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PREFEITURA DO RECIFE DOCUMENTAÇÃO TÉCNICA SECRETARIA DE SERVIÇOS PÚBLICOS EMITENTE EMPRESA DE MANUTENÇÃO E LIMPEZA

PREFEITURA DO RECIFE

DOCUMENTAÇÃO TÉCNICA

SECRETARIA DE SERVIÇOS PÚBLICOS

EMITENTE

EMPRESA DE MANUTENÇÃO E LIMPEZA URBANA

REFERÊNCIA

VOLUME 12 / ME-36

ASSUNTO: MÉTODOS DE ENSAIOS PARA PAVIMENTAÇÃO ANÁLISE QUÍMICA DE CIMENTO PORTLAND

DATA

2003

ME-36

MÉTODOS DE ENSAIO

ANÁLISE QUÍMICA DE CIMENTO PORTLAND

DOCUMENTO DE CIRCULAÇÃO EXTERNA

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ASSUNTO: MÉTODOS DE ENSAIOS PARA PAVIMENTAÇÃO ANÁLISE QUÍMICA DE CIMENTO PORTLAND

DATA

2003

ÍNDICE

PÁG.

1. INTRODUÇÃO

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2. OBJETIVO

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3. REFERÊNCIAS E NORMAS COMPLEMENTARES

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4. APARELHAGEM

4

5. EXECUÇÃO DO ENSAIO

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6. RESULTADOS

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ASSUNTO: MÉTODOS DE ENSAIOS PARA PAVIMENTAÇÃO ANÁLISE QUÍMICA DE CIMENTO PORTLAND

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2003

1. INTRODUÇÃO

Este método de ensaio adotado pela Secretaria de Serviços Públicos da Prefeitura do Recife tem correspondência com a norma NBR-5740 de 1977, da ABNT.

2. OBJETIVO

Este método tem por objetivo estabelecer as disposições gerais para análise química do cimento Portland, a ser utilizado em obras da Secretaria de Serviços Públicos da PCR.

Estão previstos neste método os “processos de arbitragem” a serem empregados nos casos em que houver dúvida quanto ao cumprimento das exigências químicas das especificações e os “processos optativos” empregados para determinação de certos constituintes químicos por meios mais rápidos.

3. REFERÊNCIAS E NORMAS COMPLEMENTARES

Na aplicação deste método é necessário consultar:

NBR-5749 – Análise química de cimento Portland – Processos optativos;

EM-1– PCR – Cimento Portland comum;

EM-35 – PCR – Ensaio de Cimento Portland;

NM 011:94 – Cimento Portland – Análise Química – Método optativo para a determinação de óxidos principais por complexometria.

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4. APARELHAGEM

A aparelhagem necessária é a seguinte:

Balanças

As balanças analíticas devem cumprir com os seguintes requisitos: capacidade não menor de 100 g em cada prato; capacidade de reproduzir resultados que não difiram em mais de 0,0002 g e uma sensibilidade recíproca não maior de 0,0003 g por divisão da escala graduada para uma carga até 100 g. Ficam excluídas deste último requisito as balanças automáticas.

Qualquer acessório capaz de acelerar as pesagens não deve introduzir erros maiores de 0,0003 g para qualquer leitura, e com qualquer carga permissível nos pratos. As balanças devem estar aferidas por instituto técnico capacitado.

Pesos

Os pesos utilizados nas balanças analíticas com pesos devem cumprir com as tolerâncias indicadas no Quadro 1. As tolerâncias se referem a pesagens no ar comparadas com peso padrão.

Material de vidro e recipientes

Todos os aparelhos de vidro e recipientes usados no trabalho analítico devem cumprir com os requisitos especiais de cada operação. Buretas, pipetas e frascos graduados devem ser de precisão. Nos casos em que seja aplicável, recomenda-se material de vidros especiais, tais como: vidro colorido para proteção de soluções contra a luz, vidro resistente aos álcalis e vidro de alto teor de sílica de resistência excepcional a variações térmicas.

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Recomenda-se usar recipientes de polietileno ou similares, para todas as soluções de álcalis e para soluções tituladas em que a presença de sílica solúvel ou álcali de vidro seja inconveniente.

de sílica solúvel ou álcali de vidro seja inconveniente. • Dessecadores Os dessecadores usados em trabalho

Dessecadores

Os dessecadores usados em trabalho analítico devem ser providos de bons dessecantes.

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Em geral, perclorato de magnésio anidro ou ácido sulfúrico são dessecantes preferidos para análises de cimento.

5. EXECUÇÃO DO ENSAIO

5.1 ÁGUA

Toda referência à água neste método de ensaio significa água destilada.

5.2 REATIVOS

A pureza dos reativos deve ser tal que não afete a precisão das determinações, sempre que não haja especificações para os mesmos.

Concentração de reativos: Quando se mencionam ácidos ou hidróxido de amônio pelo nome ou fórmula química somente, significam reativos concentrados com os seguintes pesos específicos ou concentrações:

ou fórmula química somente, significam reativos concentrados com os seguintes pesos específicos ou concentrações:

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Ácidos diluídos e hidróxido de amônio

A concentração de soluções diluídas de ácidos e hidróxido de amônio, com exceção das soluções tituladas, é especificada pela relação de número de volumes de reativos concentrados que se junta a um número dado de volume de água; por exemplo: HCl

(1:99) significa um volume de ( ) p.e.1,19 HCl juntado a 99 volumes de água.

Soluções tituladas

As concentrações das soluções tituladas se expressam em normalidade ou por sua equivalência em gramas por milímetros de componente que se determina; Por exemplo:

0,1N de 3 2 2 O S Na ou ). O 0,004g/Fe (1ml O Cr K 3 2 7 2 2 =

= N Normalidade

Soluções não tituladas

A concentração das soluções não tituladas preparadas por dissolução de um determinado peso de um reativo sólido em um solvente se especifica em gramas de reativo por litro de solução e se subentende que o solvente é água, a menos que se

especifique outra coisa. Por exemplo: ( )l/ g 10 NaOH significa 10 gramas de NaOH

dissolvido em água e diluído a um litro.

Outras soluções não tituladas podem ser especificadas só por seu nome e a concentração dessas soluções está regida pelas instruções para o seu preparo.

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5.3 PROCEDIMENTOS

Constância de peso do produto calcinado:

Para estabelecer definitivamente a constância de peso de um produto calcinado para os processos de arbitragem, o resíduo deve ser calcinado à temperatura e no tempo indicado, esfriado no dessecador e pesado. Se duas pesadas consecutivas não diferirem em mais de 0,2 mg considera-se peso constante.

Volatização da platina

Deve ser considerada a possibilidade de volatização da platina do cadinho. Considera-se como peso constante quando a perda de peso do cadinho reaquecido com o resíduo (aproximadamente 0,2 mg) é similar à perda de peso do cadinho no ensaio em branco. Devese usar cadinho do mesmo tamanho e uso.

Reensaio

Um cimento não é recusado nos processos optativos sem que seja realizada uma segunda determinação. Quando se empregam os processos de arbitragem, o cimento não é recusado sem que se façam todas as determinações dos constituintes e todas as separações anteriores à determinação do mesmo de acordo com o citado processo. Quando dois ou três resultados estiverem de acordo com a variação permitida, a sua média deve ser aceita como valor correto (ver Quadro 2).

Os ensaios em branco e em duplicata não são necessários nos processos optativos (ver

NBR-5749).

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6. RESULTADOS Recomenda-se relatar os resultados das análises químicas de cimentos na ordem dos Quadros

6. RESULTADOS

Recomenda-se relatar os resultados das análises químicas de cimentos na ordem dos Quadros 3, 4 e 5:

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