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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

CENTRO ACADÊMICO DO AGRESTE


DEPARTAMENTO DE EGENHARIA DE PRODUÇÃO

APOSTILA DE QUIMICA GERAL

LABORATÓRIO

Profº Dr. Gilson Lima

Caruaru
2011
APRESENTAÇÃO

Sendo a Química um ramo importante da ciência, seus postulados e teorias são


embasados através das observações experimentais. Assim no caso da disciplina de
Química Geral, teremos as aulas práticas como ferramentas de facilitação do
entendimento de algumas questões básicas do conteúdo.

Esta apostila visa subsidiar a aprendizagem dos alunos do 1º período de Engª de


Produção nas práticas de laboratório da disciplina de Química Geral.

Esperamos que todos os alunos aproveitem o conteúdo dessa apostila que foi elaborado
a partir de referências bibliográficas sobre o tema, citando evidentemente todos os
autores consultados.
NOÇÕES BÁSICAS DE SEGURANÇA EM LABORATÓRIO

Sendo a Química uma Ciência Experimental, são necessários conhecimentos práticos, pois é a
partir deles que conseguimos compreender suas Leis e Teorias.

A freqüência ao laboratório de Química Geral é de grande importância, particularmente no


ensino técnico, uma vez que, além de experiências que permitem a melhor compreensão do que
está sendo estudado teoricamente, nele é realizado o aprendizado de técnicas básicas, tão
necessárias e usadas ao longo de toda a vida profissional do técnico.

Esta apostila é destinada aos alunos do 1º período e tem por objetivo auxiliar de forma segura os
primeiros contatos dos estudantes com os trabalhos de laboratório. Infelizmente, a ocorrência de
acidentes em laboratório não é tão rara como possa parecer; sendo assim, com a finalidade de
diminuir a freqüência e a gravidade desses eventos, torna-se absolutamente imprescindível que
durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança:

 Siga as instruções específicas do professor. Ao efetuar as experiências, siga rigorosamente


seus roteiros, lendo-os com bastante atenção, identificando o material que será utilizado.

 Acidentes de qualquer natureza devem ser comunicados imediatamente ao professor

 Localize o extintor de incêndio e familiarize-se com o seu uso.

 Certifique-se do bom funcionamento dos chuveiros de emergência.

 As tubulações de laboratório possuem cor específica, segundo normas de segurança. No


caso do nossolaboratório são encontradas as seguintes cores: verde = água; amarela = gás
não liqüefeito; cinza =eletricidade.

 Coloque todo o material escolar (mochilas, pastas, cadernos, etc.) no local próprio. Não
utilize a bancada como mesa.

 Não fume no laboratório.

 Não coma dentro do laboratório.

 Durante as aulas práticas é obrigatório o uso de calça comprida e sapato fechado. No caso
de cabelos compridos, estes deverão estar presos.

 Durante a permanência no laboratório, evite passar os dedos na boca, nariz, olhos e


ouvidos. Seja particularmente cuidadoso quando manusear substâncias corrosivas como
ácidos e bases. Lave sempre asmãos após manusear reagente (tenha sempre uma toalha
pequena ou um perfex no bolso de seu guardapó).

 Não trabalhe com material imperfeito, principalmente o vidro que contenha rachaduras,
pontas ou arestas cortantes.

 Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo, certificando-se
de seu uso.

 Segure o frasco de reagente com o rótulo voltado para a palma de sua mão, evitando desta
forma, danos ao rótulo.
 Sobras de reagentes não devem ser devolvidas ao frasco original, evitando assim possíveis
contaminações.

 Quando for testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco sob o nariz.
Desloque com a mão, para sua direção, os vapores que se desprendem do frasco.

 Não aspire gases ou vapores sem antes se certificar de que não são tóxicos.

 Todas as experiências que envolvam produtos corrosivos ou vapores tóxicos devem ser
realizadas na capela (dispositivo provido de exaustão).

 Ao introduzir tubos de vidro em rolhas, umedeça-os convenientemente e enrole a peça


numa toalha para proteger as mãos.

 Quando for utilizar o gás, abra a torneira somente após acender o palito de fósforo (nunca
um isqueiro!) e, ao terminar seu uso, feche com cuidado a torneira, evitando vazamentos.
Traga sempre uma caixa de fósforos para as aulas práticas.

 Não aqueça reagentes em sistemas fechados.

 Ao aquecer tubos de ensaio não volte a extremidade aberta para si ou para uma pessoa
próxima.

 Não deixe vidro quente onde possam pegá-lo inadvertidamente (o vidro quente parece
com o vidro frio!).

 Coloque-o sempre sobre uma tela de amianto, o que alertará aos demais sobre o perigo de
queimaduras.

 Para evitar acidentes, não deixe o bico de gás aceso com chama forte sobre a bancada.

 Não deixe produtos inflamáveis perto do fogo.

 Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou


que desenvolva grande quantidade de energia.

 Se qualquer produto químico for derramado sobre a bancada, lave imediatamente o local.

 Evite debruçar-se sobre a bancada. Algum reagente pode ter caído sobre a mesma, sem
que fosse percebido, o que pode ocasionar acidentes. Conserve, portanto, sempre limpa a
bancada e a aparelhagem que utilizar.

 Não deixe frascos de reagentes destampados, principalmente se contiverem substâncias


voláteis. Tenha o cuidado de não trocar as tampas dos frascos.

 Os reagentes de uso coletivo deverão ser mantidos em seus devidos lugares.

 Durante os trabalhos em grupo apenas um aluno deverá se deslocar para pegar materiais e
reagentes.
 Sempre que trabalhar com água e ácidos concentrados, use sempre a capela, adicionando,
lentamente, o ácido sobre a água e NUNCA o contrário (poderá haver projeção, devido
à energia liberada no processo).
 Não jogue nenhum material sólido nas pias e nos ralos. Habitue-se a utilizar sempre a lata
de lixo.

 Tenha um caderno de laboratório, onde deverão estar registrados todos os dados da


prática.

 Durante a realização das experiências, dirija sua atenção única e exclusivamente ao


trabalho que está executando. Esta atitude permitirá que, além de fazer observações com
maior exatidão, sejam evitados acidentes no laboratório.

 A princípio, o estudante deverá repetir a experiência caso a mesma não apresente o


resultado esperado ou satisfatório. Antes, porém, de fazê-lo, procurar um dos professores
para esclarecer as possíveis causas do erro e se há realmente necessidade de proceder a
nova experiência.

 Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas e limpe


todo o material utilizado, bem como a bancada.

 Mantenha o laboratório sempre limpo. Higiene também é uma questão de segurança.

OBSERVAÇÃO:

Todos os materiais e reagentes de laboratório são de alto custo, portanto, cuide bem do seu
material e utilize somente quantidades necessárias dos reagentes, evitando desperdícios.

ATENÇÃO

Em caso de acidentes envolvendo ácidos ou bases, a primeira providência é


lavar o local abundantemente com água o maior tempo possível. Não
adicione nenhuma substância no local afetado apenas água.

Texto extraído de http://www.scribd.com/doc/2975073/Apostila-Quimica-


CEFET-1P-ExperimentalProfª. Ana Paula Fontan
VIDRARIAS E OUTROS EQUIPAMENTOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA

Um dos grandes desafios dos alunos e profissionais que atuam em laboratório é saber
corretamente o nome das vidrarias e equipamentos. Antes de tudo, gostaria de ressaltar que as
boas práticas de laboratório e as questões de segurança envolvidas, revelam que o conhecimento
desses materiais é primordial para garantir uma melhor eficiência do trabalho no interior do
ambiente do laboratório. Assim apresentamos abaixo os principais materiais:

ALMOFARIZ COM PISTILO

Usado na trituração e pulverização de sólidos em pequena escala.

BALÃO DE FUNDO CHATO

Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo,


fazer reações com desprendimento de gases. Pode ser aquecido sobre o
tripé com tela de amianto.

BALÃO DE FUNDO REDONDO

Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo,


acoplado a um rotaevaporador.

BALÃO VOLUMÉTRICO

Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções com


precisão em laboratório
BECKER

É de uso geral em laboratório. Serve para fazer reações entre soluções,


dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer
líquidos. Pode ser aquecido sobre a tela de amianto.

BURETA COM TORNEIRA DE VIDRO OU TEFLON


Aparelho utilizado em análises volumétricas não tão precisas. Apresenta
tubo de parede uniforme para assegurar a tolerância estipulada com
exatidão e gravação permanente em linhas bem delineadas afim de
facilitar a leitura de volume escoado.

CADINHO

Peça geralmente de porcelana cuja utilidade é aquecer substâncias a


seco, podendo fundi-las, e com grande intensidade de calor (acima de
500°C), por isto pode ser levado diretamente ao bico de bunsen. Pode
ser feito de ferro, chumbo, platina e porcelana.

CÁPSULA DE PORCELANA

Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções e na


secagem de substâncias. Podem ser utilizadas em estufas desde que se
respeite o limite de no máx. 500°C
CONDENSADOR

Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vapores gerados


pelo aquecimento de líquidos. Os mais comuns são os de Liebig, como o
da figura ao lado, mas há também o de bolas e serpentina.

DESSECADOR

Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de


umidade.

ERLENMEYER

Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver


substâncias e proceder reações entre soluções. Seu diferencial em
relação ao béquer é que este permite agitação manual, devido ao seu
afunilamento, sem que haja risco de perda do material agitado.

FUNIL DE BUCHNER

Utilizado em filtrações a vácuo. Pode ser usado com a função de filtro


em conjunto com o Kitassato.

FUNIL DE SEPARAÇÃO
Utilizado na separação de líquidos não miscíveis e na extração
líquido/líquido.

KITASSATO

Utilizado em conjunto com o funil de Büchner em filtrações a vácuo.

PIPETA GRADUADA

Utilizada para medir pequenos volumes. Mede volumes variáveis. Não


pode ser aquecida e não apresenta precisão na medida.

PIPETA VOLUMÉTRICA

Usada para medir e transferir volume de líquidos, não podendo ser


aquecida, pois possui grande precisão de medida. Medem um único
volume, o que caracteriza sua precisão.
PROVETA OU CILINDRO GRADUADO

Serve para medir e transferir volumes variáveis de líquidos em grandes


quantidades se necessário. Pode ser encontrada em volumes de 25 até
1000mL. Não pode ser aquecida.

TUBO DE ENSAIO

Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em


testes de reação em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares
e com cuidado diretamente sob a chama do bico de bunsen.

VIDRO DE RELÓGIO

Peça de Vidro de forma côncava, é usada em análises e evaporações em


pequena escala, além de auxiliar na pesagem de substâncias não voláteis
e não higroscópicas. Não pode ser aquecida diretamente.

ANEL OU ARGOLA

Usado como suporte do funil na filtração.

BALANÇA DIGITAL

Usada para a medida de massa de sólidos e líquidos não voláteis com


precisão de até quatro casa decimais.

BICO DE BUNSEN
É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório. Mas
contemporaneamente tem sido substituído pelas mantas e chapas de
aquecimento. Deve-se evitar seu uso quando utilizamos substâncias
inflamáveis dentro do recipiente que se quer aquecer.

ESTANTE PARA TUBO DE ENSAIO

É usada para suporte dos tubos de ensaio.

GARRA DE CONDENSADOR

Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças


como balões, erlenmeyers etc.

PINÇA DE MADEIRA

Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento.

PINÇA METÁLICA (TENAZ)

Usada para manipular objetos aquecidos.

PISSETA OU FRASCO LAVADOR

Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água,


álcool ou outros solventes.
SUPORTE UNIVERSAL

Utilizado em operações como: Filtração, Suporte para Condensador,


Bureta, Sistemas de Destilação etc. Serve também para sustentar peças
em geral.

TELA DE AMIANTO

Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do amianto é


distribuir uniformemente o calor recebido pelo bico de bunsen.
Atualmente está sendo proibida sua comercialização, por ser o amianto
cancerígeno.

TRIPÉ

Sustentáculo para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias


diversas de laboratório. É utilizado em conjunto com a tela de amianto.

Fonte:
www.mundodoquimico.hpg.ig.com.
br acessado em 08/03/2010.
LIMPEZA E SECAGEM DE MATERIAL DE VIDRO

Limpeza

Recomenda-se limpar o material com solução de detergente, enxaguá-lo várias vezes


com água de torneira e depois com jatos de água deionizada (utilizar o pissete).
Verifica-se a limpeza, deixando escoar a água, isto é, se a película líquida inicialmente
formada nas paredes escorre uniformemente, sem deixar gotículas presas, a superfície
está limpa.
Caso seja necessária uma limpeza mais rigorosa, existem soluções especiais para esse
objetivo No caso da Química Geral, a lavagem com detergente é suficiente.
Os materiais volumétricos devem estar perfeitamente limpos, para que os resultados das
medidas possam ser os mais confiáveis.

Secagem

Para secagem do material, pode-se utilizar:

Secagem comum – por evaporação à temperatura ambiente.

Secagem rápida – pode ser obtida, após enxaguar o material, com álcool ou acetona.

Secagem em corrente de ar – ar aspirado por meio de uma bomba de vácuo ou trompa


d’água.

Estufa – aquecimento em estufa em temperatura um pouco superior a 100 ºC.


No caso da estufa, não se pode secar material volumétrico (buretas e pipetas), pois o
mesmo nunca deve ser aquecido, o que comprometerá a calibração feita em sua
confecção. Caso não se disponha de tempo para secar buretas ou pipetas, deve-se
enxaguá-las repetidas vezes com pequenas porções do líquido que será usado para
enchê-las (este processo recebe o nome de rinsagem).

LEITURA DE RÓTULOS

Um hábito que deve ser adquirido em trabalhos de laboratório é a leitura do rótulo do


reagente que se irá manusear. Este hábito evitará acidentes e o uso indevido dos
mesmos, como por exemplo, a troca de reagentes em um experimento.

No caso dos reagentes vindos de fábrica, os rótulos contêm informações a respeito da


fórmula da substância, sua pureza, densidade, massa molecular, além de símbolos que
indicam se o reagente é inflamável, irritante, venenoso, etc. Estes reagentes são
normalmente chamados de P.A. (pró – análise) quando possuem um alto grau de pureza.

No caso de soluções preparadas a partir de reagentes P.A., os frascos deverão conter o


nome e a fórmula do reagente, assim como a concentração da solução (relação soluto
/solvente).
1O Prática de Laboratório

Curso: Engenharia de Produção Disciplina: Química Geral 1

Prof.: Gilson Lima Período: 1º Semestre: 2010.2

Experimento 1: Aferição e teste de precisão e exatidão de várias


vidrarias de laboratório
1. Aferindo o menisco

É de fundamental importância saber aferir o menisco, pois você usará essa técnica sempre
que for medir volumes em pipetas, provetas, buretas e balões volumétricos. Uma boa
aferição levará a uma confiabilidade nos resultados. Você se valerá deste aprendizado para
realziar com maior êxito a experiência 1.3.

2. Técnica de pipetagem

A pipeta previamente limpa é cheia por capilaridade ou sucção com auxílio de pipetador
com água destilada até acima do menisco; limpa-se a parte externa da extremidade livre
com papel absorvente, controlando-se a vazão com o dedo indicador; acerta-se o menisco
com cuidado e verte-se a água contida na pipeta no recipiente desejado.

O escoamento da pipeta deve ser efetuado com o aluno controlando a vazão com o dedo,
estando a ponta inferior da pipeta encostada na parede do recipiente. O tempo de
escoamento mínimo deverá ser de 30 segundos. Após o escoamento, afasta-se a
extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. A quantidade de líquido
restante da ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente.

Observação: o aluno será avaliado quanto ao interesse e postura, durante todas as


experiências;
3. Testando a precisão e exatidão de várias vidrarias

3.1 Procedimento Experimental

A primeira parte do experimento consiste em medir o volume em varias vidrarias


desenvolvidas para tal fim, mas que apresentam precisão e exatidão distintas. Estas
vidrarias são: balão volumétrico, béquer, bureta, pipeta graduada, pipeta volumétrica e
proveta. Para aferir a exatidão destas vidrarias, a pipeta volumétrica será tomada como
padrão. Isto é, os 50 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica serão
considerados exatos. Sendo assim:

A – Introduza 50 mL de água destilada medidos pela pipeta volumétrica: num balão


volumétrico de 50 mL, num béquer de 100 mL, numa bureta de 50 mL e numa proveta
de 50mL;

B- Com uma pipeta de Pasteur adicione ou retire o volume de água necessário para a
vidraria marcar exatamente 50 mL. Conte o número de gotas de água adicionadas ou
retiradas. A partir deste número de gotas, será calculado o volume de água adicionado
ou retirado, possibilitando então a aferição das vidrarias;

C- Na segunda parte do experimento o volume médio de uma gota de água destilada


será calculado a partir da massa e da densidade da água. Introduza um pequeno béquer
(5mL) ou vidro de relógio numa balança analítica e tare-a. Com a mesma pipeta de
Pasteur utilizada na primeira parte, adicione cerca de vinte gotas de água destilada
nestes recipientes (béquer ou vidro de relógio) e meça sua massa. A partir desta massa e
do número de gotas será calculado o volume de cada gota.

D- Utilize a pipeta graduada de 5mL e meça um volume de água destilada de


exatamente 5mL. Após secar o béquer ou vidro de relógio utilizado anteriormente, tare
novamente a balança analítica e adicione cerca de vinte gotas de água a partir da pipeta
graduada. Anote os valores da massa de água e do volume correspondente a estas vinte
gotas.

E – A terceira parte deste experimento consiste na comparação da precisão e exatidão


das medidas de massa de cinco rolhas distintas. Pese estas cinco rolhas separadamente
nas balanças analítica e semi-analítica. Pese agora as cinco rolhas juntas nestas mesmas
balanças. Escolha agora uma das rolhas e pese-a cinco vezes em cada uma das balanças
analítica e semi-analítica, sempre tarando-as antes de cada leitura.

Observação: Não se esqueça de fazer as anotações em seu caderno de laboratório de


cada uma das medidas realizadas neste experimento.

1.3.2 Resultados

Apresente os resultados obtidos na forma de tabelas. Observe as utilidades de cada


medida realizada.
1.3.3 Tratamento de dados

Assumindo que a densidade da água destilada é 1,00 g/mL, calcule o volume médio de
uma gota d’água. A partir deste volume calculado estime a exatidão das vidrarias
volumétricas. Observe as regras para retenção de algarismos significativos.

Da mesma maneira, calcule o volume médio de uma gota de água destilada vinda da
pipeta graduada. Compare-a com o valor médio da gota d’água obtido através da pipeta
de Pasteur.

Compare a exatidão da balança semi-analítica tomando a balança analítica como padrão.


Calcule para cada uma destas balanças suas precisões levando-se em conta as cinco
medidas realizadas com a mesma rolha. Compare a massa das balanças analítica e semi-
analítica.

1.3.4. Discussão e conclusão

Discuta sobre a exatidão e precisão das vidrarias utilizadas;

Comente sobre as possíveis fontes de erros significativos para este experimento.

1.3.5 Questões

a) São os volumes das gotas de água destilada provenientes da pipeta de Pasteur e da


pipeta volumétrica iguais ou diferentes? Justifique.

b) Qual vidraria você usaria para medir 50 mL de uma solução de ácido sulfúrico para
ser titulado com uma solução conhecida de hidróxido de sódio? Por quê?

c) Qual vidraria você utilizaria para medir um volume de 60 mL de anidrido acético


para ser adicionado numa reação de síntese orgânica. Por quê?

d) Por que as vidrarias volumétricas não são recomendadas para serem secas em
estufa?
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NÚCLEO DE TECNOLOGIA

DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I

2ª Prática: CROMATOGRAFIA

1. INTRODUÇÃO

Cromatografia é um método para separar dois (ou mais) componentes de


uma solução, distribuindo-os entre duas fases imiscíveis: uma móvel e outra
estacionária. A fase móvel é geralmente um solvente ou uma mistura de
solventes, enquanto a fase estacionária é o suporte sólido, em geral sílica gel ou
alumina. Existem hoje em dia muitos métodos de cromatografia, alguns muito
sofisticados. A fase móvel pode ser líquida ou gasosa e a fase estacionária pode
ser também um líquido absorvido num sólido. A cromatografia é um método
extremamente útil e comum para separar substâncias de misturas, tanto no
laboratório como em escala industrial. No laboratório, podemos fazer uma
distinção sucinta entre dois tipos de cromatografia. Uma – a cromatografia
analítica – que usa quantidade muito pequenas (< 1 mg) para analisar uma
mistura de substâncias, e a outra – a cromatografia preparativa – que tem como
fim a separação e, mesmo, a coleta de maiores quantidades (10 mg – 20 g) de
componentes numa mistura.
O fenômeno da separação pode ser entendido se considerarmos que
substâncias diferentes têm características diferentes, tais como ponto de fusão,
ponto de ebulição, índice de refração e “polaridade” – o que é mais importante
na cromatografia. Basta agora lembrar que um composto muito polar terá uma
interação maior com um suporte sólido também polar do que um composto
relativamente não polar. Isto é devido às forças eletrostáticas entre o pólo parcial
negativo do composto e o pólo parcial positivo do suporte, ou vice-versa.

Quando a solução dos componentes da mistura passa ao longo da fase


estacionária (suporte sólido) estes componentes têm atrações (ou interações)
diferentes com a fase estacionária, e, portanto os componentes passarão pelo
sólido com velocidades diferentes. É justamente este fato que permite utilizar a
cromatografia como um método de separação. Deste modo um composto polar
passará com uma velocidade menor que um composto não polar, ao longo da
fase estacionária que é polar.

Nesta prática, vamos analisar qualitativamente uma mistura de íons de


níquel (II) e cobre (II), passando-os ao longo de uma faixa de filtro, e usando
como fase líquida uma mistura de acetona e ácido clorídrico. Os íons têm
atrações diferentes à celulose, conseqüentemente passando pelo papel com
velocidades diferentes.

1.2PREPARAÇÃO

Antes de vir ao laboratório você deve se familiarizar com os conceitos envolvidos


na técnica de cromatografia, como também com a química dos íons que serão
investigados.

1.3PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Você receberá soluções aquosas de cada um dos sais CuSO4, FeCl3 e NiCl2
também uma solução desconhecida contendo um, dois ou todos os três sais
mencionados.

Corte um papel de filtro numa faixa de tamanho aproximadamente 11 cm.


Com lápis (grafite) faça uma linha reta ± 1,5 cm de uma das extremidades do
papel. Pegue uma pipeta Pasteur e introduza a ponta dentro da solução de
CuSO4, assim coletando um pouco do líquido. Toque a ponta no lado do vidro
para remover qualquer gota que possa estar pendurada na pipeta. Aplique um
pouco da solução na linha de lápis no papel de filtro, aproximadamente 1 cm de
um lado do papel. Tenha cuidado para que a solução difunda o menos possível
no papel, produzindo assim uma mancha bem definida. Repita este processo com
cada uma das soluções que você recebeu, aplicando-as uniformemente na linha
de lápis. Se quiser pode usar duas faixas de papel.
Seque bem as manchas, usando o ventilador ou colocando a faixa de papel
um pouco na estufa. Cole o papel numa placa de Petri e coloque a placa em cima
de um béquer, cuja parede deve ser revestida com papel de filtro, e que contém
uma mistura de acetona e ácido clorídrico 3,0 M na proporção de 8:2. A faixa
deve pendurar dentro da solução contida no béquer, mas é importante que as
manchas dos sais se encontrem em cima do menisco do líquido, como ilustra a
figura abaixo.

Você observará que no momento em que o papel entra no líquido, este vai
subir pelo papel por ação capilar. É importante assegurar que o papel de filtro
revestindo a parede esteja realmente saturado com a solução contida no béquer.
Isto é importante para manter uma atmosfera saturada dentro do béquer. Caso
contrário, o líquido corre o perigo de subir irregularmente pelo papel devido à
sua evaporação numa atmosfera totalmente saturada.
Quando a frente do líquido tiver atravessado o papel, os íons metálicos terão
sido transportados também. Agora precisamos saber por qual distância. Para isto,
teremos que revelar os íons.

Um tipo de íon já é visível a olho nu. Para visualizar os outro, vamos


prosseguir da seguinte maneira:

• Pegue o papel e segure-o em cima de uma placa de Petri contendo uma


solução de amônia, porém não molhando o papel. A amônia formará um
complexo visível com um dos íons.
Tendo identificado a localização do composto, prossiga agora para medir a
distância atravessada pelo solvente, para determinar o valor de “Rf” do
composto. O valor de Rf é característico para cada composto, num determinado
suporte e com um determinado solvente, e assim pode ser usado como método
de identificação de substâncias.

Repita o mesmo procedimento utilizando como solvente, misturas de


acetona/ácido clorídrico 3M de 5/5 e 6/4.
1.4 QUESTÕES

a) Qual o íon é visível a olho nu?

b) A amônia revela que íon? Qual é a coloração observada neste teste, e que tipo de
complexo é formado pela reação de amônia com o íon metálico?

c) Dê os valores de Rf para cada um dos íons em cada sistema de solvente.


Utilizando a mudança de Rf com as proporções relativas de acetona e ácido
clorídrico, estabeleça qual destes dois solventes é mais responsável pelo transporte
dos íons no papel. Tente dar uma explicação baseado nos argumentos delineados na
introdução deste texto.

d) Por que é importante aplicar cada amostra numa menor mancha possível?
e) Dois isômeros orgânicos A e B podem ser separados cromatograficamente.
Apesar de terem sido recolhidos separadamente, o isômero A, após algum tempo,
indica que contém um pouco do outro isômero B.

e.1) Como é que seria possível determinar que o isômero A contém um pouco do
isômero B?

e.2) O que poderia ter acontecido para que o isômero A, apesar de ter sido
purificado, ainda continha um pouco do isômero B após algum tempo?

Referências Bibliograficas

1 – Silva, R.R., Bocchi, N. e Rocha Filho, R.C., Introdução a Química Experimental, São
Paulo, Mc Graw-Hill1990.

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NÚCLEO DE TECNOLOGIA

DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I


3ª Prática: Separação de uma mistura

3.1 – Introdução

A necessidade de separação de componentes de uma mistura surge


freqüentemente no trabalho do químico. Seja na preparação de amostras para analise, no
isolamento de um produto natural, ou no isolamento de uma substancia obtida
sinteticamente que deve ser separada dos produtos secundários e reagentes de partida
não transformados.

A escolha da técnica de separação utilizada dependerá da natureza da mistura e


das substâncias presentes, e das quantidades relativas dos componentes. Nem sempre é
possível, ou prático, separar algumas substâncias na sua fase original e é preciso então
fazer uma derivação, ou transformação da substância para a forma que possa ser
separada. Esse processo normalmente só é desejável se a forma derivada puder ser
reconvertida com facilidade à forma original.

Na prática de hoje, vamos separar os componentes de uma mistura de areia,


ácido benzóico, óleo mineral e acetato de etila.

3.2 – Procedimento Experimental

Para separar a mistura, o primeiro componente será separado por filtração. Em


seguida vamos derivatizar e extrair o ácido benzóico e finalmente separar os dois
últimos componentes por destilação simples. Três dos quatro componentes são desta
forma isolados na sua forma original e pura. O ácido benzóico, no entanto, se encontra
na sua forma de um derivado em solução aquosa; ele deverá ser levado novamente à sua
forma original através de uma reação de neutralização, separado por precipitação, e em
seguida purificado por uma recristalização.

a) Separação do Componente Sólido

Dobre o papel filtro (conforme mostrado pelo instrutor) e coloque-o no funil.


Coloque o funil na boca de um funil de separação que deve estar num anel de ferro e
com a torneira fechada.

Umedeça o papel filtro com acetato de etila, usando para isto a pipeta de Pasteur
e prenda-o cuidadosamente nas paredes do funil com a ponta da pipeta. Deixe o sólido
sedimentar no fundo do erlenmeyer e decante o líquido através do funil de filtração com
auxílio de um bastão de vidro, não enchendo mais que 3/4 do volume do cone de papel.
Em seguida, lave a areia do erlenmeyer com uma proporção de 10 mL de acetato de
etila, e repita o processo de decantação do solvente, através do filtro. Repita a operação
mais duas vezes, agora arrastando na lavagem todo solido para o funil de filtração. Se
necessário, os últimos traços do sólido podem ser removidos do erlenmeyer com auxílio
de um bastão policial.

Cuidadosamente, retire o papel de filtro do funil, e abra-o sobre o vidro de


relógio para secagem da areia. Depois de seca, pese a areia numa balança de precisão de
centésimos de miligrama.

b) Separação do Ácido Benzóico

Prepare uma solução de 8g de NaOH em 90mL de água destilada. Com o auxílio de um


funil de vidro coloque aproximadamente 30mL desta solução no funil de separação
contendo o filtrado do procedimento anterior. Tampe o funil, e segure-o com as duas
mãos, utilizando uma delas para prender com firmeza a tampa. Inverta o funil e agite-o
vigorosamente 1 ou 2 vezes. Mantendo o funil invertido e numa posição tal que a saída
não esteja dirigida a você ou outra pessoa (observe a demonstração de instrutor), abra a
torneira e feche-a em seguida. Repita esta operação mais 2 ou 3 vezes.

Apóie novamente o funil no suporte e espere a separação das fases. Coloque


então um erlenmeyer embaixo do funil e recolha a fase inferior regulando o fluxo
quando estiver perto do limite das fases para evitar que a fase superior passe também
para o erlenmeyer (observe a demonstração do instrutor).

Repita esta operação utilizando mais duas porções de 30mL da solução de


NaOH e recolhendo a fase aquosa no mesmo erlenmeyer utilizado anteriormente.
Transfira a fase que ficou no funil de separação para um balão de fundo redondo
previamente pesado e reserve-a.

Adicione 82mL da solução de HCl, preparada previamente pelo instrutor (22mL


de HCl concentrado diluído em 60mL de água) ao extrato aquoso contido no
erlenmeyer. Filtre o sólido formado sem decantar o líquido e utilize três poções de cerca
de 15mL de água para lavá-lo e arrastar todo o sólido do béquer. Despreze o filtrado.

Transfira o sólido do erlenmeyer e dissolva-o em 45mL de água destilada,


aquecendo numa chapa elétrica. Quando a dissolução estiver completa deixe o
erlenmeyer esfriar em repouso sobre a bancada. Quando a solução atingir a temperatura
ambiente coloque-a no refrigerador ou banho de gelo por 10 a 20 minutos. Filtre os
cristais formados, lave-os e seque-os. O procedimento para a execução destas três
etapas, filtração, lavagem e secagem deverá ser determinado por você antes de vir ao
laboratório.

c) Separação do Óleo mineral e Acetato de Etila


Observe o sistema de destilação já montado. Verifique se a água está circulando
e regule o fluxo de maneira a manter um resfriamento adequado sem desperdiçar água.
Ligue a manta aquecedora controlando o aquecimento a um nível suficiente para que
ocorra a destilação a uma velocidade constante de 2 a 3 gotas de destilado por segundo.
Quando o componente volátil não mais estiver destilando interrompa o processo.
Determine o volume de acetato de etila e o peso do óleo mineral.

Fig. 3 Esquema de sistema de destilação simples

3.3 – Questões

1) Por que a areia, na primeira etapa da separação, é lavada com acetato de etila?

2) Por que é necessário agitar bem o funil de separação no processo de extração do


ácido benzóico, e por que a torneira deve ser aberta após cada agitação?

3) Por que escolhemos a destilação para separar os dois últimos componentes? Discuta a
eficiência desta técnica, neste caso específico, considerando as características físicas dos
dois componentes (afinal, o que é “óleo mineral”?)

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DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I

4ª Prática: Reações Químicas de

Precipitação e Formação de Gases

1) Introdução

Uma reação química é uma transformação de determinados compostos químicos


chamados reagentes em outros compostos químicos chamados produtos, com
conservação dos elementos químicos iniciais. Isto significa que, numa reação química,
há apenas rearranjo das ligações entre elementos, havendo conservação dos elementos
iniciais e por isso conservação de massa.

As reações químicas fazem parte do nosso dia-a-dia. A queima do gás do fogão com o
oxigênio do ar para produzir o calor que utilizamos para cozinhar os alimentos. A
energia necessária ao movimento de automóveis requer a queima de combustíveis, que é
uma reação química. A gasolina utilizada nos veículos é uma mistura de vários
compostos. Um deles é o octano, composto formado por carbono e hidrogênio, cuja
fórmula química é C8H18. Quando a gasolina reage com o oxigênio do ar produz dióxido
de carbono (CO2), água (H2O) e a energia que é utilizada para fazer com que o carro
entre em movimento.

2) Procedimento Experimental

a) Faça os testes a seguir colocando em um tubo de ensaio 1 mL de cada


solução informada. Observe o que acontece em cada caso.

a.1) NaCl (aq) + AgNO3(aq) →

a.2) ZnSO4 (aq) + AgNO3(aq) →


a.3) KI (aq) + AgNO3 (aq) →

a.4) CuSO4(aq) + Fe →

a.5) ZnSO4 (aq) + Fe →

a.6) HCl (aq) + Fe →

a.7) FeSO4 + BaCl2(aq) →

a.8) CuSO4 (aq) + BaCl2(aq) →

a.9) KI (aq) + BaCl2(aq) →

a.10) NaOH + FeSO4 (aq) →

a.11) KMnO4 (aq) + FeSO4 (aq) →

a.12) KMnO4 (aq) + KI (aq) +H2SO4 →

a.13) KMnO4 (aq) + NaOH (aq) →


b) Após realizar os testes que podem ser usados para identificar a presença
de um metal em solução, seu grupo terá que analisar uma amostra
desconhecida. Faça testes com esta amostra para descobrir se existem íons
Ag+, Fe2+ e Ba2+ na solução problema.

Questionário;

1) Quais das reações acima são de oxi-redução?


2) Os íons prata podem ser precipitados por todos os ânions estudados
nesta prática?
3) Escreva todas as equações balanceadas dos experimentos realizados.

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DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I

5ª Prática: Equilíbrio Químico Ácido-Base

1 - Objetivo

Fazer uma investigação qualitativa de alguns estados de equilíbrio,


dando ênfase ao efeito de perturbações externas, como o equilíbrio de
ácidos e bases. Averiguar o pH de ácidos e bases fracos e fortes em
concentrações diferentes. Determinar o teor de ácido numa amostra de
vinagre por titulação com base.

2 - Introdução

Todos os processos químicos em sistemas fechados tendem a um


estado de equilíbrio. Em termos macroscópicos, é possível perceber
mudanças no sistema até que um equilíbrio seja atingido, quando então
parece que as coisas param de acontecer. Na verdade elas continuam
acontecendo, só que no equilíbrio para cada reação ocorrendo existe a
reação inversa ocorrendo a mesma velocidade. É isso que dá uma aparência
estática ao sistema

Nesta experiência, serão preparadas soluções de ácidos e bases


fortes e fracos em concentrações distintas para analisar o grau de ionização
destas espécies. Além disso, esse conceito será utilizado em uma reação de
neutralização para determinar a acidez de uma amostra de vinagre. Já
sabemos o que há na amostra de vinagre comercial é essencialmente uma
solução aquosa de ácido acético, obtida a partir da fermentação de
carboidratos. Sua composição é regulamentada pelo Governo Federal,
devendo haver pelo menos 4 gramas de ácido acético por 100 ml de
vinagre. Para saber se a nossa amostra está de acordo com a lei, isto é,
para saber quanto ácido ela contém, vamos fazê-la reagir com NaOH, até
neutralizar todo o ácido. Na verdade, pequenas quantidades de outros
ácidos também estão presentes e serão neutralizados, de modo que
estaremos de fato determinando a acidez total. No entanto, vamos
expressá-la em termos de ácido acético, o que corresponde a supor que a
única neutralização é:

CH3COOH(aq) + NaOH(aq) →CH3COONa(aq) + H2O(l)


3 - Procedimento Experimental

a) Medindo pH de soluções ácidas e alcalinas

Prepare 100 ml de solução de NH4OH e NaOH 0,1M e 0,2M a partir de


uma solução de 1,0M. Em seguida, meça o pH das soluções obtidas. Houve
diferença nos valores de pH? Qual delas apresenta pH maior?Explique.

Prepare 100 ml de solução de HCl e CH3COOH 0,1M e 0,2M a partir de


uma solução de 1,0M. Em seguida meça o pH das soluções obtidas. Qual
delas apresenta pH maior?Explique.

b) Perturbando o equilíbrio de soluções ácidas

Em um béquer de 100 ml coloque 50 ml de HCl 1,0 M, em outro béquer 50 ml


de CH3COOH 1,0M. Adicione uma gota de fenolftaleína. Agora meça o pH de cada um
com o pHmetro. Perturbe o equilíbrio colocando gotas de NaOH 1,0 M em cada caso,
reverta o efeito adicionando mais ácido. Observe o pH.

c) Perturbando o equilíbrio de soluções alcalinas

Em um béquer de 100 ml coloque 50 ml de NH4OH 1,0 M, em outro béquer 50


ml de NaOH 1,0M. Adicione uma gota de fenolftaleína. Agora meça o pH de cada um
com o pHmetro. Perturbe o equilíbrio colocando gotas de HCl 1,0M em cada caso,
reverta o efeito adicionando mais ácido. Observe o pH.

d) Curva de titulação ácido-base

Este procedimento será realizado através de titulação de ácido acético contido no


vinagre por NaOH. A reação indicada é:

CH3COOH(aq) + NaOH (aq) →CH3COONa(aq) + H2O(l)

Coloque cerca de 30 ml de vinagre em um béquer limpo e seco. Lave uma pipeta


volumétrica de 5 ml com um pouco de vinagre, desprezando-o em seguida.

Meça 5 ml de vinagre com a pipeta volumétrica e transfira-a para um becker de


250 ml, acrescentando aproximadamente 50 ml de água destilada, medidos em uma
proveta. Coloque o eletrodo de um pHmetro calibrado para acompanhar as variações de
pH. Adicione duas gotas de fenolftaleína e titule com a solução de NaOH 0,1M.
Construa um gráfico de pH versus volume de base adicionado.
Como a estequiometria é de um para um, a concentração do vinagre será nB/5ml,
sendo nB o nº de moles de NaOH empregados na titulação. Realize mais duas titulações
e tome como resultado final a média das duas concentrações de ácido mais próximas.

4 – Questões

1) Quais as reações químicas envolvidas nos experimentos?

2) Escreva as constantes de equilíbrio das reações.

3) Sua amostra de vinagre está dentro da lei ou não?

4) O intervalo de pH para a viragem a fenolftaleína é de 8,0 a 9,8. Este indicador é


adequado para esta reação?Por quê?

5) E se em vez da fenolftaleína usássemos como indicador o azul de bromotimol, que


vira na faixa de 6,0 a 7,6?

6) “Uma gota a mais de hidróxido de sódio tornará a solução consideravelmente


básica”. Que peculiaridade tem as curvas de titulação para tornar verdadeira essa
afirmação?

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DISCIPLINA: QUÍMICA GERAL I

6ª Prática: Calorimetria

1 – Objetivo

Determinar a capacidade calorífica do calorímetro, determinar os calores de reações e verificar a


lei de Hess.

2 – Introdução

Nas reações químicas, grande parte das energias envolvidas nas interações de natureza
elétrica ou magnética, aparece sob a forma de calor ou de trabalho. Muitas reações ocorrem com
liberação de calor para o ambiente, sendo denominadas exotérmicas. Outras, endotérmicas,
retiram calor do ambiente com conseqüente abaixamento de temperatura.

Quando a reação é conduzida sob pressão constante, a variação de entalpia, designada


por ΔH, é dada simplesmente pela diferença entre as entalpias dos produtos e a dos reagentes:
ΔH = ΣHprod - ΣHreag.

Independente dos caminhos percorridos pelos reagentes até à formação dos produtos, a
variação de entalpia deverá ser sempre a mesma. Essa afirmação, que constitui a lei de Hess,
provém do fato de que a entalpia é uma função de estado, ou seja, cada estado apresenta o seu
valor correspondente de entalpia.

As medidas de entalpias de reação são geralmente executadas através do emprego de


calorímetros, e fornecem muitas informações de natureza química, especialmente sobre as
energias de ligação. A utilização inversa das informações sobre as energias de ligação, permite
por outro lado a previsão de calores de reações, muitas das quais impossíveis de serem
realizadas.

3 – Procedimentos Experimentais

A) Determinação da capacidade calorífica do calorímetro.

Meça com uma proveta 50 mL da solução de ácido clorídrico 1,0 M. Em um béquer de 250
mL coloque uma barrinha magnética de agitação e em seguida verta a solução de ácido
clorídrico. Coloque-o no calorímetro. Ponha o calorímetro sobre o agitador magnético e o ligue
com uma velocidade tal que a agitação seja suave.Feche o calorímetro e introduza o termômetro
até a posição adequada, a qual deve ter sido determinada previamente (seu bulbo não deve tocar
na barrinha). Meça a temperatura da solução de ácido clorídrico, a qual deve ser igual à da
solução de hidróxido de sódio: ambas as soluções devem estar em equilíbrio térmico com o
ambiente.

Meça 50 mL da solução de hidróxido de sódio 1,0 M e a verta sobre a solução de ácido


clorídrico. Feche rapidamente o calorímetro e acompanhe a elevação da temperatura. Anote a
temperatura máxima alcançada. Calcule a capacidade calorífica do calorímetro através do
balanço energético da reação de neutralização do ácido clorídrico pelo hidróxido de sódio.

H+(aq) + OH-(aq) --> H2O(l) ΔH neutralização =-13,7Kcal.mol-1

q reação = q solução + q calorímetr o

q reação =nágua .∆H neutraliza ção

nágua =nácido =nbase


q solução =m.c.∆T =d .v.c.∆T
d =densidade
v =volume
c =calor _ específico

q c a l o r í mo e=t rC.∆ T
C = c a p a c i d_ac da el o r í f_i dc ao_ c a lo r ímo e t r

q reação − q solução
C=
∆T

B) Determinação de calores de reações. Verificação da lei de Hess.


Determinaremos o calor de neutralização de um ácido por uma base (esta no estado sólido e em
solução) e o calor de dissolução da base. Com os resultados constataremos a lei de Hess.

b.1) Dissolução de hidróxido de sódio em água.

Meça, com uma proveta, 50 mL de água destilada, coloque-a no calorímetro, agitando com
cuidado até atingir a temperatura constante. Anote esta temperatura.
Em uma balança analítica, pese ao redor de 2,00 g de hidróxido de sódio num béquer (a
pesagem do hidróxido de sódio deve ser efetuada o mais rápido possível devido à sua grande
higroscopicidade). Coloque o hidróxido de sódio no calorímetro e agite. Anote a temperatura
máxima alcançada.

b.2) Reação entre hidróxido de sódio (sólido) e ácido clorídrico.

Repita as mesmas operações do item anterior utilizando 50 mL de solução de ácido clorídrico


0,25 M no lugar de 100 mL de água. Anote a temperatura máxima alcançada.

b.3) Reação entre hidróxido de sódio e ácido clorídrico.


Com uma proveta, meça, com uma proveta, 50 mL de solução de ácido clorídrico 0,5M,
coloque no calorímetro e anote a temperatura da solução. Meça 50 mL de solução de hidróxido
de sódio 0,5 M, anote s temperatura da solução, que deve ser aproximadamente a mesma do
ácido (é tolerável uma diferença de até 0,2ºC).
Adicione a solução de hidróxido de sódio à solução ácida contida no calorímetro, agite
rapidamente e anote a temperatura máxima alcançada.

Cálculos:

NaOH ( s ) H
2O
→ Na + ( aq ) + OH − ( aq ) ........∆H 1
Na + ( aq ) + OH − ( aq ) + H + ( aq ) + Cl − ( aq ) ↔ H 2 O(l ) + Na + ( aq ) + Cl − ( aq ) ........∆H 3
NaOH ( s ) + H + ( aq ) + Cl − ( aq ) ↔ H 2 O(l ) + Na + ( aq ) + Cl − ( aq ) .................∆H 2

De acordo com a lei de Hess: ∆H 3 = ∆H 1 + ∆H 2

Calcule o calor das reações por meio da expressão:

q reação = q solução + q calorímetr o

q solução = m.c∆T = d .v.c.∆T

q calorímetr ro = C.∆T

Note que os valores de ΔH podem ser calculados através da expressão:

q reação
∆H =
n NaOH

Para os valores de ΔH observe, ΔH<0 (libera calor) e ΔH>0 (absorve calor). As informações
sobre densidade e calor específico das soluções são dadas a seguir.

Solução Concentração molar (M)Densidade (g/mL) Calor específico (cal/g


°C)

1,00 1,04 0,94

NaOH 0,5 1,02 0,97

0,25 1,01 0,98

2,00 1,08 0,91

NaCl 1,00 1,04 0,93

0,5 1,02 0,96