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TITULAÇÃO DE ÁCIDO-BASE

Tema: Química - Ácido-Base - pH

Nível: Ensino Secundário

Conteúdos: ácidos; bases; pH; processos de medição do pH; potenciometria

Tempo de duração: 2 horas

OBJECTIVOS

Nesta actividade irás:

- Determinar a concentração de uma solução por titulação de ácido-base.

INTRODUÇÃO

Uma das aplicações mais correntes das reacções ácido-base é a determinação da


concentração de um ácido (ou de uma base) por reacção com uma base (ou um ácido) de
concentração rigorosamente conhecida. Este procedimento é conhecido como titulação ácido-base
e a solução cuja concentração é conhecida designa-se por titulante, uma solução padrão.

A reacção processa-se enquanto houver excesso de ácido (ou de base), ou seja, até que sejam
adicionadas quantidades equivalentes das duas soluções; atinge-se nessa altura o ponto de
equivalência. Mede-se rigorosamente o volume de uma das soluções que se coloca num balão
erlenmeyer, e sobre ela deixa-se gotejar de uma bureta a outra solução até que se considere
atingido o ponto de equivalência.

Do ponto de vista prático, a detecção do ponto de equivalência pode fazer-se usando um


indicador apropriado, que, mudando de cor para um valor de pH, o mais próximo possível do ponto
de equivalência, assinala o fim da titulação.

Contudo, uma definição mais rigorosa da evolução de pH ao longo da titulação, e do ponto de


equivalência em particular, consegue-se por leitura de pH com um aparelho de pH, como atrás foi
referido. Os eléctrodos vão fornecendo uma informação em contínuo, permitindo, com facilidade, a
construção de curvas de titulação. O ponto de equivalência é o ponto de inflexão da curva, o qual é
dado geometricamente pelo ponto médio do troço vertical da curva. Este tipo de análise chama-se
titulação potenciométrica.
MATERIAL UTILIZADO

Computador

Microsoft Excel

SensorLab + SlabPlus

Sensor pH

Noz + garra (para o sensor pH)

Suporte universal + noz + pinça para buretas

Bureta

Agitador magnético + barra magnética

Copo de precipitação 250 mL

Copo de Precipitação de plástico 100 mL

Pipeta volumétrica

CONSUMÍVEIS

Solução a titular

Solução padrão

Soluções de calibração

Água destilada

Papel absorvente

TRABALHO PRÉ-LABORATORIAL

1. Determinar, em função da natureza da espécie a titular, a zona em que ocorrerá a variação


brusca do pH durante a titulação.

Este estudo permitirá calibrar o Sensor pH utilizando soluções de calibração com valores de pH mais
próximos do pH no ponto de equivalência.
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

FUNDAMENTO

Nesta actividade irás utilizar o SensorLab e o sensor pH, como aparelho medidor de pH.

O sensor pH é utilizado para medir o pH transferindo essa informação para o computador


através do Sensorlab. O computador armazenará os dados e representará graficamente a variação
de pH em função do volume adicionado.

O sensor pH é constituído pelo eléctrodo de pH e pelo transdutor. O eléctrodo de pH produz uma


pequena diferença de potencial que depende do pH da solução onde se encontra mergulhado. O
transdutor amplifica essa pequena diferença de potencial e transfere-a para o sensorlab. Por sua
vez o sensorlab consegue transformar essa informação (sinal analógico) em informação que o
computador consegue processar (sinal digital).

A sonda de pH é um “eléctrodo combinado”, ou seja, um conjunto de dois eléctrodos montados


no mesmo suporte. O seu funcionamento baseia-se no facto de se estabelecer uma diferença de
potencial entre um dos eléctrodos sensível à presença de iões H3O+ e os referidos iões em solução.
Esta diferença é medida em relação a um eléctrodo de referência cujo potencial não varia com o pH
do meio.

PROCEDIMENTOS GERAIS DE SEGURANÇA

1. Evita manipular os reagentes próximo do equipamento informático. Em caso de


derrame informar o professor e procede conforme as suas instruções.

2. A utilização de alguns reagentes pode implicar riscos. Segue as instruções


indicadas nos rótulos dos produtos químicos utilizados.

3. Utiliza equipamento de protecção adequado.


MONTAGEM DA EXPERIÊNCIA

1. Coloca a bureta no suporte universal e enche-a convenientemente


com a solução-padrão.

3. Coloca o agitador magnético sob a pipeta

2. Mede 20,00 ml da solução a titular para um copo de precipitação.

4. Insere a barra magnética no copo e coloca-o sobre o agitador


magnético

5. Lavar o eléctrodo de pH e inseri-lo no copo. Certifique-se que a barra


magnética não tocará no eléctrodo durante a rotação.

ARRANQUE DO COMPUTADOR

1. Estabelecer as seguintes ligações:


a) liga o Sensorlab
e o computador à corrente
e) Liga o Computador
b) Estabelece Ligação entre
o Sensorlab e o computador
f) Ajustar a posição e a
c) Conecta o transdutor de pH luminosidade do ecrã
a um canal do Sensorlab
g) Liga o Sensorlab no
d) Conecta o eléctrodo de pH botão do painel traseiro
no transdutor

2. Clica no icon do programa SlabPlus existente na área de trabalho.

CALIBRAÇÃO DO SENSOR DE pH

1. Procede à calibração do sensor. Na Barra de Menus, faz um clique no


comando Opções e selecciona a opção Calibração.

2. Surgirá uma janela a pedir para optar entre 1 ou 2 pontos de


calibração. Opta pela alternativa mais conveniente e segue as
Nota: Com dois pontos a calibração é mais rigorosa mas requer a utilização de
duas soluções de pH conhecido. Com um ponto a calibração será menos
rigoroso mas é necessária apenas uma solução pH conhecido

3. Coloca o sensor numa solução de pH conhecido. Segue as instruções de calibração que são
indicadas nas janelas que vão aparecendo umas a seguir às outras.

4. No fim da mesma, retira a sonda da solução tampão e lava-a com água destilada e seca com
papel absorvente. O sensor pH está pronto a ser usado.
INSTRUÇÕES PARA O USO DO SLABPLUS

1. Clica no botão do sensor pH existente na Barra de Ferramentas.

2. Na janela de controlo do sensor pH selecciona o canal onde o inseriste.

OPÇÕES DE REGISTO DE DADOS

1. Na janela de controlo clica no botão Painel de Controlo...

2. Na janela que se abre poderás tomar algumas opções que irão caracterizar o registo dos dados.

a) Indica o nome do
ficheiro onde irás
guardar os resultados Nota: Não Esquecer
de incluir a extensão .dat
b) Opta pela forma de
visualização dos resultados.
(sugere-se a tabela)

c) Define o intervalo de
amostragem, ou seja, de
quanto em quanto tempo
o computador regista o
valor do pH.
(sugere-se 10 s)

d) Confirma as tuas opções


no botão Ok.

Alternativa 1 - Registo Manual dos Resultados.


REALIZAÇÃO DA EXPERIÊNCIA

1. Lava a sonda de pH convenientemente e introdu-la no copo. Certifica-te que a rotação da barra de


agitação não atinge a sonda. Liga o agitador magnético.

2. Aguarda até que o valor lido na janela de controlo não varie.


Este valor corresponde ao valor do pH do titulado antes de se iniciar a titulação.

3. Adiciona 1,0 cm3 do titulante existente na bureta.

4. Aguarda até se verificar a estabilização do valor de pH na janela de controlo.

5. Repete 5, 6, e 7 adicionando sucessivamente mais titulante até que adições sucessivas não
provoquem variações importantes no valor do pH.
Alternativa 1 - Registo Automático dos Resultados.

REALIZAÇÃO DA EXPERIÊNCIA

ATENÇÃO: Lê todo o procedimento e certifica-te que o compreendes antes do início.

1. Lava a sonda de pH convenientemente e introdu-la no copo. Certifica-te que a rotação da barra de


agitação não atinge a sonda. Liga o agitador magnético.

2. Aguarda até que o valor lido na janela de controlo não varie.


Este valor corresponde ao valor do pH do titulado antes de se iniciar a titulação.

3. Clica no botão início e clica sobre a janela de controlo (para a trazer para a frente).
Clica imediatamente no botão pausa . Selecciona as várias janelas (controlo, tabela, gráfico) de
modo a que fiquem em posições adequadas.
Foi efectuado o 1º registo e, em seguidamente, uma pausa. A aquisição está agora em espera.

No início Valor do pH

5. Adiciona 1,0 cm3 do titulante existente na bureta.

6. Aguarda até se verificar a estabilização do valor de pH na janela de controlo.

7. Clica no botão pausa até que surja um novo valor de pH marcado na tabela e clica

imediatamente no botão pausa .

Foi efectuado um novo registo e uma nova pausa. A aquisição está de novo em espera.

3
Após adição de 1 cm Valor do pH

9. Repete 5, 6, e 7 adicionando sucessivamente mais titulante até que adições sucessivas não
provoquem variações importantes no valor do pH.

10. Para terminar a aquisição clica no botão stop .


REGISTO E ANÁLISE DOS RESULTADOS

Alternativa 1: Registo manual dos resultados.

1. Regista os resultados obtidos numa tabela

Volume de titulante / ml pH

2. Traça um gráfico de pH vs.Volume e determina o ponto de equivalência por método gráfico.

Alternativa 2: Imprimir gráfico em Microsoft Excel.

Poderás construir um gráfico com os resultados obtidos utilizando o programa Microsoft Excel.

1. Abre o programa Microsoft Excel.

2. Na barra de ferramenta clica em e abre o programa “acidobase1.dat” existente e


c:\Programas\slab.

ATENÇÃO: pedir para mostrar todos os programas (*.*)

3. Segue as instruções de importação de até obter os dados volume/pH na folha do Microsoft Excel.
ATENÇÃO: Substituir os pontos (.) por vírgulas (,) em todos os resultados.

4. Selecciona os dados volume/pH e clica em . Segue as instruções para construção do gráfico.

ATENÇÃO: Selecciona em tipo de gráfico “Dispersão (XY) .

5. Imprimir o gráfico e determina o ponto de equivalência por método gráfico.


FINALIZAÇÃO DA ACTIVIDADE

DESLIGAR O COMPUTADOR

1. Ainda dentro do programa SlabPlus fecha todas as janelas que estão abertas clicando
duplamente no botão existente no canto superior direito.

2. Poderás então sair do ambiente Windows como habitualmente, e desligar o computador.

3. Desliga o SensorLab no botão do painel traseiro.

4. Desliga todas as fichas e arrecadar o equipamento nas caixas respectivas.

5. Para arrecadar o eléctrodo de pH:

a) Lavar com água b) colocar um pouco de solução c) Envolver com película


destilada e secar. de armazenamento na capa de aderente.
protecção. Tapar sem deixar
bolhas de ar.

ELIMINAÇÃO DE RESÍDUOS

1. Eliminar os resíduos através do esgoto. Diluir convenientemente.

QUESTÕES

1. Com base no conhecimento do volume de titulante no ponto de equivalência, calcula a concentração


da solução titulada.

2. Qual o pH no ponto de equivalência? Este valor confere com as tuas previsões?


DESENVOLVIMENTO

Poderá realizar-se o seguinte trabalho de desenvolvimento:

DOSEAMENTO DO ÁCIDO LÁCTICO NO LEITE

Utilizar uma solução padrão 0,10 mol dm-3 de hidróxido de sódio.

Titular 20,00 ml de leite aos quais se adicionam 20 ml de água destilada previamente fervida

NOTAS

1. O eléctrodo de pH pode ser guardado de um dia para o outro mergulhado em água da torneira (a
água destilada provocaria danos). Para mais tempo arrecadar segundo instruções.

Escola Secundária de Cantanhede


Projecto: Química Analítica - pesquisar, detectar, controlar. P-IV-1564
Apoio: Programa Ciência Viva
2000-2001