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NORMA ABNT NBR


BRASILEIRA 10002
Segunda edição
19.12.2011

Válida a partir de
19.01.2012

Minério de ouro — Determinação de ouro —


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Análise química
Gold ore — Determination of gold — Chemical analysis

ICS 39.060; 77.040.30 ISBN 978-85-07-03188-8

Número de referência
ABNT NBR 10002:2011
9 páginas

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Sumário Página

Prefácio ...............................................................................................................................................iv
1 Escopo ................................................................................................................................1
2 Referências normativas .....................................................................................................1
3 Termos e definições ...........................................................................................................1
4 Princípio de ensaio ............................................................................................................1
5 Reagentes ...........................................................................................................................2
6 Aparelhagem.......................................................................................................................3
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7 Preparação das amostras para ensaio.............................................................................3


7.1 Massa da amostra ..............................................................................................................3
7.2 Carga para fusão ................................................................................................................4
7.3 Fusão preliminar ................................................................................................................5
7.4 Procedimento .....................................................................................................................6
8 Expressão dos resultados.................................................................................................8

Tabelas
Tabela 1 – Constituintes da carga para a prova em branco ............................................................2
Tabela 2 – Massa da amostra .............................................................................................................4
Tabela 3 – Constituintes da carga ......................................................................................................4

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Prefácio

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Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são
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delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

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alguns dos elementos deste documento podem ser objeto de direito de patente. A ABNT não deve ser
considerada responsável pela identificação de quaisquer direitos de patentes.

A ABNT NBR 10002 foi elaborada no Comitê Brasileiro de Joalheria, Gemas, Metais Preciosos e Bijou-
teria (ABNT/CB-33), pela Comissão de Estudo de Folheados a Ouro (CE-33:000.01). O Projeto circulou
em Consulta Nacional conforme Edital nº 11, de 09.11.2011 a 08.12.2012, com o número de Projeto
ABNT NBR 10002.

Esta segunda edição cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR 10002:1987), a qual foi ade-
quada à Diretiva ABNT, Parte 2, sem mudanças técnicas.

O Escopo desta Norma Brasileira em inglês é o seguinte:

Scope
This Standard specifies methods of fusion-cupellation-gravimetric and/or fusion-cupellation-spectrometry
of atomic absorption for determination gold content in ore samples and in concentration.

This Standard is applied to ores and concentrations with gold contents from 0,5 g/t up to 1 000 g/t.

This Standard recommends the mineralogical recognition of the sample and a previous semi quantitative
analysis to esteem the gold concentration in the ore.

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Minério de ouro — Determinação de ouro — Análise química

1 Escopo
1.1 Esta Norma especifica os métodos de fusão-copelação-gravimetria e/ou fusão-copelação-es-
pectrometria de absorção atômica para a determinação do teor de ouro em amostras de minério e
de concentrado.
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1.2 Esta Norma se aplica a minérios e concentrados com teores de ouro de 0,5 g/t até 1 000 g/t.

1.3 Esta Norma recomenda o reconhecimento mineralógico da amostra e uma análise semiquanti-
tativa prévia para estimar a concentração de ouro no minério.

2 Referências normativas
Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para refe-
rências datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas, aplicam-se
as edições mais recentes do referido documento (incluindo emendas).

ABNT NBR 8001, Ouro refinado – Análise química

ABNT NBR NM ISO 3310-1, Peneiras de ensaio – Requisitos técnicos e verificação – Parte 1: Penei-
ras de ensaio com tela de tecido metálico (ISO 3310-1:2000, IDT)

3 Termos e definições
Para os efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definições.

3.1
carga
mistura da amostra com fundente

3.2
escorificador
recipiente côncavo e raso, de argila refratária

3.3
fundente
mistura de reagentes utilizada na fusão da amostra

4 Princípio de ensaio
Consiste na concentração de ouro por fusão-copelação e na sua determinação direta.

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5 Reagentes
5.1 Na aplicação deste método são utilizados os seguintes reagentes:

a) óxido de chumbo ii;

b) óxido de silício;

c) carbonato de sódio;

d) tetraborato de sódio decaidratado;


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e) farinha de trigo;

f) fluoreto de cálcio;

g) nitrato de prata p.a.;

h) ácido clorídrico d = 1,16 p.a.;

i) ácido nítrico d = 1,42 p.a.;

j) padrões de ouro de 5,10 μg/mL e 20 μg/mL em solução de ácido clorídrico (1 + 3);

k) nitrato de potássio;

l) carbonato de potássio.

5.2 Para a verificação do teor de ouro no fundente, realizar ensaio em branco (ver Tabela 1). O teor
de ouro encontrado no ensaio em branco deve ser < 0,02 g/t.

Tabela 1 – Constituintes da carga para a prova em branco

Constituinte da carga
Mineral ou rocha Fundente
predominante
Na2 B4 O7 Farinha
Na2 CO3 PbO SiO2 K2 CO3 Ca F2
10 H2O de trigo
Arsenopirita 50 150 16 34 − 2 3,0
Cobre, sulfetos 40 170 20 18 − 2 3,0
Esfalerita 60 150 24 34 − − 3,0
Galena 40 70 10 10 − − 3,0
Pirita 60 90 24 34 − − 3,0
Pirrotita 70 110 20 34 − − 3,0
Basalto 60 40 12 120 − 2 4,0
Caolinita 40 70 24 34 10 10 3,5
Dunito e peridotito 60 50 10 150 − 2 3,0

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Tabela 1 (continuação)

Constituinte da carga
Mineral ou rocha Fundente
predominante
Na2 B4 O7 Farinha
Na2 CO3 PbO SiO2 K2 CO3 Ca F2
10 H2O de trigo
Granito 40 70 20 12 − 2 3,0
Quartzo 40 70 20 10 − 2 3,0
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Minerais pesados 60 50 40 28 − 10 4,0


Calcita 40 70 28 40 − − 3,0
Cobre, óxidos e
20 280 25 60 − − 3,0
carbonatos
Dolomita 60 40 20 120 − − 3,0
Hematita 40 90 26 24 − 2 2,5
Magnetita 50 70 30 28 − 8 3,0
Manganês, minério 60 40 20 120 − 2 3,0

6 Aparelhagem
Na aplicação desta Norma, deve ser utilizada a seguinte aparelhagem:

a) forno com temperatura controlável até 1 200 °C;

b) balança de precisão e sensibilidade de 10-2 g;

c) espectrômetro de absorção atômica;

d) copelas com massa mínima de 60 g;

e) cadinhos de argila refratária;

f) escorificadores;

g) cadinhos de porcelana com capacidade de 15 mL;

h) balança microanalítica, com sensibilidade de 10-6 g.

7 Preparação das amostras para ensaio


7.1 Massa da amostra

A massa da amostra para ensaio, previamente seca à temperatura inferior a 100 °C e moída, pas-
sada na peneira ABNT nº 140 (ver ABNT NBR NM ISO 3310-1) e homogeneizada, é determinada
de acordo com a Tabela 2.

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Tabela 2 – Massa da amostra

Concentração de ouro C Massa da amostra


g/t g
0,5 ≤ C < 5 60 ± 1
5 ≤ C < 100 30 ± 1
100 ≤ C < 1 000 15 ± 1
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7.2 Carga para fusão

7.2.1 A escolha do fundente adequado depende da composição mineralógica da amostra e é orien-


tada pela Tabela 3.

NOTA 1 Considerar uma espécie mineral como predominante quando constituir mais que 90 % da amostra.

NOTA 2 Quando não houver uma espécie mineral predominante, calcular o fundente proporcionalmente às
espécies constantes na Tabela 3.

NOTA 3 A quantidade de nitrato de potássio usada em amostras contendo sulfeto é obtida a partir de uma
fusão preliminar.

NOTA 4 Para massa de amostra de 15 g e 60 g, calcular o fundente proporcionalmente ao da Tabela 3.

Tabela 3 – Constituintes da carga

Constituinte da carga

Mineral ou rocha Fundente


predominante
Massa da Na2 B4 O7 Farinha
Na2 CO3 PbO SiO2 K2 CO3 CaF2 KNO3
amostra 10 H2O de trigo

Arsenopirita 30 50 150 16 34 − 2 − Calcular

Cobre, sulfetos 30 40 170 20 18 − 2 − Calcular

Esfalerita 30 60 150 24 34 − − − Calcular

Galena 30 40 70 10 10 − − − Calcular

Pirita 30 60 90 24 34 − − − Calcular

Pirrotita 30 70 110 20 34 − − − Calcular

Basalto 30 60 40 12 120 − 2 4,0 −

Caolinita 30 40 70 24 34 10 10 3,5 −

Dunito e peridotito 30 60 50 10 150 − 2 3,0 −

Granito 30 40 70 2 12 − 2 3,0 −

Quartzo 30 40 70 − 10 − 2 3,0 −

Minerais pesados 30 60 50 40 28 − 10 4,0 −

Calcita 30 40 70 28 40 − − 3,0 −

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Tabela 3 (continuação)

Constituinte da carga

Mineral ou rocha Fundente


predominante
Massa da Na2 B4 O7 Farinha
Na2 CO3 PbO SiO2 K2 CO3 CaF2 KNO3
amostra 10 H2O de trigo

Cobre, óxidos
30 20 280 20 − − − 3,0 −
e carbonatos
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Dolomita 30 60 40 12 120 − − 4,0 −

Hematita 30 40 90 26 24 − 2 6,0 −

Magnetita 30 50 70 30 28 − 8 6,0 −

Manganês,
30 60 40 18 120 − 2 5,0 −
minério

7.2.2 Para determinar a massa de nitrato de potássio, pesar os seguintes constituintes de carga:

a) 60 g de óxido de chumbo II;

b) 20 g de carbono de sódio;

c) 4 g de óxido de silício;

d) 4 g de tetraborato de sódio decaidratado;

e) 6 g de amostra.

7.3 Fusão preliminar

7.3.1 Transferir a carga obtida de 7.2.2 para um cadinho de argila refratária.

7.3.2 Fundir esta carga em forno a 1 150 °C durante 15 min.

7.3.3 Transferir a massa fundida para molde de ferro.

7.3.4 Separar o botão de chumbo da escória.

7.3.5 Pesar o botão de chumbo.

7.3.6 Calcular a quantidade necessária de nitrato de potássio por meio da equação:

m1 (m2 m3 ) − m4
m=
a
onde

m é a massa de nitrato de potássio, expressa em gramas (g);

m1 é a massa de amostra a ser usada na fusão final, expressa em gramas (g);

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m2 é a massa do botão de chumbo obtida em 7.3.5, expressa em gramas (g);

m3 é a massa de amostra usada na fusão preliminar, igual a 6 g;

m4 é a massa de chumbo desejada na fusão final, igual a 25 g, 30 g e 40 g para massas


de amostra de 15 g, 30 g e 60 g, respectivamente;

a é o poder oxidante do nitrato de potássio, igual a 4,2 de chumbo por grama de nitrato
de potássio.

7.4 Procedimento
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7.4.1 Pesar a quantidade necessária da amostra de acordo com a relação de massa e concentra-
ção estabelecida na Tabela 2.

O ensaio deve ser conduzido sempre em duplicata.

7.4.2 Pesar os demais constituintes da carga de acordo com 7.2.

7.4.3 Transferir as quantidades pesadas em 7.4.1 e 7.4.2 para cadinho de argila refratária da capa-
cidade adequada.

O volume da carga não pode ocupar mais de 2/3 da capacidade do cadinho.

7.4.4 Adicionar nitrato de prata ao cadinho na proporção mínima de 10:1 relativamente ao teor es-
perado de ouro.

7.4.5 Homogeneizar a carga do cadinho.

7.4.6 Colocar o cadinho na parte mais profunda do forno preaquecido a 1 150 °C ± 50 °C.

7.4.7 Retirar o cadinho do forno 45 min após a temperatura do forno atingir 1 150 °C.

7.4.8 Transferir a massa fundida para o molde de ferro.

7.4.9 Separar o botão de chumbo da escória.

7.4.10 Recolocar a escória no cadinho de 7.4.7.

7.4.11 Pesar o botão de chumbo.

O botão de chumbo deve ser brilhante, macio, maleável e ter massa de 20 g a 40 g;

Quando a massa do botão de chumbo for superior a 40 g e/ou o botão estiver contaminado, é neces-
sário efetuar uma escorificação. Proceder a escorificação como segue.

a) pesar 20 g de tetraborato de sódio decaidratado;

b) transferir a massa pesada para o escorificador;

c) colocar o escorificador no forno a 960 °C;

d) colocar o botão de chumbo no escorificador após a fusão do tetraborato de sódio;

e) retirar o escorificador do forno após a purificação do botão e/ou redução da sua massa a menos
de 40 g (15 min).

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7.4.12 Para refundir a escória, adicionar os seguintes constituintes do fundente:

a) 20 g de carbonato de sódio;

b) 20 g de óxido de chumbo II;

c) 20 g de tetraborato de sódio decaidratado;

d) 4 g de farinha de trigo;

e) 5 mg de prata na forma de nitrato de prata.


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7.4.13 Transferir o fundente de 7.4.12 para o cadinho de 7.4.7.

7.4.14 Colocar o cadinho no forno preaquecido a 1 150 °C ± 50 °C.

7.4.15 Retirar o cadinho do forno 45 min após a temperatura do forno atingir 1 150 °C.

7.4.16 Separar o botão de chumbo da escória.

7.4.17 Colocar duas copelas no forno.

7.4.18 Aquecer as copelas a 900 °C durante 20 min.

7.4.19 Colocar os botões de chumbo de 7.4.11 e 7.4.16, um em cada copela.

7.4.20 Fundir os botões de chumbo até ficarem iridescentes.

7.4.21 Permitir a entrada natural de ar mantendo a temperatura em 900 °C.

7.4.22 Desligar o forno após o desaparecimento da irisação na superfície dos grânulos de prata.

7.4.23 Retirar as copelas quando a temperatura do forno atingir 850 °C.

7.4.24 Transferir os grânulos de prata para um cadinho de porcelana.

7.4.25 Adicionar 5 mL de ácido nítrico (1 + 4).

7.4.26 Colocar o cadinho em chapa aquecedora à temperatura de 80 °C até o término da reação.

7.4.27 Descartar a fase líquida por decantação.

7.4.28 Adicionar 5 mL de água destilada e repetir a operação de 7.4.27.

7.4.29 Lavar com solução de hidróxido de amônio 10 % (V/V) e repetir as operações de 7.4.27 e 7.4.28.

NOTA 1 Ao optar pelo método de fusão-copelação-espectrometria de absorção atômica, omitir de 7.4.30


a 7.4.34 e proceder a partir de 7.4.35;

NOTA 2 Ao optar pelo método de fusão-copelação-gravimetria proceder somente até 7.4.34.

7.4.30 Secar o cadinho em chapa aquecedora a 80 °C.

7.4.31 Calcinar o cadinho em forno a 750 °C durante 4 min.

7.4.32 Retirar o cadinho do forno.

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7.4.33 Deixar o cadinho do forno em dessecador, até atingir a temperatura ambiente.

7.4.34 Pesar o ouro em balança microanalítica.

7.4.35 Adicionar 4 mL de solução de água-régia ao cadinho contendo o ouro de 7.4.29.

7.4.36 Colocar o cadinho na chapa aquecedora a temperatura de 65 °C até dissolução completa


do ouro.

7.4.37 Transferir a solução para balão volumétrico apropriado, de acordo com o resultado da análise
semiquantitativa prévia recomendada.
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7.4.38 Completar o volume do balão com solução de ácido clorídrico (1 + 3).

7.4.39 Homogeneizar, por agitação, a solução-amostra.

7.4.40 Ajustar o espectrômetro às condições de maior sensibilidade para o elemento ouro.

7.4.41 Ajustar o zero do aparelho com a prova em branco preparada de acordo com as subseções
7.4.35 e 7.4.39.

7.4.42 Efetuar no mínimo três leituras para cada solução-padrão e solução-amostra.

7.4.43 Estabelecer a curva de calibração para o elemento ouro.

7.4.44 Medir a concentração do ouro na solução amostra 7.4.39.

8 Expressão dos resultados


8.1 Para cálculo do teor de ouro na amostra pelo método de fusão-copelação-gravimetria, utilizar
a seguinte equação:
m1 6
T = 10
m

onde

T é o teor de ouro na massa da amostra analisada, expresso em gramas por tonelada (g/t);

m1 é a massa de ouro, expressa em gramas (g);

m é a massa da amostra analisada, expressa em gramas (g).

8.2 Para o cálculo do teor de ouro na amostra pelo método de fusão-copelação-espectrometria


de absorção atômica, utilizar a seguinte equação:

CVf
T =
m
onde

T é o teor de ouro na massa da amostra analisada, expresso em gramas por tonelada (g/t);

C é a concentração de ouro na solução-amostra analisada, expressa em microgramas


por mililitro (μg/mL);

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V é o volume do balão, expresso em mililitros (mL);

f é o fator de diluição;

m é a massa da amostra analisada, expressa em gramas (g).

8.3 Calcular a média das duas análises realizadas em paralelo e exprimir o teor médio com uma
casa decimal até 10 g/t. Acima de 10 g/t não utilizar casa decimal alguma.
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