UNIVERSIDADE DA INTEGRAÇÃO INTERNACIONAL DA LUSOFONIA AFRO-

BRASILEIRA

PRÓ-REITORIA DE GRADUAÇÃO

LABORATÓRIO DE QUÍMICA

CAMPUS DAS AURORAS

QUÍMICA ANALÍTICA EXPERIMENTAL I

RELATÓRIO: PRÁTICA N° 01

 ANÁLISE DO PRIMEIRO GRUPO DE CÁTIONS ÍON - Ag+ e Pb2+

Nome da Docente: Eveline De Abreu Menezes

Nome do discente: Adriano Lourenço Mendes

Auroras, 01/03/2018
RESUMO

O experimento tem como objetivo “identificação de cátions do 1º grupo”, onde foram analisados íons de Pb 2+ e
Ag+ com base nas suas solubilidades e de tipos de precipitados e coloração que formam ao reagirem com certos
compostos como HCl diluído e K2CrO4 que foram utilizados nessa prática e também outras substâncias tais
como soluções de HNO3 6M; NH3 15M; CH3COOH 6M e H2O destilada foram usados na identificação dos
referidos cátions.

1. OBJETIVOS

 Identificação do primeiro grupo de cátions, Ag+ e Pb2+.

2. INTRODUÇÃO

Os cátions do primeiro grupo formam cloretos insolúveis. O cloreto de chumbo,

porém, é ligeiramente solúvel em água e, por esta razão, o chumbo nunca é completamente
precipitado, quando se adiciona ácido clorídrico diluído à amostra. Os íons chumbo restantes
são quantitativamente precipitados com ácido sulfúrico em meio ácido, junto com os cátions
do segundo grupo.

Os nitratos desses cátions são muito solúveis. Ent re os sulfatos, o de chumbo é

praticamente insolúvel, enquanto o de prata se dissolve muito mais facilmente. A solubilidade
do sulfato de mercúrio (I) situa-se entre os dois. Os brometos e iodetos também são
insolúveis, embora a precipitação dos halogenetos de chumbo seja incompleta e os
precipitados se dissolvam lentamente em água quente. Os sulfetos são insolúveis. Os acetatos
são mais solúveis, embora o acetato de prata possa ser precipitado a partir de soluções mais
concentradas. Os hidróxidos e carbonatos são precipitados com uma quantidade equivalente
de reagente,porém um excesso poderia funcionar de várias maneiras. Há diferenças também
quanto ao seu comportamento em relação à amônia.

3. MATERIAIS UTILIZADOS

3.1 MATERIAIS 3.2 REAGENTES E SOLUÇÕES

Pipeta; Solução amostra (Ag+ e Pb2+);
Tubos de ensaio; Solução HCl, 6M;
Estante tubo de ensaio; Água destilada;
Banho-maria; Solução NH3, 15 M;
Pisseta de água. Solução HNO3, 6M.
 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Parte A – Precipitação de AgCl e PbCl2.

a) Foi colocado 0,5 mL da amostra contendo os íons no tubo de ensaio.

b) Adicionou-se HCl 6M gota a gota até a precipitação ser completa e 2 gotas de

excesso. Homogeneizou-se e foi centrifugado para separar o precipitado. Separou-se a
solução do precipitado por decantação e descartou-se a solução em frasco de descarte.

c) Lavou-se o precipitado 2 vezes com HCl diluído (1 gota de HCl 6M com 10 gotas de
água destilada) e em seguida rejeitou-se a solução. Foi adicionado 10 gotas de água
quente ao precipitado e aqueceu-se em banho-maria por 5 minutos. Depois
centrifugou-se a solução para separar o precipitado. Não foi descartado a solução nem
o precipitado.

d) Separou-se a solução em dois tubos diferentes e reservou-os para as partes B e C.

Parte B- Identificação dos íons Ag+ a partir do precipitado obtido

a) Lavou-se o precipitado obtido na parte A com 10 gotas de água quente e aqueceu-se a

solução por 5 minutos, depois foi centrifugado para separar o novo precipitado.
Rejeitou-se a solução. O precipitado foi livre de Pb2+.

b) Foi dissolvido o precipitado com adição de 6 gotas de NH 3(15M), homogeneizou-se e

seguiu-se de centrifugação. Descartou-se o precipitado e foi colocada a solução em
outro tubo de ensaio, em seguida adicionou-se HNO3 6M gota a gota até observar
formação de precipitado branco.

Parte C-Identificação dos íons Pb2+.

a) Adicionou-se 1 gota de CH3COOH 6M à solução obtida na Parte A (Pb2+, Cl-) e

depois mais 5 gotas de K2CrO4. Homogeneizou-se para obtenção de um precipitado
amarelo (indicando a presença de PbCrO4/Pb2+).

5. RESULTADO E DESCUSSÃO
PARTE A
Quando foi adicionado gotas de HCl 6M à amostra de 0,5 mL contendo íons de Ag + e Pb2+, foi
verificada a formação de precipitado branco, isto porque os cátions de 1° grupo ao reagir com
HCl diluído precipitam na forma de cloretos pouco solúveis. O excesso de HCl serviu-se para
garantir a completa precipitação e de redução de solubilidade do PbCl2 durante a lavagem com
água destilada pelo efeito de íon comum como foi previsto pelo Principio Le Châtelier. O
processo de centrifugação é para que o precipitado se sedimente no fundo do recipiente de
forma a facilitar a decantação ou separação do sobrenadante com o precipitado. Eis equações
químicas que descrevem reações químicas observadas:

Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl↓

Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq) ↔ PbCl2↓

Quando foi acrescentado água quente e aquecido depois foi centrifugado ocorreu-se a
dissolução de PbCl2, pois tem maior solubilidade em água quente que AgCl, pelo que houve a
sua dissociação em Pb2+ e Cl-. Portanto o sobrenadante que foi retirado do precipitado e
colocado no tubo contém íons de Pb2+ e Cl-.

PARTE B

A lavagem do precipitado obtido na parte A pela adição de água quente seguido de

aquecimento e centrifugação serviu-se para purificar o precipitado de Pb2+ pela dissociação em
água quente de PbCl2 em íons Pb2+ e Cl- que depois foram eliminados do precipitado com o
sobrenadante, assim deixando o precipitado que ficou no fundo do tubo livre de Pb2+ . O
novo precipitado foi colocado 6 gotas NH 3 (15M) e dissolveu-se o precipitado, AgCl e
formou-se íon complexo, [Ag(NH3)2]+ , como se vê em equação seguinte:

AgCl(s) + 2NH3(aq) → [Ag(NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq)

Após a centrifugação o sobrenadante separado do precipitado contém íon de [Ag(NH 3)2]+ , por
causa disso era esperado que ao ser acidificado pela adição HNO 3 6M que houvesse a reação
formando o precipitado branco AgCl↓, esse precipitado confirmaria a presença de íon de Ag+
como está previsto na literatura. Observe a reação em etapas em baixo:

[Ag(NH3)2]+ (aq) → Ag+ (aq) + 2NH3(aq)

+¿ ¿
2NH3(aq) + 2H+ (aq) → 2 NH 4 (aq)
Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl↓
+¿ ¿
Reação global: [Ag(NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq) + 2H+ (aq) → AgCl↓ + 2 NH 4 (aq)
A formação do precipitado branco não foi verificada nessa prática. Suspeitou-se que a causa
pode ser dada pelo erro cometido por adicionar água em excesso de que era previsto no
roteiro (em vez de 10 gotas confundiu-se e adicionou 4 mL).
PARTE C
Adição de gota de CH3COOH 6M à solução que contém íons de Pb2+ e Cl- obtida na parte A
permitiu com que ao ser adicionado gotas de K 2CrO4 ocorresse a reação que conforme a
literatura resultaria na formação de precipitado amarelo que indica a presença de íon Pb 2+, isto
porque íon Pb2+ reage com K2CrO4 em solução neutra de CH3COOH formando precipitado
amarelo de PbCrO4. Observe equação química em baixo:
Pb2+(aq) +CrO 2−¿¿
4 (aq) → PbCrO4↓.
Nesse experimento não foi observado o precipitado amarelo como era previsto; a causa deve-
se ao mesmo erro já citado, excesso de água.

CONCLUSÃO
Conclui-se que a prática não foi satisfatória por não conseguir alcançar o objetivo traçado-
identificação de cátions de 1° grupo (Pb2+ e Ag+) como era esperado, devido ao erro
procedimental, pelo que vale realçar a ideia da necessidade de sempre tomar cuidado
necessário ao realizar quaisquer experimentos para evitar possíveis erros que pode afetar
significativamente ou comprometer todo o experimento.

6.0 PÓS-LABORATÓRIO

1. Descreva e faça o balanceamento de todas as reações/equações químicas que ocorreram

neste experimento.

Parte A:

Ag+ (aq) + Cl- (aq) → AgCl↓

Pb2+ (aq) + 2Cl- (aq) ↔ PbCl2↓

Parte B:

AgCl(s) + 2NH3(aq) → [Ag(NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq)

+¿ ¿
[Ag(NH3)2]+ (aq) + Cl- (aq) + 2H+ (aq) → AgCl↓ + 2 NH 4 (aq)

Parte C:

Pb2+(aq) +CrO 2−¿¿

4 (aq) → PbCrO4↓.
2. Descreva as principais propriedades dos íons A g+ e Pb2+
Formam precipitados com HCl diluído. Cloreto de chumbo não é completamente precipitado,
quando adicionado HCl diluído. Os íons chumbo restantes precipitam com ácido sulfúrico em
meio ácido, junto com os cátions do 2º grupo, os seus nitratos são solúveis. O sulfato de
chumbo é insolúvel, o de prata se dissolve facilmente. Os seus brometos e iodetos são
insolúveis, embora a precipitação dos halogêneos de chumbo seja incompleta e os
precipitados se dissolvam lentamente em agua quente. Seus hidróxidos e os carbonatos são
precipitados com uma quantidade equivalente de reagente.