UNIVERSIDADE FEDERAL DO CEARÁ FACULDADE DE FARMÁCIA, ODONTOLOGIA E ENFERMAGEM DEPARTAMENTO DE FARMÁCIA LABORATÓRIO DE BROMATOLOGIA

ROTEIRO DE AULAS PRÁTICAS DE BROMATOLOGIA

Prof. Carlos Couto de Castelo Branco Profa. Patrícia Maria Pontes Thé Profa. Luzia Izabel Mesquita Moreira da Silva Farm. Bernadete Maciel de Araújo Telmos

Fotaleza - 2009

REGRAS DE SEGURANÇA DE LABORATÓRIO Torna-se imprescindível que durante os trabalhos realizados em laboratório se observe uma série de normas de segurança: • • • • • • • • • • • • • • • Siga as instruções específicas dos professores e monitores; Evite conversar sobre assuntos não relacionados a aula; Use um jaleco apropriado; Não fume no laboratório; Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis próximos ao calor; Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cauteloso ao manusear reagentes corrosivos como ácidos e bases concentrados; Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado; Todos os procedimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizados na capela; Ver as condições laboratoriais necessárias para a execução das análises; Relacionar e colocar todo o material necessário ao desenvolvimento da análise à disposição no balcão, antes de iniciar o trabalho; Verificar a voltagem dos aparelhos antes de ligar na tomada. Desligá-los após o uso. Vidrarias após o uso devem ser recolhidas, descartando-se o material usado. Lavar com água, detergente e enxaguar com água destilada. Secar adequadamente (estufa ou natural); Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou ralos; Bancadas e equipamentos devem ser limpas após o uso; Ao sair do laboratório verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas;

Ocorrendo qualquer acidente, comunique imediatamente ao professor ou responsável, para adoção das medidas cabíveis.

bromatos = relativo aos alimentos. a utilização de fumaça para a carne e peixes e a secagem de frutas eram empregados. Assim . Valor alimentar e calórico . Quando então deixou de depender do acaso e passou a criar e cultivar. pescador e coletor de frutos e plantas silvestres. caça e pesca mais abundantes. deriva do grego: broma. define-se Bromatologia como a Ciência dos Alimentos. e outros aspectos entra no campo de estudo desta Ciência. pôde fixar-se a um local. tem sua trajetória ligada a obtenção de alimentos. A Bromatologia estuda os alimentos sob vários aspectos: 1. Nômade. o leite em lugares frescos. Esta luta para evitar a fome e as doenças produzidas pela desnutrição dura até os dias atuais. mas também satisfazer o paladar. inicialmente pela ação direta para tostar. e logos = ciência. o aumento da produtividade através do melhoramento de espécies vegetais e animais. raízes comestíveis. as fermentações e sucessivas modificações nos hábitos alimentares destacam uma mudança marcante onde o alimento não significava apenas acabar com a fome. rótulo. A utilização do fogo no preparo de alimentos. conservação. caçador. embalagem.INTRODUÇÃO À BROMATOLOGIA O homem primitivo. Ação no organismo 3. o uso da biotecnologia vêm proporcionado uma oferta maior de alimentos. tratamento tecnológico. transporte. recolhidas ao acaso. a extração de sal marinho. O desenvolvimento de técnicas de conservação mais eficientes. Composição química 2. após a produção de peças de cerâmica proporcionou um melhor aproveitamento por facilitar o processo digestivo. armazenamento. A palavra Bromatologia. O uso de condimentos. Primitivos métodos de conservação. e em seguida para cocção em meio líquido. Tudo que se relaciona com os alimentos desde a produção. buscava abrigo nos locais onde havia maior abundância de frutos. como guardar os ovos sob a terra. Com o aumento da populações. se fez necessária a obtenção de alimentos cada vez mais abundantes e melhores como também a utilização de métodos para conservar os alimentos por mais tempo. coleta.

Por possuírem um currículo com uma boa carga horária de química. químicas. físico-químicas e microbiológicas dos . levaram a criação de lei sanitária sancionada pelo Rei da França. um farmacêutico francês observou que através da determinação do princípio da densidade. poderia constatar um tipo de adulteração do leite (adição de água). ciência comum a muitas profissões. Adulterações. vinhos. Bromatologia.. toxicológicas 5. passaram a ser analisados. não se presta somente para determinar as propriedades químicas.4. etc. fraudes POR QUE A DISCIPLINA BROMATOLOGIA NO CURRÍCULO FARMACÊUTICO? As análises de alimentos tiveram seu início no século XVIII em Paris – França no seio das farmácias comerciais. e pela necessidade de um profissional que atuasse na área de análise de alimentos. as Faculdades de Pharmácia foram as primeiras a criar uma disciplina específica sobre análise de alimentos que inicialmente denominou-se de Química de Alimentos sendo esta a precursora da Química Bromatológica e posteriormente da Bromatologia. da física e da biologia. as análises dos produtos alimentícios começaram a se expandir. Hoje. foram os farmacêuticos os primeiros profissionais a estudarem a qualidade dos alimentos e sua importância para a saúde pública. com o advento de novas e modernas técnicas de análises obtidas pela aplicação das descobertas da química. Além do leite. que autorizava aos estabelecimentos farmacêuticos a realizarem deste tipo de análises e emitires laudos sobre a qualidade dos leites comercializados. a moderna. mas havia a falta de profissionais preparados para tal. As autoridades de então. Havendo na época muita fraude em alimentos. vinagre. Propriedades físicas. Posteriormente. outros produtos como óleos. farinhas. Dessa maneira. contaminações.

devem-se utilizar técnicas próprias.não se determina fibra. ou mesmo.estudo dos componentes minerais. na carne . Este tipo de análise também é empregado no controle de qualidade de rotina. Através da composição centesimal podemos obter de modo provável. processamento e armazenamento dos alimentos. No caso das cinzas . Ultimamente vem ainda preocupando-se com os aspectos de interações entre nutrientes e fármacos. alguns destes constituintes. se houver necessidade de determinar especificamente qualquer um dos componentes de um alimento. o valor nutritivo de qualquer alimento. tanto na matéria prima que chega a uma indústria de alimentos como no produto acabado que sai da fábrica.não se determina fibra e glicídios. Considera-se composição centesimal a proporção em que se encontram estes grupos homogêneos em 100 gramas do produto considerado. proteínas. verificando se a legislação está sendo cumprida. a análise de alimentos é empregada rotineiramente para fins de fiscalização.alimentos. As análises realizadas rotineiramente determinam as seguintes frações: umidade. das gorduras – determinação dos tipos de ácidos graxos e das proteínas – obtenção da composição de aminoácidos.. Em alguns alimentos não se determinam todas as frações indicadas: no leite . mas também se propõe a estudar as reações químicas e bioquímicas que tem influência na perda de qualidade dos alimentos e a integração destes dois aspectos. Como este tipo de análise é genérica. minerais e água. fibra bruta. bem como os alimentos preventivos de doenças (nutracêuticos). que podem estar presentes em maior ou menor proporção. além do controle dos vários estágios do processamento. gordura. proteína bruta. Além de fornecer informações sobre o valor nutricional. . cinzas e carboidratos. ausentes em um dado alimento. com vistas a melhoria na formulação. lipídeos. ANÁLISE DE ALIMENTOS COMPOSIÇÃO BÁSICA DOS ALIMENTOS Os alimentos são constituídos principalmente por glicídeos.

denominaram de “extrato livre de nitrogênio”. Considera-se composição centesimal de um alimento a proporção em que se encontram os grupos homogêneos de seus diversos constituintes em 100g do produto considerado. proteína. onde atribuíram a esta porção conter somente carboidratos (FENNEMA-1993). Dividindo uma amostra em várias porções (subamostras) determinaram seu conteúdo de umidade . Segundo LAJOLO (1995). Porém. ainda nas de Agronomia. de “graxa bruta”. o valor nutritivo de qualquer alimento. graxa bruta. Trabalhos analíticos sobre o teor de nutrientes em alimentos brasileiros foram bastante desenvolvidos nas décadas de 40 e 50 e início da década de 60. A porção restante. cinzas e fibra bruta. não existem no Brasil informações ou tabelas completas e centralizadas com a composição em nutrientes e não nutrientes. A situação é a mesma. A digestão fracionada com um ácido diluído. pouco se fez no Brasil para conhecer melhor nossos alimentos do ponto de vista bromatológico e nutricional. Através da composição centesimal obtemos de modo provável. descontados os valores de umidade. de cinzas e nitrogênio. sendo que algumas das técnicas laboratoriais foram modernizadas. os pesquisadores Henneberg e Stohmann. para avaliar indiretamente o estado nutricional ou o nível de risco. . às vezes até pior em outros países da América Latina e do Caribe. fornecia a “fibra bruta”. Resultado é que nos últimos 20 anos. para desenvolver pesquisas sobre as relações entre dieta e doença. Este último valor multiplicado por 6. com a ação fisiológica dos vários alimentos. em laboratórios de institutos oficiais ligados ao serviço de alimentação pública (SAPS). os dados sobre composição de alimentos são importantes para inúmeras atividades: realização de balanços para verificar a adequação nutricional da dieta de indivíduos e de populações.25 fornecia o teor de proteínas. em planejamento agropecuário. Esta rotina ainda é utilizada até hoje. na industria de alimentos e outras. nos laboratórios de Bromatologia das faculdades de Farmácia e.Composição Centesimal Em 1860 na Estação Agrícola Experimental de Weede na Alemanha. pode-se dizer que. propuseram uma rotina de laboratório para determinação dos principais componentes dos alimentos. seguida com um alcalis diluído. Este tipo de pesquisa perdeu status científico deixando de ser considerado como campo moderno de investigação entre os pesquisadores da área.

O valor energético também pode ser determinado pelo método direto através de uma bomba calorimétrica. pode-se correlacionar o aumento da temperatura com o peso da substância. uma homogeneização da . Este é o chamado método indireto. e por 9 o percentual de lipídeos. queima-se determinada quantidade de amostra. conhecendo-se o teor percentual das frações que fornecem calorias podemos estabelecer o valor calórico multiplicando-se por 4 as percentagens de glicídios e proteínas. entretanto ensaios de digestibilidade dão uma idéia mais aproximada. Essa combustão provocará a elevação da temperatura da água circulante. por falta de descrição de procedimentos analíticos ou pelo uso de técnicas inadequadas. uma fruta. Glicídios e proteínas fornecem aproximadamente 4. polpa e semente). Assim. a menos que haja interesse apenas pela parte comestível deve ser feita a eliminação das partes não comestíveis. para isto deve ser feita. PREPARO DA AMOSTRA PARA DETERMINAÇÃO DA COMPOSIÇÃO CENTESIMAL A primeira etapa do trabalho é representada pelo preparo adequado da amostra que vai ser analisada. A amostra tem valor quando representa globalmente o produto. Conhecer as frações componentes de um alimento dá uma idéia do valor calórico e nutritivo.As tabelas brasileiras são portanto desatualizadas freqüentemente pouco confiáveis. Sabendo-se que 1 kCal é a quantidade de calor capaz de elevar 1ºC o volume de um litro de água destilada. e em seguida somando-se os resultados. cujo volume é conhecido.0 kcal/g. É da amostra total do produto que se retira a chamada amostra média para exame.0 kcal/g. isolada do meio ambiente geralmente pela água. enquanto lipídios fornecem aproximadamente 9. (casca. que compreende uma porção da amostra que represente proporcionalmente todas as partes contidas no todo. cinzas e fibra não apresentam valor calórico. pois também são queimadas substâncias que não são degradadas pelo organismo. por exemplo um pão (casca e miolo). VALOR CALÓRICO DOS ALIMENTOS A fração umidade. O método direto pode levar a um erro de determinação para mais. como regra prática. Em uma câmara de combustão.

quanto mais elevado o teor de água menor a quantidade dos demais componentes. absorvida ou de estrutura e água de hidratação ou ligada. devem ser empregados para que a forma química dos . sendo constituída principalmente por água. celulose e proteína. desidratação à temperatura ambiente. é a primeira operação que se realiza. por mais que as análise sejam cuidadosas. Tanto a água absorvida como a de hidratação são normalmente encontradas em baixas quantidades. margarina. pectina. a determinação da fração umidade. e água de hidratação está ligada quimicamente a outras substâncias do alimento. A água absorvida ou de estrutura está presente na superfície de macromoléculas como amido. Para determinações de rotina. A água dos alimentos pode estar em três formas: água livre. processos de secagem menos agressivos como a secagem a vácuo com ou sem elevação da temperatura ou a liofilização. pois algumas das outras determinações são feitas obrigatoriamente sobre o produto dessecado. A maior parte da água presente nos alimentos está entre os poros do material na forma livre. DETERMINAÇÃO DA FRAÇÃO UMIDADE A água está presente em todos os organismos vivos. componentes não seja alterada. Para o emprego de técnicas mais aprimoradas como a análise de aminoácidos e de ácidos graxos. leite em pó. métodos químicos e instrumentais especiais. Existem vários métodos para determinação da umidade que podem ser empregados dependendo do tipo de amostra: métodos termogravimétricos. Proporcionalmente. Na prática. Para alguns alimentos existem limites legais para a quantidade máxima de água presente. queijos e outros. A água livre não se encontra ligada a nenhuma estrutura molecular dentro da célula e por isso é relativamente fácil de ser eliminada. A quantidade de amostra a ser utilizada depende da disponibilidade e do tipo de alimento analisado. os ensaios devem ser realizados em triplicata e devem apresentar um desvio padrão aceitável. não sendo eliminada na maioria dos métodos empregados. faz parte dos alimentos de origem vegetal e animal em quantidades variáveis. não possui valor calórico. Esta etapa é muito importante para obtenção de resultados corretos pois erros cometidos nesta fase não poderão ser corrigidos.amostra. A fração umidade. como manteiga. termovolumétricos.

A secagem também pode ser feita por radiação infravermelha. Equipamentos por secagem infravermelha possuem uma balança que dá a leitura direta da quantidade de água por diferença de peso. desde que se expresse claramente qual o modo escolhido. quando a diferença entre duas pesagens sucessivas difere no máximo em 0. etc.MÉTODOS TERMOGRAVIMÉTRICOS OU INDIRETOS (DESSECAÇÃO ATÉ PESO CONSTANTE) Submete-se a mostra a ação do calor utilizando-se uma estufa a temperatura de 100 a 105oC (4-6 h). A secagem também pode ser feita em fornos de microondas onde o calor é distribuído uniformemente entre a superfície e o interior da amostra. facilitandoa evaporaçãoda água e evitando a formação de crosta na superfície. Todas as formas são válidas. que é bastante efetiva. para a totalidade da parte comestível.105oC. Os resultados podem ser apresentados de diversas formas: para o produto considerado integralmente. mas possuem a desvantagem de só poder secar uma amostra de cada vez. CÁLCULO DO FATOR DE CORREÇÃO Os resultados podem ser apresentados de diversas formas: para o produto considerado integralmente ou dessecado. Todas as formas são válidas. A fração umidade engloba todos os componentes voláteis a temperatura de até 100 . isto é. Nestes casos deve-se utilizar uma estufa à vácuo à temperatura de 70oC. . para a totalidade da parte comestível. O resíduo seco ou extrato seco obtido representa os percentuais dos demais componentes do alimento considerado. para o produto dessecado. Alguns alimentos não podem ser submetidos à temperaturas de 105 oC devido a presença de substâncias voláteis a essa temperatura (óleos voláteis) ou a presença de quantidades apreciáveis de açúcares que podem sofrer decomposição. pois permite a penetração do calor na amostra em menor tempo. Sabemos que a amostra não contém mais umidade quando obtemos peso constante. A determinação é feita por diferença entre o peso do alimento úmido e o peso do alimento seco.0005g. sendo suficiente que se expresse claramente qual o modo usado.

1g de resíduo seco Y= fator que converte amostra dessecada em amostra integral MÉTODOS TERMOVOLUMÉTRICOS OU MÉTODOS DIRETOS Nos casos em que outras substâncias voláteis estão presentes em quantidades significativas. Este método tem a vantagem de proteger a amostra da oxidação pelo ar e diminuir a decomposição causada pelas temperatura elevada. entretanto estes são mais exatos. Entre estes. No entanto. OUTROS MÉTODOS A secagem também pode ser feita em temperatura ambiente em dessecadores. em piridina e metanol. Outros métodos empregados fundamentam-se em reações que se dão em presença de água.X% de resíduo seco Yg de amostra integral ------. Exige o emprego do aparelho de DeanStart ou similares. Esta reação entre a água e o dióxido de enxofre e iodo. se faz em um aparelho que . através do cálculo do fator de correção que converte amostra dessecada em amostra integral. os resultados devem ser expressos em amostra integral. O fator de correção é calculado da seguinte forma: 100g da amostra . o método de Karl-Fischer. onde se utiliza o vácuo e compostos químicos absorventes de água como o ácido sulfúrico. em análise de alimentos é comum se trabalhar com amostra dessecada. baseado na redução de iodo pelo dióxido de enxofre. a determinação deve ser feita por processo de destilação com solventes imiscíveis. entretanto a perda da água se processa muito lentamente. Os métodos termovolumétricos são mais rápidos e práticos que os métodos termogravimétricos.Devido a praticidade e à interferência da água em muitas determinações.% de umidade = % de Resíduo seco 100g da amostra integral ------. que só se dá em presença de água ( I2 + SO2 + 2 H2O → IH + H2SO4). que permite obter a quantidade de água do alimento por leitura direta do volume de água.

Todas estas formas estão corretas. onde o material é dessecado até peso constante. é o processo mais usual e o resíduo obtido é chamado resíduo seco. além da água. o mais importante é que haja clareza ao expressar o modo utilizado. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS Os resultados da análise de alimentos pode ser expresso para a amostra integral. O aquecimento direto da amostra à 105°C. Relacionar a perda de peso para 100g da amostra. medidas físicas como índice de refração. mediante o uso de tabelas ou gráficos estabelecidos. . para a parte comestível da amostra ou para o produto dessecado. podem ser removidas outras substâncias que se volatilizam nessas condições. . Em alimentos de composição padronizada. Na realidade.DETERMINAÇÃO DE UMIDADE Método Termogravimétrico Umidade ou voláteis a 105°C é a perda de peso sofrida pelo produto. Técnica: Pesar cerca de 3g da amostra em cápsula de porcelana previamente tarada. fornecendo condições para uma titulação cujo ponto final seja bem determinado. densidade e condutividade elétrica fornecem uma avaliação do teor de umidade de modo rápido. Levar à estufa à temperatura de 105°C. quando aquecido em condições nas quais a água é removida.exclui a interferência da umidade do ar.

devido a essencialidade dos minerais na dieta como também indicar a presença de alguns minerais que podem ser prejudiciais à saúde e que estão presentes no solo. A perda pode ocorrer por volatilização ou interação entre os constituintes da amostra. que podem ser de quartzo. é um indicativo do índice de refinação de açúcares e farinhas e é utilizada também para estimar o conteúdo de frutas em geléias e doces. A cinza seca é obtida após a destruição da matéria orgânica em temperatura de 500600°C. OBJETIVO DA DETERMINAÇÃO A cinza total é utilizada para verificar o valor nutricional de alguns alimentos e rações. A determinação dos componentes individuais das cinzas é importante para determinar o valor nutricional. vycor. platina ou outro material que seja resistente a elevadas temperaturas. A quantidade e composição da cinza depende da natureza do alimento e também do método de determinação utilizado. resíduos de agrotóxicos e de processos industriais. Existem métodos específicos para determinar o teor de cada um dos componentes da cinza. enquanto temperaturas maiores que 600ºC podem conduzir a perdas de alguns dos constituintes. A cinza seca é mais frequentemente utilizada por ser obtida através de uma técnica simples e útil em análises de rotina. mesmo na faixa de temperatura indicada pela metodologia. A incineração simples é a mais . no forno mufla. porcelana. Temperaturas abaixo de 500°C podem não destruir totalmente a matéria orgânica. A determinação da cinza é genérica e não indica o teor de cada mineral presente em uma amostra. Esta eliminação é feita empregando-se temperaturas elevadas para que toda a matéria orgânica seja destruída.DETERMINAÇÃO DE CINZAS (CONTEÚDO MINERAL) EM ALIMENTOS A cinza de um alimento representa o resíduo mineral ou inorgânico que permanece após a eliminação da matéria orgânica. aço. A amostra é pesada em cadinhos. Podemos utilizar a incineração simples ou a incineração dupla. MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO CINZA SECA Na determinação da cinza total podemos obter a cinza seca ou a cinza úmida.

em seguida. arsênio e mercúrio. o que poderia levar a perdas. amostras ricas em gordura devem ser aquecidas lentamente para evitar a formação de chama. que formam espuma. Algumas são muito higroscópicas. portanto devem ser pesadas rapidamente. A digestão pode ser feita com um único ácido (H2SO4 ou HNO3). consiste em levar a amostra diretamente à temperatura de 550 ºC. como o chumbo. Uma mistura frequentemente utilizada é a de ácido sulfúrico e ácido nítrico (H2SO4-HNO3). A mistura dos três ácidos citados também pode ser utilizada.utilizada. A pesagem das cinzas deve ser feita cuidadosamente por se tratar de um material muito leve que pode ser perdido facilmente. A determinação termina quando o material se torna totalmente branco ou cinza. O tempo de incineração varia com o produto e o método. isto pode ser evitado usando-se vaselina ou azeite de oliva em pequenas quantidades (estes produtos não possuem elementos minerais). Na determinação da cinza úmida usamos temperaturas mais baixas e um ou mais ácidos fortes para a completa decomposição da matéria orgânica. produtos açucarados tendem a formar espuma. CUIDADOS COM A AMOSTRA Alguns cuidados devem ser tomados dependo do tipo de amostra analisada. Neste caso a amostra sofre uma carbonização prévia. na faixa de 200 ºC para. as que são ricas em material volátil devem ser aquecidas vagarosamente para fumegar sem pegar fogo. A incineração dupla é usada para amostras ricas em carboidratos. o que geralmente acontece após várias horas no forno mufla. ser calcinada a 550 ºC. CINZA ÚMIDA Alguns elementos são voláteis na temperatura utilizada para determinação da cinza seca. Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em banho-maria ou estufa. mas requer maiores cuidados como o controle exato da temperatura. O ácido perclórico também pode ser utilizado misturado ao ácido nítrico. entre outros. . mas às vezes não é suficiente para completa digestão da matéria orgânica.

. quando então o cadinho contendo o material é transferido para um dessecador. Técnica: Pesar em cadinho previamente tarado cerca de 2g da amostra dessecada. pesado. em seguida incinerar em mufla à temperatura de 550°C. onde é finalmente. Deixar então que a temperatura do forno baixe até aproximadamente 80°C. As cinzas deverão ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas. Cálculos: Cinzas % = 100 x N p N = nº de g de cinzas p = nº de g da amostra . Carbonizar em temperatura baixa ( ± 200°C ).DETERMINAÇÃO DE CINZAS É o resíduo mineral obtido por incineração da amostra em forno mufla à temperatura de 550°C até peso constante e completa eliminação de carvão.

esteróis e ceras entre outros. . A escolha do solvente depende dos componentes lipídicos presentes nos alimentos. MÉTODO DE SOXHLET A extração da fração lipídica pode ser feita com o solvente quente ou pelo método a frio. as alterações são minimizadas. o processo de extração é intermitente. que é feito coletando-se algumas gotas do solvente que está sendo sifonado e observando-se a presença ou não de uma mancha de gordura. a cada passagem extrai uma parte dos lipídeos que são arrastados para o balão. sendo portanto um método oficial. O solvente é colocado sobre a amostra em quantidade suficiente para ser sifonado. estes componentes estão presentes em pequenas quantidades e portanto não influenciam os resultados finais. o solvente aquecido é volatilizado e após a condensação passa pela amostra várias vezes. Na maioria dos alimentos. podem ser extraídos como é o caso de pigmentos. A temperatura deve ser controlada. pois a velocidade do refluxo sendo muito alta pode levar a pouca penetração do solvente na amostra. O aparelho de Soxhlet consiste em condensador. A amostra deve estar dessecada para que o solvente penetre mais eficientemente e o solvente deve ser isento de água para que substâncias hidrossolúveis não sejam extraídas juntamente com os lipídeos.ANÁLISE DE LIPÍDEOS DETERMINAÇÃO DA FRAÇÃO LIPÍDICA A fração lipídica. hexano. O balão deve estar limpo e desengordurado e deve ser pesado antes do início da extração. outros compostos que têm solubilidade semelhante. Como a amostra não fica em contato com o solvente muito quente. A amostra é pesada em um cartucho poroso ou acondicionada em papel de filtro e colocada no extrator de sifão. Muitos métodos de determinação utilizam solventes apolares como éter. O método de Soxhlet é recomendado pelo Instituo Adolfo Lutz. O final do processo de extração pode ser verificado através do teste da mancha. Neste método. extrator de sifão e balão de fundo chato sobre uma chapa aquecedora. caracterizada por ser insolúvel em água e solúvel em solventes orgânicos. clorofórmio. benzeno. Além dos lipídeos. está presente nos alimentos em proporções variáveis.

A extração estará terminada. por não ter sofrido aquecimento. metanol e água) a frio. Pela diferença do peso. etc. durante uma (1)hora. Relacionar para 100g de amostra integral e 100g da amostra dessecada. o éter etílico (ou hexano). pode ser analisada quanto ao índice de peróxido e ácidos graxos livres. em água.MÉTODO DE SOXHLET - Esta fração compreende principalmente as gorduras. durante o tempo necessário. - DETERMINAÇÃO DA FRAÇÃO LIPÍDICA – . O material em exame deve também ser previamente dessecado pelos motivos acima expostos. Proceder a extração em aparelho Soxhlet (cujo balão foi previamente tarado). embora estejam nela incluídas outras substâncias solúveis no éter. Evaporar o solvente e colocar o balão contendo o resíduo em estufa regulada a 105°C. Esfriar em dessecador e pesar. A fração lipídica extraída. alterando assim os resultados.MÉTODO DE BLIGH-DYER A extração da fração lipídica é feita com uma mistura de solventes (clorofórmio. não acusar mais presença de gordura (teste da mancha). Não é necessário que a amostra esteja dessecada. O tempo de extração é variável dependendo da natureza do produto examinado. Técnica: Pesar cerca de 2g do produto dessecado. transferir quantitativamente para um cartucho de Soxhlet e cobrir a amostra com um pedaço de algodão. . O clorofórmio é então evaporado e a quantidade de gordura pesada. tais como ceras. tem-se a quantidade de substâncias lipídicas presentes na tomada da amostra. quando uma gota de solvente recém destilado sobre uma folha de papel filtro. resinas. A extração pode ser feita num extrator contínuo de Soxhlet usando-se como solvente. uma de clorofórmio que contém os lipídeos e a outra de metanol e água que contém os componentes hidrossolúveis. São formadas duas fases distintas que podem ser separadas. alguns pigmentos. que deve ser anidro pois traços de umidade provocariam a dissolução de açucares ou outras substâncias solúveis. Lipídeos polares também são extraídos por este método.

A extração é realizada sem aquecimento.. sem alterações químicas e físicas.DETERMINAÇÃO DE LIPÍDEOS MÉTODO DE BLIGH e DYER Fundamento: O Método de Bligh e Dyer é aplicável a qualquer tipo de alimento. 20mL de metanol e 8mL de água destilada. Cálculos: % lipídios totais = peso dos lipídios (g) x 4 x 100 Peso da amostra (g) . Apresenta vantagens marcantes sobre a maioria dos métodos existentes de extração e purificação de lipídios: Todas as camadas de lipídios são extraídas (polares e apolares) pois o clorofórmio é um solvente orgânico para qualquer classe de lipídios. permitindo a utilização dos lipídios extraídos para qualquer tipo de determinação. Agitar vigorosamente por dois minutos. porém ocorre uma restrição quanto à amostra. Adicionar exatamente 10mL de clorofórmio. esfriar em dessecador e pesar.0 e 3. Aspirar a camada metanólica superior e descartar. colocados em devidas proporções. Princípios: Caracteriza-se pela distinção de fases de um sistema formado basicamente pela amostra. metanol. Evaporar o solvente em estufa a 100ºC. Deixar separar as camadas naturalmente ou centrifugar a 1000rpm por 2 minutos. clorofórmio e água. Medir exatamente 5mL do filtrado e transferir para um becker de 50mL previamente tarado. e o metanol tem função dupla de facilitar o embebimento da amostra e desfazer as ligações lipo-protéicas.5%. Adicionar exatamente 10mL de clorofórmio e 10mL de solução de sulfato de sódio 1. Transferir para um tubo de 70mL. Agitar no agitador rotativo por 30 minutos.5g (amostra com teor de gordura acima de 20%) ou entre 3. que deve ter até 10% de umidade.5g (amostra com teor de gordura abaixo de 20%) de amostra finamente moída e homogeneizada. Filtrar a camada inferior (pode ser adicionada 1g de Na2SO4) em papel de filtro qualitativo para o tubo de 30mL. Procedimento: Pesar entre 2 e 2.

25 ml de solução de Hanus. com o auxílio de uma bureta. Em seguida adicionar 10 ml de solução de iodeto de potássio a 15% e cerca de 80 ml de água destilada. Fazer um ensaio em branco em idênticas condições. hidrólise. óleo de oliva fraudado pela adição de óleo de babaçu e de soja. utilizando como indicador. Índice de Iodo: É o número de gramas de halogênios. estes índices ou constantes servem para identificação e avaliação da maioria dos óleos e gorduras. agitando ocasionalmente.5 gramas da amostra (dependendo do grau de insaturação) em frasco erlenmeyer de 250 ml. São raros os lipídeos que possuem reação característica específica e. provido de rolha esmerilhada. adicionar gotas de solução de amido (indicador) e continuar a adição de tiossulfato de sódio 0. Adicionar 10 ml de clorofórmio e. Os principais são os de Wijs e de Hanus. agitando. em primeiro lugar. finalmente. absorvido por 100 gramas de gordura ou óleo. visto que os índices físico-químicos do produto final caem dentro dos intervalos característicos do óleo puro. a simples reação não garante a pureza destes lipídeos. químicas e físico-químicas desses produtos. quando esta tiver desaparecido quase por completo.ANÁLISE DE ÓLEOS E GORDURAS A degradação de lipídios pode ser ocasionada por diversos fatores como oxidação. textura e cor). polimerização e outros. Os métodos de cromatografia em fase gasosa são aplicados para o conhecimento da composição dos ácidos graxos destes compostos. A caracterização de óleos e gorduras é feita através de uma série de índices que se baseiam nas propriedades físicas.1N de tiossulfato de sódio. o valor nutricional. a própria cor amarela do líquido e. expresso em iodo. processamento. Existem algumas fraudes que só podem ser detectadas por esta técnica. Quando tomados em conjunto. Existem diversos métodos que conduzem à fixação de halogênios (I e Br) sobre as duplas ligações. com solução 0. armazenamento ou preparo do alimento. Algumas destas alterações podem modificar a qualidade sensorial (sabor. mesmo neste caso. . Deixar em repouso por 30 minutos. como também levar à formação de compostos tóxicos.1N até desaparecimento da cor azul. titular lentamente. Técnica: Pesar 0. Estas mudanças podem ocorrer durante a produção. aroma.1 a 0. como exemplo: óleo de milho fraudado pela adição de óleo de colza.

maior será sua capacidade de absorção de iodo.) . soja. a secatividade de um óleo ou gordura está intimamente relacionada com o índice de iodo.1N de tiossulfato de sódio. f = fator do HCl 0. Índice de Saponificação: É o número de miligramas de KOH necessário para saponificar totalmente 1g de óleo ou gordura. Interpretação: O conhecimento do índice de iodo permite saber o grau de insaturação das substâncias gordurosas. 20 ml da solução alcóolica de KOH a 4%. f = fator da solução 0. P = peso da amostra.) . Adaptar ao erlenmeyer um condensador de refluxo.Cálculo: Índice de Iodo = ( B . pois cada dupla ligação de um ácido graxo pode incorporar dois átomos de halogênio.27 P P B = nº de ml de solução 0. Adicionar gotas de fenolftaleína e titular com HCl 0. .a ) x f x 1. com auxílio de uma bureta.Não secativos: inferiores a 100 ( oliva. Quanto maior a não saturação de um ácido graxo. pela percentagem de cada ácido graxo insaturado e pelo grau de insaturação de cada ácido graxo. Técnica: Pesar 2g da amostra em erlenmeyer de 250 ml.1N gasto para titular a mostra.5N P = número de gramas da amostra.Secativos: superiores a 130 (rícino). potanto. Cálculos: Índice de Saponificação = V x f x 28 P V = diferença entre os números de ml de HCl 0. Os resultados são influenciados. ger-gelim . amendoim.0127 x 100 = ( B .0127 = equivalente em iodo de 1 ml da solução 0.5N até que a coloração rósea desapareça.1N de tiossulfato de sódio gasto para titular o branco a = nº de ml de tiossulfato de sódio 0.5N gastos nas duas titulações. etc. O índice de iodo permite classificar o óleo em: . A diferença entre os números de ml de HCl gasto nas duas titulações é equivalente à quantidade de KOH gasto na saponificação.Meio secativos: entre 100 e 130 (algodão. Ferver durante 30 minutos em banho-maria. Fazer um ensaio em branco em idênticas condições.1N de tiossulfato de sódio. milho. 0. Adicionar.a ) x f x 0. Por esta razão. etc.

Interpretação: Quanto mais elevado for o índice de saponificação maior quantidade de ácidos graxos de menor cadeia. formando sabão mole solúvel e o KOH excedente é doseado pela solução 0. . Isto porque.Fundamento: O termo saponificação significa a conversão das gorduras e óleos em glicerol e sais alcalinos dos ácidos graxos respectivos. ou seja. haverá maior consumo de KOH para saponificá-los. os ésteres. Os ácidos graxos postos em liberdade se combinam com parte do KOH. Doseando-se a quantidade de KOH não combinado. na acidez determina-se a quantidade de ácidos graxos livres e não os que se encontram esterificados. Como vimos antes.5N de HCl. A saponificação engloba tanto os ácidos graxos livres quanto os esterificados. cujos ácidos possuem menor cadeia. apresentam maior índice de saponificação. havendo maior quantidade de ácidos graxos de cadeia curta. fácil será deduzir a quantidade que foi absorvida pela matéria gorda. resultando daí o índice de saponificação.

a camada inferior apresentará uma coloração rósea ou vermelha. Reagentes: Ácido clorídrico. Procedimento: Transfira. Material: Pipeta de 5 ml. devido. com o auxílio de uma pipeta. Agite novamente por 30 segundos e deixe em repouso per 10 minutos. Nota: Se a intensidade da coloração for fraca. com rolha esmerilhada.1% em éter. Determinação de Acidez em Óleo Comestível A determinação de acidez pode fornecer um dado valioso na apreciação do estado de conservação de um produto alimentício. o resultado pode deixar de ser levado em consideração.01N elevada a 100 ml ). Os métodos que avaliam a acidez titulável resumem-se em titular com soluções de álcali padrão a acidez do produto ou de soluções aqüosas ou alcoólicas do produto e. Na presença de substâncias rançosas. Adicione 5 ml de ácido clorídrico e agite por 30 segundos.0012% (3. 5 ml da substância fundida para uma proveta de 50 ml. dando uma coloração rósea ou vermelha. se os caracteres organolépticos do produto forem satisfatórios. os ácidos obtidos dos lipídios. compare a camada inferior com uma quantidade análoga de solução de permanganato de potássio a 0. a concentração dos íons hidrogênio. Pode ser expressa em ml de solução normal por cento ou em gramas do componente ácido principal. em certos casos. à presença de aldeído malônico ou de aldeído epidrínico. por meio de pH. quase sempre. provavelmente. oxidação ou fermentação altera. ou inferior.Rancidez: Chama-se rancidez a alteração no odor e sabor dos óleos e gorduras provocada pela ação do ar (rancidez oxidativa) ou de microrganismos (rancidez cetônica). Os métodos de determinação da acidez podem ser os que avaliam a acidez titulável ou forneçam a concentração de íons hidrogênios livres.1% em éter. . Se a intensidade for a mesma.8 ml de uma solução 0. solução de floroglucina a 0. proveta de 10 ml e proveta de 50 ml com rolha esmerilhada. Adicione 5 ml de uma solução de floroglucina a 0. cuja intensidade aumenta com a deterioração. Um processo de decomposição seja por hidrólise. Reação de Kreiss: A floroglucina reage em meio ácido com os triglicerídeos oxidados.

001825 Índice de refração à 40°C = 1. Adicionar 25ml de solução éter-álcool etílico (2:1) previamente neutralizada. N% = V x f x 10 P Índice de Refração Determina-se o índice de refração em óleos e gorduras utilizando-se o refratômetro de Abbé. usando como indicador a fenolftaleína.Técnica: Pesar 2g da amostra em erlenmeyer de 125ml. a correção deve ser feita somando-se 0. todavia a sua determinação pode ser feita à temperatura ambiente devendo. respectivamente.000385 ou diminuindo-se a mesma cifra para cada grau de temperatura que se encontre acima ou abaixo.000385 = 0. Como o aumento da temperatura diminui o índice de refração e vice-versa. Leitura à 35°C = 1.4600 e 1.0.4646 . os índices de refração das substâncias gordurosas oscilam aproximadamente. porém. Corrigir o resultado para a temperatura de 40°C. Titular com solução 0.5000. .4646 Coreção: 5 x 0. o resultado ser corrigido para a temperatura desejada. entre 1. da desejada. Agitar.1N de Na0H. Cálculos: Acidez em ml sol.4628 Em geral. Exemplo: Determinado óleo apresentou índice de refração igual a 1.001825 = 1.4646 à 35°C. O índice de refração dos óleos e gorduras se determinam à temperatura de 40°C.

portanto não representam valor calórico ou plástico.FRAÇÃO FIBRA Em tempos recentes as fibras têm sido objeto de grande interesse de pesquisadores em todo o mundo. para um béquer de 500ml com o auxílio de 200ml de solução 1. filtrar sobre papel de filtro de cinza conhecida e previamente tarado (estufa a 105°C.DETERMINAÇÃO DA FRAÇÃO FIBRA Técnica: Pesar cerca de 2g da amostra dessecada e proceder a extração total da fração lipídica. . Adaptar ao béquer um refrigerador de refluxo e aquecer até a ebulição que deverá ser mantida por 30 minutos.25% de hidróxido de sódio. São consideradas como conjunto de componentes de alimentos vegetais que resistem a hidrólise das enzimas endógenas do tubo digestivo. Transferir o resíduo para o mesmo béquer. Findo esse tempo. retirando todo o material existente no frasco. Lavar com água destilada quente. igualmente aquecido.25% de ácido sulfúrico. usando éter etílico. Continuar lavando até que o filtrado não apresente mais acidez. inicialmente. . No entanto os estudos avançaram nessa área revelando a importância desse nutriente para o bom funcionamento do trato gastrointestinal e da saúde como um todo. previamente aquecido. retirando todo o material existente no frasco. Novamente adaptar ao béquer o refrigerador de refluxo e aquecer até a ebulição que deverá ser mantida por 30 minutos. Tais resíduos alimentares não são digeridos e. esfriar em dessecador e pesar). (verificar com papel indicador). Filtrar em seguida e lavar com água destilada quente. Deixar evaporar o éter e em seguida transferir a amostra. As evidências do papel fisiológico das fibras dietéticas se originam. passam para as fezes. Continuar lavando até que o filtrado não mais apresente alcalinidade (verificar com papel indicador). de relatórios epidemiológicos que mostravam uma associação entre a baixa ingestão de fibras e várias doenças altamente predominantes na civilização ocidental. assim desengordurada. desta vez com o auxílio de 200ml de solução 1. As fibras alimentares podem ser classificadas baseadas nas suas propriedades físicas e seu papel fisiológico como fibra solúvel e fibra insolúvel. Até os anos 70 as fibras eram entendidas como componentes inertes dos alimentos que atravessavam o tubo digestivo e eram eliminados sem produzir efeitos no organismo humano.

Relacionar o resultado para 100g do produto integral e 100g do produto dessecado. Após evaporação total do éter levar à estufa a 105°C. o resíduo contido no papel filtro. Finalmente dobrar o papel de filtro sobre a fibra e incinerar em forno mufla a 550°C. Temse assim a fibra total. . nos dá a fração fibra do alimento.Lavar em seguida. até peso constante. Cálculos: A diferença entre a fibra total e a fração mineral da fibra. usando para isto um cadinho de porcelana previamente tarado. Esfriar e pesar. duas vezes com álcool e duas vezes com éter.

devido a presença de aminoácidos aromáticos. que determina a quantidade de nitrogênio total da amostra. Após a digestão adiciona-se NaOH (40-50%) e aquece-se para a liberação da amônia dentro de um volume conhecido de uma solução de ácido bórico. carboidratos e pigmentos nitrogenados são juntamente determinados. Desta forma. MÉTODO DE KJELDAHL Este método foi proposto por Kjeldahl na Dinamarca em 1883 e tem passado por várias modificações e desde então até hoje. em seguida o ácido que não reagiu com a amônia é titulado com uma solução de NaOH e a quantidade de nitrogênio determinada indiretamente. é o mais amplamente adotado e o mais indicado para amostras de origem biológica. alcalóides. X = 6.DETERMINAÇÃO DA FRAÇÃO PROTÉICA Muitos são os métodos utilizados para determinação de proteínas. O método do fenol envolve a oxidação de aminoácidos aromáticos e o desenvolvimento de cor que pode ser medida em um espectrofotômetro. sendo o mais utilizado o método Kjeldahl. O nitrogênio da proteína é transformado em sulfato de amônio. não sendo portanto específico já que o nitrogênio oriundo de outros componentes como ácidos nucléicos. que é transformado em nitrogênio protéico através de cálculos.25 (fator que converte nitrogênio em proteína) O procedimento é basicamente dividido em 3 etapas. A espectrofotometria ultravioleta determina proteínas através da medida da absorção em 280 nm. considerando-se que cada 100g de proteína contém em média 16g de nitrogênio. formando borato de amônio (destilação). A amônia também pode ser recolhida em uma solução de H2SO4 de volume conhecido. . O método baseia-se no aquecimento da amostra com ácido sulfúrico para digestão até que o carbono e hidrogênio sejam oxidados. O método do Biureto baseia-se na formação de complexos coloridos na presença de ligações peptídicas e sais de cobre em soluções alcalinas. o fator 6. 100g de proteína -----16g N X -----1g N . obtém-se o nitrogênio total da amostra. lipídeos. corresponderá ao percentual de proteína da mesma. Na determinação da fração protéica pelo método de Kjeldahl.25 multiplicado pelo percentual de nitrogênio total da amostra. O borato de amônio formado é dosado com uma solução ácida (HCl) padronizada (titulação).

tornando a digestão mais rápida). H2O. Adicionar. CÁLCULOS . em capela. coletando aproximadamente 50 ml do destilado. colocar um erlenmeyer contendo 10ml de solução de ácido bórico e indicadores (vermelho de metila e verde de bromocresol) na sua posição para receber o destilado.1a) digestão da matéria orgânica: Nesta etapa o nitrogênio é transformado em amônia e os compostos orgânicos são convertidos em SO2. até que a amostra se torne incolor. CO2. Titular o destilado com a solução de HCl 0. lentamente. Adicionar ao tubo 600mg de K2SO4 (aumenta o ponto de ebulição do H2SO4 de 180o para 400o C. Receber o destilado no erlenmeyer. tomando-se o cuidado de mergulhar a ponta do destilador na solução. Transferir a amostra enrolada no papel para um tubo de micro-Kjeldahl (tubo Tecnal). Proceder a digestão no bloco digestor. A temperatura da digestão deve ficar entre 370°C e 410°C. CuSO4 + K2SO4 Amostra (N orgânico) + H2SO4 2a) destilação: (NH4)2SO4 + SO2 + CO2 +H2O Etapa em que a amônia é separada do sulfato de amônio e recolhida em uma solução receptora (ácido bórico). 300mg de CuSO4 (catalisador que promove a ativação do oxigênio tornando-o com maior poder de oxidação) e 20 ml de H2SO4. utilizando papel manteiga. etc. (NH4)2SO4 + 2 NAOH 2 NH4OH 2NH3 + H2O NH4H2BO3 2NH3 + H2O + 2H3BO3 3a) titulação: Determinação quantitativa do amônio contido na solução receptora NH4H2BO3 + HCl NH4 Cl + H3BO3 2 NH4OH + NA2SO4 Determinação da Fração Protéica Pesar (o peso não deve ser superior a 0.1g) a amostra seca (para evitar a formação de espuma durante a digestão).02N até o aparecimento de coloração violeta ou rosa. 15ml da solução de NaOH a 50%. Após a digestão adaptar o tubo ao aparelho de micro-Kjeldahl (destilador).

A = mg da amostra (tomada de ensaio) Calcular a % de proteína na amostra seca e integral. . de HCl 0.02N gasto na titulação.Transformar a quantidade de nitrogênio total em proteína utilizando as seguintes fórmulas: Nitrogênio (g) = N HCl x V x 14 1000 Nitrogênio (%) = V x N x 14 x 100 A N = normalidade da solução de HCl = 0. V = vol.02N.

Cu++ + açúcar redutor Cu+ (Cu2O) + açúcar oxidado O regente de Fehling consiste de duas soluções (A e B) que são misturadas somente no momento da determinação.639 g de CuSO4. uma hidrólise ácida ou enzimática deve ser feita previamente. A reação que une monossacarídeos envolve a perda de uma molécula de água para cada ligação glicosídica levando a diferenças na fórmula geral. são formados os oligossacarídeos e quando várias unidades de monossacarídeos se unem covalentemente. Em ambos os casos a solução é básica. Entretanto.DETERMINAÇÃO DA FRAÇÃO GLICÍDICA O termo "carboidrato" referia-se originalmente a compostos que possuíssem a fórmula geral Cn(H2O)n. É a carbonila que confere poder redutor aos monossacarídeos. A solução B é . Os dissacarídeos maltose e lactose são redutores. Há formação de um precipitado vermelho de óxido cuproso e sua quantidade é diretamente proporcional a quantidade de açúcar redutor presente na amostra. Outros tipos de carboidratos. já a sacarose não apresenta poder redutor porque as carbonilas dos seus dois monossacarídeos constituintes participam da ligação glicosídica. formam os polissacarídeos. Há dois tipos de reagentes que usam o íon cúprico como agente oxidante: a solução de Fehling (íon cúprico em tampão tartarato) e a solução de Benedict (íon cúprico em tampão carbonato e citrato). apresentam fórmula geral diferente. que utiliza o reagente de Fehling baseia-se na propriedade que têm os açúcares redutores em reduzirem o íon cúprico (Cu ++) a íon cuproso (Cu+) em meio alcalino e a quente. Os monossacarídeos podem ser aldoses ou cetoses (possuem em sua estrutura o grupo funcional aldeído ou cetona respectivamente). Desta forma. Quando algumas unidades de monossacarídeos são unidas através da ligação glicosídica. No caso de glicídios mais complexos. oligossacarídeos e polissacarídeos. A solução A (cúprica) é preparada pesando-se exatamente 34. Polissacarídeos como o amido e o glicogênio não são redutores. todos os monossacarídeos possuem em sua estrutura uma carbonila (C=O) livre ou potencialmente livre. somente açúcares simples ou monossacarídeos apresentam esta fórmula. Um dos métodos de determinação de glicídios está baseado no poder redutor dos monossacarídeos. O método de Lane e Enyon ( ).5H2O e dissolvendo-se em água destilada qsp 1000 mL.

Transferir o filtrado para uma bureta de 25ml e gotejar sobre a solução do balão. ou volumetricamente. Completar o volume e filtrar em filtro seco. Glicídios redutores em glicose% = 100 x 100 x 0. Neste filtrado determinar glicídios redutores em glicose. Adicionar 40ml de água destilada e pérolas de vidro.A quantidade de açúcar redutor pode ser determinada gravimetricamente. colocando quase no final da reação algumas gotas do indicador azul de metileno a 0. Filtrar. separando-se e pesando-se o precipitado. Anotar o volume gasto e calcular. até descoramento total e formação de um precipitado vermelhotijolo no fundo do erlenmeyer. Determinação de Açucares Redutores Amostras: mel e xarope de glicose Pesar cerca de 2g da amostra em becher. Retirar o excesso de chumbo com sulfato de sódio anidro. Transferir para um erlenmeyer de 250ml. para melhor visualização do final da reação. medindo-se na bureta a quantidade de açúcar redutor que foi gasta para reduzir todos os íons cúpricos presentes na solução de Fehling. Adicionar 1ml de acetato de chumbo a 30%. Aquecer à ebulição. em ebulição e agitando sempre.02%. Receber o filtrado em frasco seco. 10ml de cada uma das soluções de Fehling. .05 PxV P = peso da amostra V = volume da solução gasto na titulação. Transferir para um balão volumétrico de 100ml com o auxílio de 50ml de água. com o auxílio de pipetas.

Filtrar. Tomar uma alíquota de 25ml e colocar num balão volumétrico de 100ml. Anotar o volume gasto. . Transferir a solução contida no balão volumétrico para uma bureta de 25ml e gotejar sobre a solução de Fehling em ebulição. Esfriar. 10ml de cada uma das soluções de Fehling. utilizando a fórmula abaixo: Sacarose % = 100 x 100 x 0.02% para melhor visualização do final da reação. Transferir para um erlenmeyer de 250ml.5g da amostra em béquer de 50ml e transferir para um balão volumétrico de 100ml com o auxílio de água destilada. colocando quase no final da reação algumas gotas de azul de metileno a 0. Aquecer à ebulição. Calcular o teor de sacarose. Adicionar 40ml de água destilada e pérolas de vidro. agitando sempre.Determinação de Sacarose em Açúcar Comercial Técnica: Pesar cerca de 2. Neutralizar com carbonato de sódio anidro e completar o volume com água destilada.05 x 0.95 nxp n = volume gasto na titulação p = peso da amostra.5ml de Hcl e levar ao banho-maria durante 30 minutos. com o auxílio de pipetas. se necessário. até descoramento total e formação de um precipitado vermelho-tijolo no fundo do erlenmeyer. Juntar 0. Completar o volume.

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