Amostragem

Profª: Inara Oliveira do Carmo Nascimento

Na Prática...Análise de Alimentos

O que determinar?

Que método usar?

A quantidade de amostra?

A quantidade do componente?
Exemplo de um processo de análise quantitativa

Amostragem

Sistema de processamento da
amostra
Preparo da
Reações Químicas Mudanças Físicas amostra

Separações

Medidas

Processamento de dados

Avaliação estatística
O que é uma amostra?
Amostragem
Fatores a serem considerados para realizar uma
amostragem
FINALIDADE DA INSPEÇÃO
• Aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade.

NATUREZA DO LOTE
• Tamanho, divisão em sub-lotes, a granel ou embalado.

NATUREZA DO MATERIAL EM TESTE

• Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo.

NATUREZA DOS PROCEDIMENTOS DE TESTE

• Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos, tempo e custo das
análises.
O processo de amostragem:

• Coleta da amostra bruta

1

• Redução da amostra bruta

2

• Preparação da amostra para análise

3
1 - Coleta da amostra bruta

Tipos de amostras:
 As amostras fluídas (líquidas e pastosas) homogêneas:

 Homogeneizar e coletar o mesmo volume de amostra

 ALTO, MEIO e do FUNDO

 Amostras sólidas

 Moer e misturar  amostras heterogêneas (diferente textura, densidade e tamanho

de partícula).

 Misturar  amostras homogêneas

1 - Coleta da amostra bruta
Quantidades

 Embalagens únicas ou pequenos lotes

 Lotes maiores (CECCHI, 2005):

 10% a 20% do número de embalagens contido no lote

 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado

1 - Coleta da amostra bruta
Quantidades

 Quando não há instrução específica (IAL, 2008)

Fórmula Geral para a Coleta da Amostra Bruta

N = 1 + √n

n = número de unidades do lote ( número de sacos, caixas, latas, etc.);

N = número de amostras coletadas como amostra bruta

EXEMPLO QUANTIDADE MÍNIMA DE AMOSTRAS POR UNIDADE AMOSTRAL
 1 - Coleta da amostra bruta

Amostragem para análise fiscal (conformidade) e de controle (produto =

registro)

 Amostras em triplicata (= quantidade e lote) 1 analisada

1 contraprova
1 testemunha

Para que serve a contraprova?

Para que serve a testemunha?

https://www.incqs.fiocruz.br/index.php?option=com_content&view=article&id=1095
 1 - Coleta da amostra bruta

Amostragem para análise fiscal (conformidade) e de controle (produto =

registro)

 Amostra única

Quando não for possível coletar amostra em triplicata, coleta-se em uma única parte.
A análise deve ser feita na presença do representante da empresa e do perito, ou 2
testemunhas, caso não se apresentem

 Realizada em laboratórios cadastrados

 Liberação de alimentos em postos alfandegários

https://www.incqs.fiocruz.br/index.php?option=com_content&view=article&id=1095
1 - Coleta da amostra bruta

Envio da amostra bruta

COLETAR  ARMAZENAR  IDENTIFICAR  ROTULAR:

• Tipo da amostra
• Local da coleta e data da coleta
• Fabricante e data de fabricação
• Código da amostra
• Representatividade da amostra
• Órgão e responsável pela coleta

Se necessário, incluir um breve relatório contendo informações sobre anormalidades

observadas: condição da embalagem, transporte, contaminação por outros materiais, estado
de conservação, etc.
MODELO DE FORMULÁRIO DE ENCAMINHAMENTO DAS AMOSTRAS PARA O LABORATÓRIO
2 – Pré-tratamento da amostra

 Alimentos secos (em pó ou granulares) (CECCHI, 2005):

• Manual
o Quarteamento

• Equipamentos
o Tipo Riffle

o Tipo Boerner
2 - Pré-tratamento da amostra

• Manual  Quarteamento

1. Colocar a amostra sobre uma superfície plana.

2. Misturar bem e espalhar formando um quadrado.

2 - Pré-tratamento da amostra
• Manual  Quarteamento

3. Dividir o quadrado em quatro quadrados menores (ABCD):

A B

C D

4. Os quadrados C e B são rejeitados, enquanto os quadrados A e D são misturados e

novamente espalhados formando um novo quadrado (EFGH).

A B E F
C D G H
2 - Pré-tratamento da amostra

• Manual  Quarteamento

5. Desprezar os quadrados E e H e misturar os quadrados F e G.

E F
G H

6. Espalhar novamente formando o terceiro quadrado e continuar até chegar num

tamanho ideal de amostra.

I J M N
K L O P
2 - Pré-tratamento da amostra
• Equipamentos:

Quarteador tipo Riffle:

2 - Pré-tratamento da amostra

• Equipamentos:

Quarteador tipo Boerner

.
2 - Pré-tratamento da amostra

 Alimentos líquidos (IAL, 2005):

• Homogeneizar o líquido por agitação, por inversão e por

repetida troca de recipientes;

• Retirar porções de líquido de diferentes partes do

recipiente misturando as porções no final;

Vale lembrar!
• Filtrar se necessário

• Bebidas gaseificadas: retirar o gás previamente por agitação

2 - Pré-tratamento da amostra

 Sorvetes e gelados (IAL, 2005):

 Mel e melados: quando apresentarem cristais, devem ser aquecidos a uma

temperatura inferior a 50ºC para serem completamente homogeneizados
(IAL, 2005).
 2 - Pré-tratamento da amostra

 Alimentos semi-sólidos (IAL, 2005):

A B
C D
2 - Pré-tratamento da amostra

 Alimentos úmidos (IAL, 2005):

A B
C D

Armazenadas sob refrigeração!

2 - Pré-tratamento da amostra

 Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos

líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e
produtos enlatados em geral) (IAL, 2005):

• Picar as amostras em liquidificador;

• Misturar;
• Retirar as alíquotas para análise.
2 - Pré-tratamento da amostra

 Alimentos com emulsão (manteiga e margarina):

o Aquecer a 35ºC num frasco com tampa;

o Agitar;

o Retirar as alíquotas para análise.

2 - Pré-tratamento da amostra

 Frutas:

Frutas maiores

Frutas pequenas
3 - Preparação da amostra para análise

Preparo da amostra vai depender:

•Natureza da amostra

•Método analítico envolvido

3 – Preparação da amostra para análise
Tipos de preparo da amostra

Desintegração mecânica:

Alimentos secos  moinho tipo Wiley.

Amostras úmidas  moedores do tipo para

carnes, liquidificadores ou processadores.
3 - Preparação da amostra para análise

Tipos de preparo da amostra

Desintegração enzimática:
Amostras vegetais com o uso de celulases.

Proteases e amilases são úteis para solubilizar componentes de alto peso

molecular (proteínas e polissacarídeos) em vários alimentos.

3 - Preparo da amostra para análise
Tipos de preparo da amostra

Desintegração química:

Uso de agentes químicos. Ex.: uso de ácido sulfúrico para a digestão de

proteínas.
3 - Preparação da amostra para análise

Formas de preservação da amostra:

Inativação enzimática – branqueamento;

Redução das alterações lipídicas – congelamento ou refrigeração;

Alteração oxidativa – preservação em N líquido;

Controle microbiológico – congelamento, secagem e emprego de

conservadores químicos ou combinação dos 3.
3 - Preparação da amostra para análise
ATENÇÃO!

Composição dos alimentos tem uma variação muito grande:

• Alimentos frescos de origem vegetal > alimentos frescos de origem animal

• A composição das frutas e vegetais, mesmo da mesma variedade, são

diferentes

• A composição das frutas e vegetais altera após a colheita.

Obs.: Essas modificações pós colheita são maiores nas frutas e vegetais
que possuem mais umidade do que, por exemplo, cereais.
Referências
• CECCHI, H. M. Fundamentos Teóricos e Práticos em Análise de Alimentos. Campinas,

SP: Editora da UNICAMP, 2003

• IAL. Instituto Adolfo Lutz. Normas analíticas do Instituto Adolfo Lutz. Brasília: Editora

Anvisa, 2005. Capítulos 3 e 4.

• Manual de Coleta de Amostras de Produtos Sujeitos à Vigilância Sanitária. Disponível em:

https://www.incqs.fiocruz.br/index.php?option=com_content&view=article&id=1095. Acesso

em: 09 de março de 2017.