra, mais fácil será sua
carbonização, devido maior superfície de contato.
O cadinho devera estar a mais de 24h em estufa ou 30 min a 550ºC: Para que toda umidade tenha sido
removida.
Higienização: é de extrema importância que esta seja bem feita, as sujidades podem alterar o resultado final.
Pesagem da amostra: Deve ser a mais precisa possível, bem como rápida; visando a menor absorção de
umidade possível do meio.
- Volume do cadinho x volume a ser pesado: deve existir proporção na quantidade da amostra e na
capacidade do cadinho, para não haver perdas durante a carbonização.
Segurar o cadinho por fora: caso a pinça toque a amostra poderá haver retirada de parte desta,
comprometendo o resultado.
Controle de temperatura de incineração: A temperatura da mufla deverá estar estabilizada a 550°, pois
temperaturas maiores causam a perda de alguns minerais.
Todo o material utilizado (como equipamento e cadinhos) deve ser o mais puro e inerte possível. Esses
requisitos são obtidos principalmente com quartzo e platina.
A limpeza dos equipamentos e cadinhos por banho de vapor é muito importante para diminuir as
interferências e a adsorção dos elementos.
Para diminuir os erros sistemáticos, recomenda-se o uso de microtécnicas com pequenos equipamentos e
cadinhos.
Se elementos voláteis vão ser determinados, o sistema deve ser fechado e a temperatura deve ser o mais
baixa possível.
Reagentes e materiais de laboratório devem ser os mais puros possíveis.
Evitar a contaminação do ar no laboratório.
Manipulações e etapas de trabalho devem ser restringidas ao mínimo para reduzir contaminações
inevitáveis.
Todo o procedimento deve ser verificado por análises comparativas interlaboratoriais.
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