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UNIVERSIADE DE CAXIAS DO SUL

CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TECNOLOGIA
QUI0299A-QUÍMICA INORGÂNICA I

Professor: Dr. Carlos A. Figueroa

Acadêmicos: Débora dos Santos Milano Gonçalves.

Vanessa Maria da Silva.

Pratica VI: Analise de solido inorgânico cristalino por difração de raio X

Caxias do Sul

2017
 2

Sumário
OBJETIVO............................................................................................................................3
INTRODUÇÃO.....................................................................................................................3
RESULTADOS E DISCUSSÃO..........................................................................................6
CONCLUSÃO.....................................................................................................................11
BIBLIOGRAFIA.................................................................................................................12
 3

OBJETIVO
 Identificação da estrutura cristalina do Aço AISI 316.

INTRODUÇÃO

Os raios X são um tipo de radiação eletromagnética com comprimentos de onda

na faixa de 0,01 a 10 nm (nanômetros). A Figura 1 apresenta uma região do espectro
eletromagnético onde são destacadas as aplicações mais comuns dos raios X. Sem entrar
nos detalhes físicos da origem dos fenômenos de interferência e difração de ondas
eletromagnéticas, podemos resumir que o fenômeno de difração é observado quando a
distância de objetos físicos com massa diferente de zero é comparável ao comprimento
de onda da radiação incidente. Além do mais, precisamos que o composto seja
cristalino, ou seja, que possua uma ordem estabelecida e que se repita no espaço.

Figura 1- Região do espectro eletromagnético onde são explicitados os raios X (divididos em moles e
duros) e as aplicações mais comuns. Fonte: Relatórios Experimentais 2017/2

A distância Inter atômica média é da ordem de 0,15 nm, se ‘iluminar’ um

composto inorgânico cristalino com raios X, obterem-se um padrão de difração. Os
compostos químicos são diferentes (em termos de átomos, distâncias e posições), o
padrão de difração de cada composto também será diferente. Assim, pode-se identificar
um composto inorgânico cristalino fazendo um simples difrato grama.
A Figura 2 apresenta um esquema explicativo do fenômeno de difração. A
condição de difração (interferência construtiva) acontece quando a diferença de
caminho óptico entre ondas de raios X é 2π radianos. Matematicamente, esta condição é
expressada pela Lei de Bragg (equação (1)).
 4

Figura 2-Esquema do fenômeno de difração envolvendo um arranjo ordenado de átomos

2 sen θ d (hkl)= λ(1)

Lei de Bragg onde θ é o ângulo entre a onda (incidente ou difratada) e o plano

cristalino descrito pelos índices de Miller (hkl), d é a distância entre planos atômicos
identificados pelos índices (hkl) e λ é o comprimento de onda dos raios X incidentes. Os
índices de Miller (hkl) são uma notação estabelecida em cristalografia para definir
famílias de planos idênticos em uma rede cristalina. A Figura 3 apresenta diversos
exemplos de planos com seus respectivos índices de Miller (hkl) em uma base cúbica.
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Figura 3-Exemplos de planos identificados pelos índices de Miller (hkl) em uma base cúbica

Pode ser demostrado que existe uma relação matemática entre a distância entre
planos (d), a aresta (a) da rede fundamental e os índices de Miller (hkl), como
apresentado aqui abaixo na equação (2)

a
d= (2)
√ h +k 2+l ²
2

Sem entrar no formalismo matemático do fator de estrutura S G (indica quais

planos podem ou não existir em função da disposição de átomos em uma determinada
rede cristalina), pode-se afirmar que:
 Em uma estrutura cúbica simples (cs), o fator de estrutura é independente dos
índices de Miller (hkl), ou seja, o fator de estrutura sempre é diferente de zero
(interferência
construtiva, ou seja, temos picos difratados) para todas as combinações possíveis de
índices.
 Em uma estrutura cúbica de corpo centrado (bcc ou ccc), o fator de estrutura é
zero (interferência destrutiva, ou seja, não temos picos de difração) quando a soma dos
índices (hkl) é ímpar e é diferente de zero quando a soma dos índices (hkl) é par.
 Em uma estrutura cúbica de face centrada (fcc ou cfc), o fator de estrutura é
diferente de zero quando todos os índices são ímpares ou todos são pares e é zero
quando temos uma mistura de índices ímpares com pares.
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RESULTADOS E DISCUSSÃO

Foi-se utilizado uma amostra de uma liga metálica composta com Fe 1, Cr2 e Ni3
(aço inox AISI 316), foi medido no difrato grama da amostra no LCMic 4. Com base no
experimento passado no relatório (Figura 4). Segue abaixo o desenvolvimento.

Figura 4- Procedimento Experimental

A Tabela 1 é referente ao número 5 no qual foi montado uma base de dados com
vinte quatro comparações variando entre índices de Miller de 000 a 222, na mesma
tabela foi-se calculado a raiz dos índices de Miller e com base na introdução foi
classificado se a estrutura seria Cubica Simples, Cubica de Corpo Centrado ou Cubica
de Face Centrada.

1
Ferro
2
Cromo
3
Níquel
4
Laboratório Central de Microscopia
 7

hkl √ h2 +k 2 +l ² √ d Resultado* CS CCC CFC

1 000 √ 02 +02 +0² √0 0 X
2 001 √ 02 +02 +1² √1 1 X
3 010 √ 02 +12 +0² √1 X
4 100 √ 12+ 02 +0² √1 X
5 011 √ 02 +12 +1² √2 1,41 X X
6 101 √ 12+ 02 +1² √2 X X
7 110 √ 12+ 12+0² √2 X X
8 111 √ 12+ 12+1² √3 1,73 X X
9 002 √ 02 +02 +2² √4 2 X X X
1 020 √ 02 +22 +0² √4 X X X
0
1 200 √ 22+ 02 +0² √4 X X X
1
1 102 √ 12+ 02 +2² √5 2,23 X
2
1 120 √ 12+ 22+ 0² √5 X
3
1 201 √ 22+ 02 +1² √5 X
4
1 021 √ 02 +22 +1² √5 X
5
1 012 √ 02 +12 +2² √5 X
6
1 210 √ 22+ 12+ 0² √5 X
7
1 112 √ 12+ 12+2² √6 2,44 X X
8
1 121 √ 12+ 22+1² √6 X X
9
2 211 √ 22+ 12+1² √6 X X
0
2 022 2
+22 +2²
Tabela 1- Indexação dos Índices√de0 Miller √8 2,82 X X X
1
*Resultado:
2 Os resultados apresentados
de valores.
202 √ 22+ 02foram
+2² apresentados
√ 8 uma vez como ocorre
X repetição
X X
2
2
*O “X” inseridos220
na tabela a cima 2
+ 22+ 0²
√ 2significa √ 8 a estrutura
que o corresponde X X X
3
2 222 √ 22+ 22+ 2² √ 12 3,46 X X X
4
 8

Para avaliar a distância entre os picos (d) (número 4 da Figura 4), foi adotado para
a aresta (a) o valor de 0,360 nm, foi-se pego os resultados de Tabela 1 e adicionado nos
cálculos.

a d=
d= 2 2
√(¿ h + k +l ²) ¿
1 √0 = 0 0
0,360
d=
0
2 √1 = 1 0,36
0,360
d=
1
5 √2 = 0,360 0,25
d=
1,41 1,41
8 √3 = 0,360 0,20
d=
1,73 1,73

9 √4 = 2 0,360 0,18
d=
2

12 √5 = 0,360 0,16
d=
2,23 2,23

18 √6 = 0,14
2,44 0,360
d=
2,44
21 √8 = 0,360 0,12
d=
2,82 2,82

24 √ 12 = 0,360 0,10
d=
3,46 3,46

Tabela 2- Cálculos da Distância entre os planos (d).

 9

A interpretação dos picos obtidos foi calculada através da Lei de Bragg. Porem
antes houve o isolamento do ϴ e após de achado foi-se multiplicado por 2 pois no
gráfico adquiro na pratica o ângulo e de 2theta. E o Comprimento de Onda (λ ou
Lambda) foi usado o valor de 0.154nm, os valores de d forem retirados da Tabela 2.

D 2 sin θ d=λ

λ sin θ= θ=sin−1 x 2∗θ

sin θ=
2d

1 0 0,154 0 0 0
sin θ=
2∗0

2 0,36 0,154 0.213 13.66 27.32

sin θ=
2∗0,36

5 0,25 0,154 0,308 19.93 39.89

sin θ=
2∗0,25

8 2.08 0,154 0,385 25.15 50.3

sin θ=
2∗0,20

9 0,18 0,154 0,427 28.08 56.16

sin θ=
2∗0,18
1 0,16 0,154 0,481 31.94 63.88
sin θ=
2 2∗0,16

1 0,14 0,154 0,55 37,07 75,54

sin θ=
8 2∗0,14

2 0,12 0,154 0,641 44,29 88,58

sin θ=
1 2∗0,12

2 0,10 0,154 0.77 55.94 111.88

sin θ=
4 2∗0,10
 10

Tabela 3- Interpretação dos picos através da Lei de Bragg.

Através do difrato grama de Raio x, foram analisados os picos do aço AISI 316
fornecidos pelo LCMic, e com base nos cálculos anteriores (Tabela 1, 2 e 3), foram
identificados os picos.

Tabela 4- Picos de AISI 316

Foram usados valores aproximados dos ângulos no gráfico a cima, pois não é
explicito o valor exato. Sendo assim, foi escolhido conforme está citado na tabela 5.
2ϴ ϴ sin θ sin−1 θ
42,5 21,25 0.327 21.25
51 25,5 0.389 26.5
74 37 0,549 37
 11

Tabela 5-Ângulos

2ϴ = com base nos picos foi atribuído valores para o 2theta

ϴ = com o valor de 2theta foi-se dividido por 2.

CONCLUSÃO

Concluímos que é possível identificar os “picos” oferecidos no gráfico de

difração de Raio X, Aço AISI 316. Com base nos cálculos teóricos dá para
identificar que ela é uma estrutura de Cúbica Simples (CS), porém conforme está na
literatura, sabemos que a estrutura é de Cúbica de Face Centrada.
 12

BIBLIOGRAFIA

CALLISTER, William D.; RETHWISCH, David G.. Ciência e Engenharia de

Materiais. 8. ed. Rio de Janeiro, Rj: Ltc, 2012.