POSTAGEM 1

2021
 RESUMO

As vidrarias de laboratórios, são materiais de extrema importância para a

realização de pesquisas e elaboração de produtos com contentos esperados e
resultados analíticos garantidos.

Neste trabalho vou apresentar uma delas, que é a Bureta Graduada, um

instrumento laboratorial que serve para medição precisa, Sabendo que precisão e a
exatidão das vidrarias são extremamente importantes dentro de um laboratório, para
garantir que os dados conquistados durante os testes são verdadeiros e garantem a
certeza do que está sendo pesquisado.

Vou detalhar a calibração desta vidraria e falar da importância deste

processo de Comprovação Metrológica que o instrumento deve passar, para
assegurar que o equipamento de medição atende aos requisitos para sua função
pretendida. Sem esta calibração o instrumento pode interferir na dosagem final do
produto ou medicamento.

Palavras-chave: Vidrarias de laboratório, Bureta graduada, instrumentos

de laboratório.
 INTRODUÇÃO

Hoje em dia, existem mais de 400 tipos de vidrarias de laboratório

conhecidas no mundo, que são fundamentais para fazer experimentos, desenvolver
fórmulas e medicamentos. A Vidraria de Laboratório é definida como “Material
fabricado em vidro, plástico ou metal, com forma e volume definidos, que é utilizado
em laboratórios químicos” -INMETRO-DOQCGCRE-027. (2). Cada vidraria teve sua
criação inspirada na necessidade que os cientistas iam tendo conforme suas
experiências.

Segundo Terra, J.; Rossi, A. V.; Quim. Nova 2005, 28, 166. A Bureta foi
primeiramente desenvolvida pelo farmacêutico francês François Antoine Henri
Descroizilles (1751-1825) no ano de 1791 e mais tarde teve sua versão melhorada
pelo químico e físico francês Joseph Louis Gay-Lussac (1778-1850) reconhecido
pelas suas contribuições à lei dos gases, cunhou a expressão "pipeta" e "bureta"
sobre a padronização de soluções de anil. Pipeta deriva de pipe, "flauta" em francês,
enquanto bureta vem do francês antigo buk, que significa "cântaro, pequena garrafa".
Por volta de 1845, Étienne Ossian Henry construiu um instrumento que se parece
mais com o instrumento atual, de vidro e com torneira (de cobre) para o controle do
fluxo da solução de titulante e, por isso, muitas vezes ele é considerado o criador da
bureta, já que o instrumento de Descroizilles mais lembrava uma proveta, embora
fosse utilizado em titulações. Dez anos depois, Karl Friedrich Mohr aperfeiçoou a
bureta de Henry ao colocar uma pinça no lugar da frágil torneira e fazer uma escala
graduada, inspiração para as buretas utilizadas até hoje.

A bureta é um tipo de vidraria utilizada em laboratórios, disposta na

vertical (com escoamento de fluido de forma gravitacional), sustentada por um
suporte universal (com garras) e, quando em utilização, posicionada sobre
um béquer ou erlenmeyer. Seu principal objetivo de uso está na correta dosagem
volumétrica de algum reagente nas titulações (LIRA, 2006)
 Porém para ser utilizada em laboratório a Bureta precisa ser aferida e
calibrada, seguindo a NBR ISO / IEC 17025: 2017(Requisitos Gerais para
Competência de Laboratórios de Ensaio e Calibração) usada pelo INMETRO, que
especifica os requisitos gerais para a competência, imparcialidade e operação
consistente de laboratórios, aplicável a todas as organizações que executam
atividades de laboratório, independentemente do número de funcionários. A ISO /
IEC 17025: 2017 é usada para confirmar ou reconhecer a competência dos
laboratórios que fornecem o serviço de calibração e emitem o laudo.

No Brasil, o único órgão que realiza a acreditação de laboratórios de

acordo com esta norma é a Cgcre (Coordenação Geral de Acreditação), pela Dicla
(Relação Padronizada de Serviços de Calibração Acreditados).

DESENVOLVIMENTO

No caso de instrumentos de medição de volume de líquidos que são

estabelecidos na NIT-Dicla-012, situado no item (8.15) REV. 20, PÁGINA 59/75. O
Código 2307, fala sobre os serviços de calibração em Instrumentos de medição de
volumes líquidos como as Vidraria de Laboratório, exemplos: pipeta; balão
volumétrico; bureta; proveta; tubo de centrífuga; picnômetro metálico; bureta
automática. Em nota uma orientação para os laboratórios: Este serviço é
normalmente acreditado para realização em instalações permanentes.

Em casos especiais, ele poderá ser acreditado para realização em

instalações de um cliente específico, que sejam cedidas para o laboratório de forma
contínua e nas quais o laboratório deve prestar serviços de calibração, ensaio ou
exame acreditados apenas para o cliente que lhe cedeu tais instalações (ver
definição de instalação de cliente que está disponível no DOQ-Cgcre-020, item 8.29).
 Neste caso, o endereço desta instalação de cliente deverá constar no escopo de
acreditação para o serviço Vidraria de Laboratório. E o método a ser utilizado é o -
Método gravimétrico.

Para laboratórios de calibração é concedida um escopo, constituído por

grupos de serviços de calibração estabelecidos na norma NIT-Dicla-012, incluindo
serviços, faixas e melhores capacidades de medição.

Caso o laboratório não seja acreditado deve checar na Rede Brasileira de

Calibração (RBC) Conjunto de laboratórios acreditados pela Cgcre/Inmetro para
realizar serviços de calibração de padrões e/ou instrumentos de medição, um
laboratório parceiro que siga a Nit-Dicla-042 Operação das Comissões Técnicas de
Assessoramento à Cgcre na Acreditação de Laboratórios, que vai poder realizar a
calibração e emitir o certificado.

✓ Devem ser evidenciados nos registros de comprovação metrológica se o

equipamento segue os requisitos metrológicos e se necessário incluir a:
✓ Descrição e identificação única do fabricante do equipamento, tipo, número de série
etc.;
✓ Data na qual a comprovação metrológica foi completada;
✓ Resultado da comprovação metrológica;
✓ Intervalo fixado para a comprovação metrológica;
✓ Identificação do procedimento de comprovação metrológica;
✓ Erros máximos permissíveis definidos;
✓ Condições ambientais pertinentes e declaração sobre quaisquer correções
necessárias;
✓ Incertezas envolvidas na calibração do equipamento;
✓ Detalhes de qualquer manutenção, tais como ajustes, reparos ou modificações
realizadas;
✓ Quaisquer limitações de uso;
✓ Identificação das pessoas que realizam a comprovação metrológica;
✓ Identificação das pessoas responsáveis pela correção da informação registrada;
✓ Identificação única (como número da série) de qualquer relatório ou certificado de
calibração e outros documentos pertinentes;
✓ Evidência da rastreabilidade dos resultados de calibração;
✓ Requisitos metrológicos para o uso pretendido;
✓ Resultado da calibração após e onde requerido antes de qualquer ajuste,
modificação ou reparo.

Segundo ABNT NBR 10012:2004 a orientação é que os resultados de

calibração sejam registrados de forma que a rastreabilidade de todas medições
possa ser demonstrada e que os resultados das calibrações possam ser
reproduzidos sob condições próximas das condições originais tendo que apresentar
o laudo de verificação onde é afirmado se o equipamento dentro dos conformes com
os requisitos especificados.

O erro ou tendência do equipamento pode ser calculado pela função

metrológica ou pela referência às especificações do fabricante do equipamento de
medição.

A seguir podemos ver um exemplo de comprovação metrológica de uma

Bureta de Graduada. Vamos supor que a bureta controla um processo de tolerância
de 2 ml para as medidas de volume.
 Fonte: http://www.portalaction.com.br/incerteza-de-medicao/analise-e-
interpretacao-do-certificado-de-calibracao.
 MATERIAL E MÉTODOS

Para realizar a calibração da bureta graduada foram utilizados os

seguintes equipamentos:

- Balança Analítica;

- Higrômetro;

- Termômetro tipo espeto;

- Termômetro digital;

- Picnômetro;

Vidraria

- Erlenmeyer de 125 ml

- Bureta de 25 ml

- Picnômetro de 50 ml

- Picnômetro de 250 ml

Outros

- Papel absorvente

- Pinças

- Garra para bureta

- Suporte universal

Procedimento Verificação de vazamento

Utilizada água destilada para realização dos testes, aferido a temperatura

com o termômetro que deve estar em temperatura ambiente (24 °C).
 - Encher a bureta com água destilada acima da graduação zero (eliminar
as bolhas da extremidade inferior da bureta);

- Colocar a bureta no suporte universal;

- Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo

qualquer gota aderente;

- Ajustar o menisco na graduação zero;

- Deixar a bureta em repouso por 15 minutos, se o menisco descer menos

que uma divisão da escala, a bureta é considerada satisfatória quanto ao vazamento.

Curva de calibração da bureta

- Encher a bureta com água destilada acima da graduação zero (eliminar

as bolhas da extremidade inferior da bureta);

- Colocar a bureta no suporte universal;

- Limpar a extremidade da torneira com um papel absorvente, removendo

qualquer gota aderente;

- Ajustar o menisco na graduação zero;

- Pesar e anotar o peso de um Erlenmeyer de 125;

- Deixar escoar da bureta para o Erlenmeyer de 125 ml, cinco mililitros da

água destilada, tocando a ponta da bureta na parede interna do Erlenmeyer para não
perder a última gota;

- Pesar novamente e anotar o peso do conjunto água/Erlenmeyer;

- Tornar encher a bureta com água destilada até a marca zero e deixar
escoar 10 ml para o Erlenmeyer, retirando a última gota da ponta da bureta para o
Erlenmeyer, anotando o peso no final.

Este procedimento deve ser repetido, aumentando o volume em 5,00 ml

para cada nova medida, até a graduação de 25 ml.
Para realizar o cálculo dos valores herdados pela média de 5 medições

Valor Correção Incerteza Fator de Graus de liberdade

Média
nominal |C| Expandida abrangência (k) efetivo (veff)

5 4,9077 0,0923 0,002 2,37 10

15 14,8280 0,1720 0,003 2,20 15

25 24,9328 0,0678 0,003 2,06 44

Considerando J=10, temos que

EMP=Tolerância = 2 = 0,2.

10 10

A Tabela apresenta o critério de aprovação (|C|+U≤EMP) (|C|+U≤EMP)

para as três medições padrões de volume. Como podemos ver, todas as faixas de
volume estão aprovadas.

Ponto (ml) |C|+U Critério

5 0,0943 Aprovado

15 0,175 Aprovado

25 0,0708 Aprovado
No mapa a seguir podemos acompanhar como é processo percorrido de
comprovação metrológica de uma vidraria ou equipamento de laboratório:
 CONCLUSÃO

O objetivo do trabalho foi mostrar como é o processo percorrido de

calibração e Comprovação Metrológica, para um equipamento laboratorial. Neste
caso a Bureta graduada e relatar qual é a importância desse procedimento
apresentando detalhadamente cada etapa até o laudo final. Para assegurar que o
equipamento de medição atenda todos os requisitos para sua função pretendida e
possa estar disponível para o uso em laboratório.

Ao realizar este trabalho pude observar como é grande a importância de

laboratórios possuírem instrumentos devidamente calibrados, pois desta forma
garante-se uma elevada exatidão na medição realizada. Nota-se que é de extrema
necessidade ter-se tal instrumento devidamente calibrado, já que sua finalidade é a
medida rigorosa, e os resultados indicados por este geram influência direta no
cálculo do volume total nas medições de reagentes nas titulações.
 BIBLIOGRAFIA

https://www.webdeskanfarmag.com.br/revanf/nl/RevistaT%C3%A9cnica%
20Farmac%C3%AAutico_ED18.pdf, acesso em 16 de maço de 2021.

https://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0100-
40422018000800933, acesso em 16 de março de 2021.

https://pt.wikipedia.org/wiki/Bureta_(instrumento)#:~:text=A%20bureta%20
%C3%A9%20um%20instrumento,como%20a%20titula%C3%A7%C3%A3o%20de%2
0solu%C3%A7%C3%B5es., acesso em 17 de março de 2021.

http://www.portalaction.com.br/incerteza-de-medicao/analise-e-
interpretacao-do-certificado-de-calibracao, acesso em 17 de março de 2021.

https://www.iso.org/standard/66912.html, acesso em 18 de março de 2021.

https://auna.com.br/portalmetrologia/mdocs-posts/nie-dicla-012/, acesso
em 18 de março de 2021.

http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/Cgcre/DOQ/DOQ-Cgcre-
27_01.pdf, acesso em 18 de março de 2021.

http://www.inmetro.gov.br/Sidoq/Arquivos/CGCRE/DOQ/DOQ-CGCRE-
20_01.pdf, acesso em 18 de março de 2021.

https://www.infoescola.com/materiais-de-laboratorio/bureta/ acesso em 13

de abril de 2021.